CN113533397B - 一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置及方法。包括低温控制***、RHEED***、衬底台、衬底台升降器、中空Z轴驱动器、真空***。通过调节衬底台与换热装置的相对距离在低温和高温两种工作模式间进行切换。低温工作模式：衬底台背面和换热装置底端完全接触，适于二维材料的低温晶体结构测试和低熔点金属薄膜制备；高温工作模式：换热装置远离衬底台，高真空环境保证了极小的气体对流漏热。本发明在RHEED***中集成低温控制***，为二维材料的晶体结构测试提供了低温环境。其中，本发明的有益效果是：结构简单，操作方便，适合原位二维材料的低温晶体结构分析且不破坏样品结构。

Description

一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置及方法
技术领域
本发明涉及自旋电子学技术领域，特别涉及一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置及方法。
背景技术
随着智能手机、笔记本电脑等电子产品的小型化趋势，传统电子器件在不断微型化过程中面临着功耗增大和制造成本增加等诸多挑战。近年来，二维材料由于仅有几个原子层厚度，呈现出众多区别于传统块材的优异性质，有望成为体积小、功耗低的新型电子器件——自旋电子器件的核心材料。然而，二维材料的许多新奇物性在低温下才显现。考虑到材料的晶体结构对其性能有着重要影响，研究二维材料在不同温度下，特别是研究其在低温下的晶体结构，对理解材料的结构-性能间的关系和探索具有优异性能的自旋电子器件具有重要意义。
目前，研究材料在低温下的晶体结构的主要技术是低温XRD(X射线衍射)和低温TEM(透射电子显微镜)。低温XRD技术利用X射线作为探测光源，并通过低温附件来实现温度的控制，但受X射线光强度的限制，不适合只有几个原子层厚度的二维材料的晶体结构分析。低温TEM技术利用透射电子束作为探测光源，并通过一种特殊的低温样品杆来实现温度的控制。由于电子束的穿透力很弱，样品的被观测区域必须减薄到100nm以下才能用于TEM观测。该制样过程复杂、耗时长，并且会造成样品的变形和污染。考虑到二维材料仅有几个原子层厚度，具有较高的比表面积,导致其表面对表面吸附和外界环境较为敏感。而上述的低温XRD和低温TEM技术都需要将待测样品从制备设备转移到测试设备中，不能原位进行。样品在转移过程中不可避免的表面吸附作用极有可能对二维材料的结构和性能造成巨大改变。因此，原位测试对是否能够得到二维材料的本征结构和性能至关重要。
RHEED(反射式高能电子衍射仪)是一种利用高能电子的反射获得样品表面信息(1～4nm的表面灵敏度)的技术。与XRD不同，RHEED技术采用高能电子束而非X射线作为探测光源，光源强度大，可以实现二维材料的晶体结构分析；与TEM不同，RHEED技术利用电子束的反射而非电子束的透射来得到晶体结构信息，因此样品无需特殊减薄，能够实现非破坏性的晶体结构分析。而且RHEED技术通常设置在薄膜制备***中，可以实现外延薄膜生长情况的实时监测和晶体结构的原位测试。然而，现有的RHEED技术只能在常温或高温下进行，不能用于低温下的晶体结构分析。因此，亟需开发一种原位的、适合二维材料的、简便且不破坏样品结构的低温晶体结构分析技术。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明中披露了一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置及方法，本发明的技术方案是这样实施的：
一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，包括低温控制***、RHEED***、衬底台、衬底台升降器、中空Z轴驱动器和真空***；
其中，所述低温控制***位于所述真空***上并连接所述真空***，所述RHEED***安装于所述真空***侧边，所述衬底台安装于所述低温控制***下方，所述中空Z轴驱动器位于所述低温控制***和所述真空***连接处并控制所述低温控制***，所述衬底台升降器安装于所述中空Z轴驱动器上侧并控制所述衬底台；衬底台的高度可以由衬底台升降器单独控制，从而可以调节衬底台和换热装置之间的相对距离。
所述衬底台底部设置有衬底；所述衬底台集成了由加热器、温度计和反馈控温元件组成的温度反馈控制***；
所述低温控制***包括闭循环制冷机、抽气设备、输气设备、质量流量控制器和换热装置；所述循环制冷机位于所述低温控制***上部，所述抽气设备和所输气设备连接并位于所述闭循环制冷机侧边，所述质量流量控制器位于所述输气设备和所述闭循环制冷机之间的连接管道上，所述换热装置连接并位于所述闭循环制冷机下方。
