CN111912227A - 一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备及烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备，包括如下部件：炉架，炉架内设置有炉体，炉体内形成有密闭的保压舱；动态加载***，其包括动态加载发生部和动态加载控制部，动态加载发生部设置在保压舱内，用于对烧结材料进行加热；动态加载控制部设置在保压舱外，动态加载控制部的输出端与动态加载发生部连接，用于向动态加载发生部输出耦合后的总动态加载；烧结控制***，设置在保压舱外，其输出端与动态加载控制部的输入端连接；交变电流控制***，设置在保压舱外，其输入端与烧结控制***的输出端连接，输出端与动态加载发生部连接。本发明设备可以显著提高烧结驱动力，抑制晶粒生长并提高烧结体的致密度，提高材料性能。

Description

一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备及烧结方法

技术领域

本发明涉及一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备及烧结方法，属于烧结技术领域。

背景技术

烧结是高性能陶瓷等先进结构和功能材料制备过程中最关键的步骤之一。在传统的无压烧结过程中，粉体的表面曲率是唯一的烧结驱动力。当温度升高时，待烧结材料在烧结驱动力的作用下进行扩散传质，体系气孔率降低，致密度升高，最终得到致密的块体材料。然而，在烧结后期，晶粒的表面曲率减小，进一步致密化的驱动力显著下降，残余气孔无法得到有效排出，甚至导致晶粒异常长大，所以无压烧结技术制备的陶瓷材料常常有较高的气孔率和较大的晶粒尺寸。对此，研究人员开发出了热压烧结技术。热压烧结可在烧结的同时对待烧结粉体施加静态加载，从而提供额外的烧结驱动力。这一驱动力远大于表面曲率驱动力，能够有效促进致密化过程，降低烧结温度。相比无压烧结，热压烧结样品的致密度通常更高，晶粒尺寸更小，但由于静态加载作用下颗粒难以进行滑移重排，且容易产生“硬团聚”，导致最终产物微观结构的均匀性仍不够理想。研究表明，如果能够将静态加载改进为具有一定周期和振幅的动态加载，可以显著促进烧结末期微小残余气孔的排出，制备出超高强度的全致密陶瓷。

无压烧结和热压烧结使用外加热源加热，因此升温速率通常不高于20℃/min。在缓慢升温过程中，晶粒不可避免的发生粗化，从而降低了高温下的致密化驱动力。放电等离子体烧结(SPS)是近三十年发展起来的新型烧结技术，它在烧结过程中不使用外加热源，而是依靠脉冲直流电流通过模具产生的焦耳热对待烧结材料进行加热。这一技术的升温速率可高达每分钟数百摄氏度，从而有效避免了升温阶段的晶粒粗化，缩短烧结时间，提高烧结效率。但脉冲直流电流的方向性可能会导致样品正负极处的微观结构不一致，影响整体性能。如果能够用交变电流替代脉冲直流电流，可以完全避免样品在电流方向上的不均匀现象。此外，放电等离子体烧结采用静态加载，对于纳米粉体硬团聚的消除并不理想。若引入一个有一定振动频率和振动压力强度的动态加载，可在快速烧结的同时实现样品的完全致密化。并且使用交变电流不需要复杂的整流和滤波设备，能够降低烧结炉的制造成本，有利于工业化推广应用。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备及烧结方法，该设备采用交变电流实现快速升温加热，可显著缩短烧结时间，同时采用动态加载热压烧结可显著提高待烧结材料致密度，减小晶粒尺寸，增强材料的各方面性能。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

本发明第一方面涉及一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备，包括如下部件：

炉架，所述炉架内设置有炉体，所述炉体内形成有密闭的保压舱；

动态加载***，其包括动态加载发生部和动态加载控制部，所述动态加载发生部设置在所述保压舱内，用于对烧结材料进行加压加热；所述动态加载控制部设置在所述保压舱外，所述动态加载控制部的输出端与所述动态加载发生部连接，用于向所述动态加载发生部输出耦合后的总动态加载；

