TWI834652B - 鐵基軟磁性粉末及其製造方法、暨含有鐵基軟磁性粉末之物品及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之鐵基軟磁性粉末,其係藉由熱處理使非晶相之一部分結晶化而析出微晶而成者,其特徵在於:該鐵基軟磁性粉末包含Si、B、Cu、Nb及不可避免之雜質,結晶度高於保磁力成為最小時之結晶度。

Description

鐵基軟磁性粉末及其製造方法、暨含有鐵基軟磁性粉末之物品及其製造方法
本發明係關於一種即使為負荷有應力之狀態亦顯示良好之磁性特性之鐵基軟磁性粉末及其製造方法、暨含有鐵基軟磁性合金粉末之物品及其製造方法。
扼流線圈或電抗線圈等中之壓粉磁心係於軟磁性粉末中添加環氧系樹脂等絕緣性結合劑,且藉由射出成形或壓製成形等成形為特定之形狀而製造。此時,以軟磁性粉末負荷有應力之狀態製造壓粉磁心。
作為壓粉磁心之製造所使用之軟磁性粉末,習知例如使用專利文獻1所記載般之鐵基奈米結晶合金粉末。此種鐵基奈米結晶合金粉末係藉由製造出整體為非晶相之合金後,對其實施熱處理使之奈米結晶化而製造。
然後,此種磁性粉體係例如專利文獻2所揭示,以對鐵基軟磁性合金粉末進行析出bcc相之熱處理,且使保磁力成為最小之方式進行調整並使用。
[專利文獻1]日本專利特開平1-79342號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-280956號公報
但是,即使於使所獲得之磁性粉末之靜磁性特性(保磁力)最佳化之情形時,亦存在以下問題:於經由伴隨有射出成形或壓製成形等加壓之壓粉磁心製造製程而使磁性粉末負荷有應力而成為壓粉磁心時,未必表現出最佳之磁芯磁性特性(磁導率、磁芯損耗)。
因此,於本發明中,目的在於提供一種即使於藉由射出成形或壓製成形等而負荷有應力之狀態中亦表現出作為壓粉磁心之最佳之磁芯磁性特性之鐵基軟磁性粉末及其製造方法,進而提供一種含有鐵基軟磁性合金粉末之物品及其製造方法。
本案發明人等發現,於具有優異之靜磁性特性且進而靜磁性特性最佳化之鐵基軟磁性粉末,在藉由伴隨有加壓之射出成形或壓製成形等而負荷有應力而成為壓粉磁心時,未必表現出最佳之磁芯磁性特性。然後,本案發明人等進行了銳意研究,結果獲得以下之見解:藉由調整結晶度,即使為藉由伴隨有加壓之射出成形或壓製成形等而使鐵基軟磁性粉末負荷有應力之狀態,亦可表現出作為壓粉磁心等之最佳之磁芯磁性特性,從而完成本發明。
即,本發明之鐵基軟磁性粉末,其係藉由熱處理而使非晶相之一部分結晶化而析出微晶而成者,其特徵在於:該鐵基軟磁性粉末包含Si、B、Cu、Nb及不可避免之雜質,結晶度高於保磁力成為最小時之結晶度。
根據本發明之一態樣,提供一種鐵基軟磁性粉末,其具有:Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[式中,x、y、z、r以at%計,滿足 3.0≦x≦16.0
6.0≦y≦13.0
0.5≦z≦2.0
0.5≦r≦4.0
1.5≦z+r≦4.5
11.5≦y+r≦14.5
之關係]
之組成。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末,其中結晶度為80~95%。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末,其中依據ISO14577-1進行測定所得之粉末之硬度為1000~1250HV。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末,其為大致球形。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末,其中平均粒徑為0.5~50μm。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末,其中Fe之中0.5~2.0at%經Cr取代。
