CN104561940A - 等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备及方法 - Google Patents

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Abstract

一种等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积（MOCVD）设备，包括：反应腔、喷淋装置、衬底载片台、基座、加热装置，其特征在于在金属有机物化学气相沉积设备反应腔相对的两侧腔壁增设等离子反应室，通过调控磁铁分布调节磁场以形成平行于衬底表面、且均匀分布的等离子体，用该设备可以调节和控制半导体异质外延薄膜的生长模式。本发明利用等离子体对衬底表面化学反应模式进行调节，同时赋予五族氢化物额外能量，降低了原材料在沉积过程的反应温度，减少了热膨胀系数差异造成的缺陷，提高了衬底上失配异质外延晶体的质量，对样品无污染，而且成品率高，可应用在大规模生产中。

Description

等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备及方法
技术领域
本发明涉及一种半导体材料制备技术领域，特别涉及一种等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备以及应用该设备对半导体外延薄膜生长特别是晶格失配异质外延薄膜生长模式的调节控制方法。
背景技术
砷化镓、磷化铟在光纤通信、微波和毫米波器件、光电子集成和抗辐射太阳能电池等许多高技术领域有广泛的应用。自九十年代以来，金属有机物化学气相沉积（MOCVD）已经成为砷化镓、磷化铟等光电子材料制备的核心生长技术。砷化镓、磷化铟因晶片尺寸小，脆性大易碎，并且价格昂贵，限制了其商业化应用。如能把砷化镓、磷化铟薄膜外延生长到硅衬底上，可改善机械强度，更重要的是降低成本，具有非常诱人的应用前景。
但由于砷化镓、磷化铟和硅的晶格常数不同，此种方法面临一个技术门槛，就是晶格失配异质外延。晶格失配异质外延指利用外延生长技术（如金属有机物化学气相沉积）在衬底上生长与其晶格常数不同的材料体系，是实现不同材料间结合的主要方法，它所面临的主要挑战是晶格失配和热膨胀系数差异将严重影响外延晶体质量。磷化铟和硅的晶格常数失配高达8.1%，导致InP在Si衬底上外延生长的位错密度高达107/cm2，生长界面处的位错密度为1010/cm2；又由于磷化铟和硅的热膨胀系数差异，InP的热膨胀系数为4.6×10-6K-1，Si的热膨胀系数为2.9×10-6K-1，导致外延冷却后形成大量的反相畴界缺陷，对材料的性能产生了极大的影响。
中国专利文献公开号CN102560438A公开了一种《一种提高等离子体辅助化学气相沉积设备性能的方法》，该方法是在设置多个电阻感应器的等离子体辅助化学气相沉积设备的反应腔室中，采用电阻感应器以计算电阻的方法精确计算淀积在反应腔室壁的薄膜厚度，且电阻感应器可触发所述等离子体设备自动进行清洗，并根据电阻值将内腔壁上的薄膜彻底清洗干净，以提高设备的生成效率。
中国专利文献公开号 CN102776483A公开了一种《等离子体辅助气相传输沉积装置及方法》，该方法包括一种气相传输沉积装置和沉积方法。沉积装置包括真空腔室和位于真空腔室内用于加热以气化原料的原料加热腔、用于形成等离子体激发区的等离子体发生器。该装置通过等离子体发生器处理气相原料粒子，提高了气相原料粒子的能量，并使气相原料粒子进一步均匀分布在携带气体中，改善成膜质量。
中国专利文献公开号CN1798618A公开了一种《紫外（UV）和等离子体辅助金属有机化学气相沉积（MOCVD）***》，该***用于制造高温超导（HTS）涂覆电线，包括辐射蒸发区和提高膜增长速率的UV源。该装置通过在沉积区中使用能源来提高反应动力学，来提供一种生产能力得到改善的连续MOCVD***。
从上述专利文献看，第一个专利文献是利用等离子体清洗反应腔壁上的薄膜以提高设备的生成效率，第二个专利文献是利用等离子体提高气相原料粒子的能量及均匀性以改善成膜质量，第三个专利文献通过在沉积区中使用能源来提高反应动力学，来提供一种生产能力得到改善的连续MOCVD***。由于金属有机物化学气相沉积多采用晶格过渡层技术改善失配异质外延晶体质量，因此尚没有用等离子体辅助金属有机物化学气相沉积设备控制半导体晶格失配异质外延薄膜生长模式来提高晶体质量的报道。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备以及应用该设备调控和控制半导体晶格失配异质外延薄膜生长模式的方法。该等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备包括：反应腔1、等离子反应室5、门阀4、喷淋装置3、衬底载片台7、基座10、加热装置9、真空***11。
所述等离子反应室有两个，通过门阀4与所述反应腔1的相对两侧腔壁相连，所述门阀4中内嵌密封双O圈13，以保证设备密封性；
所述等离子反应室通过气道15与气体输送管2相连；
所述等离子反应室中，安装有能通过调控磁铁分布来调控磁场以改变等离子体强度与分布的可调式磁场等离子源平板电极，该等离子源平板电极连接有中频电源。所述等离子反应室能够形成平行于衬底表面、且均匀分布的等离子体。
工作时，操作者可根据生长物质的不同要求，调节所述等离子源平板电极16的电流强度，以改变可调式磁场强度，并适时打开门阀4，使等离子体作用于反应腔1，对衬底表面外延薄膜生长，特别是晶格失配异质外延薄膜生长的化学反应模式进行调节。在此过程中，等离子体可赋予五族氢化物额外能量，降低了原材料在沉积过程的反应温度，减少了热膨胀系数差异造成的缺陷，减少了外延冷却后晶体中形成的缺陷，提高了衬底上晶格失配异质外延晶体的质量。用该设备调节和控制半导体异质外延薄膜生长模式的方法包括下列步骤：
（1）    打开门阀4，启用真空***11将反应腔1和等离子反应室5内的气压抽至反应气压；
（2）关闭真空***11，向气体输送管2及气道15通入高纯度惰性气体，充入的气体一路作为工作气体进入等离子反应室5，另一路作为载气将金属有机源载入到反应腔1；