烧结控制***，设置在所述保压舱外，所述烧结控制***的输出端与所述动态加载控制部的输入端连接，所述烧结控制***用于根据输入的烧结工艺参数调控施加的总动态加载；

交变电流控制***，设置在所述保压舱外，其输入端与所述烧结控制***的输出端连接，输出端与所述动态加载发生部连接，用于向所述动态加载发生部输出交变电流并根据输入的烧结工艺参数调节交变电流的有效值及频率。

所述的快速烧结设备，优选地，所述动态加载发生部包括电极、压头和模具套筒，所述电极包括上压头电极和下压头电极，所述压头包括上压头和下压头；所述上压头电极的上端穿过所述保压舱的舱壁与所述炉架固定连接，所述上压头电极的下端与所述上压头的上端连接，所述上压头的下端为自由端；所述下压头电极的下端穿过所述保压舱的舱壁与所述动态加载控制部连接，所述下压头电极的上端与所述下压头的下端连接，所述下压头的上端为自由端；所述上压头的自由端位于所述下压头的自由端的正上方，二者之间留有空隙，用于容纳烧结材料；所述模具套筒环套在所述上压头和所述下压头的外部。

所述的快速烧结设备，优选地，所述动态加载控制部包括液压油缸、加载伺服阀和压力总控模块，所述液压油缸的输出端与所述下压头电极的下端连接，其输入端与所述加载伺服阀的输出端连接；所述压力总控模块的输入端与所述烧结控制***的输出端连接，其输出端与所述加载伺服阀的输入端连接。

所述的快速烧结设备，优选地，所述加载伺服阀包括静态加载伺服阀和动态加载伺服阀，所述静态加载伺服阀和所述动态加载伺服阀的输入端分别与所述压力总控模块的输出端连接，二者的输出端分别与所述液压油缸的输入端连接。

所述的快速烧结设备，优选地，所述交变电流控制***的输出端分别与所述上压头电极和所述下压头电极连接，所述交变电流控制***、所述上压头电极、所述下压头电极、所述上压头、所述下压头和所述模具套筒构成导电通路。

所述的快速烧结设备，优选地，所述动态加载***输出的静态加载为0～100T，T表示“吨”，输出的动态加载强度为0～5T，动态加载频率为0～100Hz；和/或，

所述交流电流控制***的工作电压为0～100V，工作电流为0～5000A。

所述的快速烧结设备，优选地，还包括气氛控制***，其包括进出气孔和气氛控制模块，所述进出气孔设置在所述保压舱的舱壁上并贯穿所述保压舱的舱壁，所述气氛控制模块的输入端与所述烧结控制***的输出端连接，所述气氛控制模块的输出端与所述进出气孔连接。

所述的快速烧结设备，优选地，还包括冷却***，所述冷却***包括冷却水通道和冷却水控制模块；所述冷却水通道设置在所述保压舱的舱壁上，并设有进水口和出水口，所述冷却水控制模块的输入端与所述烧结控制***的输出端连接，所述冷却水控制模块的输出端与所述进水口连接。

所述的快速烧结设备，优选地，还包括测温模块，其设置在所述保压舱的内舱壁上，并与所述烧结控制***连接，用于检测所述模具套筒的表面温度。

本发明第二方面涉及一种上述动态加载耦合交变电流的快速烧结设备的烧结方法，包括如下步骤：

a检查所述快速烧结设备，放入待烧结材料；

b通过所述烧结控制***输入烧结工艺参数；

c根据烧结工艺参数要求，所述烧结控制***通过所述气氛控制***对所述保压舱进行抽真空或通入气体，待所述保压舱内的气压达到设定值后开始运行烧结程序；

d根据烧结工艺参数要求，通过所述烧结控制***和所述动态加载***调控施加总动态加载的参数；

e根据烧结工艺参数要求，通过所述烧结控制***和所述交变电流控制***调节交变电流的有效值及频率，进而调节升降温速率和保温时间；通过所述测温模块检测所述模具套筒表面的温度；

f根据烧结工艺参数要求，调整所述步骤c至所述步骤e三步的先后顺序，使待烧结材料在总动态加载和交变电流的耦合作用下快速烧结；烧结过程中通过所述冷却水控制***调节所述炉体的散热能力；

g烧结结束后，关闭所述交变电流控制***，通过所述气氛控制***使所述炉体内恢复常压，卸载压力；待所述模具套筒的表面温度降至室温且压力完全卸除后取出烧结体，对所述炉体的内部进行清理，关闭各工作模块，烧结完成。

