CN100387689C - 一种煤焦油制燃料油的生产工艺 - Google Patents

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一种煤焦油制燃料油的生产工艺，其生产工艺步骤为：一、将煤焦油进行真空脱水；二、将脱水煤焦油进行蒸馏，制成≤360℃馏分和≥360℃馏分；(一)将≤360℃馏分进行脱酚、脱萘，再加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分；(二)将≥360℃的馏分进行延迟焦化，制成≤360℃馏分和焦化蜡油；(1)将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的≤360℃馏分加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分；(2)将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的焦化蜡油进行全循环，制成≤360℃馏分，再加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分。优点是：1、对原料要求范围广。2、工艺合理，易工业化生产，操作灵活。

Description

一种煤焦油制燃料油的生产工艺
技术领域：
本发明涉及一种对煤干馏和/或煤造气得到的液态烃进行加氢精制、加氢改制的方法。更具体地说，是一种从煤焦油中生产优质石脑油、柴油组分及焦炭的方法。
技术背景：煤焦油制燃料油方法，国内外虽有成熟的工艺技术，但存在对原料油要求高而来源不广，所得液体产品收率低，轻质油偏少，加工过程烦琐，资源分散，加工规模小，环境问题得不到根本解决。冶金部建筑研究总院环保所、太原理工大学煤化所，以低温煤焦油、为原料，采用常压减压分馏方法，切割相应馏分，经过酸碱洗涤，白土吸附脱色，加入添加剂化合物组合而成。其性能效果与普通柴油组分一样，合国家标准；哈尔滨气化厂科实公司厂，对低温煤焦油进行了加氢精制试验，即用FH-98新型催化剂进行催化加氢精制。其原料油为低温煤焦油370℃前的馏分。在中压下生产的柴油组分经加剂后，可满足国标0号柴油组分的指标要求；煤炭科学研究总院北京煤化学研究所，对气化焦油，加氢精制汽油、柴油组分进行了***研究，针对气化焦油机械杂质含量高，杂原子多、稠环芳香烃含量高的特点，提出了原料油预处理、预饱和加氢、加氢精制、加氢裂化的加氢工艺，汽、柴油组分产品全部符合国家标准。加氢精制使用3822催化剂，加氢裂化使用3823催化剂，反应压力14.7M Pa，温度和氢油比相对较高。以CN92110407.3、CN93107496.7等专利介绍的仍然离不开传统的酸碱精制范围；CN200410012455.1专利虽是先进的加氢工艺，但生产的柴油组分十六烷值稍低，且在加氢生成油中要加入抑制剂。
发明内容：
本发明的目的就是针对现有煤焦油制燃料油方法上述之不足而提供1、一种煤焦油制燃料油的生产工艺，其生产工艺步骤为：
一、真空脱水：将煤焦油进行真空脱水；
二、蒸馏切割：将脱水煤焦油进行蒸馏，制成≤360℃馏分和≥360℃馏分；
(一)、将≤360℃馏分进行脱酚、脱萘，再加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分；
(二)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化，制成≤360℃馏分和焦化蜡油；
(1)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的≤360℃馏分加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分；
(2)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的焦化蜡油进行全循还，制成≤360℃馏分，再加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分。
真空脱水为3-4级真空脱水，真空度为-0.082-0.095MPa，温度为70-80℃。
加氢精制、加氢改制反应温度为350-400℃，压力为8.0-15.0MPa，液时空速为0.2-3.0/h-1，氢油体积比为800-1200∶1。
延迟焦化的焦化温度为490-520℃，压力为0.1-0.5MPa，注水量占≥360℃的馏分重量的2-3％。
加氢精制、加氢改制反应使用两台反应器串联在一起，反应所用的催化剂由精制催化剂、保护剂和改质催化剂组成；在其中一台反应器中装精制催化剂和/或保护剂，保护剂装在上层，精制催化剂装在下层，在另一台反应器中装填改质催化剂；保护剂，精制催化剂，改制催化剂的装填体积比为1-2∶4-6∶3-5。
精制催化剂为RCT-1，保护剂为RG-10A，改质催化剂为RIC-1。
本发明的优点是：1、对原料要求范围广，可适用中低温和高温煤焦油的加工。2、工艺合理，易工业化生产，操作灵活。3、选用的催化剂比表面积大，孔容量大，活性高，稳定性好，试验连续运行1000小时不失活，使用寿命长，运行稳定，催化剂成本低，便于商业化生产和工业应用。
具体实施方式
首先将所用的原料煤焦油经过过滤，原料中硫、氮、金属、胶质等杂质的含量越高，对加氢精制催化剂寿命的影响越大。原料中氮含量不大于2.0重量％，最好不大于1.2重量％，硫含量不大于1.0重量％。
一、真空脱水：将过滤后的煤焦油通过真空脱水机进行真空脱水3-4次，真空度为-0.082-0.095MPa，温度为70-80℃。脱水后焦油含水量≤0.2％。
二、蒸馏切割：将脱水煤焦油通过蒸馏塔进行蒸馏，制成≤360℃馏分和≥360℃馏分；
(一)、将≤360℃馏分通过常规方法进行脱酚、脱萘后，再在固定床加氢装置上进行加氢精制、加氢改制，使用两台反应器串联在一起，即“双反一段串联”工艺技术；采用RCT-1(商品牌号，其理化指标：WO3的重量百分比为23-36％、NiO的重量百分比为2.5-4.3％、MgO的重量百分比为0.1-2.1％，和余量的无定型氧化铝或硅铝载体构成。孔容为0.32-0.40ml/g、比表面＞150m2/g、堆密度为94-99g/100ml、强度大于26N/mm、形状为三叶草、直径为11-13mm、长度为3-8mm)为精制催化剂，采用RG-10A(商品牌号由1.0-5.0重％NiO、5.5-10.0重％MoO3和余量的具有双孔分布的γ-Al203载体组成)为保护剂，采用RIC-1(商品牌号)为改质催化剂，RG-10A、RCT-1、RIC-1均由中国石化长岭催化剂厂生产。在反应器1中装保护剂和/或精制剂，保护剂装在反应器1的上层，精制剂装在保护剂的下层，在反应器2中装填改质剂；RG-10A、RCT-1、RIC-1的装填体积比例为1∶5∶4。加氢反应温度为350-400℃，最好为360-380℃，压力为8.0-15.0MPa，最佳压力为10.0-12.0MPa，液时空速为0.2-3.0/h-1，最佳也是空速位0.5-0.8h-1，氢油体积比为800-1200∶1，最佳氢油体积比为1000∶1V/V。最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分；
(二)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化，采用“单炉双塔”工艺即一个加热炉同时为二个焦化塔加热工艺，焦化温度为490-520℃、最佳温度为500-510℃，压力为0.1-0.5MPa、最佳压力为0.2-0.3MPa；注水量占≥360℃焦油(重量)2-3％；制成≤360℃馏分和焦化蜡油；
(1)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的≤360℃馏分与上述蒸馏塔蒸馏制成的≤360℃馏分混在一起加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分；
(2)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的焦化蜡油进行全循还，制成的≤360℃馏分与上述蒸馏塔蒸馏制成的≤360℃馏分混在一起加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分。
具体实验的结果见表1、表2。
表1≤360℃加氢试验结果
Figure C20061001847600071
产品分布均以进料为准(下同)；**生成油常温气提损耗。
表2试验产品的主要性质
项目 石脑油 柴油组分 0#柴油合格品主要指标
馏程范围℃ ＜180 180-360 -
闭口闪点℃ - 70 不低于65
密度g/cm3 0.7450 0.8428 实测
硫含量μg/g 70 326 -(优级不大于0.01％)
氮含量μg/g 45 69 -
辛烷值RON  76 - -
十六烷值 45 不小于45
凝点℃ -3 不大于0

