CN111902555A - 方向性电磁钢板及方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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CN111902555A
CN111902555A CN201980019589.0A CN201980019589A CN111902555A CN 111902555 A CN111902555 A CN 111902555A CN 201980019589 A CN201980019589 A CN 201980019589A CN 111902555 A CN111902555 A CN 111902555A
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grain
annealing
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oriented electrical
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田中一郎
片冈隆史
久保田典祯
竹田和年
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp
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    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
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    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1261—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest following hot rolling
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    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1266—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest between cold rolling steps
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Abstract

本申请的方向性电磁钢板具备：母材钢板和设置于上述母材钢板的表面上的张力赋予性绝缘覆膜，所述母材钢板具有以质量％计含有C：0.010％以下、Si：2.50～4.00％、Mn：0.050～1.000％、S+Se：合计0.005％以下、Sol.Al：0.005％以下、N：0.005％以下、Bi+Te+Pb：合计0～0.0300％、Sb：0～0.50％、Sn：0～0.50％、Cr：0～0.50％、Cu：0～1.0％、剩余部分包含Fe及杂质的化学组成，其中，在上述母材钢板的上述表面中，沿着相对于轧制方向成直角的方向即轧制90°方向的算术平均粗糙度Ra为0.60μm以下，在沿着上述轧制90°方向对上述母材钢板的截面进行观察时，在上述母材钢板的上述表面存在1.0个/100μm～6.0个/100μm的深度为0.1μm～2.0μm的凹部。

Description

方向性电磁钢板及方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及方向性电磁钢板及方向性电磁钢板的制造方法。
本申请基于2018年03月22日在日本申请的特愿2018-054675号而主张优先权，并将其内容援引于此。
背景技术
方向性电磁钢板是含有0.5～7质量％左右的硅(Si)、有效利用被称为二次再结晶的现象而使晶体取向集中于{110}<001>取向(高斯(Goss)取向)的钢板，作为软磁性材料主要被用于变压器等的铁芯。由于方向性电磁钢板的特性对变压器的性能造成较大的影响，因此对于方向性电磁钢板，为了达成良好的励磁特性及低的铁损特性进行了深入研究。
方向性电磁钢板的一般的制造方法如下。
首先，将具有规定的化学组成的钢坯进行加热而进行热轧，制造热轧钢板。对所得到的热轧钢板，根据需要实施热轧板退火后，将热轧钢板进行酸洗。对酸洗后的热轧钢板进行冷轧而制造冷轧钢板。对所得到的冷轧钢板进行脱碳退火，表现出一次再结晶。