根據本發明之一態樣,提供一種物品,其包含藉由加壓成形而負荷有應力之上述鐵基軟磁性粉末。
根據本發明之一態樣,提供一種上述物品,其為壓粉磁心。
根據本發明之一態樣,提供一種鐵基軟磁性粉末之製造方法,其包含以下之步驟:
˙第1步驟
以使構成鐵基軟磁性粉末之Fe、Si、B、Cu、Nb成為既定之組成之方式稱量原料,並進行熔解而獲得合金熔液的步驟;
˙第2步驟
藉由霧化法自第1步驟所獲得之合金熔液獲得大致球形之非晶粒子的步驟;
˙第3步驟
對第2步驟所獲得之非晶粒子進行熱處理,使非晶相之一部分結晶化而析出微晶,且使結晶度高於保磁力成為最小時之結晶度的步驟。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末之製造方法,其中於第1步驟中,以成為以下組成之方式稱量原料,並進行熔解而獲得合金熔液,Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[式中,x、y、z、r以at%計,滿足3.0≦x≦16.0
6.0≦y≦13.0
0.5≦z≦2.0
0.5≦r≦4.0
1.5≦z+r≦4.5
11.5≦y+r≦14.5
之關係]。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末之製造方法,其使上述第3步驟中之熱處理溫度高於保磁力成為最小時之熱處理溫度、且低於非晶相之結晶化溫度。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末之製造方法,其將第3步驟中之結晶度設為80~95%。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末之製造方法,其使粉末之硬度小於保磁力成為最小時之硬度。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末之製造方法,其以依據ISO14577-1進行測定所得之粉末之硬度計,將粉末之硬度設為1000~1250HV。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末之製造方法,其將平均粒徑設為0.5~50μm。
根據本發明之一態樣,提供一種上述鐵基軟磁性粉末之製造方法,其中於上述鐵基軟磁性粉末之製造方法中,Fe之中0.5~2.0at%經Cr取代。
根據本發明之一態樣,提供一種物品之製造方法,其於上述鐵基軟磁性粉末之製造方法之後,包含加壓成形步驟。
根據本發明之一態樣,提供一種上述物品之製造方法,其中物品為壓粉磁心。
根據本發明之鐵基軟磁性粉末及其製造方法,於包含Si、B、Cu、Nb且藉由熱處理而使非晶相之一部分結晶化而析出微晶而成之鐵基軟磁性粉末中,藉由高於保磁力變為最小時之結晶度,而作成為即使為藉由射出成形或壓製成形等而使鐵基軟磁性粉 末負荷有應力之狀態,亦表現出作為壓粉磁心等之良好之磁性特性之鐵基軟磁性粉末。
圖1係表示實施例中之結晶度與磁導率之關係之說明圖。
圖2係表示實施例中之結晶度與磁芯損耗之關係之說明圖。
以下,對本發明之實施形態進行詳細說明。本發明並不限定於以下之實施形態,可於不妨礙本發明之效果之範圍加以適當變更而實施。再者,於以下之說明中,「A~B」意味著「A以上且B以下」。
本實施形態之鐵基軟磁性粉末係包含Si、B、Cu、Nb,且藉由熱處理而使非晶相之一部分結晶化而析出微晶而成之鐵基軟磁性粉末。於此種鐵基軟磁性粉末中,可藉由熱處理而形成於非晶相分散了以Fe作為主成分之體心立方結構之微晶(bcc相)、以Cu作為主成分之面心立方結構之微晶(fcc相)的合金,可獲得優異之靜磁性特性。