所述的烧结方法，优选地，所述步骤b中的烧结工艺参数包括动态加载参数、升温速率、保温时间、降温速率和烧结气氛。

所述的烧结方法，优选地，所述步骤d中的总动态加载的参数包括总动态加载的均值、振幅、频率以及升降压速率和保压时间。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：

1、本发明由于能够在静态加载的基础上耦合具有一定强度与频率的动态加载，与传统静态加载烧结技术相比，可以显著提高烧结驱动力，降低烧结温度，促进烧结过程中的颗粒重排，抑制晶粒生长并提高烧结体的致密度，从而提高材料性能；

2、本发明由于采用交变电流对待烧结进行烧结，与传统脉冲直流电烧结技术相比，不需要复杂的整流及滤波装置，因此可以在拥有超快升温速率，极短烧结时间等优势的同时降低烧结炉总体成本；

3、本发明由于在国内外率先采用动态加载和交变电流耦合的先进烧结技术，有利于各种新科学现象的发现和相关科学问题的解决，促进烧结科学与技术的进一步发展，且所制备出烧结体的性能优于现有静态加载烧结技术和脉冲直流电流烧结技术制备的样品，具有良好的工业化应用前景。综上所述，本发明能够广泛应用于先进结构及功能材料的烧结过程中。

附图说明

图1是本发明动态加载耦合交变电流的快速烧结设备的结构示意图；

图2是本发明总动态加载的耦合原理示意图，其中图2(a)为静态加载，图2(b)为动态加载，图2(c)为耦合后的总动态加载；

图3是本发明的交变电流波形示意图；

图中各标记如下：

1-炉体；2-动态加载***，21-电极，211-上压头电极，212-下压头电极，22-压头，221-上压头，222-下压头，23-模具套筒，24-液压油缸，25-加载伺服阀，251-静态加载伺服阀，252-动态加载伺服阀，26-压力总控模块；3-交变电流控制***；4-烧结控制***；5-炉架；6-气氛控制***，61-进出气孔，62-气氛控制模块；7-冷却***，71-进水口，72-出水口，73-冷却水通道，74-冷却水控制模块；8-测温模块。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的描述中，需要理解的是，术语“上端”、“下端”、“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。

本发明首次将快速加热交变电流辅助烧结技术与动态加载热压烧结技术相结合，借助交变电流通过材料产生的焦耳热进行加热烧结，并可在烧结过程中施加具有一定频率和强度的动态加载，突破了传统电流辅助烧结技术只能使用静态加载的限制。

实施例1

如图1-3所示，本实施例提供一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备，包括如下部件：

炉架5，炉架5内设置有炉体1，炉体1内形成有密闭的保压舱；

动态加载***2，其包括动态加载发生部和动态加载控制部，动态加载发生部设置在保压舱内，用于对烧结材料进行加压加热；动态加载控制部设置在保压舱外，动态加载控制部的输出端与动态加载发生部连接，用于向动态加载发生部输出耦合后的总动态加载；

烧结控制***4，设置在保压舱外，烧结控制***4的输出端与动态加载控制部的输入端连接，烧结控制***4用于根据输入的烧结工艺参数调控施加的总动态加载；

交变电流控制***3，设置在保压舱外，其输入端与烧结控制***4的输出端连接，输出端与动态加载发生部连接，用于向所述动态加载发生部输出交变电流并根据输入的烧结工艺参数调节交变电流的有效值及频率。

