CN111971761A - 铁基软磁性粉末及其制造方法、以及包含铁基软磁性合金粉末的物品及其制造方法 - Google Patents

铁基软磁性粉末及其制造方法、以及包含铁基软磁性合金粉末的物品及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111971761A
CN111971761A CN201980023114.9A CN201980023114A CN111971761A CN 111971761 A CN111971761 A CN 111971761A CN 201980023114 A CN201980023114 A CN 201980023114A CN 111971761 A CN111971761 A CN 111971761A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
soft magnetic
based soft
magnetic powder
producing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201980023114.9A
Other languages
English (en)
Inventor
木野泰志
林慎吾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sintokogio Ltd
Original Assignee
Sintokogio Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sintokogio Ltd filed Critical Sintokogio Ltd
Publication of CN111971761A publication Critical patent/CN111971761A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065Spherical particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/08Metallic powder characterised by particles having an amorphous microstructure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/002Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C45/00Amorphous alloys
    • C22C45/02Amorphous alloys with iron as the major constituent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

铁基软磁性粉末,为由热处理使得非晶相的一部分结晶化并析出微晶而成的铁基软磁性粉末,其特征在于,该铁基软磁性粉末包含Si、B、Cu、Nb及不可避免的杂质,结晶度高于矫顽力为最小时的结晶度。

Description

铁基软磁性粉末及其制造方法、以及包含铁基软磁性合金粉 末的物品及其制造方法
技术领域
本发明涉及即使在负载应力的状态下也显示出良好磁特性的铁基软磁性粉末及其制造方法、以及含有铁基软磁性合金粉末的物品及其制造方法。
背景技术
扼流线圈或电抗线圈等的压粉磁心是由向软磁性粉末中添加环氧系树脂等绝缘性粘合剂,并通过注塑成型或压制成型等成型为规定的形状而制造的。此时,在软磁性粉末负载应力的状态下,制造压粉磁心。
作为制造压粉磁心所使用的软磁性粉末,以往例如使用如专利文献1所述的铁基纳米结晶合金粉末。这种铁基纳米结晶合金粉末是通过制造整体为非晶相的合金后,实施热处理使其纳米结晶化而制造的。
然后,例如专利文献2所公开的,以对铁基软磁性合金粉末进行使之析出bcc相的热处理,且使矫顽力为最小的方式调整并使用这种磁性粉体系。
专利文献1:日本专利特开平1-79342号公报
专利文献2:日本专利特开2010-280956号公报
发明内容
但是,即使在所获得的磁性粉末的静磁特性(矫顽力)已被优化的情况下,仍然存在以下问题:经过注塑成型或压制成型等伴随加压的压粉磁心制造过程而使磁性粉末负载应力并成为压粉磁心时,未必表现出最佳的磁芯磁特性(磁导率、磁芯损耗)。
因此,本发明的目的在于,提供即使在因注塑成型或压制成型等而负载应力的状态下也表现出作为压粉磁心的最佳磁芯磁特性的铁基软磁性粉末及其制造方法,进而提供含有铁基软磁性合金粉末的物品及其制造方法。
本发明人发现,在具有优异的静磁特性且进而优化了静磁特性的铁基软磁性粉末因伴随加压的注塑成型或压制成型等而负载应力并成为压粉磁心时,未必表现出最佳的磁芯磁特性。然后,本发明人进行了认真研究,结果发现,通过调整结晶度,即使在因伴随加压的注塑成型或压制成型等而使铁基软磁性粉末负载应力的状态下,也可表现出作为压粉磁心等的最佳的磁芯磁特性,从而完成了本发明。