然後,由於可藉由熱處理溫度而改變奈米微晶之析出形態,故而可將鐵基軟磁性粉末之靜磁性特性調整為所需之狀態。
尤其於鐵基軟磁性粉末具有下述組成時,在壓粉磁心等藉由射出成形或壓製成形等加壓成形而負荷有應力之狀態下使用時,可作成為表現出更加良好之磁性特性之鐵基軟磁性粉末。
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[式中,x、y、z、r以at%計,滿足 3.0≦x≦16.0
6.0≦y≦13.0
0.5≦z≦2.0
0.5≦r≦4.0
1.5≦z+r≦4.5
11.5≦y+r≦14.5
之關係]。
Si係提高非晶相形成能力。為了具有充分之非晶相形成能力,且獲得良好之磁性特性,Si量x較佳為使與Fe之量比Si/Fe設為大致固定,設為3.0~16.0at%。
B及Nb係提高非晶相形成能力。尤其於藉由霧化法製造鐵基軟磁性粉末時Nb為必須成分。此處,當B量設為6.0at%以上時,非晶相形成能力變大,當設為13.0at%以下時,顯示良好之磁性特性,故而較佳。
B量y與Nb量r之和y+r較佳為11.5≦y+r≦14.5(at%)。當設為11.5at%以上時,非晶相之形成能力變大,當設為14.5at%以下時,顯示良好之磁性特性。
Cu及Nb係具有控制析出之奈米微晶之粒徑之效果的元素。此處,控制奈米微晶之粒徑之效果係Cu量之影響較大,當Cu量z設為0.5at%以上時,可容易獲得控制為粒徑數10nm之奈米微晶分散於非晶相中的組織。藉此,可作成為熱處理後顯示良好之磁性特性之鐵基軟磁性粉末。又,當設為2.0at%以下時,顯示良好之磁性特性,故而較佳。
進而,Cu量z與Nb量r之和z+r較佳為1.5≦z+r≦ 4.5(at%)。當設為1.5at%以上時,可有效地作用於奈米微晶之粒徑控制,當設為4.5at%以下時,顯示良好之磁性特性。
鐵基軟磁性粉末之結晶度係藉由下述之熱處理,於以粉末之狀態下形成結晶度高於保磁力成為最小時之結晶度。
鐵基軟磁性粉末之結晶度較佳為設為80~95%。藉此,可作成為即使用於以負荷有壓縮應力之狀態所製造之磁性零件亦顯示良好之磁性特性之鐵基軟磁性粉末。
本發明中之「結晶度」係粉末中析出之結晶相之比例,例如,「結晶度80%」表示結晶相之比例為80%,剩餘部分20%為非晶相。本發明中之「結晶度」係使用X射線繞射法,藉由下述之峰分離而算出。(Rigaku股份有限公司(2010年發行).X射線分析手冊(第6版)Rigaku股份有限公司)
(1)基底之分離
藉由近似直線而自低角度側向高角度側畫直線,將該直線之下方之面積設定為基底。
(2)暈圈之分離
推定由非晶成分所造成之暈圈樣式,自減去了基底所得之散射曲線分離暈圈部分。
(3)結晶性繞射線之分離
藉由與上述(2)同樣之方法,分離結晶性繞射線。
(4)結晶度之算出
使用自全散射曲線分離所得之非晶成分及結晶成分之繞射曲線的曲線下之面積(積分強度),藉由下式算出結晶度。
(數1)Xc=Ic/(Ic+Ia)
Xc:結晶度、Ic:結晶性散射強度、Ia:非晶性散射強度
扼流線圈或電抗線圈等中之壓粉磁心係於軟磁性粉末中添加環氧系樹脂等絕緣性結合劑,且藉由射出成形或壓製成形等成形為特定之形狀而製造。此時,以軟磁性粉末負荷有應力之狀態製造壓粉磁心。
鐵基軟磁性粉末之硬度較佳為設為1000~1250HV。藉此,由於進行射出成形或壓製成形時流動性較好,故而可作成為製成壓粉磁心等時顯示良好之磁性特性之鐵基軟磁性粉末。
鐵基軟磁性粉末形成為大致球形。藉此,由於進行射出成形或壓製成形時,可提高壓粉磁心之鐵基軟磁性粉末之填充率,故而可提高磁性特性。此處,可並非所有之粉末形狀均為大致球形,例如,於將粒子之長徑設為a、將短徑設為b之情形時,若滿足1≦a/b≦1.2之關係的粒子為70%以上即可。