之后，对于脱碳退火后的冷轧钢板的表面，涂布含有以MgO作为主要成分的退火分离剂的水性浆料，使其干燥。之后，将钢板卷取成卷材，进行成品退火，表现出二次再结晶。在成品退火时，与钢板中的二次再结晶的表现同时，退火分离剂中的MgO与在脱碳退火时形成于冷轧钢板的表面的内部氧化层中的SiO2发生反应，在钢板表面形成以镁橄榄石(Mg2SiO4)作为主要成分的一次覆膜(也称为“玻璃覆膜”)。
在成品退火后(形成玻璃覆膜后)，通过进一步在上层涂布例如以胶体二氧化硅及磷酸盐作为主要成分的溶液并进行烧结，形成张力赋予性绝缘覆膜(也称为“二次覆膜”)。
所述玻璃覆膜除了作为绝缘覆膜发挥功能以外，还具有提高形成于玻璃覆膜的更上层的张力赋予性绝缘覆膜的密合性的功能，通过由玻璃覆膜及张力赋予性绝缘覆膜这两者带来的张力而铁损降低。然而，玻璃覆膜为非磁性相，从磁特性的观点出发不优选。另外，钢板与玻璃覆膜的界面具有组入有玻璃覆膜的根的嵌入结构，有时还通过磁畴壁移动的阻碍而引起铁损的增加。在降低这样的嵌入结构的情况下，玻璃覆膜与钢板的密合性劣化，结果是，张力赋予性绝缘覆膜的密合性也变差。因此，在通过除去玻璃覆膜或抑制玻璃覆膜的形成来将钢板表面平滑化的情况下，虽然可得到优异的磁特性，但是张力赋予性绝缘覆膜的密合性进一步变差。
在不具有这样的玻璃覆膜的方向性电磁钢板中，作为提高张力赋予性绝缘覆膜的密合性的手段，例如在专利文献1中公开了一种技术，其中，在施加张力赋予性绝缘覆膜之前，将钢板浸渍于以硫酸浓度计含有2～30％硫酸或硫酸盐的水溶液中并进行洗涤。另外，在专利文献2中公开了一种技术，其中，在施加张力赋予性绝缘覆膜时，使用氧化性酸对钢板表面进行前处理后，形成张力赋予性绝缘覆膜。另外，在专利文献3中公开了一种方向性硅钢板，其具有二氧化硅主体的外部氧化型氧化膜，并且，在外部氧化型氧化膜中以截面面积率计含有30％以下的金属铁。另外，在专利文献4中公开了一种方向性电磁钢板，其以0.05μm～2μm的间隔具有直接施加于方向性电磁钢板的基底金属表面的深度为0.05μm～2μm的微细筋状槽。
形成于不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板的表面的张力赋予性绝缘覆膜在密合性差的情况下，在放置的期间有时会剥离。从在工业上稳定制造方向性电磁钢板的观点出发，张力赋予性绝缘覆膜的密合性提高极为重要。关于这点，上述专利文献1～专利文献4中公开的技术虽然均意图提高张力赋予性绝缘覆膜的密合性，但通过专利文献1～专利文献4中公开的技术是否可获得稳定的铁损降低效果未必明确，尚有研究的余地。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-311453号公报
专利文献2：日本特开2002-249880号公报
专利文献3：日本特开2003-313644号公报
专利文献4：日本特开2001-303215号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述问题而进行的。本发明的目的在于提供在不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板中具有张力赋予性绝缘覆膜的优异的密合性、磁特性优异的方向性电磁钢板和能够在工业上稳定制造所述方向性电磁钢板的方向性电磁钢板的制造方法。
用于解决课题的手段
作为用于获得不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板的方法，已知有将所生成的玻璃覆膜通过化学研磨或电解研磨而除去的方法等。然而，若从生产率的观点考虑，与将所生成的玻璃覆膜除去相比，更优选通过抑制成品退火时的玻璃覆膜的生成来获得不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板。
以往，认为方向性电磁钢板的磁特性受到应变的较大影响，机械凹凸的形成会导致起因于应变所引起的磁特性的劣化。因此，在抑制玻璃覆膜的生成的情况下，钢板的表面状态被制成平滑面。然而，本发明人们与其像以往那样在不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板中将表面状态保持为平滑面，硬是想到对钢板表面赋予适度的机械凹凸。另外推定，通过机械凹凸，张力赋予性覆膜的密合性提高，并且，由张力赋予性绝缘覆膜赋予的张力提高，从而磁特性提高，对所述认识的可能性进行了研究。
近年来，通过将粒子与液体混合而成的浆料使用压缩空气进行喷射而对表面进行加工的湿式喷砂法受到关注。所述技术与干式的喷丸法相比可以使用微细的研磨材，例如被应用于控制玻璃、透镜的表面性状。