即,本发明是一种铁基软磁性粉末,其为通过热处理使非晶相的一部分结晶化并析出微晶而成的铁基软磁性粉末,其特征在于,该铁基软磁性粉末包含Si、B、Cu、Nb及不可避免的杂质,并且结晶度高于矫顽力为最小时的结晶度。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末,其中铁基软磁性粉末具有如下组成:
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[式中,x、y、z、r以at%计,满足
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
的关系]。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末,其中结晶度为80~95%。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末,其中依据ISO14577-1测得的粉末硬度为1000~1250HV。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末,其为大致球形。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末,其平均粒径为0.5~50μm。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末,其中Fe中有0.5~2.0at%被Cr取代。
根据本发明的一形态,提供一种物品,其包含因加压成型而负载应力的上述铁基软磁性粉末。
根据本发明的一形态,提供上述物品,其为压粉磁心。
根据本发明的一形态,提供铁基软磁性粉末的制造方法,其包含以下工序:
·第1工序
以使构成铁基软磁性粉末的Fe、Si、B、Cu、Nb为规定组成的方式称量原料,将其熔化以获得合金熔液的工序;
·第2工序
通过雾化法从第1工序所获得的合金熔液获得大致球形的非晶粒子的工序;
·第3工序
对第2工序所获得的非晶粒子进行热处理,使非晶相的一部分结晶化并析出微晶的工序,其中,使结晶度高于矫顽力为最小时的结晶度。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末的制造方法,其中在第1工序中,以成为以下组成的方式称量原料,将其熔化以获得合金熔液,
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[式中,x、y、z、r以at%计,满足
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
的关系。]
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末的制造方法,其中使上述第3工序中的热处理温度高于矫顽力为最小时的热处理温度且低于非晶相的结晶化温度。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末的制造方法,其中使第3工序中的结晶度为80~95%。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末的制造方法,其中使粉末硬度小于矫顽力为最小时的硬度。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末的制造方法,其中以依据ISO14577-1测得的粉末硬度计,使粉末硬度为1000~1250HV。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末的制造方法,其中使平均粒径为0.5~50μm。
根据本发明的一形态,提供上述铁基软磁性粉末的制造方法,其中在上述铁基软磁性粉末的制造方法中,Fe中有0.5~2.0at%被Cr取代。
根据本发明的一形态,提供物品的制造方法,其中在上述铁基软磁性粉末的制造方法之后包含加压成型工序。
根据本发明的一形态,提供上述物品的制造方法,其中物品为压粉磁心。
发明效果
根据本发明的铁基软磁性粉末及其制造方法,在包含Si、B、Cu、Nb且通过热处理使非晶相的一部分结晶化并析出微晶而成的铁基软磁性粉末中,通过使结晶度高于矫顽力为最小时的结晶度,使其成为即使在因注塑成型或压制成型等而使铁基软磁性粉末负载应力的状态下,也可以表现出作为压粉磁心等的良好的磁特性的铁基软磁性粉末。
附图说明
图1所示为实施例中结晶度与磁导率的关系的说明图。
图2所示为实施例中结晶度与磁芯损耗的关系的说明图。
具体实施方式
以下,对本发明的一实施方式进行详细说明。本发明并不限定于以下的实施方式,可以在不损害本发明的效果的范围内施加适当变更来实施。另外,在以下的说明中,“A~B”表示“A以上且B以下”的含义。