本实施例中，优选地，动态加载发生部包括电极21、压头22和模具套筒23，电极21包括上压头电极211和下压头电极212，压头22包括上压头221和下压头222；上压头电极211的上端穿过保压舱的舱壁与炉架5固定连接，上压头电极211的下端与上压头221的上端连接，上压头221的下端为自由端；下压头电极212的下端穿过保压舱的舱壁与动态加载控制部连接，下压头电极212的上端与下压头222的下端连接，下压头222的上端为自由端；上压头221的自由端位于下压头222的自由端的正上方，二者之间留有空隙，用于容纳烧结材料；模具套筒23环套在上压头221和下压头222的外部。

本实施例中，优选地，动态加载控制部包括液压油缸24、加载伺服阀25和压力总控模块26，液压油缸24的输出端与下压头电极212的下端连接，其输入端与加载伺服阀25的输出端连接；压力总控模块26的输入端与烧结控制***4的输出端连接，其输出端与加载伺服阀25的输入端连接。

本实施例中，优选地，加载伺服阀25包括静态加载伺服阀251和动态加载伺服阀252，静态加载伺服阀251和动态加载伺服阀252的输入端分别与压力总控模块26的输出端连接，二者的输出端分别与液压油缸24的输入端连接。在工作时，烧结控制***4根据预设的烧结制度将烧结压力信号发送给压力总控模块26，烧结压力信号包括一个强度较大的静态加载信号和一个振幅较小且有一定频率的动态加载信号；压力总控模块26根据接收的烧结压力信号向静态加载伺服阀251发送静态加载信号，同时向动态加载伺服阀252发送动态加载信号；静态加载伺服阀251和动态加载伺服阀252分别将静态加载信号和动态加载信号同时发送给液压油缸24，液压油缸24将接收的恒定压力信号和振荡压力信号进行耦合，向下压头电极212输出耦合后的总动态加载；总动态加载的耦合原理，如图2所示。

本实施例中，优选地，交变电流控制***3的输出端分别与上压头电极211和下压头电极212连接，交变电流控制***3、上压头电极211、下压头电极212、上压头221、下压头222和模具套筒23构成导电通路。在工作时，烧结控制***4根据预设的烧结制度将交变电流信号发送给交变电流控制***3，交变电流控制***3调节流经导电通路的交变电流。交变电流流经模具套筒23时产生焦耳热使模具套筒23升温，从而加热待烧结材料；交变电流的波形如图3所示。

本实施例中，优选地，动态加载***2输出的静态加载为0～100T，T表示“吨”，输出的动态加载强度为0～5T，动态加载频率为0～100Hz。

本实施例中，优选地，交流电流控制***3的工作电压为0～100V，工作电流为0～5000A。

本实施例中，优选地，还包括气氛控制***6，其包括进出气孔61和气氛控制模块62，进出气孔61设置在保压舱的舱壁上并贯穿保压舱的舱壁，气氛控制模块62的输入端与烧结控制***4的输出端连接，气氛控制模块62的输出端与进出气孔61连接。在工作时，烧结控制***4向气氛控制模块62发送抽真空或充气信号，气氛控制模块62根据接收到的信号通过进出气孔61对炉体1进行抽真空或充入气体的操作。

本实施例中，优选地，还包括冷却***7，冷却***7包括冷却水通道73和冷却水控制模块74；冷却水通道73设置在保压舱的舱壁上，并设有进水口71和出水口72，冷却水控制模块74的输入端与烧结控制***4的输出端连接，冷却水控制模块74的输出端与进水口71连接。在工作时，冷却水控制模块74根据烧结控制***4发送的冷却水循环信号调节冷却水在冷却水通道73内的流速，从而调控炉体1的散热速率。

本实施例中，优选地，还包括测温模块8，其设置在保压舱的内舱壁上，并与烧结控制***4连接，用于检测模具套筒23的表面温度，并将温度测量值反馈给烧结控制***4；烧结控制***4根据接收到的温度测量值反馈向交变电流控制***3发送交变电流信号，调节交变电流大小，从而对模具套筒23的温度进行调节。