作为对平滑面赋予机械凹凸的方法，本发明人们着眼于湿式喷砂法，对在不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板中的应用进行了深入研究。
如上所述，以往，认为方向性电磁钢板的磁特性受到应变的较大影响，机械凹凸的形成会导致起因于应变所引起的磁特性的劣化。然而，本发明人们的研究的结果是得到下述认识：通过湿式喷砂，不仅张力赋予性绝缘覆膜的密合性显著提高，而且方向性电磁钢板的磁特性进一步提高。其理由并不清楚，但推定：如果是通过湿式喷砂法以适宜的尺寸、个数密度均匀地形成于面内的机械凹凸，则即使形成，起因于应变而引起的磁特性的劣化也小，反而表现出锚固效应，不仅密合性提高，而且覆膜张力提高，结果是带来磁特性提高。
还可知：在以具有这样的机械凹凸为前提的不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板中，张力赋予性绝缘覆膜形成后及磁畴细分化处理后的母材的取向集中度对磁特性造成的影响比预想大。因此，还得到脱碳退火时的升温速度的控制及钢坯中的抑制剂强化元素的含有对于磁特性的进一步提高是有效的，从而完成本发明。
基于上述的认识而完成的本发明的主旨如下所述。
[1]本发明的一方案的方向性电磁钢板具备：母材钢板和设置于上述母材钢板的表面上的张力赋予性绝缘覆膜，所述母材钢板具有以质量％计含有C：0.010％以下、Si：2.50～4.00％、Mn：0.050～1.000％、S+Se：合计0.005％以下、Sol.Al：0.005％以下、N：0.005％以下、Bi+Te+Pb：合计0～0.0300％、Sb：0～0.50％、Sn：0～0.50％、Cr：0～0.50％、Cu：0～1.0％、剩余部分包含Fe及杂质的化学组成，其中，在上述母材钢板的上述表面中，沿着相对于轧制方向成直角的方向即轧制90°方向的算术平均粗糙度Ra为0.60μm以下，在沿着上述轧制90°方向对上述母材钢板的截面进行观察时，在上述母材钢板的上述表面存在1.0个/100μm～6.0个/100μm的深度为0.1μm～2.0μm的凹部。
[2]根据上述[1]所述的方向性电磁钢板，其中，上述母材钢板也可以含有Bi+Te+Pb：合计0.0005～0.0300％作为上述化学组成。
[3]本发明的另一方案的方向性电磁钢板的制造方法包括以下工序：热轧工序，其将以质量％计含有C：0.020～0.100％、Si：2.50～4.00％、Mn：0.050～1.000％、S+Se：合计0.005～0.080％、Sol.Al：0.010～0.070％、N：0.005～0.020％、Bi+Te+Pb：合计0～0.0300％、Sb：0～0.50％、Sn：0～0.50％、Cr：0～0.50％、Cu：0～1.0％、剩余部分包含Fe及杂质的钢坯加热后进行热轧，得到热轧钢板；热轧板退火工序，该热轧板退火工序任选地将上述热轧钢板进行退火，得到热轧退火钢板；冷轧工序，该冷轧工序对上述热轧钢板或上述热轧退火钢板实施一次的冷轧、或者夹有中间退火的多次冷轧，得到冷轧钢板；脱碳退火工序，该脱碳退火工序对上述冷轧钢板实施脱碳退火，得到脱碳退火钢板；成品退火工序，该成品退火工序相对于上述脱碳退火钢板涂布退火分离剂后，实施成品退火；表面加工工序，该表面加工工序对于上述成品退火工序后的钢板表面的板宽方向整体，以满足下述式(i)的条件通过湿式喷砂实施表面加工；以及绝缘覆膜形成工序，该绝缘覆膜形成工序在上述表面加工工序后的上述钢板表面形成张力赋予性绝缘覆膜，上述退火分离剂以MgO和Al2O3作为主要成分，上述MgO与上述Al2O3的质量比即MgO：Al2O3为3：7～7：3的范围内，并且含有0.5～15质量％的铋氯化物。
0.15≤(S×c×ρ)/(6×v×W)≤3.00 式(i)
其中，在上述式(i)中，
S：上述湿式喷砂中使用的浆料的流量(L/分钟)
c：上述湿式喷砂中使用的研磨剂的浓度(体积％)
ρ：上述湿式喷砂中使用的上述研磨剂的密度(kg/m3)
v：喷出上述浆料的喷嘴与钢板的相对速度(mm/秒)
W：喷出上述浆料的上述喷嘴的宽度(mm)。
[4]根据上述[3]的方向性电磁钢板的制造方法，在上述脱碳退火工序中，500℃以上且低于600℃的温度区域中的升温速度S1与600℃～700℃的温度区域中的升温速度S2也可以分别满足以下的式(ii)～式(iv)。
300≤S1≤1000 式(ii)
1000≤S2≤3000 式(iii)
1.0<S2/S1≤10.0 式(iv)
[5]根据上述[3]或[4]的方向性电磁钢板的制造方法，上述钢坯也可以含有Bi+Te+Pb：合计0.0005～0.0300％作为上述化学组成。
发明效果