本实施方式的铁基软磁性粉末为包含Si、B、Cu、Nb,且通过热处理使非晶相的一部分结晶化并析出微晶而成的铁基软磁性粉末。这种铁基软磁性粉末中,可以通过热处理形成以Fe作为主成分的体心立方结构的微晶(bcc相)和以Cu作为主成分的面心立方结构的微晶(fcc相)分散在非晶相中的合金,可以获得优异的静磁特性。
然后,由于可通过热处理温度来改变纳米微晶的析出形态,因此可将铁基软磁性粉末的静磁特性调整为所需的状态。
特别是铁基软磁性粉末具有下述组成时,在压粉磁心等因注塑成型或压制成型等加压成型而负载应力的状态下使用时,可以成为表现出更为良好的磁特性的铁基软磁性粉末。
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[式中,x、y、z、r以at%计,满足
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
的关系。]
Si提高非晶相形成能力。为了具有充分的非晶相形成能力,且获得良好的磁特性,Si量x优选使其与Fe的量比Si/Fe大致固定,为3.0~16.0at%。
B及Nb提高非晶相形成能力。特别是通过雾化法制造铁基软磁性粉末时,Nb为必要成分。此处,当使B量为6.0at%以上时非晶相形成能力变大,当使其为13.0at%以下时显示良好的磁特性,因此是优选的。
B量y与Nb量r的和y+r优选为11.5≤y+r≤14.5(at%)。当在11.5at%以上时,非晶相的形成能力变大,当在14.5at%以下时,显示良好的磁特性。
Cu和Nb为具有控制析出的纳米微晶的粒径的效果的元素。这里,控制纳米微晶粒径的效果受Cu量的影响较大,当Cu量z为0.5at%以上时,可以容易地获得粒径数控制为10nm的纳米微晶分散于非晶相中的组织。由此,可以制成热处理后显示良好的磁特性的铁基软磁性粉末。此外,当在2.0at%以下时,显示良好的磁特性,因此是优选的。
进一步,Cu量z与Nb量r的和z+r优选为1.5≤z+r≤4.5(at%)。当在1.5at%以上时,可以有效地作用于纳米微晶的粒径控制,当在4.5at%以下时,显示良好的磁特性。
通过下述热处理形成的铁基软磁性粉末的结晶度高于在粉末状态下矫顽力为最小时的结晶度。
铁基软磁性粉末的结晶度优选为80~95%。由此,可以制成即使用于在负载压缩应力的状态下制造的磁性部件中也显示出良好的磁特性的铁基软磁性粉末。
本发明中的“结晶度”为粉末中析出的结晶相的比例,例如,“结晶度80%”表示结晶相的比例为80%,20%的剩余部分为非晶相。使用X射线衍射法,通过下述的峰分离,算出本发明中的“结晶度”。(株式会社理学(2010年发行).X射线分析手册(第6版)株式会社理学)
(1)背景的分离
通过线性近似从低角度侧向高角度侧画直线,将该直线下方的面积设定为背景。
(2)晕的分离
推定由非晶成分所造成的晕图案,从减去基底后所得的散射曲线分离晕部分。
(3)结晶性衍射线的分离
通过与上述(2)同样的方法,分离结晶性衍射线。
(4)结晶度的计算
使用从全散射曲线分离所得的非晶成分和结晶成分的衍射曲线的曲线下面积(积分强度),通过下式计算出结晶度。
(数学式1)
Xc=Ic/(Ic+Ia)
Xc:结晶度、Ic:结晶性散射强度、Ia:非晶性散射强度
扼流线圈或电抗线圈等的压粉磁心是由向软磁性粉末中添加环氧系树脂等绝缘性粘合剂,并通过注塑成型或压制成型等成型为规定的形状而制造的。此时,在软磁性粉末负载应力的状态下,制造压粉磁心。
铁基软磁性粉末的硬度优选为1000~1250HV。由此,由于进行注塑成型或压制成型时流动性较好,因此可以成为制成压粉磁心等时显示良好的磁特性的铁基软磁性粉末。
铁基软磁性粉末形成为大致球形。由此,由于进行注塑成型或压制成型时可以提高压粉磁心中铁基软磁性粉末的填充率,因此可以提高磁特性。此处,并非所有的粉末形状都要为大致球形,例如,在粒子的长径为a、短径为b的情况下,满足1≤a/b≤1.2的关系的粒子在70%以上即可。
如果铁基软磁性粉末的平均粒径为0.5~50μm,则由于制成压粉磁心等时,可以在确保压粉磁心等的绝缘的同时提高铁基软磁性粉末的填充率,因此可提高磁特性。如果粒径较小,则在高频段使用压粉磁心时涡流损耗变小,因此可以是低损耗的,但当粒径过小时,则无法获得充分的磁导率μ,因此优选为0.5μm以上。此外,如果铁基软磁性粉末的平均粒径为10μm以下,则在1MHz以上的高频段使用压粉磁心时,可降低涡流损耗,且可获得必要充分的磁导率μ,因此更优选。
本实施方式的物品包含因加压成型而负载应力的上述铁基软磁性粉末。本实施方式的物品是用于电子装置或汽车用的部件等各种用途的具有软磁性的部件等,特别是压粉磁心。包含因注塑成型或压制成型等加压成型而负载应力的上述铁基软磁性粉末的物品,特别是压粉磁心,由上述铁基软磁性粉末的特性而表现出良好的磁芯磁特性(磁导率、磁芯损耗)。
(制造方法)
对上述铁基软磁性粉末的制造方法进行说明。
