CN111978984A - 一种航空煤油及煤焦油加氢生产航空煤油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种航空煤油及煤焦油加氢生产航空煤油的方法，属于航空煤油生产领域。本发明的煤焦油加氢生产航空煤油的方法，煤焦油加氢精制反应，发生加氢脱硫、加氢脱氮和芳烃饱和等精制反应，之后与加氢裂化催化剂接触，发生链烷烃和烷基侧链的支链化反应，通过以上反应不仅降低了反应产物的冰点、粘度，还提高了产品中航煤馏分的收率；得到的反应产物再与加氢异构催化剂接触，防止裂化程度过高降低航煤的收率，添加异构使得其冰点降低；本发明以全馏分煤焦油作为原料生产高密度航煤，为生产高价值产品提供了一种新的方法，本发明副产品轻油组分可以生产较为纯净的汽油，实现了资源的二次利用。

Description

一种航空煤油及煤焦油加氢生产航空煤油的方法
技术领域
本发明属于航空煤油生产领域，尤其是一种航空煤油及煤焦油加氢生产航空煤油的方法。
背景技术
中国航空煤油消费量在过去几年中稳步增长。华东、华北和中南是航空煤油的主要消费区，其中华北区的消费量约占全国消费量的26％。我国石油资源短缺，天然气资源不足，但煤炭资源较为丰富，煤炭产量和消费量在一次能源结构中所占的比重一直保持在70％以上。“富煤、缺油、少气”的能源赋存特征决定了我国以煤为主的能源结构在未来很长一段时期内不会改变。
煤焦油是煤炼焦、干馏或气化过程中得到的副产物，是一种具有极大发展潜力的替代能源。采用煤焦油生产航空煤油，可以减少能源浪费，而现有航煤生产受原料及设备的影响，使生产的航煤难以达到质量要求。煤焦油组分复杂、馏分重、沥青质含量高，加氢程度难以进行。因此，要将煤焦油加工生产到符合航煤的标准比较困难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中采用煤焦油生产航空煤油难以达标的缺点，提供一种航空煤油及煤焦油加氢生产航空煤油的方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种煤焦油加氢生产航空煤油的方法，包括以下步骤：
1)将煤焦油作为原料进行加氢精制反应；
所述加氢处理反应区内含有加氢保护催化剂，加氢精制反应区含有加氢精制催化剂；
2)将步骤1)的反应物进行裂化反应，反应条件为：
在加氢裂化催化剂的条件下，反应温度为250～450℃，氢气压力为3.0～10.0MPa，体积空速0.2～10h-1，氢油比为100～2000Nm3/m3；
所述加氢裂化催化剂为以多级孔的Beta分子筛为载体，钼和/或钨为活性金属成分；
或者加氢裂化催化剂为以多级孔的Beta分子筛为载体，以镍和/或钴为活性金属成分；
将裂化反应产物进行异构反应，反应条件为：
在临氢异构催化剂的条件下，反应温度为280-380℃，氢气压力为8-10MPa，体积空速为0.6-1.5，氢油比为500-1000Nm3/m3；
临氢异构催化剂为硅表面改性中孔分子筛；
3)将步骤2)的反应物进行分馏得到轻油组分、煤油组分和重质油组分，将重质油组分循环步骤1)和步骤2)，由此循环分馏出煤油组分，即航空煤油。
进一步的，步骤1)作为原料的煤焦油为经预处理去除水分和金属杂质的煤焦油。
进一步的，步骤1)中加氢精制催化剂，以重量份数计，氧化镍5～15份，氧化钼5～25份，氧化钨5～20份，氟5～15份，氧化磷1.0～7.5份，氧化硅为5-35份，氧化铝为10-40份。
进一步的，步骤1)中加氢精制反应区的反应条件为：
氢分压为1～20MPa，反应温度为240～400℃，体积空速为0.3～10h-1，氢油体积比为(100～3000)：1。
进一步的，在步骤2)中，临氢异构催化剂和加氢裂化催化剂的填装比例为(1：9)-(9：1)。
