CN111948235B - 测量半极性面ⅲ族氮化物薄膜缺陷密度的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法及其应用。所述的方法包括：采用X射线衍射仪测量生长在异质衬底的半极性面III族氮化物薄膜，从而获得所述薄膜面内摇摆曲线半高宽极大值与薄膜的(10‑10)晶面、(20‑20)晶面、(30‑30)晶面的摇摆曲线半高宽与峰位值；计算获得其a型位错的半高宽展宽、其半极性面的层错间距LLcL对半高宽的加宽；计算获得其c型位错的半高宽展宽；以及，依据修正的位错密度计算公式得出a型、c型位错密度，获得所述薄膜半极性面缺陷密度。本发明提供的方法能够方便、快捷地获得半极性面III族氮化物薄膜的位错密度，利于进行半极性面III族氮化物薄膜生长技术的快速反馈调控，同时其具有廉价、无损等优点。

Description

测量半极性面Ⅲ族氮化物薄膜缺陷密度的方法及其应用
技术领域
本发明特别涉及一种测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法及其应用，属于半导体技术领域。
背景技术
2014年，基于III族氮化物研发技术获得诺贝尔奖，是异质外延生长技术最成功的表现。一方面在晶格失配较大的蓝宝石上获得高质量GaN单晶；另一方面开创了p-GaN与蓝光InGaN发射器领域。但是，III族氮化物发展中取得的成果大多集中在c-面极性GaN晶体，在c方向存在自发极化电场，在LED等发光器件领域应用上，产生量子斯塔克效应(QCSE)大幅度降低量子效率。直到现在，在c-面III族氮化物发光器件上，仍未找到有效的限制和消除自发极化电场的有效方法。半极性面在空间结构中可以减弱自发极化效应，消除其对发光器件的影响，于2000年在nature上发表相关成果。但是，相比c-面材料半极性面中除了含有高密度的位错还存在高密度的层错。因此，在晶体质量、尺寸、厚度等亟待解决的科学问题方面，引领了半极性面III族氮化物迅猛发展。
在半极性面III族氮化物薄膜的生长调控技术发展过程中，对半极性面III族氮化物薄膜缺陷分析方面，目前只能采用昂贵的透射电子显微镜技术，其缺点为周期长，区域微观，价格昂贵，不能满足及时反馈质量信息，调控生长技术。
然而，受限于复杂的位错类型与分布和半极性面自身结构不对性的影响，至今没有提出有效的、方便、快捷测定计算位错密度的方法，因此，无法快速进行生长质量反馈，改善生长工艺，因此，严重制约了半极性面III族氮化物薄膜技术的发展。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种快捷、廉价、无损地测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法及其应用，从而克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例，提供了一种测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其包括：
采用X射线衍射仪测量生长在异质衬底的半极性面III族氮化物薄膜，从而获得所述半极性面III族氮化物薄膜的半极性面面内摇摆曲线半高宽极大值与所述极性面III族氮化物薄膜的(10-10)晶面、(20-20)晶面、(30-30)晶面的摇摆曲线半高宽与峰位值；
通过式1)计算获得所述III族氮化物薄膜中a型位错的半高宽展宽，
Figure GDA0003759995330000021
式1)中，β(h0-h0)为所述(10-10)晶面、(20-20)晶面和(30-30)晶面的摇摆曲线半高宽，θ(h0-h0)为所述(10-10)晶面、(20-20)晶面和(30-30) 晶面的试验测试布拉格衍射角度数值，λ为X射线的波长，LLCL为半极性面III族氮化物薄膜的层错间距，βtilt为a型位错对应的展宽值；
通过式2)计算获得半极性面III族氮化物薄膜的层错间距LLCL对半高宽的加宽，
Figure GDA0003759995330000022
式2)中，λ为X射线的波长，LLCL为半极性面III族氮化物薄膜的层错间距，θ(hkil)为半极性面(hkil)的布拉格角；
通过式3)计算获得所述半极性面III族氮化物薄膜中c型位错的半高宽展宽αc，
Figure GDA0003759995330000023