在第1工序中,以使Fe、Si、B、Cu、Nb为规定组成(例如以下的优选组成)的方式称量原料,将其熔化而获得合金熔液。
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[式中,x、y、z、r以at%计,满足
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
的关系。]
在随后的第2工序中,通过雾化法从第1工序所获得的合金熔液获得大致球形的非晶粒子。
本实施方式中,采用公知的水雾化法。使第1工序中所获得的合金熔液从熔液孔口落下,通过从雾化喷嘴喷射的水膜使熔融的原材料急冷凝固。回收该粉末,并经由干燥和分级,可获得粒子形状为大致球形的规定粒径的非晶粒子。
在随后的第3工序中,对第2工序中所获得的非晶粒子进行热处理,使非晶相的一部分结晶化。此时,使粉末的结晶度高于矫顽力为最小时的结晶度。
本发明中的热处理系用于:在氮气氛中等温保持在规定温度,使非晶相的一部分结晶化并析出数十纳米的纳米微晶,以调整磁特性。这里,在无需考虑防止粉末氧化等的情况下,也可以在大气中进行热处理。
当进行铁基软磁性粉末的热分析(DSC)曲线时,可看到2个放热峰。低温侧的放热峰的温度Tx为析出体心立方结构结晶相的bcc相析出温度,高温侧的放热峰的温度T1为非晶相结晶化温度。
本发明的铁基软磁性粉末中,可以通过热处理形成以Fe作为主成分的体心立方结构的微晶(bcc相)和以Cu作为主成分的面心立方结构的微晶(fcc相)分散在非晶相中的合金,可以获得优异的静磁特性。
然后,由于可通过热处理温度来改变纳米微晶的析出形态,因此可将铁基软磁性粉末的静磁特性调整为所需的状态。
作为反映压粉磁心的特性的磁特性,重要的是磁导率μ和磁芯损耗Pcv。这里,磁导率μ优选较高者,磁芯损耗Pcv优选较低者。
粉末体的状态中,当矫顽力Hc较低时,磁导率μ变高,可降低磁芯损耗,因此以往以矫顽力Hc为最小的方式进行热处理。
但是,即使在所获得的磁性粉末的静磁特性(矫顽力)已被优化的情况下,仍然存在以下问题:经过注塑成型或压制成型等压粉磁心制造过程而使磁性粉末负载应力并成为压粉磁心时,未必表现出最佳的磁芯磁特性(磁导率、磁芯损耗)。
当热处理温度超过矫顽力Hc为最小时的热处理温度T2时,矫顽力Hc增大,从粉末的静磁特性来看不是优选条件。此时,结晶度增大,硬度降低。
另一方面,在矫顽力Hc为最小时的热处理温度T2以上的热处理温度下,存在表示压粉磁心的磁芯磁特性的磁导率μ显示最大值、且磁芯损耗显示最小值的热处理温度T3。
本发明人发现一种铁基软磁性粉末,其通过将热处理温度设定为高于矫顽力Hc为最小时的热处理温度T2、且低于非晶相的结晶化温度T1的T3,并调整结晶度、硬度等,而表现出最佳的磁芯磁特性(磁导率、磁芯损耗)。
优选以使铁基软磁性粉末的结晶度为80~95%的方式设定热处理温度T3。
此外,优选以达到1000~1250HV的方式设定热处理温度T3。
藉此,在通过为压粉磁心制造过程的注塑成型或压制成型等而负载应力并成为压粉磁心时,可以制成具有最佳的磁芯磁特性的铁基软磁性粉末。
本实施方式的物品的制造方法在上述铁基软磁性粉末的制造方法后包含加压成型工序。通过本实施方式的压粉磁心的制造方法所获得的物品(特别是压粉磁心)由于上述铁基软磁性粉末的特性而表现出良好的磁芯磁特性(磁导率、磁芯损耗)。
(变更例)
在电子零件等中使用压粉磁心的情况下,要求对于湿气等的耐蚀性较高的材料。铁基软磁性粉末中,也可以用Cr取代Fe中的0.5~2.0at%。由此,可在维持良好的磁特性的同时提高耐蚀性。
作为雾化法,也可以采用气体雾化法和油雾化法等。
根据本发明的铁基软磁性粉末及其制造方法,通过使结晶度高于矫顽力为最小时的结晶度,可以制成即使在因注塑成型或压制成型而使得铁基软磁性粉末负载应力的状态下压粉磁心也表现出良好的磁芯磁特性的铁基软磁性粉末。
实施例
下面示出本发明的实施例。本发明的内容并不限定于这些实施例来解释。
将配制成表1所示各组成的混合材料用高频感应炉熔融,通过水雾化法获得软磁性粉末。表中一并示出bcc相析出温度Tx及饱和磁化强度(Bs)的测定结果。评价粉末制作条件如下所示。
<水雾化条件>
·水压:100MPa
·水量:100L/分钟
·水温:20℃
·孔口直径:
Figure BDA0002706232380000102
·熔液原材料温度:1800℃
[表1]
Figure BDA0002706232380000101
然后,回收获得的软磁性粉末,通过振动真空干燥机(VU-60:中央化工机株式会社制)进行干燥。由于在减压气氛下进行干燥,因此与在大气压气氛下进行的干燥方法相比可在低氧气氛下进行干燥,此外可在低温下以短时间进行干燥。进一步,通过干燥中对软磁性粉末施加振动,可以在更短时间内干燥,可防止粉末凝聚或氧化。本实施例中,干燥温度:100℃、干燥室内的压力:-0.1MPa(表压)、干燥时间:60分钟。