本实施例中，优选地，测温模块8可以通过红外测温装置进行测温，还可以通过高温热电偶进行测温。

本实施例中，优选地，上压头电极211和下压头电极212为高强度导电石墨材料(根据具体的烧结压力选择强度与之相匹配的石墨材料)；上压头221、下压头222为高强度导电石墨材料；模具套筒23可根据待烧结材料的导电性而选择高强度导电石墨材料或其他绝缘材料。

实施例2

如图1-3所示，本实施例涉及一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备的烧结方法，包括如下步骤：

a检查快速烧结设备，放入待烧结材料；

b通过烧结控制***4输入烧结工艺参数；

c根据烧结工艺参数要求，烧结控制***4通过气氛控制***6对保压舱进行抽真空或通入气体(例如氩气、氮气等)，待保压舱内的气压达到设定值后开始运行烧结程序；

d根据烧结工艺参数要求，通过烧结控制***4和动态加载***2调控施加总动态加载的参数；

e根据烧结工艺参数要求，通过烧结控制***4和交变电流控制***3调节交变电流的有效值及频率，进而调节升降温速率和保温时间；通过测温模块8检测模具套筒23表面的温度；

f根据烧结工艺参数要求，调整步骤c至步骤e三步的先后顺序，使待烧结材料在总动态加载和交变电流的耦合作用下快速烧结；烧结过程中通过冷却水控制***7调节炉体1的散热能力；

g烧结结束后，关闭交变电流控制***3，通过气氛控制***6使炉体1内恢复常压，卸载压力；待模具套筒23的表面温度降至室温且压力完全卸除后取出烧结体，对炉体1的内部进行清理，关闭各工作模块，烧结完成。

本实施例中，优选地，步骤b中的烧结工艺参数包括动态加载参数、升温速率、保温时间、降温速率和烧结气氛。

本实施例中，优选地，步骤d中的总动态加载的参数包括总动态加载的均值、振幅、频率以及升降压速率和保压时间。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (11)

1.一种动态加载耦合交变电流的快速烧结设备，其特征在于，包括如下部件：

炉架(5)，所述炉架(5)内设置有炉体(1)，所述炉体(1)内形成有密闭的保压舱；

动态加载***(2)，其包括动态加载发生部和动态加载控制部，所述动态加载发生部设置在所述保压舱内，用于对烧结材料进行加压加热；所述动态加载控制部设置在所述保压舱外，所述动态加载控制部的输出端与所述动态加载发生部连接，用于向所述动态加载发生部输出耦合后的总动态加载；

烧结控制***(4)，设置在所述保压舱外，所述烧结控制***(4)的输出端与所述动态加载控制部的输入端连接，所述烧结控制***(4)用于根据输入的烧结工艺参数调控施加的总动态加载；

交变电流控制***(3)，设置在所述保压舱外，其输入端与所述烧结控制***(4)的输出端连接，输出端与所述动态加载发生部连接，用于向所述动态加载发生部输出交变电流并根据输入的烧结工艺参数调节交变电流的有效值及频率。

2.根据权利要求1所述的快速烧结设备，其特征在于，所述动态加载发生部包括电极(21)、压头(22)和模具套筒(23)，所述电极(21)包括上压头电极(211)和下压头电极(212)，所述压头(22)包括上压头(221)和下压头(222)；所述上压头电极(211)的上端穿过所述保压舱的舱壁与所述炉架(5)固定连接，所述上压头电极(211)的下端与所述上压头(221)的上端连接，所述上压头(221)的下端为自由端；所述下压头电极(212)的下端穿过所述保压舱的舱壁与所述动态加载控制部连接，所述下压头电极(212)的上端与所述下压头(222)的下端连接，所述下压头(222)的上端为自由端；所述上压头(221)的自由端位于所述下压头(222)的自由端的正上方，二者之间留有空隙，用于容纳烧结材料；所述模具套筒(23)环套在所述上压头(221)和所述下压头(222)的外部。

3.根据权利要求1所述的快速烧结设备，其特征在于，所述动态加载控制部包括液压油缸(24)、加载伺服阀(25)和压力总控模块(26)，所述液压油缸(24)的输出端与所述下压头电极(212)的下端连接，其输入端与所述加载伺服阀(25)的输出端连接；所述压力总控模块(26)的输入端与所述烧结控制***(4)的输出端连接，其输出端与所述加载伺服阀(25)的输入端连接。