本发明的生产航空煤油的方法得到的航空煤油。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的煤焦油加氢生产航空煤油的方法，煤焦油加氢精制反应，发生加氢脱硫、加氢脱氮和芳烃饱和等精制反应，之后与加氢裂化催化剂接触，发生链烷烃和烷基侧链的支链化反应，其包括正构烷烃的异构反应、少支链烷烃向多支链的异构反应、烷基侧链的异构反应，通过以上反应不仅降低了反应产物的冰点、粘度，还提高了产品中航煤馏分的收率；得到的反应产物再与加氢异构催化剂接触，防止裂化程度过高降低航煤的收率，添加异构使得其冰点降低；上述两种加氢催化剂的级配显著提高目标反应的选择性，从而提高了航煤产品的收率，提高了氢气的利用效率。本发明以全馏分煤焦油作为原料生产高密度航煤，为生产高价值产品提供了一种新的方法，本发明副产品轻油组分可以生产较为纯净的汽油，实现了资源的二次利用；本发明对于分馏出来的重质油进行再次循环，既减少了能源的浪费，还有效减少了反应热及氢耗；本发明所生产的煤油组分达到了航煤的指标，能够作为航煤使用；同时，在进行生产航煤时，副产品轻油组分能够生产出较为纯净的汽油。
进一步的，煤焦油已经在事先进行了预处理，因为煤焦油富含多种化合物，提前对煤焦油进行脱除水分及金属，产物含杂质的成分大大的减小了。
进一步的，加氢精制催化剂是具有芳烃加氢饱和、加氢脱氮和加氢脱硫性能的催化剂，对煤焦油总的芳烃及S、N进行处理，使得芳烃变成环烷烃，S变成硫化氢，氮变成氨气。
本发明的生产航空煤油，基本符合GB 6537的3号喷气燃料标准，双环以上芳烃含量极低，不大于20％，降低了发动机的积炭速率，有效地延长了发动机寿命；硫含量低，硫含量不大于2％，减少了环境污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，图1为本发明的工艺流程图，本发明的工艺流程为：
将预处理过的煤焦油和氢气送入原料炉，经原料炉进入加氢处理反应区和加氢精制反应区中进行反应，反应得到的流出物送入裂化区和异构区内进行反应，反应流出物送入分馏塔，分馏得到轻油组分、煤油组分和重质油组分；其中，重质油组分再重新送入到原料炉中，循环参与反应；而煤油组分即作为航空煤油。
加氢精制催化剂是具有芳烃加氢饱和、加氢脱氮和加氢脱硫性能的催化剂，为了使得本发明所的航煤馏分的收率更高、质量更加优良，优选的加氢精制催化剂，以重量份数计，包括：氧化镍5～15份，氧化钼5～25份，氧化钨5～20份，氟5～15份，氧化磷1.0～7.5份，氧化硅为5-35份，氧化铝为10-40份。
加氢裂化催化剂为一种含Beta分子筛的加氢裂化催化剂，含改性Y分子筛15％-50％，具有较强的芳烃转化能力，能够将重组分中芳烃转化为更小的分子,并分布到重脑油馏分和3#油调和油{煤油}馏分中。加氢裂化催化剂包括载体和负载在载体上的加氢活性金属组分，所述载体为Beta型分子筛或氧化铝，加氢活性金属组分选自第VIB族的钼和/或钨以及第VIII族的镍和/或钴。载体是一种多级孔，其孔分布为：孔直径小于2nm孔的孔体积占催化剂总孔体积的2％～50％，孔直径为2～100nm孔的孔体积占催化剂总孔体积的20％～85％，孔直径大于100nm孔的孔体积占催化剂总孔体积的3％～70％。优选的孔分布为：孔直径小于2nm孔的孔体积占催化剂总孔体积的4％～21％，孔直径为2～100nm孔的孔体积占催化剂总孔体积的20％～85％，孔直径大于100nm孔的孔体积占催化剂总孔体积的4％～60％。
临氢异构催化剂含有硅表面改性中孔分子筛和基质，异构化单元中进行异构化以降低油品的冰点；基质为氧化铝，无定形硅铝或氧化硅中的一种或几种；以催化剂为基准，基质的质量百分比为5％-85％。
硅表面改性中孔分子筛的制备方法为：将中孔分子筛焙烧，焙烧条件包括：温度为300-800℃，时间为1-12h；在无氧条件下，将焙烧后的中孔分子筛与气相的含硅有机化合物接触反应，接触反应时间为1-6h。无氧条件是指在足以使所述含硅有机物气化的反应条件下没有明显的所述含硅有机物与氧反应发生的条件；焙烧可以在大气气氛下进行，也可以是在惰性气体的气氛下进行。实施例1