接着,通过气流分级装置(Turbo Classifier:日清工程株式会社制)对所得的软磁性粉末进行分级,获得具有目标平均粒径的粉末材料(6μm、2μm)。通过激光衍射方式的粒度分布测定装置(MT3300EXII:Microtrac Bel株式会社制)进行该粉末材料的粒度分布测定。
然后,评价所得的软磁性粉末的微晶径、结晶度、硬度及矫顽力Hc。
微晶径及结晶度的测定装置、测定条件如下所示。
·测定装置:粉末X射线衍射装置(MinFlex600:株式会社理学制)
·测定条件:电压40kV、电流15mA、步幅0.01度、速度1度/分钟
对bcc FeSi峰使用以下所示的Scherrer公式算出微晶径。此处,使用78°附近的峰作为FeSi峰。
[数学式2]
微晶大小
Figure BDA0002706232380000111
κ:Scherrer常数
λ:X射线灯管的波长
β:微晶的大小所导致的衍射线的变宽
θ:衍射角2θ/θ
硬度测定装置及测定方法如下所示。
·测定装置:纳米压痕仪(ENT-2000:ELIONIX株式会社制)
·测定方法:依据ISO14577-1,将5μN~100mN的载重施加于粒子剖面后,测定压痕的尺寸,由此算出粉末硬度。
矫顽力Hc的测定装置及测定方法如下所示。
·测定装置:振动式试样型磁力计(VSM-C7:东英工业株式会社制)
·测定方法:将所得的具有各粒度分布的粉末材料200mg填充于VSM测定用胶囊,通过石蜡固定,并施加最大磁场10000Oe,进行饱和磁化强度测定(Bs)及矫顽力测定(Hc)。
然后,将所得的具有各粒度分布的粉末材料与环氧树脂(黏合剂)及甲苯(有机溶剂)混合,获得混合物。另外,环氧树脂的添加量相对于软磁性粉末材料为3重量%。
将如此配制的混合物在温度80℃下加热30分钟并干燥,获得块状的干燥体。然后,将干燥体通过网眼为200μm的筛子,配制粉末材料(造粒体)。
将该粉末材料填充于成型模具,通过下述条件获得成型体(压粉磁心)。
<成型条件>
·成型方法:压制成型
·成型体的形状:环状
·成型体尺寸:外形13mm、内径8mm、厚度2mm
·成型压力:5t/cm2(490MPa)
·成型体硬化条件:150℃、30分钟
<线圈制作条件>
将导线按下述条件缠绕于上述成型体,制作扼流线圈。
·导线材料:Cu
·导线线径:0.2mm
·绕组数:1次45圈、2次45圈
<测定条件·评价>
通过以下的条件评价通过上述条件所制作出的扼流线圈的磁芯磁特性(μ、Pcv)。
·测定装置:交流磁特性测定装置(岩通计测制B-H分析器SY8258)
·测定频率:1MHz
·磁导率μ测定条件:施加磁场10mT
·磁芯损耗测定条件:施加磁场25mT
评价结果如下所示。对于组成7和8,将热处理条件设为下述6个水平,对于不同结晶度者,评价粉末状态下的矫顽力Hc及硬度HV、压粉磁心的磁芯磁特性(磁导率μ、磁芯损耗)。评价结果示于表2、图1、2。这里,在表2中,试验1对应于组成7的结果,试验2对应于组成8的结果。
[表2]
Figure BDA0002706232380000131
试验1、2均为结晶度随着热处理温度的上升而增大,在600℃下非晶相全部结晶化。这里,可认为非晶相的结晶化温度约为600℃。另外,推定从bcc相析出温度Tx以下的500℃开始结晶化的理由为,存在通过粉末的放热反应而局部温度高于设定温度的部分,等等。
此外,作为粉末的静磁特性,矫顽力Hc较低且显示最良好的磁特性者,是在530℃进行热处理时(试验1-3、试验2-3)。此时,结晶度于试验1-3中为76,于试验2-3中为74。此外,硬度HV于试验1-3中为1250HV,于试验2-3中为1270HV,分别显示最高值。
以往,将该状态作为目标状态,热处理温度设定为530℃。
当热处理温度超过矫顽力Hc为最小时的热处理温度530℃时,矫顽力Hc增大,从粉末的静磁特性来看不是优选条件。
此处,当超过热处理温度530℃时,结晶度增大。此外,析出的微晶的粒径变大,硬度HV降低。
另一方面,压粉磁心的磁芯磁特性中,在热处理温度570℃下,磁导率μ显示最大值,磁芯损耗显示最小值。
如图1所示,显示与矫顽力Hc为最小(热处理温度530℃)时的结晶度的磁导率相同的磁导率的结晶度,在试验1中为94%,在试验2中为93%。
如图2所示,显示与矫顽力Hc为最小时的结晶度的磁芯损耗相同的磁芯损耗的结晶度,在试验1、试验2中均为91%。
即,可确认压粉磁心的磁芯磁特性为最佳的条件为,热处理温度高于矫顽力为最小时的热处理温度且低于非晶相的结晶化温度,结晶度高于矫顽力Hc为最小时的结晶度。此外,也可以确认,当以过度的温度进行热处理时,结晶度变得过高,磁芯磁特性恶化。藉此,也可以确认结晶度优选设为80~95%。
此外,确认了组成1~6中也有同样的倾向。
由以上可确认,铁基软磁性粉末在本发明所规定的组成、结晶度、硬度下成为压粉磁心时,成为具有最佳磁芯磁特性的材料。

Claims (19)

1.一种铁基软磁性粉末,其为通过热处理使非晶相的一部分结晶化并析出微晶而成的铁基软磁性粉末,其特征在于,
包含Si、B、Cu、Nb及不可避免的杂质,
