CN1326609C - 煤焦油加氢制柴油用催化剂及利用该催化剂制备柴油的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为煤焦油加氢制柴油用催化剂及利用该催化剂制备柴油的工艺。煤焦油加氢制柴油用催化剂，包括一级催化剂和二级催化剂，一级催化剂为加氢脱硫脱氮裂化催化剂，二级催化剂为加氢深度脱芳烃催化剂。利用所述煤焦油加氢制柴油用催化剂制备柴油的工艺包括煤焦油的常压蒸馏、燃料油的一级催化，燃料油的二级催化、气提、分离；燃料油的一级催化所用的一级催化剂是上述的加氢脱硫脱氮裂化催化剂，燃料油的二级催化所用的二级催化剂是上述的加氢深度脱芳烃催化剂。本发明大大提高了煤焦油加氢制柴油用催化剂的耐温性能，使可利用的原料煤焦油的范围扩大，使柴油成品中的芳烃含量降到最低，提高了十六烷值，使产品完全达到国家的柴油标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其应用，特别指煤焦油加氢制柴油时所用的催化剂，具体为煤焦油加氢制柴油用催化剂及利用该催化剂制备柴油的工艺。
背景技术
煤焦油是以芳香烃为主的有机混合物。它可以加工成各种化学品，也可以加工成燃料油。煤焦油是炼焦工业、煤化工及煤气化等工业的重要产品。随着我国经济的不断发展，钢铁、化工等行业的不断发展壮大，焦化工业也随之迅速发展起来，现我国已发展成为世界最大的焦炭和煤焦油生产国家。随着煤焦油产量的不断增加，煤焦油的清洁加工和有效利用变得越来越重要。现在常规的高温煤焦油加工方法是通过蒸馏、结晶和精制等工艺分离出其中的各种化学品，并以其为原料进行深加工。而对于低温煤焦油的加工通常是通过简单的初馏、酸洗、碱洗、精制、调配等工艺作为初级燃料来销售，产品品质不高，附加值也很小。所以通过煤焦油加氢制高品质的清洁燃料油将是既符合国家开拓能源来源、保护环境政策，同时也能为企业带来很好经济效益的一项好技术。煤焦油加氢制清洁燃料油最早在上个世纪三、四十年代就有研究，但由于反应压力很高，都没有实现产业化；直到上个世纪八十年代日本开发出了这种技术。我国的几家单位也开发出了煤焦油加氢催化剂，它是通过对石油化工中所用的催化剂进行改进而制成的。现有的煤焦油加氢制柴油的工艺包括煤焦油的常压蒸馏、燃料油的一级催化，燃料油的二级催化、气提、分离；燃料油的一级催化和燃料油的二级催化都为加氢催化，因此一级催化和二级催化在一个或两个加氢反应器中进行，两个催化剂的反应条件是相同的。一级催化和二级催化虽然所用的催化剂的组分及比例不完全相同，但基本都是用的钼、镍、钨等加氢催化剂常用活性物质，脱芳能力不强；同时都以含硅氧化铝作为载体，不耐高温。这类催化剂适宜于加工低温煤焦油，但不适宜加工芳烃和沥青较多的高温煤焦油，而且利用这类催化剂制备柴油时的反应压力较高，一般在9-10MP左右，催化剂的寿命也比在石油加工中大为减少，一般在两年左右，同时出来的产品的十六烷值也较低，不能完全达到柴油成品的国家标准。
发明内容
本发明为了解决现有的煤焦油加氢制柴油所用的催化剂存在的上述弊端，提供了一种新型的催化剂，并提供利用这种催化剂制备柴油的工艺，即煤焦油加氢制柴油用催化剂及利用该催化剂制备柴油的工艺。
本发明的技术内容是通过如下方式实现的：一种煤焦油加氢制柴油用催化剂，包括一级催化剂和二级催化剂，一级催化剂为加氢脱硫脱氮裂化催化剂，其组分及其配比按重量计为为：氧化钼3-8％，氧化钴2-5％，氧化镍3-6％，其余为粒度为40-50nm的碳化硅；所述加氢脱硫脱氮裂化催化剂的比表面积是180m2/g-250m2/g，孔容为1.0ml/g-1.2ml/g；二级催化剂为加氢深度脱芳烃催化剂，其组分及其配比按重量计为为：铂3-5％，钯2-5％，其余为粒度为40-50nm的碳化硅；所述加氢深度脱芳烃催化剂的比表面积是180m2/g-250m2/g，孔容为0.6ml/g-0.8ml/g。碳化硅可以采用溶胶凝胶法制取，利用浸渍法即可制成加氢脱硫脱氮裂化催化剂和加氢深度脱芳烃催化剂，此为现有技术。