4.根据权利要求3所述的快速烧结设备，其特征在于，所述加载伺服阀(25)包括静态加载伺服阀(251)和动态加载伺服阀(252)，所述静态加载伺服阀(251)和所述动态加载伺服阀(252)的输入端分别与所述压力总控模块(26)的输出端连接，二者的输出端分别与所述液压油缸(24)的输入端连接。

5.根据权利要求2所述的快速烧结设备，其特征在于，所述交变电流控制***(3)的输出端分别与所述上压头电极(211)和所述下压头电极(212)连接，所述交变电流控制***(3)、所述上压头电极(211)、所述下压头电极(212)、所述上压头(221)、所述下压头(222)和所述模具套筒(23)构成导电通路。

6.根据权利要求1所述的快速烧结设备，其特征在于，所述动态加载***(2)输出的静态加载为0～100T，T是指“吨”，输出的动态加载强度为0～5T，动态加载频率为0～100Hz；和/或，

所述交流电流控制***(3)的工作电压为0～100V，工作电流为0～5000A。

7.根据权利要求1所述的快速烧结设备，其特征在于，还包括气氛控制***(6)，其包括进出气孔(61)和气氛控制模块(62)，所述进出气孔(61)设置在所述保压舱的舱壁上并贯穿所述保压舱的舱壁，所述气氛控制模块(62)的输入端与所述烧结控制***(4)的输出端连接，所述气氛控制模块(62)的输出端与所述进出气孔(61)连接。

8.根据权利要求1所述的快速烧结设备，其特征在于，还包括冷却***(7)，所述冷却***(7)包括冷却水通道(73)和冷却水控制模块(74)；所述冷却水通道(73)设置在所述保压舱的舱壁上，并设有进水口(71)和出水口(72)，所述冷却水控制模块(74)的输入端与所述烧结控制***(4)的输出端连接，所述冷却水控制模块(74)的输出端与所述进水口(71)连接。

9.根据权利要求1所述的快速烧结设备，其特征在于，还包括测温模块(8)，其设置在所述保压舱的内舱壁上，并与所述烧结控制***(4)连接，用于检测所述模具套筒(23)的表面温度。

10.一种如权利要求2-9任意一项所述的动态加载耦合交变电流的快速烧结设备的烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：

a检查所述快速烧结设备，放入待烧结材料；

b通过所述烧结控制***(4)输入烧结工艺参数；

c根据烧结工艺参数要求，所述烧结控制***(4)通过所述气氛控制***(6)对所述保压舱进行抽真空或通入气体，待所述保压舱内的气压达到设定值后开始运行烧结程序；

d根据烧结工艺参数要求，通过所述烧结控制***(4)和所述动态加载***(2)调控施加总动态加载的参数；

e根据烧结工艺参数要求，通过所述烧结控制***(4)和所述交变电流控制***(3)调节交变电流的有效值及频率，进而调节升降温速率和保温时间；通过所述测温模块(8)检测所述模具套筒(23)表面的温度；

f根据烧结工艺参数要求，调整所述步骤c至所述步骤e三步的先后顺序，使待烧结材料在总动态加载和交变电流的耦合作用下快速烧结；烧结过程中通过所述冷却水控制***(7)调节所述炉体(1)的散热能力；

g烧结结束后，关闭所述交变电流控制***(3)，通过所述气氛控制***(6)使所述炉体(1)内恢复常压，卸载压力；待所述模具套筒(23)的表面温度降至室温且压力完全卸除后取出烧结体，对所述炉体(1)的内部进行清理，关闭各工作模块，烧结完成。

11.根据权利要求10所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤b中的烧结工艺参数包括动态加载参数、升温速率、保温时间、降温速率和烧结气氛；

所述步骤d中的总动态加载的参数包括总动态加载的均值、振幅、频率以及升降压速率和保压时间。

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