CN100387689C - 一种煤焦油制燃料油的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种煤焦油制燃料油的生产工艺,其生产工艺步骤为:一、将煤焦油进行真空脱水;二、将脱水煤焦油进行蒸馏,制成≤360℃馏分和≥360℃馏分;(一)将≤360℃馏分进行脱酚、脱萘,再加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分;(二)将≥360℃的馏分进行延迟焦化,制成≤360℃馏分和焦化蜡油;(1)将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的≤360℃馏分加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分;(2)将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的焦化蜡油进行全循环,制成≤360℃馏分,再加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分。优点是:1、对原料要求范围广。2、工艺合理,易工业化生产,操作灵活。
Description
技术领域:
本发明涉及一种对煤干馏和/或煤造气得到的液态烃进行加氢精制、加氢改制的方法。更具体地说,是一种从煤焦油中生产优质石脑油、柴油组分及焦炭的方法。
技术背景:煤焦油制燃料油方法,国内外虽有成熟的工艺技术,但存在对原料油要求高而来源不广,所得液体产品收率低,轻质油偏少,加工过程烦琐,资源分散,加工规模小,环境问题得不到根本解决。冶金部建筑研究总院环保所、太原理工大学煤化所,以低温煤焦油、为原料,采用常压减压分馏方法,切割相应馏分,经过酸碱洗涤,白土吸附脱色,加入添加剂化合物组合而成。其性能效果与普通柴油组分一样,合国家标准;哈尔滨气化厂科实公司厂,对低温煤焦油进行了加氢精制试验,即用FH-98新型催化剂进行催化加氢精制。其原料油为低温煤焦油370℃前的馏分。在中压下生产的柴油组分经加剂后,可满足国标0号柴油组分的指标要求;煤炭科学研究总院北京煤化学研究所,对气化焦油,加氢精制汽油、柴油组分进行了***研究,针对气化焦油机械杂质含量高,杂原子多、稠环芳香烃含量高的特点,提出了原料油预处理、预饱和加氢、加氢精制、加氢裂化的加氢工艺,汽、柴油组分产品全部符合国家标准。加氢精制使用3822催化剂,加氢裂化使用3823催化剂,反应压力14.7M Pa,温度和氢油比相对较高。以CN92110407.3、CN93107496.7等专利介绍的仍然离不开传统的酸碱精制范围;CN200410012455.1专利虽是先进的加氢工艺,但生产的柴油组分十六烷值稍低,且在加氢生成油中要加入抑制剂。
发明内容:
本发明的目的就是针对现有煤焦油制燃料油方法上述之不足而提供1、一种煤焦油制燃料油的生产工艺,其生产工艺步骤为:
一、真空脱水:将煤焦油进行真空脱水;
二、蒸馏切割:将脱水煤焦油进行蒸馏,制成≤360℃馏分和≥360℃馏分;
(一)、将≤360℃馏分进行脱酚、脱萘,再加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分;
(二)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化,制成≤360℃馏分和焦化蜡油;
(1)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的≤360℃馏分加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分;
(2)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的焦化蜡油进行全循还,制成≤360℃馏分,再加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分。
真空脱水为3-4级真空脱水,真空度为-0.082-0.095MPa,温度为70-80℃。
加氢精制、加氢改制反应温度为350-400℃,压力为8.0-15.0MPa,液时空速为0.2-3.0/h-1,氢油体积比为800-1200∶1。
延迟焦化的焦化温度为490-520℃,压力为0.1-0.5MPa,注水量占≥360℃的馏分重量的2-3%。
加氢精制、加氢改制反应使用两台反应器串联在一起,反应所用的催化剂由精制催化剂、保护剂和改质催化剂组成;在其中一台反应器中装精制催化剂和/或保护剂,保护剂装在上层,精制催化剂装在下层,在另一台反应器中装填改质催化剂;保护剂,精制催化剂,改制催化剂的装填体积比为1-2∶4-6∶3-5。
精制催化剂为RCT-1,保护剂为RG-10A,改质催化剂为RIC-1。
本发明的优点是:1、对原料要求范围广,可适用中低温和高温煤焦油的加工。2、工艺合理,易工业化生产,操作灵活。3、选用的催化剂比表面积大,孔容量大,活性高,稳定性好,试验连续运行1000小时不失活,使用寿命长,运行稳定,催化剂成本低,便于商业化生产和工业应用。
具体实施方式
首先将所用的原料煤焦油经过过滤,原料中硫、氮、金属、胶质等杂质的含量越高,对加氢精制催化剂寿命的影响越大。原料中氮含量不大于2.0重量%,最好不大于1.2重量%,硫含量不大于1.0重量%。
一、真空脱水:将过滤后的煤焦油通过真空脱水机进行真空脱水3-4次,真空度为-0.082-0.095MPa,温度为70-80℃。脱水后焦油含水量≤0.2%。
二、蒸馏切割:将脱水煤焦油通过蒸馏塔进行蒸馏,制成≤360℃馏分和≥360℃馏分;