利用所述煤焦油加氢制柴油用催化剂制备柴油的工艺包括煤焦油的常压蒸馏、燃料油的一级催化，燃料油的二级催化、气提、分离；燃料油的一级催化在加氢反应器中进行，所用的一级催化剂是上述的加氢脱硫脱氮裂化催化剂，反应温度为350℃-380℃，反应压力为5.0-8.0MPa，氢和燃料油的体积比为800∶1-1000∶1，空速为0.8-1.0h-1；燃料油的二级催化在加氢精制反应器中进行，所用的二级催化剂是上述的加氢深度脱芳烃催化剂，使经过一级催化后的燃料油按照现有技术进入加氢精制反应器中，目的是为了脱除芳烃和提高质量，反应温度为220℃-280℃，压力为3.8-5.0MPa，氢和经过一级催化后的燃料油的体积比为300∶1-600∶1，空速为1.2-2.0h-1。所有设备都为现有技术。
本发明采用粒度为40-50nm的碳化硅做载体，大大提高了煤焦油加氢制柴油用催化剂的耐温性能，且二级催化剂起到了脱芳的作用，使可利用的原料煤焦油的范围扩大，并能使柴油成品中的芳烃含量降到最低，可大大降低密度，提高十六烷值，使产品完全达到国家的柴油标准。下面是一组说明本发明有益效果的数据：
| 指标 | 单位 | 条件1 | 条件2 | 条件3 | |
| 加氢反应器 | 反应温度 | ℃ | 360 | 360 | 360 |
| 氢压 | MPa | 5.0 | 6.5 | 8.0 | |
| 空速 | h-1 | 1.0 | 0.9 | 0.8 | |
| 氢油体积比 | 900 | 900 | 900 | ||
| 脱芳提质反应器 | 反应温度 | ℃ | 260 | 260 | 260 |
| 氢压 | MPa | 4.3 | 4.6 | 4.9 | |
| 空速 | h-1 | 1.8 | 1.5 | 1.2 | |
| 氢油体积比 | 500 | 500 | 500 | ||
| 油品名称 | 柴油 | 柴油 | 柴油 | ||
| 密度 | (20℃)g/cm3 | 0.85 | 0.84 | 0.85 | |
| 馏 | 初馏 | ℃ | 178 | 180 | 180 |
| 10％ | ℃ | 202 | 201 | 201 | |
| 程 | 50％ | ℃ | 243 | 245 | 246 |
| 90％ | ℃ | 328 | 326 | 328 | |
| 终馏 | ℃ | 363 | 363 | 362 | |
| 氮 | m％ | 0.02 | 0.04 | 0.03 | |
| 硫 | m％ | 0.12 | 0.13 | 0.12 | |
| 凝固点 | ℃ | -3 | -3 | -3 | |
| 粘度 | (20℃)mm2/s | 3.68 | 3.62 | 3.59 | |
| 闪点 | ℃ | 78 | 78 | 78 | |
| 酸度 | mgKOH/100ml | 3.5 | 3.6 | 3.6 | |
| 实际胶质 | mg/100ml | ||||
| 灰份 | m％ | 0.003 | 0.004 | 0.003 | |
| 10％残碳 | m％ | 0.05 | 0.06 | 0.08 | |
| 十六烷值 | 45 | 46 | 46 | ||
综合上表，可以看出，利用本发明所述煤焦油加氢制柴油用催化剂所制备的柴油具有如下特点：(1)柴油产品收率高；(2)产品柴油中硫氮和芳烃含量低，十六烷值高；(3)催化剂稳定性好；(4)能适应不同品质的煤焦油原料；(5)反应条件较为温和。
具体实施方式
实施例1：一种煤焦油加氢制柴油用催化剂，包括一级催化剂和二级催化剂，一级催化剂为加氢脱硫脱氮裂化催化剂，其组分及其配比按重量计为为：氧化钼3％，氧化钴5％，氧化镍6％，其余为粒度为40nm的碳化硅；所述加氢脱硫脱氮裂化催化剂的比表面积是180m2/g，孔容为1.0ml/g；二级催化剂为加氢深度脱芳烃催化剂，其组分及其配比按重量计为为：铂3％，钯5％，其余为粒度为40nm的碳化硅；所述加氢深度脱芳烃催化剂的比表面积是180m2/g，孔容为0.6ml/g。
利用所述煤焦油加氢制柴油用催化剂制备柴油的工艺包括煤焦油的常压蒸馏、燃料油的一级催化，燃料油的二级催化、气提、分离；燃料油的一级催化在加氢反应器中进行，所用的一级催化剂是上述的加氢脱硫脱氮裂化催化剂，反应温度为350℃，反应压力为5.0MPa，氢和燃料油的体积比为800∶l，空速为0.8h-1；燃料油的二级催化在加氢精制反应器中进行，所用的二级催化剂是上述的加氢深度脱芳烃催化剂，使经过一级催化后的燃料油按照现有技术进入加氢精制反应器中，反应温度为220℃，压力为3.8MPa，氢和经过一级催化后的燃料油的体积比为300∶1，空速为1.2h-1。