Claims (3)

1.一种煤焦油制燃料油的生产工艺，其特征在于其生产工艺步骤为：
一、真空脱水：将煤焦油进行真空脱水，真空脱水为3-4级真空脱水，真空度为-0.082-0.095MPa，温度为70-80℃；
二、蒸馏切割：将脱水煤焦油进行蒸馏，制成≤360℃馏分和≥360℃馏分；
(一)、将≤360℃馏分进行脱酚、脱萘，再加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分；
(二)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化，制成≤360℃馏分和焦化蜡油；
(1)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化后制成的≤360℃馏分加氢精制、加氢改制，加氢改制反应温度为350-400℃，压力为8.0-15.0MPa，液时空速为0.2-3.0/h-1，氢油体积比为800-1200∶1，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分；
(2)、将≥360℃的馏分进行延迟焦化，延迟焦化的焦化温度为490-520℃，压力为0.1-0.5MPa，注水量占≥360℃的馏分重量的2-3％；延迟焦化的后制成的焦化蜡油进行全循环，制成≤360℃馏分，再加氢精制、加氢改制，最后蒸馏，制得优质石脑油和优质柴油组分。
2.根据权利要求1所述的煤焦油制燃料油的生产工艺，其特征在于加氢精制、加氢改制反应使用两台反应器串联在一起，反应所用的催化剂由精制催化剂、保护剂和改质催化剂组成；在其中一台反应器中装精制催化剂和/或保护剂，保护剂装在上层，精制催化剂装在下层，在另一台反应器中装填改质催化剂；保护剂，精制催化剂，改制催化剂的装填体积比为1-2∶4-6∶3-5。
3.根据权利要求2所述的煤焦油制燃料油的生产工艺，其特征在于精制催化剂为RCT-1，保护剂为RG-10A，改质催化剂为RIC-1。
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