优选地，所述真空***包括真空制备腔、真空泵和真空接口；所述真空泵安装于所述真空制备腔下侧壁，所述真空接口位于所述真空制备腔的顶部，所述换热装置通过所述真空接口伸入到所述真空制备腔内。
优选地，所述RHEED***包括RHEED电子枪和RHEED荧光屏；所述RHEED电子枪位于所述真空制备腔的一侧，所述RHEED荧光屏位于所述真空制备腔的另一侧。
优选地，闭循环制冷机包括制冷头、压缩机和气体输送管道；所述制冷头伸入所述换热装置内，所述制冷头通过气体输送管道连接所述压缩机。
优选地，所述衬底台外表面采用高热导无氧铜制成。
优选地，所述真空制备腔为薄膜沉积腔。
优选地，所述换热装置设置有防护罩；所述防护罩包裹所述换热装置的表面。
优选地，所述防护罩材质为奥氏体不锈钢，所述防护罩为长条管状结构。
优选地，所述闭循环制冷机的类型包括脉管式制冷机和吉福特-麦克马洪制冷机；所述闭循环制冷机内的制冷气体选自包括氦3或氦4中的一种。
一种原位研究二维材料低温晶体结构的方法，包括低温工作模式和高温工作模式；
低温工作模式下，所述衬底台升降器升高所述衬底台，使所述衬底台的背面和所述换热装置的底端完全接触，通过所述质量流量控制器精确控制制冷气体的流量和所述衬底台的加热器加热功率的平衡，同时，通过所述中空Z轴驱动器调节所述衬底台和所述换热装置的整体高度，使得所述RHEED电子枪出射的电子束掠射到所述衬底台的衬底表面，经所述衬底表面反射后的带有晶体结构信息的电子束呈现于所述RHEED荧光屏；
高温工作模式下，通过所述衬底台升降器降低所述衬底台，使得所述衬底台远离所述换热装置，通过集成在所述衬底台内部的温度反馈控制***实现温度控制，以满足薄膜制备对衬底温度的要求，同时，通过所述中空Z轴驱动器调节所述衬底台和所述换热装置的整体高度，以满足薄膜制备对衬底高度的要求。
本发明中的低温控制***为测试提供了低温环境和精确控温条件，通过精确控制低温制冷气体的流量和衬底台加热器加热功率的平衡，实现了衬底台温度的精确控制和二维材料晶体结构的大范围变温测试，解决了现有RHEED技术无法进行低温晶体结构测试的问题；
本发明中的RHEED技术因与许多薄膜制备***如脉冲激光沉积***、分子束外延***相兼容保证了二维材料晶体结构测试的原位进行，从而避免了其他晶体结构分析技术包括XRD和TEM技术涉及的样品转移过程中的表面吸附影响；
本发明的低温RHEED技术与传统的低温TEM技术相比具有无需特殊制样、不破坏样品结构的优点，与传统的低温XRD相比具有光源强度大，适于二维材料的晶体结构分析的特点。
本发明中的低温控制***除了为RHHED***提供了低温测试条件，也为薄膜制备***提供了低温制备条件，扩展了薄膜制备的功能，特别适于低熔点金属薄膜的制备。
本发明能够利用一套装置实现二维材料的制备及晶体结构的大范围变温测试分析，大大提升了装置的空间利用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一种实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“底面”和“顶面”、“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
图1为实施例1的装置结构示意图。
在上述附图中，各图号标记分别表示：
1，压缩机
2，抽气设备
3，输气设备
4，质量流量控制器
5，制冷头
6，换热装置
7，真空接口
8，衬底台升降器
9，中空Z轴驱动器
10，RHEED电子枪
11，RHEED荧光屏
12，真空泵
13，真空制备腔
14，衬底台
15，衬底
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
在一种具体的实施例中，如图1所示，一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，包括低温控制***、RHEED***、衬底台14、衬底台升降器8、中空Z轴驱动器9和真空***；
其中，低温控制***位于真空***上并连接真空***，RHEED***安装于真空***侧边，衬底台14安装于低温控制***下方，中空Z轴驱动器位于低温控制***和真空***连接处并控制低温控制***，衬底台升降器8安装于中空Z轴驱动器上侧并控制衬底台14，衬底台14可通过控制中空Z轴驱动器实现移动；衬底台14的高度可以由衬底台升降器8单独控制，从而可以调节衬底台14和换热装置6之间的相对距离。
衬底台14底部设置有衬底15；通衬底15过导热良好且耐高低温的粘结剂粘贴在衬底台14的表面中心位置；衬底台14集成了由加热器、温度计和反馈控温元件组成的温度反馈控制***；