當將鐵基軟磁性粉末之平均粒徑設為0.5~50μm時,由於製成壓粉磁心等時,可確保壓粉磁心等之絕緣,且提高鐵基軟磁性粉末之填充率,故而可提高磁性特性。當粒徑較小時,於高頻段使用壓粉磁心時渦電流損失變小,因此可成為低損失,但當粒徑過小時,則無法獲得充分之磁導率μ,因此較佳為設為0.5μm以上。又,當將鐵基軟磁性粉末之平均粒徑設為10μm以下時,於1MHz 以上之高頻段使用壓粉磁心時,可降低渦電流損失,且可獲得必要充分之磁導率μ,因此更佳。
本實施形態之物品包含藉由加壓成形而負荷有應力之上述鐵基軟磁性粉末。本實施形態之物品係用於電子裝置或汽車用之零件等各種用途之具有軟磁性之零件等,特別是壓粉磁心。包含藉由射出成形或壓製成形等加壓成形而負荷有應力之上述鐵基軟磁性粉末之物品、特別是壓粉磁心,係藉由上述鐵基軟磁性粉末之特性而表現出良好之磁芯磁性特性(磁導率、磁芯損耗)。
(製造方法)
對上述鐵基軟磁性粉末之製造方法進行說明。
於第1步驟中,以使Fe、Si、B、Cu、Nb成為特定之組成、例如以下之較佳之組成之方式稱量原料,並進行熔解而獲得合金熔液。
Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr
[式中,x、y、z、r以at%計,滿足3.0≦x≦16.0
6.0≦y≦13.0
0.5≦z≦2.0
0.5≦r≦4.0
1.5≦z+r≦4.5
11.5≦y+r≦14.5
之關係]。
於後繼之第2步驟中,藉由霧化法自第1步驟所獲得之 合金熔液獲得大致球形之非晶粒子。
於本實施形態中,採用公知之水霧化法。使第1步驟所獲得之合金熔液自熔液孔口落下,藉由自霧化噴嘴噴射之水膜使熔融之原材料急冷凝固。回收該粉末,並經由乾燥及分級,可獲得粒子形狀為大致球形之特定粒徑之非晶粒子。
於後繼之第3步驟中,對第2步驟所獲得之非晶粒子進行熱處理,使非晶相之一部分結晶化。此時,使粉末之結晶度高於保磁力成為最小時之結晶度。
本發明中之熱處理係用於在氮氣氛圍中等溫保持於特定溫度,使非晶相之一部分結晶化而析出數10nm之奈米微晶,以調整磁性特性。此處,若為無需考慮防止粉末氧化等之情形,則亦可於大氣中進行熱處理。
當進行鐵基軟磁性粉末之熱分析(DSC)曲線時,可看到2個放熱峰。低溫側之放熱峰之溫度Tx係析出體心立方結構之結晶相之bcc相析出溫度,高溫側之放熱峰之溫度T1係非晶相結晶化溫度。
於本發明之鐵基軟磁性粉末中,可藉由熱處理而形成於非晶相中分散了以Fe作為主成分之體心立方結構之微晶(bcc相)、以Cu作為主成分之面心立方結構之微晶(fcc相)的合金,可獲得優異之靜磁性特性。
然後,由於可藉由熱處理溫度而改變奈米微晶之析出形態,故而可將鐵基軟磁性粉末之靜磁性特性調整為所需之狀態。
作為反映壓粉磁心之特性之磁性特性,重要的是磁導率μ、磁芯損耗Pcv。此處,磁導率μ以較高者為佳,磁芯損耗Pcv 以較低者為佳。
於粉末體之狀態中,當保磁力Hc較低時,磁導率μ變高,可降低磁芯損耗,因此習知以保持力Hc成為最小之方式進行熱處理。
但是,即使於使所獲得之磁性粉末之靜磁性特性(保磁力)最佳化之情形時,亦存在以下問題:於經由射出成形或壓製成形等壓粉磁心製造製程而使磁性粉末負荷有應力而成為壓粉磁心時,未必表現出最佳之磁芯磁性特性(磁導率、磁芯損耗)。
當熱處理溫度超過保磁力Hc成為最小之熱處理溫度T2時,保持力Hc增大,而非作為粉末之靜磁性特性之最佳條件。此時,結晶度增大,硬度降低。
另一方面,於保磁力Hc成為最小之熱處理溫度T2以上之熱處理溫度下,顯示壓粉磁心之磁芯磁性特性之磁導率μ顯示最大值,且存在磁芯損耗顯示最小值之熱處理溫度T3。
本案發明人等發現一種鐵基軟磁性粉末,其藉由將熱處理溫度設定為高於保磁力Hc成為最小時之熱處理溫度T2、且低於非晶相之結晶化溫度T1之T3,並調整結晶度、硬度等,而表現出最佳之磁芯磁性特性(磁導率、磁芯損耗)。