（3）关闭门阀4，将衬底送入金属有机物化学气相沉积设备中，进行脱附处理，开启等离子反应室中5中离子源平板电极16的电流；
（4） 在生长外延薄膜的过程中，根据需要特别在当生长晶格失配异质外延材料时，开启门阀4，使等离子体作用于反应腔，通过调节等离子源平板电极16的电流施加恒定或者变化的等离子体，调节衬底表面外延薄膜材料二维、三维生长模式。
本发明的有益效果在于：通过等离子体赋予五族氢化物额外能量，降低原材料在沉积过程的反应温度，减少热膨胀系数差异造成的缺陷，提高了衬底上晶格失配异质外延晶体的质量，解决了晶格失配异质外延薄膜晶体质量差的问题。利用恒定或者变化的等离子体对晶格失配异质外延生长过程中衬底表面薄膜材料二维、三维生长模式进行调节，对样品无污染，成品率高，可应用在大规模生产中。
附图说明
图1  本发明的结构剖视示意图；
图2  反应腔与门阀接触面正面示意图；
图3  等离子反应室与门阀接触面正面示意图；
图4  本发明的生长工艺流程图；
图中：1 反应腔、2 气体输送管、3 喷淋装置、4 门阀、5 等离子反应室、6 等离子体、7 衬底载片台、8 基座支撑轴、9 加热装置、10 基座、11 真空***、12螺栓连接孔、13密封双O圈、14检漏口，15 气道，16等离子源平板电极。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的实施例。
实施例一
参见图1，等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备由反应腔1、气体输送管2、喷淋装置3、门阀4、等离子反应室5、衬底载片台7、基座支撑轴8、加热装置9、基座10、真空***11组成。制备硅衬底InGaAs光伏探测器外延薄膜，采用厚度为350um，直径为4英寸，晶向为（100）偏向（110）4°的n型硅衬底，需在硅衬底上分别生长磷化铟缓冲层0.5um、铟镓砷功能层3um、磷化铟功能层1um。用本发明的设备对半导体外延薄膜生长模式的调节和控制方法具体实施过程如下（参见图4）：
1.    打开门阀4后，启用真空***11将反应腔1和等离子反应室5内的气压抽至40mbar，关闭真空***11；
2.    向气体输送管2及气道15通入纯度为99.99999%的氢气，充入的氢气分成2路，一路经过氢气质量流量计作为工作气体直接进入等离子反应室5，另一路经过氢气质量流量计作为载气将金属有机源载入到反应腔2；
3.    关闭门阀4，将去除氧化物后的硅衬底装入金属有机物化学气相沉积设备衬底载片台7，将反应腔1温度升温至700℃，对衬底表面进行脱附处理，与此同时，等离子反应室内5的等离子源平板电极16开启磁场励磁电流186A形成等离子体辉光放电；
4.    InP缓冲层二维生长：将金属有机物化学气相沉积设备反应腔内的温度降低到420±20℃，打开门阀4使等离子体作用于反应腔1，向反应腔1通入磷烷和三甲基铟，在硅衬底上生长厚度为15~25nm的InP二维缓冲层，关闭门阀4；
5.    InP缓冲层二维转三维生长：将金属有机物化学气相沉积设备反应腔温度拉升到480±20℃，继续通入TMIn/PH3，在InP二维缓冲层上生长厚度为100~150nm的InP缓冲层；
6.    InP缓冲层三维生长：将金属有机物化学气相沉积设备反应腔温度降至460±20℃，继续通入TMIn/PH3，在InP缓冲层上生长厚度为350~400nm的InP三维缓冲层；
7.    In0.53Ga0.47As有源层生长：保持金属有机物化学气相沉积设备反应腔温度在460±20℃，调节等离子反应室磁场励磁电流至166A形成等离子体辉光放电，待稳定放电后打开门阀4，向反应腔1通入砷烷、三甲基镓和三甲基铟，在InP三维缓冲层上生长厚度为2.5-3um的In0.53Ga0.47As有源层，关闭门阀；
8.    InP窗口层生长：保持金属有机物化学气相沉积设备反应腔温度在460±20℃，利用TMIn/PH3，在In0.53Ga0.47As有源层上生长厚度为0.3-0.6um的InP窗口层。
至此，硅衬底InGaAs光伏探测器外延薄膜生长结束。
实施例二
制备硅衬底GaAs霍尔器件外延薄膜，采用厚度为350um，直径为4英寸，晶向为（100）偏向（110）4°的半绝缘硅衬底，需在硅衬底上分别生长砷化镓缓冲层0.5um、砷化镓功能层1um。用本发明的设备对半导体外延薄膜生长模式的调节和控制方法具体实施过程如下：
1.    打开门阀4后，启用真空***11将反应腔1和等离子反应室5内的气压抽至40mbar，关闭真空***11；
2.    向气体输送管2及气道15通入纯度为99.99999%的氢气，充入的氢气分成2路，一路经过氢气质量流量计作为工作气体直接进入等离子反应室5，另一路经过氢气质量流量计作为载气将金属有机源载入到反应腔2；
3.    关闭门阀4，将去除氧化物后的硅衬底装入金属有机物化学气相沉积设备衬底载片台7，将反应腔1温度升温至700℃，对衬底表面进行脱附处理，与此同时，等离子反应室内5的等离子源平板电极16开启磁场励磁电流166A形成等离子体辉光放电；
4.    GaAs缓冲层二维生长：将金属有机物化学气相沉积设备反应腔内的温度降低到420±20℃，打开门阀4使等离子体作用于反应腔1，向反应腔1通入TMGa/AsH3，在硅衬底上生长厚度为15~25nm的GaAs二维缓冲层，关闭门阀4；
5.    GaAs缓冲层二维转三维生长：将金属有机物化学气相沉积设备反应腔温度拉升到480±20℃，继续通入TMGa/AsH3，在GaAs二维缓冲层上生长厚度为100~150nm的GaAs缓冲层；
6.    GaAs缓冲层三维生长：将金属有机物化学气相沉积设备反应腔温度降至460±20℃，继续通入TMGa/AsH3，在GaAs缓冲层上生长厚度为350~400nm的GaAs三维缓冲层；
7.    GaAs功能层生长：保持金属有机物化学气相沉积设备反应腔温度在460±20℃，通入Si2H6/TMGa/AsH3，在GaAs三维缓冲层上生长厚度为1-1.5um的n型GaAs功能层。
    至此，硅衬底GaAs霍尔器件外延薄膜生长结束。

