CN109682202A - 一种超声辅助直流烧结炉及烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超声辅助直流烧结炉及烧结方法，其特征在于：其包括：炉体、超声控制***、直流电流控制***、单向压力控制***和烧结控制中心；单向压力控制***包括相互连接的压力发生部和压力控制部，压力发生部设置在炉体内，用于对设置在炉体内的待烧结材料进行单向加压；压力控制部与烧结控制中心相连接，用于对压力发生部的压力进行控制；超声控制***与压力发生部相连，通过压力发生部施加机械振动信号并作用于待烧结材料；直流电流发生器分别与压力控制***的压力发生部和烧结控制中心相连接，对待烧结材料施加直流电流。本发明可用于各种先进材料的烧结中。

Description

一种超声辅助直流烧结炉及烧结方法

技术领域

本发明涉及一种烧结炉及烧结方法，特别是关于一种超声辅助直流烧结炉及烧结方法。

背景技术

高性能陶瓷、硬质合金等先进材料的致密化烧结是其制备过程中的关键科学技术问题之一。以先进结构陶瓷材料为例，烧结可以促进气孔排出，提高颗粒间的结合强度，使陶瓷颗粒致密化，最终得到接近理论密度且具有出色力学性能的致密陶瓷材料。

陶瓷材料通常具有极高的理论强度，例如氧化铝的理论强度范围为38～76GPa；碳化硅的理论强度为44～88GPa。然而，现有烧结方法所得到陶瓷材料的实际强度远达不到其理论强度：通常多晶陶瓷的实际强度仅约为理论强度的1/500～1/50。陶瓷材料实际强度不够理想一方面是因为材料中存在制造缺陷和结构缺陷，如气孔夹杂物、裂纹、团聚等，从而导致应力集中，材料强度降低；另一方面是因为陶瓷晶粒过大。根据Hall-Petch公式，材料晶粒越大，则强度越低。目前常见的烧结方法主要有常压烧结、气压烧结、热压烧结、放电等离子体烧结(SPS)等。常压烧结在烧结过程中不对材料施加额外的压力，即在大气压力下进行烧结；气压烧结则使材料在一定压力下的保护气氛中进行烧结；与常压烧结和气压烧结相比，热压烧结在烧结时通过压头给材料施加数十兆帕的压力，从而提高材料的烧结驱动力，促进气孔排出并抑制晶粒长大。通常来说，热压烧结材料比常压和气压烧结材料更加致密、晶粒更小，力学性能更好，但由于材料内部依然有明显的闭气孔存在，其性能提高水平仍不够理想。放电等离子体烧结指在烧结过程中无外加热源，而是直接对材料通入脉冲电流，依靠材料本身通电发热使其升温，并利用通电产生的等离子及活化效应促进烧结，这一方法可以缩短烧结时间，提高烧结效率，然而由于脉冲电流加热常常使样品内温度场不均匀，因此无法烧结大尺寸样品；同时放电等离子体烧结设备结构复杂，成本很高，不适合工业化大规模应用。如果能将烧结过程中的脉冲电流改为恒定的直流电流，持续提供放电火花，则可以提高烧结材料的温度场均匀性，从而提高烧结体性能。

超声波在现代军事、工业、生活等领域有广泛的应用，当超声波与媒介相互作用时，可以激发材料各点的高频振动，从而引发各种独特的物理化学效应。例如，超声波通过液体时所伴随的的空化效应可以产生局部高温、高压，以及强烈的冲击波；超声波作用于材料时可以促使材料产生强烈的高频振动，促进物质的扩散、溶解等过程。可以预想，如果能在材料烧结过程中引入超声波处理，可以通过待烧结颗粒的剧烈运动进一步促进气孔排出并抑制晶粒长大。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种无外加热源，通过直流电流对各种尺寸的待烧结材料进行烧结，并可以在烧结过程中同步对材料进行超声辅助处理，促进气孔排出，显著抑制晶粒长大，提高烧结体致密度，从而进一步提高现有各种先进材料性能的超声辅助直流烧结炉及烧结方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种超声辅助直流烧结炉，其包括：炉体、超声控制***、直流电流控制中心、单向压力控制***和烧结控制中心；所述单向压力控制***包括相互连接的压力发生部和压力控制部，所述压力发生部设置在所述炉体内，用于对设置在所述炉体内的夹持有待烧结材料的模具进行单向加压；所述压力控制部与所述烧结控制中心相连接，用于对所述压力发生部产生的压力进行控制；所述超声控制***与所述压力发生部相连，并通过所述压力发生部施加机械振动信号并作用于待烧结材料；所述直流电流发生器分别与所述单向压力控制***的压力发生部和烧结控制中心相连接，对所述待烧结材料施加直流电流。