熱處理溫度T3較佳設定為鐵基軟磁性粉末之結晶度成為80~95%。
又,熱處理溫度T3較佳設定為成為1000~1250HV。
藉此,在藉由屬於壓粉磁心製造製程之射出成形或壓製成形等而負荷有應力而成為壓粉磁心時,可作成為具有最佳之磁芯磁性特性之鐵基軟磁性粉末。
本實施形態之物品之製造方法係於上述鐵基軟磁性粉末之製造方法之後,包含加壓成形步驟。藉由本實施形態之壓粉磁心之製造方法所獲得之物品、特別是壓粉磁心係藉由上述鐵基軟磁性粉末之特性,而表現出良好之磁芯磁性特性(磁導率、磁芯損耗)。
(變更例)
於電子零件等使用壓粉磁心之情形時,要求對於濕氣等之耐蝕性較高之材料。於鐵基軟磁性粉末中,Fe之0.5~2.0at%亦可經Cr取代。藉此,可一面維持良好之磁性特性,一面提高耐蝕性。
作為霧化法,亦可採用氣體霧化法、油霧化法等。
根據本發明之鐵基軟磁性粉末及其製造方法,可藉由使結晶度高於保磁力成為最小時之結晶度,而可作成為即使為藉由射出成形或壓製成形使鐵基軟磁性粉末負荷有應力之狀態,壓粉磁心亦表現出良好之磁芯磁性特性之鐵基軟磁性粉末。
[實施例]
以下表示本發明之實施例。本發明之內容並不因該等實施例而限定地解釋。
藉由高頻感應爐熔融調製成表1所示之各組成之混合材料,藉由水霧化法獲得軟磁性粉末。表中,一併顯示bcc相析出溫度Tx及飽和磁化(Bs)之測定結果。評價粉末製作條件如下所示。
<水霧化條件>
˙水壓:100MPa
˙水量:100L/min
˙水溫:20℃
˙孔口徑:Φ4mm
˙熔液原材料溫度:1800℃
Figure 108111288-A0101-12-0014-1
其次,回收獲得之軟磁性粉末,藉由振動真空乾燥機(VU-60:中央化工機股份有限公司製造)進行乾燥。由於在減壓氛圍下進行乾燥,故相較於在大氣壓氛圍下進行之乾燥方法,可在較低氧氣氛圍下進行乾燥,又,可於低溫下依短時間進行乾燥。進而,藉由乾燥中對軟磁性粉末施加振動而可進行更短時間之乾燥,可防止粉末之凝集或氧化。於本實施例中,乾燥溫度:100℃、乾燥室內之壓力:-0.1MPa(表壓)、乾燥時間:設為60分鐘。
藉由氣流分級裝置(Turbo Classifier:Nisshin Engineering股份有限公司製造)對其次所得之軟磁性粉末進行分級,獲得具有目標之平均粒徑之粉末材料(6μm、2μm)。該粉末材料之粒度分佈測定係藉由雷射繞射方式之粒度分佈測定裝置(MT3300EXII:Microtrac Bel股份有限公司製造)進行。
對其次所得之軟磁性粉末,評價微晶直徑、結晶度、硬度及保磁力Hc。
微晶直徑及結晶度之測定裝置、測定條件如下所示。
˙測定裝置:粉末X射線繞射裝置(MinFlex600:Rigaku股份有限公司製造)
˙測定條件:電壓40kV、電流15mA、步進0.01deg、速度1deg/min
微晶直徑係對bcc FeSi峰使用以下所示之Scherrer之式而算出。此處,使用78°附近之峰作為FeSi峰。
[數2]微晶之大小D(Å)=κ×λ/(β×cosθ)
κ:Scherrer常數
λ:X射線管之波長
β:由微晶之大小所造成之繞射線之擴展
θ:繞射角2θ/θ
硬度測定裝置及測定方法如下所示。
˙測定裝置:奈米壓痕儀(ENT-2000:ELIONIX股份有限公司製造)
˙測定方法:將5μN~100mN之負重施加於粒子截面後,依據ISO14577-1測定壓痕之尺寸,藉此算出粉末硬度。
保磁力Hc之測定裝置及測定方法如下所示。
˙測定裝置:振動式試樣型磁力計(VSM-C7:東英工業股份有限公司製造)
˙測定方法:將所得之具有各粒度分佈之粉末材料200mg填充 於VSM測定用膠囊,藉由石蠟固定,並施加最大磁場10000Oe,進行飽和磁化測定(Bs)及保磁力測定(Hc)。