式3)中，β(hkil)为半极性面III族氮化物薄膜表面半高宽的极大值，χ为半极性面III族氮化物薄膜与c(0001)面的夹角；
通过式4)计算获得所述半极性面III族氮化物薄膜中a型位错密度和c型位错密度，
Figure GDA0003759995330000031
式4)中，D为位错密度；β为由式1)获得的βtilt或由式3)获得的αc；b 为相应位错类型对应的伯克斯矢量，大小为晶格常数a或晶格常数c(本发明中的a型位错指的是位错伯克斯矢量为1/3<11-20>；本发明中的c型位错指的是位错伯克斯矢量为<0001>)；
所述a型位错密度和c型位错密度之和为所述半极性面III族氮化物薄膜的缺陷密度。
进一步的，所述的半极性面III族氮化物薄膜生长在所述异质衬底上。
进一步的，所述异质衬底包括蓝宝石衬底。
进一步的，所述半极性面III族氮化物薄膜包括AlN薄膜。
进一步的，所述半极性面III族氮化物薄膜的半极性面包括(11-22)面。
进一步的，所述测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法具体包括：采用X射线衍射仪测量获得半极性面III族氮化物薄膜的(11-22)面内的摇摆曲线，所述半极性面III族氮化物薄膜的(11-22)面内的摇摆曲线半高宽的极大值为X 射线入射线沿[1-100]方向的半高宽值。
进一步的，所述测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法具体包括：通过式1)构建sin(θ(h0-h0))/λ与β(h0-h0)×sin(θ(h0-h0))/λ(h＝1，2，3)的线性曲线，从而获得a型位错的半高宽展宽，其中，所述a型位错的半高宽展宽为线性曲线的斜率，即为βtilt，所述线性曲线中的(30-30)点在纵轴方向上与对应横坐标在线性曲线上交点的差值即为层错间距LLCL的两倍，层错的密度为层错间距的倒数 (根据层错的加宽作用与晶面消光规律，就可以得出所述线性曲线中的(30-30) 晶面对应的图像点在纵轴方向上与对应横坐标在线性曲线上交点的差值即为层错间距的两倍，层错间距的倒数就是层错密度)。
进一步的，所述a型位错包括纯a型位错与在a型方向上的位错分量。
进一步的，所述c型位错包括纯c型位错与在c型方向上的位错分量。
本发明实施例，还提供了所述测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法与半极性面III族氮化物薄膜制备方法中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明实施例提供的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法能够方便、快捷地获得半极性面III族氮化物薄膜的位错密度，从而可以进行半极性面III族氮化物薄膜生长技术的快速反馈调控；
(2)本发明实施例提供的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法具有廉价、无损等优点，适于大规模商业使用。
附图说明
图1是一种半极性面III族氮化物薄膜的结构示意图；
图2是本发明一典型实施案例中AlN薄膜(11-22)面内摇摆曲线分布图；
图3是本发明一典型实施案例中AlN薄膜(11-22)面内
Figure GDA0003759995330000041
与β(h0-h0)×sin(θ(h0-h0))/λ(h＝1，2，3)的线性曲线图；
图4a、图4b为本发明一典型实施案例中AlN薄膜的电镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供了一种半极性面III族氮化物中位错密度的计算方法，特别是针对异质外延技术获得的半极性面III族氮化物薄膜，可以实现快捷，廉价，无损地获得半极性面III族氮化物薄膜中的缺陷密度，以及填充该领域的缺陷密度测量方法。
本发明实施例提供的一种半极性面III族氮化物中位错密度的计算方法，采用高分辨X射线衍射方式，获取必要的质量分布信息数据(包括半极性半高宽， (10-10)(20-20)(30-30)晶面的半峰宽与峰位数值)，然后通过测试数据与位错密度之间的计算方法，获得薄膜内准确的位错密度。
实施例1
一种测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其可以包括如下过程：