进一步的，所述压力发生部包括上压头和下压头；所述上压头固定设置在所述炉体内，所述上压头上端由所述炉体顶部穿出后与所述超声控制***相连；所述下压头上端由所述炉体底部伸入到所述炉体内，与所述上压头处于同一轴线上，且所述下压头顶部与所述上压头底部之间预留有放置待烧结材料的空间；所述压力控制部包括液压缸和压力控制中心，所述液压缸设置在所述炉体外部，其一端与所述下压头底部相连，另一端与所述压力控制中心相连，所述压力控制中心与所述烧结控制中心相连。

进一步的，所述超声控制***包括依次相连的超声变幅杆、超声换能器、超声波发生器和超声控制中心；所述超声变幅杆另一端与所述上压头顶部连接，所述超声控制中心的输入端与所述烧结控制中心连接；所述烧结控制中心根据烧结工艺要求将超声波控制信号传送给所述超声控制中心，所述超声控制中心根据接收到的信号控制所述超声波发生器产生特定频率的超声波并输出给所述超声换能器；所述超声换能器根据压电效应或磁致伸缩效应将接收到的超声波电信号转变为机械振动信号并输出给所述超声变幅杆；所述超声变幅杆将接收到的机械振动信号振幅放大并实现聚能，经所述超声变幅杆增强的机械振动信号通过所述上压头作用于待烧结材料。

进一步的，所述直流电流控制中心的输入端连接所述烧结控制中心，所述直流电流控制中心的输出端分别连接所述单向压力控制***中的上压头和下压头，且所述直流电流控制中心的输出端与所述上压头和下压头的连接处***环绕有柔性绝缘层。

进一步的，所述直流电流控制中心的工作电压为0～1000V，产生的输出电流为0～5000A。

进一步的，所述超声辅助直流烧结炉还包括气氛控制***，所述气氛控制***包括进出气孔和气氛控制中心；所述进出气孔一端与所述炉体内部连通，另一端与所述气氛控制中心连接；所述气氛控制中心与所述烧结控制中心连接，根据所述烧结控制中心发送的抽真空信号或通入气体信号，对炉体内部进行抽真空或通入预设气体的操作。

进一步的，所述超声辅助直流烧结炉还包括冷却水循环***；所述冷却水循环***包括进水口、出水口、冷却水循环通道和冷却水控制中心；所述进水口位于所述炉体底部，所述出水口位于所述炉体顶部，所述冷却水循环通道设置于所述炉体内部，并与所述进水口和出水口连通；所述冷却水控制中心与所述烧结控制中心连接，根据所述烧结控制中心发送的冷却水循环信号，冷却水在所述冷却水循环通道中的循环流动。

进一步的，所述超声辅助直流烧结炉还包括测温***，所述测温***包括测温窗口和测温中心；所述测温窗口位于所述炉体中部；所述测温中心通过所述测温窗口检测所述炉体内待烧结材料的温度，并发送到所述烧结控制中心。

进一步的，所述炉体包括螺栓连接的上炉盖、炉体本体和下炉盖。

本发明的另一个方面是提供一种超声辅助直流烧结炉的烧结方法，其包括以下步骤：

1)确认烧结炉各部件工作状态正常，并打开下炉盖，将装有待烧结材料的模具放在上压头和下压头之间，关闭下炉盖；

2)根据烧结工艺要求，烧结控制中心通过气氛控制***对炉体内部抽真空，并通入保护气氛；

3)通过烧结控制中心控制超声控制***对炉体内的待烧结材料进行超声振动处理；

4)通过烧结控制中心控制直流电流控制中心控制上压头和下压头之间的电流强度，使待烧结材料升温；

5)通过烧结控制中心控制单向压力控制***控制待烧结材料所受的压力；

6)根据烧结工艺要求调整上述3)～5)三步的先后顺序以及持续时间，使待烧结材料在超声场、直流电流、单向压力的耦合作用下进行烧结；在烧结过程中通过测温***监控炉内温度；