结晶度高于矫顽力为最小时的结晶度。
2.如权利要求1所述的铁基软磁性粉末,其特征在于,所述铁基软磁性粉末具有如下组成:
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
式中,x、y、z、r以at%计,满足
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
的关系。
3.如权利要求1或权利要求2所述的铁基软磁性粉末,其特征在于,所述结晶度为80~95%。
4.如权利要求1至权利要求3中任一项所述的铁基软磁性粉末,其特征在于,依据ISO14577-1测得的粉末硬度为1000~1250HV。
5.如权利要求1至权利要求4中任一项所述的铁基软磁性粉末,其特征在于,为大致球形。
6.如权利要求1至权利要求5中任一项所述的铁基软磁性粉末,其特征在于,平均粒径为0.5~50μm。
7.如权利要求1至权利要求6中任一项所述的铁基软磁性粉末,其特征在于,Fe中有0.5~2.0at%被Cr取代。
8.一种物品,其包含因加压成型而负载应力的权利要求1至权利要求7中任一项所述的铁基软磁性粉末。
9.如权利要求8所述的物品,其为压粉磁心。
10.铁基软磁性粉末的制造方法,其特征在于,包含以下工序:
·第1工序
以使构成铁基软磁性粉末的Fe、Si、B、Cu、Nb为规定组成的方式称量原料,将其熔化以获得合金熔液的工序;
·第2工序
通过雾化法从第1工序所获得的合金熔液获得大致球形的非晶粒子的工序;
·第3工序
对第2工序所获得的非晶粒子进行热处理,使非晶相的一部分结晶化并析出微晶的工序,其中,使结晶度高于矫顽力为最小时的结晶度。
11.如权利要求10所述的铁基软磁性粉末的制造方法,其特征在于,在所述第1工序中,以成为以下组成的方式称量原料,将其熔化以获得合金熔液:
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
式中,x、y、z、r以at%计,满足
3.0≤x≤16.0
6.0≤y≤13.0
0.5≤z≤2.0
0.5≤r≤4.0
1.5≤z+r≤4.5
11.5≤y+r≤14.5
的关系。
12.如权利要求10或权利要求11所述的铁基软磁性粉末的制造方法,其特征在于,使所述第3工序中的热处理温度高于矫顽力为最小时的热处理温度且低于非晶相的结晶化温度。
13.如权利要求10至权利要求12中任一项所述的铁基软磁性粉末的制造方法,其特征在于,使所述第3工序中的结晶度为80~95%。
14.如权利要求10至权利要求13中任一项所述的铁基软磁性粉末的制造方法,其特征在于,使粉末硬度小于矫顽力为最小时的硬度。
15.如权利要求14所述的铁基软磁性粉末的制造方法,其特征在于,以依据ISO14577-1测得的粉末硬度计,使粉末硬度为1000~1250HV。
16.如权利要求10至权利要求15中任一项所述的铁基软磁性粉末的制造方法,其特征在于,使平均粒径为0.5~50μm。
17.如权利要求9至权利要求16中任一项所述的铁基软磁性粉末的制造方法,其特征在于,Fe中有0.5~2.0at%被Cr取代。
18.物品的制造方法,其在权利要求10至权利要求17中任一项所述的铁基软磁性粉末的制造方法之后包含加压成型工序。
19.如权利要求18所述的物品的制造方法,该物品为压粉磁心。
CN201980023114.9A 2018-03-29 2019-03-28 铁基软磁性粉末及其制造方法、以及包含铁基软磁性合金粉末的物品及其制造方法 Pending CN111971761A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018-063624 2018-03-29
JP2018063624 2018-03-29
PCT/JP2019/013687 WO2019189614A1 (ja) 2018-03-29 2019-03-28 鉄基軟磁性粉末及びその製造方法、並びに鉄基軟磁性合金粉末を含む物品及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111971761A true CN111971761A (zh) 2020-11-20

Family

ID=68058224

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201980023114.9A Pending CN111971761A (zh) 2018-03-29 2019-03-28 铁基软磁性粉末及其制造方法、以及包含铁基软磁性合金粉末的物品及其制造方法

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP7024859B2 (zh)
KR (1) KR102574343B1 (zh)
CN (1) CN111971761A (zh)
TW (1) TWI834652B (zh)