將其次所得之具有各粒度分佈之粉末材料與環氧樹脂(黏合劑)及甲苯(有機溶劑)混合,獲得混合物。再者,環氧樹脂之添加量係相對於軟磁性粉末材料設為3wt%。
將如此調製所得之混合物30分鐘於溫度80℃下加熱並乾燥,獲得塊狀之乾燥體。其次,將乾燥體通過網眼200μm之篩子,調製粉末材料(造粒體)。
將該粉末材料填充於成形模具,藉由下述條件獲得成形體(壓粉磁心)。
<成形條件>
˙成形方法:壓製成形
˙成形體之形狀:環狀
˙成形體尺寸:外形13mm、內徑8mm、厚度2mm
˙成形壓力:5t/cm2(490MPa)
˙成形體硬化條件:150℃、30分鐘
<線圈製作條件>
將導線依下述條件纏繞於上述之成形體,製作扼流線圈。
˙導線材料:Cu
˙導線線徑:0.2mm
˙繞組數:1次45圈、2次45圈
<測定條件、評價>
藉由以下之條件評價藉由上述條件所製作出之扼流線圈之磁芯磁性特性(μ、Pcv)。
˙測定裝置:交流磁性特性測定裝置(岩通計測製造B-H分析器SY8258)
˙測定頻率:1MHz
˙磁導率μ測定條件:施加磁場10mT
˙磁芯損耗測定條件:施加磁場25mT
將評價結果示於以下。對於組成7、8,將熱處理條件設為下述6個水準,對於設為不同結晶度者,評價粉末狀態下之保磁力Hc及硬度HV、壓粉磁心之磁芯磁性特性(磁導率μ、磁芯損耗)。將結果示於表2、圖1、2。此處,於表2中,試驗1相當於組成7之結果,試驗2相當於組成8之結果。
Figure 108111288-A0101-12-0017-2
試驗1、2均為結晶度隨著熱處理溫度之上升而增大,當為600℃時,非晶相全部結晶化。此處,可認為非晶相之結晶化 溫度約為600℃。再者,作為自bcc相析出溫度Tx以下之500℃開始結晶化之理由,推定為存在藉由粉末之放熱反應而溫度局部地高於設定溫度之部分等所致。
又,保磁力Hc較低且顯示最良好之磁性特性作為粉末之靜磁性特性者,係於530℃進行熱處理時(試驗1-3、試驗2-3)。此時,結晶度於試驗1-3中為76,於試驗2-3中為74。又,硬度HV於試驗1-3中為1250HV,於試驗2-3中為1270HV,分別顯示最高值。
習知,將該狀態設為目標之狀態,熱處理溫度設定為530℃。
當熱處理溫度超過保磁力Hc成為最小之熱處理溫度之530℃時,保持力Hc增大,並非作為粉末之靜磁性特性之最佳條件。
此處,當超過熱處理溫度之530℃時,結晶度增大。又,析出之微晶之粒徑變大,硬度HV降低。
另一方面,壓粉磁心之磁芯磁性特性於熱處理溫度570℃中,磁導率μ顯示最大值,磁芯損耗顯示最小值。
如圖1所示,顯示與保磁力Hc成為最小(熱處理溫度530℃)之結晶度之磁導率相同之磁導率之結晶度,係於試驗1中成為94%,於試驗2中成為93%。
如圖2所示,顯示與保磁力Hc成為最小之結晶度之磁芯損耗相同之磁芯損耗之結晶度,係於試驗1、試驗2中均變為91%。
即,可確認壓粉磁心之磁芯磁性特性成為最佳之條件,係熱處理溫度高於保磁力成為最小時之熱處理溫度且低於非晶相之結晶化溫度,結晶度高於保磁力Hc成為最小時之結晶度。又, 亦可確認到當以過剩之溫度進行熱處理時,結晶度變得過高,磁芯磁性特性惡化。藉此,亦可確認結晶度較佳設為80~95%。
又,可確認到於組成1~6中亦有同樣之傾向。
由以上可確認,鐵基軟磁性粉末依本發明所界定之組成、結晶度、硬度成為壓粉磁心時,成為具有最佳之磁芯磁性特性之材料。

Claims (15)

  1. 一種鐵基軟磁性粉末,其係藉由熱處理使非晶相之一部分結晶化而析出微晶而成者,其特徵在於:包含Si、B、Cu、Nb及不可避免之雜質,結晶度係高於保磁力成為最小時之結晶度;上述鐵基軟磁性粉末具有Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr[式中,x、y、z、r以at%計,滿足3.0≦x≦16.0 6.0≦y≦13.0 0.5≦z≦2.0 0.5≦r≦4.0 1.5≦z+r≦4.5 11.5≦y+r≦14.5之關係]之組成;上述結晶度為80~95%。