7)烧结结束后关闭超声控制***、直流电流控制中心，并控制单向压力控制***缓慢卸除压力，然后通过冷却水循环***促进炉内降温；

8)在压力完全卸除，且炉温降至室温后，打开下炉盖，取出烧结体；对炉体内部进行清理，关闭各部件，烧结完成。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明由于能够在烧结过程中同步地对待烧结材料进行超声处理，与现有的烧结技术相比，可以通过加强颗粒重排，进一步促进气孔排出，并抑制高温烧结时晶粒的粗化，制备出致密度更高，晶粒更小，性能提升的先进材料。2、本发明由于采用直流电流对待烧结材料进行烧结，在烧结过程中不引入外加热源，因而可以进一步缩短烧结时间，提高烧结效率，同时大大减小烧结过程中的能源消耗，适合工业化大规模应用。3、本发明由于在国内外率先采用超声场、电场和力场三场耦合的先进烧结技术，可以在制备出性能比现有各种烧结技术产品更加优异的先进材料的同时，促进各种新现象、新问题的发现与解决，加强对先进材料烧结理论的研究与认识。综上所述，本发明能够广泛应用于一系列高性能先进材料的烧结过程中。

附图说明

图1是本发明超声辅助直流烧结炉的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1所示，本发明提供一种超声辅助直流烧结炉，其包括炉体1、单向压力控制***2、超声控制***3、直流电流控制中心4和烧结控制中心5；烧结控制中心5与单向压力控制***2、超声控制***3、直流电流控制中心4相连并对各***进行控制，进而对设置在炉体1内的待烧结材料施加超声场、直流电流和单向压力，以实现高性能先进材料的烧结。

单向压力控制***2包括上压头21、下压头22、液压缸23和压力控制中心24。上压头21固定设置在炉体1内，其上端由炉体1顶部穿出并与超声控制***3相连；下压头22上端由炉体1底部伸入到炉体1内，与上压头21处于同一轴线上，且下压头22顶部与上压头21底部之间预留有放置夹持待烧结材料的模具6的空间；下压头22下端通过设置在炉体1外部的液压缸23与压力控制中心24相连，压力控制中心24与烧结控制中心5相连，烧结控制中心5根据烧结工艺要求将单向压力信号发送给压力控制中心24，压力控制中心24根据接收的单向压力信号控制液压缸23通过下压头22向待烧结材料施加单向压力，使待烧结材料在单向压力的作用下进行烧结。

超声控制***3包括依次相连的超声变幅杆31、超声换能器32、超声波发生器33和超声控制中心34。其中，超声变幅杆31另一端与由炉体1内部穿出的上压头21顶部连接，超声控制中心34的输入端与烧结控制中心5连接；烧结控制中心5根据烧结工艺要求将超声波控制信号传送给超声控制中心34，超声控制中心34根据接收到的信号控制超声波发生器33产生特定频率的超声波电信号并输出给超声换能器32；超声换能器32根据压电效应或磁致伸缩效应将接收到的超声波电信号转变为机械振动信号并输出给超声变幅杆31；超声变幅杆31将接收到的机械振动信号振幅放大并实现聚能；经过超声变幅杆31增强的机械振动信号通过上压头21作用于待烧结材料，使待烧结材料可同时在超声场的作用下进行烧结。

直流电流控制中心4的输入端连接烧结控制中心5，直流电流控制中心4的输出端连接上压头21和下压头22，且直流电流控制中心4的输出端与上压头21和下压头22的连接处***环绕有柔性绝缘层；烧结控制中心5根据烧结工艺要求将直流电流控制信号传送给直流电流控制中心4；直流电流控制中心4根据接收到的直流电流控制信号通过上压头21和下压头22施加经过模具或待烧结材料的直流电流，使待烧结材料可同时在直流电流的作用下进行烧结。

上述实施例中，超声辅助直流烧结炉还包括气氛控制***7，气氛控制***7包括进出气孔71和气氛控制中心72；进出气孔71一端与炉体1内部连通，另一端与气氛控制中心72连接；气氛控制中心72与烧结控制中心5连接；烧结控制中心5根据烧结工艺要求将抽真空信号或通入气体信号传送给气氛控制中心72，气氛控制中心72根据接收到的信号通过进出气孔71对炉体1内部进行抽真空或通入特定气体的操作，使待烧结材料在真空环境或保护气氛环境下进行烧结。