1)将预处理后的煤焦油作为原料，预处理为：脱除水分、金属等杂质；
预处理后的煤焦油馏分的密度为1.03～1.220g/cm3，优选为1.01～1.200g/cm3。所述煤焦油的初馏点为200℃以上，优选为210℃。在煤焦油中烷烃和芳烃的总重量百分比为20％～55％，芳香族化合物的重量百分比在30％以上。“芳烃”为原料油中单环芳烃、双环以上芳烃。
2)将预处理过的煤焦油进行加氢精制反应，加氢精制反应区中加有加氢精制催化剂；
反应条件为：氢分压为20MPa，反应温度为240℃，体积空速为10h-1，氢油体积比为3000：1；
3)将步骤2)所得到的加氢处理反应物进行裂化反应和异构反应；加氢裂化催化剂和临氢异构催化剂的装填比例为2：3；
加氢裂化反应条件为：氢分压为10.0MPa；反应温度为450℃，液时体积空速0.2h-1，氢油体积比为2000Nm3/m3。
异构反应条件为：反应温度为380℃，氢气压力为8MPa，体积空速为1.5h-1，氢油比为1000Nm3/m3。
4)步骤3)的反应产物进入分馏塔中进行分馏，得到轻油组分、煤油组分和重质油组分；
重质油组分重复步骤1)-步骤3)进行循环反应。
表1煤焦油原料油性质
项目 原料油
密度(20℃) 1.0386
初馏点 213
10％ 258
30％ 334
50％ 377
70％ 437
90％ 495
终馏点 533
总氮含量/％ 0.72
总硫含量/％ 0.37
烷烃含量/％ 22.78
饱和烃含量/％ 42.8
三环芳烃含量/％ 9.8
双环环芳烃含量/％ 24.3
表2产品性质
Figure BDA0002649787600000071
Figure BDA0002649787600000081
表3本发明生产出的汽油副产物的基本性质
项目 汽油
辛烷值 78.6
初镏点/℃ 35.2
10％镏点/℃ 55.8
50％镏点/℃℃ 94.2
90％镏点/℃ 164.4
初镏点/℃ 204.3
实施例2
1)将预处理后的煤焦油作为原料，预处理为：脱除水分、金属等杂质；
预处理后的煤焦油馏分的密度为1.01～1.200g/cm3。煤焦油的初馏点为210℃。在煤焦油中烷烃和芳烃的总重量百分比为20％～55％，芳香族化合物的重量百分比在30％以上。“芳烃”为原料油中单环芳烃、双环以上芳烃。
2)将预处理过的煤焦油进行加氢精制反应，加氢精制反应区中加有加氢精制催化剂；
反应条件为：氢分压为15MPa，反应温度为300℃，体积空速为5h-1，氢油体积比为1000：1；
3)将步骤2)所得到的加氢处理反应物进行裂化反应和异构反应；加氢裂化催化剂和临氢异构催化剂的装填比例为1：9；
加氢裂化反应条件为：氢分压为7MPa；反应温度为300℃，液时体积空速5h-1，氢油体积比为1000Nm3/m3。
异构反应条件为：反应温度为320℃，氢气压力为9MPa，体积空速为1.2h-1，氢油比为800Nm3/m3。
4)步骤3)的反应产物进入分馏塔中进行分馏，得到轻油组分、煤油组分和重质油组分；
重质油组分重复步骤1)-步骤3)进行循环反应。
实施例3
1)将预处理后的煤焦油作为原料，预处理为：脱除水分、金属等杂质；
预处理后的煤焦油馏分的密度为1.01～1.200g/cm3。煤焦油的初馏点为220℃。在煤焦油中烷烃和芳烃的总重量百分比为20％～55％，芳香族化合物的重量百分比在30％以上。“芳烃”为原料油中单环芳烃、双环以上芳烃。
2)将预处理过的煤焦油进行加氢精制反应，加氢精制反应区中加有加氢精制催化剂；
反应条件为：氢分压为1MPa，反应温度为400℃，体积空速为0.3h-1，氢油体积比为100：1；
3)将步骤2)所得到的加氢处理反应物进行裂化反应和异构反应；加氢裂化催化剂和临氢异构催化剂的装填比例为9：1；