  2. 如請求項1之鐵基軟磁性粉末,其中,依據ISO14577-1進行測定所得之粉末之硬度為1000~1250HV。
  3. 如請求項1或2之鐵基軟磁性粉末,其中,於將粒子之長徑設為a、將短徑設為b之情形時,滿足1≦a/b≦1.2之關係的粒子為70%以上。
  4. 如請求項1或2之鐵基軟磁性粉末,其中,平均粒徑為0.5~50μm。
  5. 如請求項1或2之鐵基軟磁性粉末,其中,Fe之中0.5~2.0at%經Cr取代。
  6. 一種含有鐵基軟磁性粉末之物品,其包含藉由加壓成形而負荷有應力之請求項1至5中任一項之鐵基軟磁性粉末。
  7. 如請求項6之物品,其為壓粉磁心。
  8. 一種鐵基軟磁性粉末之製造方法,其特徵在於包含以下之步驟:˙第1步驟以成為以下組成之方式稱量原料,進行熔解而獲得合金熔液的步驟;Fe100-(x+y+z+r)SixByCuzNbr[式中,x、y、z、r以at%計,滿足3.0≦x≦16.0 6.0≦y≦13.0 0.5≦z≦2.0 0.5≦r≦4.0 1.5≦z+r≦4.5 11.5≦y+r≦14.5之關係];˙第2步驟藉由霧化法自第1步驟所獲得之合金熔液獲得大致球形之非晶粒子的步驟;˙第3步驟對第2步驟所獲得之非晶粒子進行熱處理,使非晶相之一部分結晶化而析出微晶,且使結晶度高於保磁力成為最小時之結晶度的步驟; 將上述第3步驟中之結晶度設為80~95%。
  9. 如請求項8之鐵基軟磁性粉末之製造方法,其中,使上述第3步驟中之熱處理溫度高於保磁力成為最小時之熱處理溫度且低於非晶相之結晶化溫度。
  10. 如請求項8或9之鐵基軟磁性粉末之製造方法,其中,使粉末之硬度小於保磁力成為最小時之硬度。
  11. 如請求項10之鐵基軟磁性粉末之製造方法,其中,以依據ISO14577-1進行測定所得之粉末之硬度計,將粉末之硬度設為1000~1250HV。
  12. 如請求項8或9之鐵基軟磁性粉末之製造方法,其中,將平均粒徑設為0.5~50μm。
  13. 如請求項8或9之鐵基軟磁性粉末之製造方法,其中,Fe之中0.5~2.0at%經Cr取代。
  14. 一種含有鐵基軟磁性粉末之物品之製造方法,其係於請求項8至13中任一項之鐵基軟磁性粉末之製造方法之後,包含加壓成形步驟。
  15. 如請求項14之物品之製造方法,其中,物品為壓粉磁心。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021123884A1 (en) * 2019-12-19 2021-06-24 Arcelormittal Metal powder for additive manufacturing
JP2021141267A (ja) 2020-03-09 2021-09-16 セイコーエプソン株式会社 磁性粉末、磁性粉末成形体、および磁性粉末の製造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5940502A (ja) * 1982-08-28 1984-03-06 Matsushita Electric Works Ltd 非晶質コアの熱処理方法
JPH05335129A (ja) * 1992-05-29 1993-12-17 Mitsui Petrochem Ind Ltd Fe基軟磁性合金粉末およびその製造方法
CN101263240A (zh) * 2005-09-16 2008-09-10 日立金属株式会社 纳米结晶磁性合金及其制造方法、合金薄带及磁性部件