1)在m-面蓝宝石衬底上通过氢化物气相外延生长技术(HVPE或其它可获得半极性面III族氮化物薄膜的生长技术)获得半极性面III族氮化物薄膜，也可以是在r-面或其它可用于生长半极性面III族氮化物薄膜的晶面上生长半极性面III 族氮化物薄膜，当然，异质衬底不限于蓝宝石衬底，能实现获得半极性面III族氮化物薄膜的其他异质衬底均可；如下以生长在m-面蓝宝石衬底上的(11-22)半极性面AlN薄膜为例进行说明，AlN薄膜的结构如图1所示；
2)采用高分辨X射线衍射仪(HRXRD)对AlN薄膜进行测试(平行光装置为Ge(220)4次衍射；双轴晶模式为开狭缝；三轴晶模式为Si(111)分析晶体)，测量获得AlN薄膜(11-22)半极性面内摇摆曲线半高宽极大值(双轴晶模式)，以及，测量获得AlN薄膜的(10-10)晶面、(20-20)晶面、(30-30) 晶面的摇摆曲线半高宽与峰位数值(三轴晶模式)，其中，如图2所示，AlN薄膜的(11-22)半极性面内X射线入射线沿[1-100]方向为摇摆曲线半高宽极大值；
3)通过AlN薄膜(10-10)晶面、(20-20)晶面、(30-30)晶面的摇摆曲线半高宽与峰位数值和式1)进行作图分析，
Figure GDA0003759995330000051
式1)中，β(h0-h0)为所述(10-10)晶面、(20-20)晶面和(30-30)晶面的摇摆曲线半高宽，θ(h0-h0)为所述(10-10)晶面、(20-20)晶面和(30-30) 晶面的试验测试布拉格衍射角度数值，λ为X射线的波长，LLCL为半极性面III族氮化物薄膜的层错间距，βtilt为a型位错对应的展宽值，a型位错包括纯a型位错与在a型方向上的位错分量；
由式1)获得的(h0-h0)半高宽曲线(即前述线性曲线)如图3所示，该曲线的斜率为βtilt，从而得到a型位错的半高宽展宽数据；依据层错消光规律 (g·R＝n(n＝0，±1，±2...)消光，g为衍射晶面(h0-h0)，R为层错矢量， 1/6<20-23>、1/3<10-10>)；(30-30)晶面的摇摆曲线展宽不受层错的影响，(30-30) 晶面对应的图像点在纵轴方向与对应横坐标在半高宽曲线上交点的差值即为层错间距LLCL的两倍，层错的密度为层错间距的倒数；
4)依据(11-22)半极性面内摇摆曲线极大值进行c型位错的分析：c型位错包括纯c型位错与在c型方向上的位错分量，(11-22)半极性面内摇摆曲线极大值受到层错与位错共同影响，依据式2)计算出层错间距LLCL对半高宽的加宽，根据公式3)计算出c型位错的半高宽展宽αc，
Figure GDA0003759995330000061
式2)中，λ为X射线的波长，LLCL为半极性面III族氮化物薄膜的层错间距，θ(hkil)为(11-22)半极性面的布拉格角；
Figure GDA0003759995330000062
式3)中，β(hkil)为(11-22)半极性面面内半高宽的极大值，χ为(11-22) 半极性面与c(0001)面的夹角；
通过式4)计算获得所述半极性面III族氮化物薄膜中a型位错密度和c型位错密度，
Figure GDA0003759995330000063
式4)中，D为位错密度；β为由式1)计算获得的βtilt或由式3)计算获得的αc；b为相应位错类型对应的伯克斯矢量，大小为晶格常数a或晶格常数c；
所述a型位错密度和c型位错密度之和为所述半极性面III族氮化物薄膜的缺陷密度。
本实施案例中，根据XRD测试得出a型位错密为9.0×109cm-2，c型位错密为8.4×109cm-2，总位错密为1.74×1010cm-2，对AlN薄膜进行透射电子显微镜分析位错密度，结果如图4a、图4b所示，由图4a、图4b分析得出总位错密度为1.3×1010cm-2，位错密度量级相同，由于TEM为微观区域位错密度，数值与实际值偏低。
本发明实施例提供的一种测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，能够方便、快捷地获得半极性面III族氮化物薄膜的位错密度，从而可以进行半极性面III族氮化物薄膜生长技术的快速反馈调控；
本发明实施例提供的一种测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，具有廉价、无损地优点，可以适于大规模商业使用。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其特征在于包括：
采用X射线衍射仪测量生长在异质衬底的半极性面III族氮化物薄膜，从而获得所述半极性面III族氮化物薄膜的半极性面面内摇摆曲线半高宽极大值与所述半极性面III族氮化物薄膜的(10-10)晶面、(20-20)晶面、(30-30)晶面的摇摆曲线半高宽与峰位值；
通过式1)计算获得所述半极性面III族氮化物薄膜中a型位错的半高宽展宽，
Figure FDA0003759995320000011
式1)中，β(h0-h0)为所述(10-10)晶面、(20-20)晶面和(30-30)晶面的摇摆曲线半高宽，θ(h0-h0)为所述(10-10)晶面、(20-20)晶面和(30-30)晶面的试验测试布拉格衍射角度数值，λ为X射线的波长，LLCL为半极性面III族氮化物薄膜的层错间距，βtilt为a型位错对应的展宽值；
通过式2)计算获得半极性面III族氮化物薄膜的层错间距LLCL对半高宽的加宽，
Figure FDA0003759995320000012
式2)中，λ为X射线的波长，LLCL为半极性面III族氮化物薄膜的层错间距，θ(hkil)为半极性面(hkil)的布拉格角；
通过式3)计算获得所述半极性面III族氮化物薄膜中c型位错的半高宽展宽αc，
Figure FDA0003759995320000013
式3)中，β(hkil)为半极性面III族氮化物薄膜表面半高宽的极大值，χ为半极性面III族氮化物薄膜与c(0001)面的夹角；
通过式4)计算获得所述半极性面III族氮化物薄膜中a型位错密度和c型位错密度，
Figure FDA0003759995320000014
式4)中，D为位错密度，β为由式1)获得的βtilt或由式3)获得的αc；b为相应位错类型对应的伯克斯矢量，大小为晶格常数a或晶格常数c；
所述a型位错密度和c型位错密度之和为所述半极性面III族氮化物薄膜的缺陷密度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的半极性面III族氮化物薄膜生长在异质衬底上。
3.根据权利要求1或2所述的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其特征在于：所述异质衬底包括蓝宝石衬底。
4.根据权利要求1所述的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其特征在于：所述半极性面III族氮化物薄膜包括AlN薄膜。
5.根据权利要求1所述的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其特征在于：所述半极性面III族氮化物薄膜的半极性面包括(11-22)面。
6.根据权利要求5所述的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其特征在于具体包括：采用X射线衍射仪测量获得半极性面III族氮化物薄膜的(11-22)面内的摇摆曲线，所述半极性面III族氮化物薄膜的(11-22)面内的摇摆曲线半高宽的极大值为X射线入射线沿[1-100]方向的半高宽值。
7.根据权利要求1所述的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其特征在于具体包括：通过式1)构建sin(θ(h0-h0))/λ与
Figure FDA0003759995320000021
的线性曲线，从而获得a型位错的半高宽展宽，其中，所述a型位错的半高宽展宽为线性曲线的斜率，即为βtilt，所述线性曲线中的(30-30)点在纵轴方向上与对应横坐标在线性曲线上交点的差值即为层错间距LLCL的两倍，层错的密度为层错间距的倒数。
8.根据权利要求1所述的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其特征在于：所述a型位错包括纯a型位错与在a型方向上的位错分量。
9.根据权利要求1所述的测量半极性面III族氮化物薄膜缺陷密度的方法，其特征在于：所述c型位错包括纯c型位错与在c型方向上的位错分量。
10.权利要求1-9中任一项所述方法于半极性面III族氮化物薄膜制备方法中的应用。
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