实施例2：一种煤焦油加氢制柴油用催化剂，包括一级催化剂和二级催化剂，一级催化剂为加氢脱硫脱氮裂化催化剂，其组分及其配比按重量计为为：氧化钼8％，氧化钴2％，氧化镍3％，其余为粒度为50nm的碳化硅；所述加氢脱硫脱氮裂化催化剂的比表面积是250m2/g，孔容为1.2ml/g；二级催化剂为加氢深度脱芳烃催化剂，其组分及其配比按重量计为为：铂5％，钯2％，其余为粒度为50nm的碳化硅；所述加氢深度脱芳烃催化剂的比表面积是250m2/g，孔容为0.8ml/g。
利用所述煤焦油加氢制柴油用催化剂制备柴油的工艺包括煤焦油的常压蒸馏、燃料油的一级催化，燃料油的二级催化、气提、分离；燃料油的一级催化在加氢反应器中进行，所用的一级催化剂是上述的加氢脱硫脱氮裂化催化剂，反应温度为380℃，反应压力为8.0MPa，氢和燃料油的体积比为1000∶1，空速为1.0h-1；燃料油的二级催化在加氢精制反应器中进行，所用的二级催化剂是上述的加氢深度脱芳烃催化剂，使经过一级催化后的燃料油按照现有技术进入加氢精制反应器中，反应温度为280℃，压力为5.0MPa，氢和经过一级催化后的燃料油的体积比为600∶1，空速为2.0h-1。
实施例3：一种煤焦油加氢制柴油用催化剂，包括一级催化剂和二级催化剂，一级催化剂为加氢脱硫脱氮裂化催化剂，其组分及其配比按重量计为为：氧化钼5％，氧化钴3.5％，氧化镍4％，其余为粒度为45nm的碳化硅；所述加氢脱硫脱氮裂化催化剂的比表面积是200m2/g，孔容为1.1ml/g；二级催化剂为加氢深度脱芳烃催化剂，其组分及其配比按重量计为为：铂4％，钯3.5％，其余为粒度为45nm的碳化硅；所述加氢深度脱芳烃催化剂的比表面积是200m2/g，孔容为0.7ml/g。
利用所述煤焦油加氢制柴油用催化剂制备柴油的工艺包括煤焦油的常压蒸馏、燃料油的一级催化，燃料油的二级催化、气提、分离；燃料油的一级催化在加氢反应器中进行，所用的一级催化剂是上述的加氢脱硫脱氮裂化催化剂，反应温度为365℃，反应压力为6.0MPa，氢和燃料油的体积比为900∶1，空速为0.9h-1；燃料油的二级催化在加氢精制反应器中进行，所用的二级催化剂是上述的加氢深度脱芳烃催化剂，使经过一级催化后的燃料油按照现有技术进入加氢精制反应器中，反应温度为250℃，压力为4.5MPa，氢和经过一级催化后的燃料油的体积比为450∶1，空速为1.6h-1。
Claims (2)
1、一种煤焦油加氢制柴油用催化剂，包括一级催化剂和二级催化剂，其特征在于：一级催化剂为加氢脱硫脱氮裂化催化剂，其组分及其配比按重量计为：氧化钼3-8％，氧化钴2-5％，氧化镍3-6％，其余为粒度为40-50nm的碳化硅；所述加氢脱硫脱氮裂化催化剂的比表面积是180m2/g-250m2/g，孔容为1.0ml/g-1.2ml/g；二级催化剂为加氢深度脱芳烃催化剂，其组分及其配比按重量计为：铂3-5％，钯2-5％，其余为粒度为40-50nm的碳化硅；所述加氢深度脱芳烃催化剂的比表面积是180m2/g-250m2/g，孔容为0.6ml/g-0.8ml/g。
2、利用如权利要求1所述煤焦油加氢制柴油用催化剂制备柴油的工艺，包括煤焦油的常压蒸馏、燃料油的一级催化，燃料油的二级催化、气提、分离；其特征在于：燃料油的一级催化在加氢反应器中进行，所用的一级催化剂是权利要求1所述的加氢脱硫脱氮裂化催化剂，反应温度为350℃-380℃，反应压力为5.0-8.0MPa，氢和燃料油的体积比为800∶1-1000∶1，燃料油的空速为0.8-1.0h-1；燃料油的二级催化在加氢精制反应器中进行，所用的二级催化剂是权利要求1所述的加氢深度脱芳烃催化剂，使经过一级催化后的燃料油按照现有技术进入加氢精制反应器中，反应温度为220℃-280℃，压力为3.8-5.0MPa，氢和经过一级催化后的燃料油的体积比为300∶1-600∶1，燃料油的空速为1.2-2.0h-1。
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