JP2016025353A (ja) * 2014-07-24 2016-02-08 茂迪股▲分▼有限公司 太陽電池及び太陽電池モジュール
CN107851507A (zh) * 2015-07-31 2018-03-27 杰富意钢铁株式会社 软磁性压粉磁芯的制造方法和软磁性压粉磁芯

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6479342A (en) 1986-12-15 1989-03-24 Hitachi Metals Ltd Fe-base soft magnetic alloy and its production
JP2919886B2 (ja) * 1988-12-20 1999-07-19 株式会社東芝 Fe基軟磁性合金
JPH07232926A (ja) * 1993-12-27 1995-09-05 Alps Electric Co Ltd 微細結晶粒フェライト及びその製造方法
JP2006118040A (ja) * 2004-09-27 2006-05-11 Tohoku Univ 結晶粒方位配向ナノ結晶磁性材料の製造方法
CN101841404B (zh) 2009-03-16 2013-08-07 上海贝尔股份有限公司 中继通信方法及其***和装置
JP5274381B2 (ja) 2009-06-05 2013-08-28 アルプス電気株式会社 Fe基軟磁性合金粉末の製造方法
JP5912349B2 (ja) * 2011-09-02 2016-04-27 Necトーキン株式会社 軟磁性合金粉末、ナノ結晶軟磁性合金粉末、その製造方法、および圧粉磁心
JP5940502B2 (ja) 2013-09-17 2016-06-29 日本電信電話株式会社 ルータ、通信システム、管理方法、および、管理プログラム
JP6530164B2 (ja) * 2014-03-04 2019-06-12 株式会社トーキン ナノ結晶軟磁性合金粉末およびそれを用いた圧粉磁芯
JP2016025352A (ja) * 2014-07-18 2016-02-08 サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. 軟磁性金属粉末及びその製造方法
KR20210041516A (ko) * 2019-10-07 2021-04-15 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지의 제조 방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5940502A (ja) * 1982-08-28 1984-03-06 Matsushita Electric Works Ltd 非晶質コアの熱処理方法
JPH05335129A (ja) * 1992-05-29 1993-12-17 Mitsui Petrochem Ind Ltd Fe基軟磁性合金粉末およびその製造方法
CN101263240A (zh) * 2005-09-16 2008-09-10 日立金属株式会社 纳米结晶磁性合金及其制造方法、合金薄带及磁性部件
JP2016025353A (ja) * 2014-07-24 2016-02-08 茂迪股▲分▼有限公司 太陽電池及び太陽電池モジュール
CN107851507A (zh) * 2015-07-31 2018-03-27 杰富意钢铁株式会社 软磁性压粉磁芯的制造方法和软磁性压粉磁芯

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