Claims (7)

1.一种等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备，包括：反应腔、喷淋装置、衬底载片台、基座、加热装置、真空***，其特征在于包括能够形成平行于衬底表面、且均匀分布的等离子体的等离子反应室5，所述等离子反应室5通过内嵌密封双O圈13的门阀4与所述反应腔1的相对两侧腔壁密封连接。
2.根据权利要求1所述的等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备，其特征在于所述门阀4可根据生长需要关闭或打开。
3.根据权利要求1所述的等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备，其特征在于所述等离子反应室5能有通过调控磁铁分布调控磁场以改变等离子体强度与分布的可调式磁场等离子源平板电极16，该等离子源平板电极16连接有中频电源。
4.根据权利要求1所述的等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备，其特征在于所述等离子室5的个数为两个。
5.根据权利要求1所述的等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备，其特征在于所述反应腔1特别用于生长晶格失配异质外延薄膜。
6.根据权利要求1所述的等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备，其特征在于所述载气为氢气、氩气或其它惰性气体中的一种。
7.一种使用权利要求1-6任一所述的等离子体辅助的金属有机物化学气相沉积设备控制和调节半导体外延薄膜生长模式的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）打开门阀4，启用真空***11将反应腔1和等离子反应室5内的气压抽至反应气压；
（2）关闭真空***11，通入高纯惰性气体，充入气体一路作为工作气体进入等离子反应室5，另一路作为载气将金属有机源载入到反应腔1；
（3）关闭门阀4，将衬底送入金属有机物化学气相沉积设备中，进行脱附处理，开启等离子反应室5中等离子源平板电极16电流；
（4）在生长外延薄膜的过程中，根据需要特别是当生长晶格失配异质外延材料时，开启门阀4，使等离子体作用于反应腔，通过调节等离子源平板电极16的电流施加恒定或者变化的等离子体，调节衬底表面外延薄膜材料二维、三维生长模式。
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