低温控制***包括闭循环制冷机、抽气设备2、输气设备3、质量流量控制器4和换热装置6；循环制冷机位于低温控制***上部，抽气设备2和所输气设备3连接并位于闭循环制冷机侧边，质量流量控制器4位于输气设备3和闭循环制冷机之间的连接管道上，换热装置6连接并位于闭循环制冷机下方。
真空***包括真空制备腔13、真空泵12和真空接口7；真空泵12安装于真空制备腔13下侧壁，以便对真空制备腔13进行抽真空，真空接口7位于真空制备腔13的顶部，换热装置6通过真空接口7伸入到真空制备腔13内对样品进行制冷。
RHEED***包括RHEED电子枪10和RHEED荧光屏11；RHEED电子枪10位于真空制备腔13的一侧，RHEED荧光屏11位于真空制备腔13的另一侧，用于薄膜生长过程中的实时监测和晶体结构的原位分析。
闭循环制冷机包括制冷头5、压缩机1和气体输送管道；制冷头5伸入换热装置6内，制冷头5通过气体输送管道连接压缩机1。
在本实施例中，输气设备3、质量流量控制器4、换热装置6、抽气设备2通过气体用输送管道依次连接。输气设备3将制冷气体输送进管道。质量流量控制器4用于精确控制制冷气体的流量。换热装置6可以通过在内部填充制冷气体作为降温媒质，还可以通过在内部设置节流阀、液氦池等来实现进一步降温。抽气设备2用于提供管道低压环境使制冷连续进行。也可用本领域的其他低温控制技术达到类似的效果。
本实施例的工作模式包括低温工作模式和高温工作模式；
低温模式用于二维材料在低温下的晶体结构原位测试，也可用于需低温条件的低熔点金属薄膜的制备，此模式下衬底台14温度低于室温；其二是高温工作模式，这通常也是薄膜制备***自带的模式，此模式下衬底台14温度高于或等于室温。
低温工作模式时，通过衬底台升降器8升高衬底台14，使衬底台14的背面和换热装置6的底端完全接触以实现热传导，通过质量流量控制器4精确控制制冷气体的流量和衬底台14加热器加热功率的平衡，实现衬底台14温度的精确控制。同时，通过中空Z轴驱动器9调节衬底台14和换热装置6的整体高度，使得RHEED电子枪10出射的电子束能够掠射到衬底15的表面，经衬底15表面反射后的带有晶体结构信息的电子束呈现于RHEED荧光屏11。
高温工作模式时，通过衬底台升降器8降低衬底台14，使得衬底台14远离换热装置6以减小衬底台14的热辐射。同时，高真空环境保证了极小的气体对流漏热。通过集成在衬底台14内的温度反馈控制***实现高温区的温度控制，以满足薄膜制备对衬底15温度的要求。本发明中高温工作模式下具体可到达的最高温取决于薄膜制备***的衬底台14本身。
在一种优选的实施方式中，衬底台14外表面采用高热导无氧铜制成。
在本实施方式中，为使衬底台14和换热装置6的底端实现良好的热传导并且为保证样品区域的温度均匀，衬底台14外表面采用高热导无氧铜制作而成，当然，本专利不仅限于高热导无氧铜，选用其他导热优良的材料也可以进行制作，可以根据经济和原材料获取等多个方面综合考量后选择进行替换。
在一种优选的实施方式中，真空制备腔13为薄膜沉积腔。
在本实施方式中，真空制备腔13可以是脉冲激光沉积***、分子束外延***或其他与RHEED***兼容的薄膜制备***的薄膜沉积腔。薄膜制备***自带的衬底台14通常可实现室温到高温的控制。
在一种优选的实施方式中，换热装置6设置有防护罩；防护罩包裹换热装置6的表面。防护罩材质为奥氏体不锈钢，防护罩为长条管状结构。
在本实施方式中，换热装置6通过防护罩将其内部的低温环境与真空环境隔离。防护罩可以采用常见的适用于真空密封的材质，例如奥氏体不锈钢但不限于此材料。防护罩的形状和结构，一般为长条管状，这样便于深入真空腔体对样品进行制冷。
在一种优选的实施方式中，闭循环制冷机的类型包括脉管式制冷机和吉福特-麦克马洪制冷机；闭循环制冷机内的制冷气体选自包括氦3或氦4中的一种。
在本实施方式中，闭循环制冷机的类型包括脉管式制冷机、吉福特-麦克马洪制冷机以及基于这些原理的改良型制冷机，当然也可根据实际需要选择更加合适的制冷机，只要可以达到所需要求即可。制冷气体可以是氦3、氦4或其他制冷气体。制冷机型号和制冷气体的选择视具体制冷要求而定。
本实施例的低温控制***为测试提供了低温环境和精确控温条件，通过精确控制低温制冷气体的流量和衬底台14加热器加热功率的平衡，实现了衬底台14温度的精确控制和二维材料晶体结构的大范围变温测试，解决了现有RHEED技术无法进行低温晶体结构测试的问题
本实施例衬底台14外表面采用高热导无氧铜或其他导热优良的材料制作来保证衬底台14和低温控制***的换热装置6底端的良好热传导和样品区域的温度均匀，同时通过精确控制制冷气体的流量和衬底台14加热器功率的平衡，使衬底台14温度精确可控，实现了二维材料晶体结构的大范围变温测试
本实施例的衬底台升降器8可单独控制衬底台14高度，通过调节衬底台14与换热装置6的相对距离可在低温和高温两种工作模式间进行切换。低温工作模式时，衬底台14背面和换热装置6底端完全接触，适于二维材料的低温晶体结构测试和低熔点金属薄膜制备；高温工作模式时，换热装置6远离衬底台14，高真空环境保证了极小的气体对流漏热。