WO (1) WO2019189614A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021123884A1 (en) * 2019-12-19 2021-06-24 Arcelormittal Metal powder for additive manufacturing
JP2021141267A (ja) 2020-03-09 2021-09-16 セイコーエプソン株式会社 磁性粉末、磁性粉末成形体、および磁性粉末の製造方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5940502A (ja) * 1982-08-28 1984-03-06 Matsushita Electric Works Ltd 非晶質コアの熱処理方法
JPS6479342A (en) * 1986-12-15 1989-03-24 Hitachi Metals Ltd Fe-base soft magnetic alloy and its production
JPH02258957A (ja) * 1988-12-20 1990-10-19 Toshiba Corp Fe基軟磁性合金
JPH05335129A (ja) * 1992-05-29 1993-12-17 Mitsui Petrochem Ind Ltd Fe基軟磁性合金粉末およびその製造方法
JPH07232926A (ja) * 1993-12-27 1995-09-05 Alps Electric Co Ltd 微細結晶粒フェライト及びその製造方法
JP2006118040A (ja) * 2004-09-27 2006-05-11 Tohoku Univ 結晶粒方位配向ナノ結晶磁性材料の製造方法
JP2010280956A (ja) * 2009-06-05 2010-12-16 Alps Electric Co Ltd Fe基軟磁性合金粉末の製造方法
JP2013055182A (ja) * 2011-09-02 2013-03-21 Nec Tokin Corp 軟磁性合金粉末、ナノ結晶軟磁性合金粉末、その製造方法、および圧粉磁心
JP2013067863A (ja) * 2005-09-16 2013-04-18 Hitachi Metals Ltd 軟磁性合金粉末およびこれを用いた磁性部品
JP2015167183A (ja) * 2014-03-04 2015-09-24 Necトーキン株式会社 ナノ結晶軟磁性合金粉末およびそれを用いた圧粉磁芯
JP2016025352A (ja) * 2014-07-18 2016-02-08 サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. 軟磁性金属粉末及びその製造方法
CN107851507A (zh) * 2015-07-31 2018-03-27 杰富意钢铁株式会社 软磁性压粉磁芯的制造方法和软磁性压粉磁芯

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101841404B (zh) 2009-03-16 2013-08-07 上海贝尔股份有限公司 中继通信方法及其***和装置
JP5940502B2 (ja) 2013-09-17 2016-06-29 日本電信電話株式会社 ルータ、通信システム、管理方法、および、管理プログラム
TWI518932B (zh) * 2014-07-24 2016-01-21 茂迪股份有限公司 太陽能電池及其模組
KR20210041516A (ko) * 2019-10-07 2021-04-15 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5940502A (ja) * 1982-08-28 1984-03-06 Matsushita Electric Works Ltd 非晶質コアの熱処理方法
JPS6479342A (en) * 1986-12-15 1989-03-24 Hitachi Metals Ltd Fe-base soft magnetic alloy and its production
JPH02258957A (ja) * 1988-12-20 1990-10-19 Toshiba Corp Fe基軟磁性合金
JPH05335129A (ja) * 1992-05-29 1993-12-17 Mitsui Petrochem Ind Ltd Fe基軟磁性合金粉末およびその製造方法
JPH07232926A (ja) * 1993-12-27 1995-09-05 Alps Electric Co Ltd 微細結晶粒フェライト及びその製造方法
JP2006118040A (ja) * 2004-09-27 2006-05-11 Tohoku Univ 結晶粒方位配向ナノ結晶磁性材料の製造方法