(一)、将≤360℃馏分通过常规方法进行脱酚、脱萘后,再在固定床加氢装置上进行加氢精制、加氢改制,使用两台反应器串联在一起,即“双反一段串联”工艺技术;采用RCT-1(商品牌号,其理化指标:WO3的重量百分比为23-36%、NiO的重量百分比为2.5-4.3%、MgO的重量百分比为0.1-2.1%,和余量的无定型氧化铝或硅铝载体构成。孔容为0.32-0.40ml/g、比表面>150m2/g、堆密度为94-99g/100ml、强度大于26N/mm、形状为三叶草、直径为11-13mm、长度为3-8mm)为精制催化剂,采用RG-10A(商品牌号由1.0-5.0重%NiO、5.5-10.0重%MoO3和余量的具有双孔分布的γ-Al203载体组成)为保护剂,采用RIC-1(商品牌号)为改质催化剂,RG-10A、RCT-1、RIC-1均由中国石化长岭催化剂厂生产。在反应器1中装保护剂和/或精制剂,保护剂装在反应器1的上层,精制剂装在保护剂的下层,在反应器2中装填改质剂;RG-10A、RCT-1、RIC-1的装填体积比例为1∶5∶4。加氢反应温度为350-400℃,最好为360-380℃,压力为8.0-15.0MPa,最佳压力为10.0-12.0MPa,液时空速为0.2-3.0/h-1,最佳也是空速位0.5-0.8h-1,氢油体积比为800-1200∶1,最佳氢油体积比为1000∶1V/V。最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分;
(二)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化,采用“单炉双塔”工艺即一个加热炉同时为二个焦化塔加热工艺,焦化温度为490-520℃、最佳温度为500-510℃,压力为0.1-0.5MPa、最佳压力为0.2-0.3MPa;注水量占≥360℃焦油(重量)2-3%;制成≤360℃馏分和焦化蜡油;
(1)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的≤360℃馏分与上述蒸馏塔蒸馏制成的≤360℃馏分混在一起加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分;
(2)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的焦化蜡油进行全循还,制成的≤360℃馏分与上述蒸馏塔蒸馏制成的≤360℃馏分混在一起加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分。
具体实验的结果见表1、表2。
表1≤360℃加氢试验结果
产品分布均以进料为准(下同);**生成油常温气提损耗。
表2试验产品的主要性质
项目 | 石脑油 | 柴油组分 | 0#柴油合格品主要指标 |
馏程范围℃ | <180 | 180-360 | - |
闭口闪点℃ | - | 70 | 不低于65 |
密度g/cm3 | 0.7450 | 0.8428 | 实测 |
硫含量μg/g | 70 | 326 | -(优级不大于0.01%) |
氮含量μg/g | 45 | 69 | - |
辛烷值RON | 76 | - | - |
十六烷值 | 45 | 不小于45 | |
凝点℃ | -3 | 不大于0 |
Claims (3)
1.一种煤焦油制燃料油的生产工艺,其特征在于其生产工艺步骤为:
一、真空脱水:将煤焦油进行真空脱水,真空脱水为3-4级真空脱水,真空度为-0.082-0.095MPa,温度为70-80℃;
二、蒸馏切割:将脱水煤焦油进行蒸馏,制成≤360℃馏分和≥360℃馏分;
(一)、将≤360℃馏分进行脱酚、脱萘,再加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分;
(二)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化,制成≤360℃馏分和焦化蜡油;
(1)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的≤360℃馏分加氢精制、加氢改制,加氢改制反应温度为350-400℃,压力为8.0-15.0MPa,液时空速为0.2-3.0/h-1,氢油体积比为800-1200∶1,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分;
(2)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化,延迟焦化的焦化温度为490-520℃,压力为0.1-0.5MPa,注水量占≥360℃的馏分重量的2-3%;延迟焦化的后制成的焦化蜡油进行全循环,制成≤360℃馏分,再加氢精制、加氢改制,最后蒸馏,制得优质石脑油和优质柴油组分。
2.根据权利要求1所述的煤焦油制燃料油的生产工艺,其特征在于加氢精制、加氢改制反应使用两台反应器串联在一起,反应所用的催化剂由精制催化剂、保护剂和改质催化剂组成;在其中一台反应器中装精制催化剂和/或保护剂,保护剂装在上层,精制催化剂装在下层,在另一台反应器中装填改质催化剂;保护剂,精制催化剂,改制催化剂的装填体积比为1-2∶4-6∶3-5。
3.根据权利要求2所述的煤焦油制燃料油的生产工艺,其特征在于精制催化剂为RCT-1,保护剂为RG-10A,改质催化剂为RIC-1。
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