上述实施例中，超声辅助直流烧结炉还包括冷却水循环***8，冷却水循环***8包括进水口81、出水口82、冷却水循环通道83和冷却水控制中心84；进水口81位于炉体1底部，出水口82位于炉体1顶部，冷却水循环通道83设置于炉体1内壁；进水口81和出水口82同时与冷却水控制中心84连接，冷却水控制中心84与烧结控制中心5连接；烧结控制中心5根据烧结工艺要求向冷却水控制中心84发送冷却水循环信号，冷却水控制中心84根据接收到的信号调节冷却水在冷却水循环通道83中的循环流动速度。

上述实施例中，超声辅助直流烧结炉还包括测温***9，测温***9包括测温窗口91和测温中心92；测温窗口91位于炉体1中部，测温窗口91与测温中心92连接，测温中心92与烧结控制中心5连接；在烧结过程中，测温中心92通过测温窗口91检测模具6表面的温度，并传输给烧结控制中心5；烧结控制中心5根据接收到的模具6的表面温度信号调节单向压力控制***2、超声控制***3和直流电流控制中心4的工作状态。

上述实施例中，炉体1包括螺栓连接的上炉盖11、下炉盖12和炉体本体13。

上述实施例中，超声辅助直流烧结炉还包括炉架10，炉架10对炉体1起支撑、固定作用。

上述实施例中，直流电流控制中心4的工作电压约为0～1000V，产生的输出电流约为0～5000A。

本发明还提供一种超声辅助直流烧结炉的烧结方法，包括以下步骤：

1)检查确保烧结炉各部件工作状态正常，打开下炉盖12，将装有待烧结材料的模具6放在上压头21和下压头22之间，关闭下炉盖12；

使用本烧结炉时，在放入待烧结材料之前，要把下炉盖12打开。打开方法是卸下连接下炉盖12与炉体本体13的螺栓后，下炉盖12、下压头22和液压缸23在压力控制中心24的作用下一同向下移动。然后将模具6下端套在下压头22上端，将待烧结材料放在模具6内，关闭下炉盖13，即下炉盖12，下压头22和液压缸23在压力控制中心24的作用下向上移动，并连接下炉盖12与炉体本体13间的螺栓；

2)根据烧结工艺要求，烧结控制中心5通过气氛控制***7对炉体1内部抽真空，并通入保护气氛；

3)通过烧结控制中心5控制超声控制***3对炉体1内的待烧结材料进行超声振动处理；

4)通过烧结控制中心5控制直流电流控制中心4控制上压头21和下压头22之间的电流强度，使待烧结材料升温；

5)通过烧结控制中心5控制单向压力控制***2控制待烧结材料所受的压力；

6)根据烧结工艺要求调整上述3)4)5)三步的先后顺序以及持续时间，使待烧结材料在超声场、直流电流、单向压力的耦合作用下进行烧结；在烧结过程中通过测温***9监控炉内温度；

7)烧结结束后关闭超声波发生器33、直流电流控制中心4，操作单向压力控制***2缓慢卸除压力，并通过冷却水循环***8促进炉内降温；

8)在压力完全卸除，且炉温降至室温后，打开下炉盖12，取出烧结体；对炉体1内部进行清理，关闭各***，烧结完成。

上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (10)

1.一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：其包括：炉体、超声控制***、直流电流控制中心、单向压力控制***和烧结控制中心；

所述单向压力控制***包括相互连接的压力发生部和压力控制部，所述压力发生部设置在所述炉体内，用于对设置在所述炉体内的夹持有待烧结材料的模具进行单向加压；所述压力控制部与所述烧结控制中心相连接，用于对所述压力发生部产生的压力进行控制；

所述超声控制***与所述压力发生部相连，并通过所述压力发生部施加机械振动信号并作用于待烧结材料；

所述直流电流控制中心分别与所述单向压力控制***的压力发生部和烧结控制中心相连接，对所述待烧结材料施加直流电流。

2.如权利要求1所述的一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：所述压力发生部包括上压头和下压头；