JP2013067863A (ja) * 2005-09-16 2013-04-18 Hitachi Metals Ltd 軟磁性合金粉末およびこれを用いた磁性部品
JP2010280956A (ja) * 2009-06-05 2010-12-16 Alps Electric Co Ltd Fe基軟磁性合金粉末の製造方法
JP2013055182A (ja) * 2011-09-02 2013-03-21 Nec Tokin Corp 軟磁性合金粉末、ナノ結晶軟磁性合金粉末、その製造方法、および圧粉磁心
JP2015167183A (ja) * 2014-03-04 2015-09-24 Necトーキン株式会社 ナノ結晶軟磁性合金粉末およびそれを用いた圧粉磁芯
JP2016025352A (ja) * 2014-07-18 2016-02-08 サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. 軟磁性金属粉末及びその製造方法
CN107851507A (zh) * 2015-07-31 2018-03-27 杰富意钢铁株式会社 软磁性压粉磁芯的制造方法和软磁性压粉磁芯

Also Published As

Publication number Publication date
TW201942389A (zh) 2019-11-01
WO2019189614A1 (ja) 2019-10-03
KR102574343B1 (ko) 2023-09-04
TWI834652B (zh) 2024-03-11
JP7024859B2 (ja) 2022-02-24
KR20200129089A (ko) 2020-11-17
JPWO2019189614A1 (ja) 2021-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111446057B (zh) 软磁性材料及其制造方法
JP6309149B1 (ja) 軟磁性粉末、圧粉磁芯、磁性部品及び圧粉磁芯の製造方法
CN110225801B (zh) 软磁性粉末、Fe基纳米晶合金粉末、磁性部件及压粉磁芯
JP3771224B2 (ja) 非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた圧粉コア及び電波吸収体
JP7132231B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法、圧粉磁心及びインダクタ
EP3537461A1 (en) Soft magnetic alloy powder, dust core, and magnetic component
EP3567611A2 (en) Soft magnetic alloy powder, dust core, and magnetic component
JP6088192B2 (ja) 圧粉磁芯の製造方法
CN112004625B (zh) 合金粉末、Fe基纳米结晶合金粉末和磁芯
EP3666420A1 (en) Iron-based nanocrystalline alloy powder, method for producing same, iron-based amorphous alloy powder, and magnetic core
CN111971761A (zh) 铁基软磁性粉末及其制造方法、以及包含铁基软磁性合金粉末的物品及其制造方法
CN110246648B (zh) 软磁性金属粉末、压粉磁芯及磁性部件
CN111681846B (zh) 软磁性合金和磁性零件
CN112242220A (zh) 纳米晶体软磁性合金材料和磁性部件
WO2023163005A1 (ja) Fe基ナノ結晶軟磁性合金磁心
JPH0479302A (ja) 圧粉磁心
CN112430791B (zh) Fe基合金组合物、Fe基合金组合物的粉末和磁芯
JP7419127B2 (ja) 圧粉磁心及びその製造方法
JP2021036074A (ja) Fe基合金組成物、Fe基合金組成物の粉末及び磁心
JPH0448004A (ja) Fe基軟磁性合金粉末とその製造方法およびそれを用いた圧粉磁心
CN112176246A (zh) 纳米晶软磁性材料及其制造方法、用于其的Fe基合金
Yoshizawa et al. Improvement of magnetic properties in Fe‐based nanocrystalline alloys by addition of Si, Ge, C, Ga, P, Al elements and their applications

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination