CN108623833B - 一种多功能复合气凝胶材料的制备方法 - Google Patents

一种多功能复合气凝胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：以不同种类废弃生物质为原料制备纳米纤维素；将纳米纤维素悬浮液与甲基硅烷基化试剂在室温下反应，透析后得到硅烷化修饰的纳米纤维素悬浮液；将硅烷化修饰的纳米纤维素悬浮液与含铁赤泥水溶液在超声辅助和机械搅拌下混合均匀，混合溶液通过冷冻干燥制得复合气凝胶；将复合气凝胶放置到六亚甲基二异氰酸酯和三乙胺的丙酮溶液中反应2～3天；交联反应结束，经丙酮洗涤得到纳米纤维素与赤泥复合的气凝胶材料。本发明制备出的复合气凝胶具有较好的力学性能、导磁性，高效油/有机分子吸附性，阻热阻声性，阻燃性等综合性能，实现了有机废弃物与无机废弃物的高值化转化。

Description

一种多功能复合气凝胶材料的制备方法
技术领域
本发明属于符合材料领域，涉及一种新型的多功能复合气凝胶材料的制备方法。
背景技术
从秸秆，棉花，木材和海鞘等有机废物中的天然纤维素中分离提取出来的纳米纤维素,根据不同的的形貌与性质，主要包括两种类型：具有棒状形貌的刚性纤维素纳米晶和具有半柔性长链结构的纤维素纳米微纤。和众多无机纳米粒子相比，纳米纤维素具有其独特的优势，如已被证明的低毒性、已实现大规模量产、高结晶性和棒状形貌、高比表面积和刚性模量、可生物降解、可生物相容等。其中，纤维素纳米晶是一种高纯度的结晶纤维，结构上的高度有序性使其弹性模量高达100～150Gpa，其比模量(单位密度的弹性模量)比玻璃纤维高3～4 倍；具有半柔性长链结构的纤维素纳米微纤拥有超高的长径比，其弹性模量也高达100Gpa。许多科学家一直致力于探索纳米纤维素在复合材料和功能材料领域的应用，其应用前景已经引起了世界各领域科学家、企业和政府的广泛重视。
在各种工业副产品中，赤泥是采用拜耳法制备氧化铝生产过程中产生的大量无机废弃物，其主要成分为铝，铁，硅，钛的氧化物和氢氧化物。全球赤泥每年的产量约为9000万吨，其处理方式主要为陆地或海洋倾倒或填埋。然而，赤泥中含有的化学物质以及碱性特质，会造成严重的环境问题。虽然有科学家尝试将赤泥运用到催化材料或吸附材料中，但由于其利用率较低，处理成本高，其实际应用仍受到很大限制。
气凝胶是由凝胶通过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥制得的多孔材料，拥有高孔隙率和超低密度的特性，常被应用于吸附材料，隔热材料，功能模板和仿生支架等应用。纳米纤维素气凝胶在拥有传统气凝胶的优良特性基础上，有较好的的机械强度，不易碎，应用更加广泛。已有报道，通过溶剂置换，超临界二氧化碳干燥的方法直接制备出以纤维素纳米晶为骨架构建的气凝胶；而由于纤维素纳米微纤高度的链缠结，可以直接通过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥的方法制备得到气凝胶，在密度低至0.0046g/cm3、孔隙率为99.7％时，制备得到的纤维素纳米微纤气凝胶的模量高达6Gpa。
传统的无机气凝胶易脆，不易加工，而有机纳米纤维素气凝胶机械强度低以及热力学性能不稳定。
发明内容
本发明目的在于改善纳米纤维素气凝胶的多孔微观结构的稳定性，提升物理性能；同时对废弃物进行资源化利用，制备一种能在建筑、吸附分离和储能材料等方面具有潜在的高附加值应用的新型多功能复合气凝胶材料。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
多功能复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
1)以不同种类废弃生物质为原料制备纳米纤维素；
2)将纳米纤维素悬浮液与甲基硅烷基化试剂在室温下反应，透析后得到硅烷化修饰的纳米纤维素悬浮液；
3)将硅烷化修饰的纳米纤维素悬浮液与含铁赤泥水溶液在超声辅助和机械搅拌下混合均匀，混合溶液通过冷冻干燥制得复合气凝胶；
4)将复合气凝胶放置到六亚甲基二异氰酸酯和三乙胺的丙酮溶液中反应2～3天；交联反应结束，经丙酮洗涤得到纳米纤维素与赤泥复合的气凝胶材料。
按上述方案，所述纳米纤维素包括纤维素纳米晶和纤维素纳米微纤。
按上述方案，所述废弃生物质包括棉短绒和海鞘背囊。
按上述方案，步骤2中纳米纤维素与甲基硅烷基化试剂的质量比为1：1；纳米纤维素悬浮液质量分数为1wt％。
按上述方案，步骤3所述含铁赤泥按以下方法得来：
将含铁赤泥原料在行星式球磨机中采用直径6mm的氧化锆球磨子以转速250rpm球磨 24h；过0.106mm尼龙滤布制备得到；赤泥粉末与球磨子的质量份比为1：(10～60)。
按上述方案，步骤3中硅烷化修饰的纳米纤维素与含铁赤泥的质量比为4:(2～24)。
按上述方案，步骤4中的交联剂中六亚甲基二异氰酸酯与三乙胺与丙酮的质量比为10： 1：100。
本发明涉及到的纳米纤维素硅烷化修饰，技术的目的在于使亲水性的纳米纤维素转变为疏水性的纳米纤维素以构筑起气凝胶的有机骨架，使其制备得到的气凝胶由于疏水性和高孔隙率特征而具有较强的吸附油和有机分子的特性。
本发明涉及到的硅烷化纳米纤维素与赤泥的复合，技术的目的在于纳米纤维素气凝胶中引入含铁赤泥，在维持气凝胶微孔结构的稳定性的同时，赋予其导磁性，高效油/有机分子吸附性，阻热阻声性，阻燃性等综合性能，使其制备得到多功能气凝胶材料的同时，也实现了废弃物的高值化转换和综合利用。
本发明涉及复合气凝胶的化学交联，技术目的在于使硅烷化的纳米纤维素与赤泥发生化学交联，协同增加气凝胶结构的稳定性和增强复合气凝胶材料的力学性能。
本发明相对于现有技术的有益效果在于：
本发明采用硅烷化纤维素纳米晶、纤维素纳米微纤与赤泥复合制备多功能气凝胶，具有成本低廉、环境友好的优点。同时，制备出的复合气凝胶具有较好的力学性能、导磁性，高效油/有机分子吸附性，阻热阻声性，阻燃性等综合性能，实现了有机废弃物与无机废弃物的高值化转化。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
以棉短绒为原料提取纤维素纳米晶：
称取25g的棉短绒与质量分数为2％的氢氧化钠溶液1000g在室温下反应12小时，将所得的悬浮液采用布氏漏斗抽滤洗涤多次至中性进行后，在干燥箱中进行干燥处理；将干燥后的12.5g棉短绒与质量分数为64％的浓硫酸250g在45℃下反应1小时，经过多次离心洗涤后，透析5天后得到纤维素纳米晶悬浮液。
以棉短绒为原料提取纤维素纳米微纤：
称取碱处理后的棉短绒2g，将其加入到200g的水中，在室温下反应2天，反应结束后再加入200g的水，将其配置成质量分数为0.5％的悬浮液；溶胀后的水溶液充分搅拌后加入球磨罐中。球磨机转速调至250r/min，开始球磨，球磨48小时后结束，得到纤维素纳米微纤悬浮液。
以海鞘背囊为原料提取纤维素纳米晶：
将洗净干燥的海鞘用高速粉碎机打成粉末，称取10g海鞘粉末直接加入300g的质量分数 5％的氢氧化钾溶液，80℃下反应12h，抽滤三次，再水洗5次；将洗净的海鞘粉末放入300mL 蒸馏水，5mL冰醋酸和10mL,5.68wt％次氯酸钠，温度升至60℃，并每隔1h添加5mL冰醋酸和10mL次氯酸钠，重复三次，直到被囊的颜色由棕色变为纯白色，离心洗涤至溶液接近中性，放入烘箱中干燥；取干燥好的产物配置成300ml，1wt％的悬浮液，在冰浴和1.5h的高速机械搅拌下，将202ml的浓硫酸(98wt％)滴加到悬浮液中，升温至50℃，在浓硫酸(55wt％)下水解3小时，多次离心洗涤和透析处理后，获得均匀分散的纤维素纳米晶悬浮液。
硅烷化修饰的纤维素纳米晶、纤维素纳米微纤按以下方法制备得到：
将100份纤维素纳米晶悬浮液或纤维素纳米微纤悬浮液与100份的甲基三甲氧基硅氧烷水溶液在室温下反应4小时，在水中透析5天除去未反应硅烷化试剂，得到硅烷化的纤维素纳米晶悬浮液、硅烷化的纤维素纳米微纤悬浮液。
本发明所使用的含铁赤泥按以下方法制备而来：
将300g赤泥原料在行星式球磨机中采用直径6mm的球磨子(氧化锆材质)球磨24小时(转速250rpm)。球磨后的赤泥粉末用尼龙滤布(0.106mm)进一步筛分以除去较大的赤泥颗粒。
实施例1
一种海鞘纤维素纳米晶与赤泥复合的多功能气凝胶材料，通过如下方法制备得到：
将硅烷化的海鞘纤维素纳米晶悬浮液和含铁赤泥水溶液混合在一起，其中海鞘纤维素纳米晶4份、含铁赤泥2份，通过超声处理(15min)和强烈机械搅拌(2h)使混合物均匀分散；
将混合溶液经过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥处理48h得到复合气凝胶。
将复合气凝胶放置到六亚甲基二异氰酸酯在三乙胺作催化剂的丙酮溶液(六亚甲基二异氰酸酯2.5g，三乙胺0.25g，丙酮25g)中反应48h。交联反应结束，气凝胶采用丙酮溶液洗涤除去未反应的交联试剂。
采用电子万能试验机对15mm(直径)×17mm(高度)的对本实例的圆柱形复合气凝胶进行压缩试验。压缩速率为5mm/min，测定复合气凝胶的压缩强度(σb)和压缩模量(E)。
实施例2
本实施方式与实施例1不同的是海鞘纤维素纳米晶与赤泥的质量份数比调整为4：4，其他步骤及参数与实施例1保持一致。
实施例3
本实施方式与实施例1或实施例2不同的是海鞘纤维素纳米晶与赤泥的质量份数比调整为4：16，其他步骤及参数与实施例1或实施例2保持一致。
实施例4
本实施方式与实施例1至实施例3之一不同的是海鞘纤维素纳米晶与赤泥的质量份数比调整为4：24，其他步骤及参数与实施例1至实施例3之一保持一致。
实施例5
一种棉短绒纤维素纳米晶与赤泥复合的多功能气凝胶材料，通过如下方法制备得到：
将硅烷化的海鞘纤维素纳米晶悬浮液和含铁赤泥水溶液混合在一起，其中海鞘纤维素纳米晶4份、含铁赤泥2份，通过超声处理(15min)和强烈机械搅拌(2h)使混合物均匀分散；
将混合溶液经过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥处理48h得到复合气凝胶。
将复合气凝胶放置到六亚甲基二异氰酸酯在三乙胺作催化剂的丙酮溶液(六亚甲基二异氰酸酯2.5g，三乙胺0.25g，丙酮25g)中反应48h。交联反应结束，气凝胶采用丙酮溶液洗涤除去未反应的交联试剂。
实施例6
本实施方式与实施例5不同的是步骤1中棉短绒纤维素纳米晶与赤泥的质量份数比调整为4：8，其他步骤及参数与实施例5保持一致。
实施例7
一种棉短绒纤维素纳米微纤与赤泥复合的多功能气凝胶材料，通过如下方法制备得到：
按硅烷化的棉短绒维素纳米微纤4份，含铁赤泥2份混合在一起，通过超声处理(15min) 和强烈机械搅拌(2h)使混合物均匀分散；
将混合溶液经过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥处理48h得到复合气凝胶。
将复合气凝胶放置到六亚甲基二异氰酸酯在三乙胺作催化剂的丙酮溶液(六亚甲基二异氰酸酯2.5g，三乙胺0.25g，丙酮25g)中反应48h。交联反应结束，气凝胶采用丙酮溶液洗涤除去未反应的交联试剂。
实施例8
本实施方式与实施例5不同的是步骤1中棉短绒纤维素纳米微纤与赤泥的质量份数比调整为4：8，其他步骤及参数与实施例7保持一致。
对比例1
一种海鞘纤维素纳米晶的气凝胶，通过以下方法制备得到：
按硅烷化的海鞘纤维素纳米晶悬浮液100份倒入塑料模具中，经过冷冻干燥处理48h得到复合气凝胶。
将气凝胶放置到六亚甲基二异氰酸酯在三乙胺作催化剂的丙酮溶液(六亚甲基二异氰酸酯2.5g，三乙胺0.25g，丙酮25g)中反应48h。交联反应结束，气凝胶采用丙酮溶液洗涤除去未反应的交联试剂。
采用电子万能试验机对15mm(直径)×17mm(高度)的对本实例的圆柱形复合气凝胶进行压缩试验。压缩速率为5mm/min，测定复合气凝胶的压缩强度(σb)和压缩模量(E)
表1
Figure BDA0001604029720000061
从附表1可以看出，海鞘纤维素纳米晶与赤泥复合制备得到的多功能气凝胶材料的压缩模量、压缩强度都较纯的海鞘纤维素纳米晶气凝胶显著的增加，有效地弥补了传统纳米纤维素气凝胶材料的不足，将材料的应用范围扩展的更加广泛。
表2
Figure BDA0001604029720000062
从附表2中可以看出，表现出最佳油吸附性能的复合气凝胶为实施例1与实施例2，其吸油能力为33-36g/g，说明复合气凝胶能吸附自身重量30倍以上的腰果油，因此，制备得到的复合气凝胶有着较好的油吸附性能。
表3
Figure BDA0001604029720000063
从附表3中可以看出，实施例1和实施例2对2,4-二氯苯酚的饱和吸附量是对比例1的2 倍左右，因此，在纤维素纳米晶气凝胶中添加赤泥对小分子吸附性能有着显著性的提高作用，也说明制备得到的复合气凝胶对小分子有着较好的吸附特性。
表4
Figure BDA0001604029720000071
从附表4 中可以看出与对比例1相比，实施例4制备得到的复合气凝胶的吸声系数在频率为2000Hz时减少了51.89％，表明无机赤泥组分能够有效的阻隔和吸收声波，复合气凝胶有着优良的声阻隔性质。
表5
Figure BDA0001604029720000072
从附表5可以看出，随着赤泥含量的增加，复合气凝胶的热导率值降低，其中实施例3 制备得到复合气凝胶的导热系数为17.55mW·m-1·K-1为最低值，这与文献报道的纳米纤维素气凝胶和市售聚合物绝热材料相比具有更低的热导率值，这说明制备得到的复合气凝胶具有良好的热阻隔性能。

Claims (7)

1.多功能复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以不同种类废弃生物质为原料制备纳米纤维素；
2)将纳米纤维素悬浮液与甲基硅烷基化试剂在室温下反应，透析后得到硅烷化修饰的纳米纤维素悬浮液；
3)将硅烷化修饰的纳米纤维素悬浮液与含铁赤泥水溶液在超声辅助和机械搅拌下混合均匀，混合溶液通过冷冻干燥制得复合气凝胶；
4)将复合气凝胶放置到六亚甲基二异氰酸酯和三乙胺的丙酮溶液中反应2～3天；交联反应结束，经丙酮洗涤得到纳米纤维素与赤泥复合的气凝胶材料。
2.如权利要求1所述多功能复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述纳米纤维素包括纤维素纳米晶和纤维素纳米微纤。
3.如权利要求1所述多功能复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于所述废弃生物质包括棉短绒和海鞘背囊。
4.如权利要求1所述多功能复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤2）中纳米纤维素与甲基硅烷基化试剂的质量比为1:1；纳米纤维素悬浮液质量分数为1wt％。
5.如权利要求1所述多功能复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤3）所述含铁赤泥按以下方法得来：将含铁赤泥原料在行星式球磨机中采用直径6mm的氧化锆球磨子以转速250rpm球磨24h；过0.106mm尼龙滤布制备得到；含铁赤泥原料与球磨子的质量份比为1:(10～60)。
6.如权利要求1所述多功能复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤3）中硅烷化修饰的纳米纤维素与含铁赤泥的质量比为4:(2～24)。
7.如权利要求1所述多功能复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于步骤4）中的交联剂中六亚甲基二异氰酸酯与三乙胺与丙酮的质量比为10:1:100。
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