加氢裂化反应条件为：氢分压为3MPa；反应温度为250℃，液时体积空速10h-1，氢油体积比为100Nm3/m3。
异构反应条件为：反应温度为280℃，氢气压力为10MPa，体积空速为0.6h-1，氢油比为500Nm3/m3。
4)步骤3)的反应产物进入分馏塔中进行分馏，得到轻油组分、煤油组分和重质油组分；
重质油组分重复步骤1)-步骤3)进行循环反应。
实施例4
1)将预处理后的煤焦油作为原料，预处理为：脱除水分、金属等杂质；
预处理后的煤焦油馏分的密度为1.01～1.200g/cm3。所述煤焦油的初馏点为250℃。在煤焦油中烷烃和芳烃的总重量百分比为20％～55％，芳香族化合物的重量百分比在30％以上。“芳烃”为原料油中单环芳烃、双环以上芳烃。
2)将预处理过的煤焦油进行加氢精制反应，加氢精制反应区中加有加氢精制催化剂；
反应条件为：氢分压为15MPa，反应温度为320℃，体积空速为8h-1，氢油体积比为800：1；
3)将步骤2)所得到的加氢处理反应物进行裂化反应和异构反应；加氢裂化催化剂和临氢异构催化剂的装填比例为5：1；
加氢裂化反应条件为：氢分压为8MPa；反应温度为350℃，液时体积空速6h-1，氢油体积比为1000Nm3/m3。
异构反应条件为：反应温度为280℃，氢气压力为8MPa，体积空速为1.2h-1，氢油比为600Nm3/m3。
4)步骤3)的反应产物进入分馏塔中进行分馏，得到轻油组分、煤油组分和重质油组分；
重质油组分重复步骤1)-步骤3)进行循环反应。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种煤焦油加氢生产航空煤油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将煤焦油作为原料进行加氢精制反应；
所述加氢处理反应区内含有加氢保护催化剂，加氢精制反应区含有加氢精制催化剂；
2)将步骤1)的反应物进行裂化反应，反应条件为：
在加氢裂化催化剂的条件下，反应温度为250～450℃，氢气压力为3.0～10.0MPa，体积空速0.2～10h-1，氢油比为100～2000Nm3/m3；
所述加氢裂化催化剂为以多级孔的Beta分子筛为载体，钼和/或钨为活性金属成分；
或者加氢裂化催化剂为以多级孔的Beta分子筛为载体，以镍和/或钴为活性金属成分；
将裂化反应产物进行异构反应，反应条件为：
在临氢异构催化剂的条件下，反应温度为280-380℃，氢气压力为8-10MPa，体积空速为0.6-1.5，氢油比为500-1000Nm3/m3；
临氢异构催化剂为硅表面改性中孔分子筛；
3)将步骤2)的反应物进行分馏得到轻油组分、煤油组分和重质油组分，将重质油组分循环步骤1)和步骤2)，由此循环分馏出煤油组分，即航空煤油。
2.根据权利要求1所述的一种煤焦油加氢生产航空煤油的方法，其特征在于，步骤1)作为原料的煤焦油为经预处理去除水分和金属杂质的煤焦油。
3.根据权利要求1所述的一种煤焦油加氢生产航空煤油的方法，其特征在于，步骤1)中加氢精制催化剂，以重量份数计，氧化镍5～15份，氧化钼5～25份，氧化钨5～20份，氟5～15份，氧化磷1.0～7.5份，氧化硅为5-35份，氧化铝为10-40份。
4.根据权利要求3所述的一种煤焦油加氢生产航空煤油的方法，其特征在于，步骤1)中加氢精制反应区的反应条件为：
氢分压为1～20MPa，反应温度为240～400℃，体积空速为0.3～10h-1，氢油体积比为(100～3000)：1。
5.根据权利要求1所述的一种煤焦油加氢生产航空煤油的方法，其特征在于，在步骤2)中，临氢异构催化剂和加氢裂化催化剂的填装比例为(1：9)-(9：1)。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的生产航空煤油的方法得到的航空煤油。
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