所述上压头固定设置在所述炉体内，所述上压头上端由所述炉体顶部穿出后与所述超声控制***相连；

所述下压头上端由所述炉体底部伸入到所述炉体内，与所述上压头处于同一轴线上，且所述下压头顶部与所述上压头底部之间预留有放置待烧结材料的空间；

所述压力控制部包括液压缸和压力控制中心，所述液压缸设置在所述炉体外部，其一端与所述下压头底部相连，另一端与所述压力控制中心相连，所述压力控制中心与所述烧结控制中心相连。

3.如权利要求2所述的一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：所述超声控制***包括依次相连的超声变幅杆、超声换能器、超声波发生器和超声控制中心；

所述超声变幅杆另一端与所述上压头顶部连接，所述超声控制中心的输入端与所述烧结控制中心连接；

所述烧结控制中心根据烧结工艺要求将超声波控制信号传送给所述超声控制中心，

所述超声控制中心根据接收到的信号控制所述超声波发生器产生特定频率的超声波并输出给所述超声换能器；

所述超声换能器根据压电效应或磁致伸缩效应将接收到的超声波电信号转变为机械振动信号并输出给所述超声变幅杆；

所述超声变幅杆将接收到的机械振动信号振幅放大并实现聚能，经所述超声变幅杆增强的机械振动信号通过所述上压头作用于待烧结材料。

4.如权利要求2所述的一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：所述直流电流控制中心的输入端连接所述烧结控制中心，所述直流电流控制中心的输出端分别连接所述单向压力控制***中的上压头和下压头，且所述直流电流控制中心的输出端与所述上压头和下压头的连接处***环绕有柔性绝缘层。

5.如权利要求4所述的一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：所述直流电流控制中心的工作电压为0～1000V，产生的输出电流为0～5000A。

6.如权利要求1所述的一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：所述超声辅助直流烧结炉还包括气氛控制***，所述气氛控制***包括进出气孔和气氛控制中心；

所述进出气孔一端与所述炉体内部连通，另一端与所述气氛控制中心连接；所述气氛控制中心与所述烧结控制中心连接，根据所述烧结控制中心发送的抽真空信号或通入气体信号，对炉体内部进行抽真空或通入预设气体的操作。

7.如权利要求1所述的一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：所述超声辅助直流烧结炉还包括冷却水循环***；

所述冷却水循环***包括进水口、出水口、冷却水循环通道和冷却水控制中心；

所述进水口位于所述炉体底部，所述出水口位于所述炉体顶部，所述冷却水循环通道设置于所述炉体内部，并与所述进水口和出水口连通；

所述冷却水控制中心与所述烧结控制中心连接，根据所述烧结控制中心发送的冷却水循环信号，冷却水在冷却水循环通道中的循环流动。

8.如权利要求1所述的一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：所述超声辅助直流烧结炉还包括测温***，所述测温***包括测温窗口和测温中心；所述测温窗口位于所述炉体中部；所述测温中心通过所述测温窗口检测所述炉体内待烧结材料的温度，并发送到所述烧结控制中心。

9.如权利要求1所述的一种超声辅助直流烧结炉，其特征在于：所述炉体包括螺栓连接的上炉盖、炉体本体和下炉盖。

10.一种采用如权利要求1～9任一项所述超声辅助直流烧结炉的烧结方法，其特征在于包括以下步骤：

1)确认烧结炉各部件工作状态正常，并打开下炉盖，将装有待烧结材料的模具放在上压头和下压头之间，关闭下炉盖；

2)根据烧结工艺要求，烧结控制中心通过气氛控制***对炉体内部抽真空，并通入保护气氛；

3)通过烧结控制中心控制超声控制***对炉体内的待烧结材料进行超声振动处理；

4)通过烧结控制中心控制直流电流控制中心控制上压头和下压头之间的电流强度，使待烧结材料升温；

5)通过烧结控制中心控制单向压力控制***控制待烧结材料所受的压力；

6)根据烧结工艺要求调整上述3)～5)三步的先后顺序以及持续时间，使待烧结材料在超声场、直流电流、单向压力的耦合作用下进行烧结；在烧结过程中通过测温***监控炉内温度；

7)烧结结束后关闭超声控制***、直流电流控制中心，并控制单向压力控制***缓慢卸除压力，然后通过冷却水循环***促进炉内降温；

8)在压力完全卸除，且炉温降至室温后，打开下炉盖，取出烧结体；对炉体内部进行清理，关闭各部件，烧结完成。