本发明中的RHEED技术因与许多薄膜制备***如脉冲激光沉积***、分子束外延***相兼容保证了二维材料晶体结构测试的原位进行，从而避免了其他晶体结构分析技术包括XRD和TEM技术涉及的样品转移过程中的表面吸附影响；
本实施例的低温RHEED技术与传统的低温TEM技术相比具有无需特殊制样、不破坏样品结构的优点，与传统的低温XRD相比具有光源强度大，适于二维材料的晶体结构分析的特点。
本实施例的低温控制***除了为RHHED***提供了低温测试条件，也为薄膜制备***提供了低温制备条件，扩展了薄膜制备的功能，特别适于低熔点金属薄膜的制备；
本实施例能够利用一套装置实现二维材料的制备及晶体结构的大范围变温测试分析，大大提升了装置的空间利用率。需要指出的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，其特征在于：包括低温控制***、RHEED***、衬底台、衬底台升降器、中空Z轴驱动器和真空***；所述低温控制***包括闭循环制冷机、抽气设备、输气设备、质量流量控制器和换热装置；其中，所述低温控制***位于所述真空***上并连接所述真空***，所述RHEED***安装于所述真空***侧边，所述衬底台安装于所述低温控制***下方，所述中空Z轴驱动器位于所述低温控制***和所述真空***连接处并控制所述衬底台和所述换热装置的整体高度，所述衬底台升降器安装于所述中空Z轴驱动器上侧并控制所述衬底台；所述衬底台底部设置有衬底；所述衬底台集成了由加热器、温度计和反馈控温元件组成的温度反馈控制***；闭循环制冷机包括制冷头、压缩机和气体输送管道；所述制冷头伸入所述换热装置内，所述制冷头通过气体输送管道连接所述压缩机；所述闭循环制冷机位于所述低温控制***上部，所述抽气设备和所输气设备连接并位于所述闭循环制冷机侧边，所述输气设备和所述换热装置通过连接管道连接，所述质量流量控制器位于所述连接管道上，所述换热装置连接并位于所述闭循环制冷机下方；所述真空***包括真空制备腔、真空泵和真空接口；所述真空泵安装于所述真空制备腔下侧壁，所述真空接口位于所述真空制备腔的顶部，所述换热装置通过所述真空接口伸入到所述真空制备腔内；所述RHEED***包括RHEED电子枪和RHEED荧光屏；所述RHEED电子枪位于所述真空制备腔的一侧，所述RHEED荧光屏位于所述真空制备腔的另一侧。
2.根据权利要求1所述的一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，其特征在于：所述衬底台外表面采用高热导无氧铜制成。
3.根据权利要求2所述的一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，其特征在于：所述真空制备腔为薄膜沉积腔。
4.根据权利要求3所述的一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，其特征在于：所述换热装置设置有防护罩；所述防护罩包裹所述换热装置的表面。
5.根据权利要求4所述的一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，其特征在于：所述防护罩材质为奥氏体不锈钢，所述防护罩为长条管状结构。
6.根据权利要求5所述的一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，其特征在于：所述闭循环制冷机的类型包括脉管式制冷机和吉福特-麦克马洪制冷机；所述闭循环制冷机内的制冷气体包括氦3或氦4中的一种。
7.一种原位研究二维材料低温晶体结构的方法，其特征在于：采用如权利要求6所述的一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置，包括低温工作模式和高温工作模式；低温工作模式下，所述衬底台升降器升高所述衬底台，使所述衬底台的背面和所述换热装置的底端完全接触，精确控制制冷气体的流量和所述衬底台的加热器加热功率的平衡，同时，通过所述中空Z轴驱动器调节所述衬底台和所述换热装置的整体高度，使得所述RHEED电子枪出射的电子束掠射到所述衬底表面，经所述衬底表面反射后的带有晶体结构信息的电子束呈现于所述RHEED荧光屏；高温工作模式下，通过所述衬底台升降器降低所述衬底台，使得所述衬底台远离所述换热装置，通过集成在所述衬底台内部的温度反馈控制***实现温度控制，以满足薄膜制备对衬底温度的要求，同时，通过所述中空Z轴驱动器调节所述衬底台和所述换热装置的整体高度，以满足薄膜制备对衬底高度的要求。
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