如以上说明的那样，根据本发明的上述方案，能够在工业上稳定制造不具有玻璃覆膜而具有张力赋予性绝缘覆膜的优异的密合性并且磁特性优异的方向性电磁钢板。
附图说明
图1A是示意性表示本实施方式的方向性电磁钢板的结构的图。
图1B是示意性表示该实施方式的方向性电磁钢板的结构的图。
图2是示意性表示该实施方式的方向性电磁钢板的图。
图3是对于该实施方式的方向性电磁钢板的母材钢板的表面示意性表示的图。
图4是用于对该实施方式的母材钢板的表面中的凹部的深度进行说明的图。
图5是表示该实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程的一个例子的流程图。
具体实施方式
以下参照所附附图的同时，对本发明的优选实施方式进行详细说明。在本说明书及附图中，对于实质上具有同一功能构成的构成要素，通过标注同一符号而省略重复说明。
(关于方向性电磁钢板)
以下，对本发明的一实施方式的方向性电磁钢板(本实施方式的方向性电磁钢板)进行详细说明。
<关于方向性电磁钢板的主要构成>
首先，参照图1A及图1B的同时，对本实施方式的方向性电磁钢板的主要构成进行说明。图1A及图1B是示意性表示本实施方式的方向性电磁钢板的结构的图。
本实施方式的方向性电磁钢板10如图1A中示意性表示的那样，具有母材钢板11和形成于母材钢板11的表面的绝缘覆膜的一个例子即张力赋予性绝缘覆膜13，在母材钢板11与张力赋予性绝缘覆膜13之间不存在玻璃覆膜。在本实施方式的方向性电磁钢板10中，张力赋予性绝缘覆膜13只要形成于母材钢板11的至少一个面即可，但通常如图1B中示意性表示的那样，形成于母材钢板11的两面。
以下，对于本实施方式的方向性电磁钢板10，以特征性的构成为中心进行说明。在以下的说明中，关于公知的构成、本领域技术人员可实施的一部分构成，有时省略详细的说明。
[关于母材钢板11]
母材钢板11通过由含有如以下详细叙述那样的化学组成的钢坯制造，从而具有规定的化学组成。另外，在本实施方式的母材钢板11的表面，设置有如以下详细叙述那样的微细的凹部。通过存在所述凹部，本实施方式的方向性电磁钢板10具有张力赋予性绝缘覆膜13的优异的密合性，并且显示出优异的磁特性。关于所述母材钢板11的化学组成，以下重新进行详细叙述。
[关于张力赋予性绝缘覆膜13]
张力赋予性绝缘覆膜13位于母材钢板11的表面，通过对方向性电磁钢板10赋予电绝缘性而降低涡流损耗，使方向性电磁钢板10的铁损提高。另外，张力赋予性绝缘覆膜13除了上述那样的电绝缘性以外，还实现耐蚀性、耐热性、滑动性之类的各种特性。
进而，张力赋予性绝缘覆膜13具有对方向性电磁钢板10赋予张力这样的功能。通过对方向性电磁钢板10赋予张力，使方向性电磁钢板10中的磁畴壁移动变得容易，能够提高方向性电磁钢板10的铁损。
对于所述张力赋予性绝缘覆膜13的表面，也可以使用连续波激光束或电子束实施公知的磁畴细分化处理。
所述张力赋予性绝缘覆膜13例如通过在母材钢板11的表面涂布以金属磷酸盐和二氧化硅作为主要成分的涂敷液并进行烧结而形成。
<关于方向性电磁钢板10的板厚>
本实施方式的方向性电磁钢板10的制品板厚(图1A及图1B中的厚度t)没有特别限定，例如可以设定为0.17mm～0.35mm。另外，本实施方式中，在冷轧后的板厚低于0.22mm的较薄材料(即，较薄材)的情况下效果变得显著，张力赋予性绝缘覆膜13的密合性变得更进一步优异。冷轧后的板厚例如优选为0.17mm～0.22mm，更优选为0.17mm～0.20mm。
<关于母材钢板11的化学成分>
接着，对本实施方式的方向性电磁钢板10的母材钢板11的化学成分进行详细说明。以下，只要没有特别说明，“％”的表述表示“质量％”。
本实施方式的母材钢板11具有下述化学组成：以质量％计含有C：0.010％以下、Si：2.50～4.00％、Mn：0.050～1.000％、S+Se：0.005％以下、Sol.Al：0.005％以下、N：0.005％以下，任选地含有Bi+Te+Pb：0.03％以下、Sb：0.50％以下、Sn：0.50％以下、Cr：0.50％以下、Cu：1.0％以下，剩余部分包含Fe及杂质。
[C：0.010％以下]
C(碳)是对至制造工序中的脱碳退火工序的完成为止的组织控制有效的元素。然而，若C含量超过0.010％，则作为制品板的方向性电磁钢板的磁特性降低。因此，在本实施方式的方向性电磁钢板10的母材钢板11中，C含量设定为0.010％以下。C含量优选为0.005％以下。C含量越低越优选，但即使将C含量降低至低于0.0001％，组织控制的效果也饱和，仅仅制造成本提高。因此，C含量优选为0.0001％以上。
[Si：2.50～4.00％]
Si(硅)是提高钢的电阻而降低涡流损耗的元素。在Si的含量低于2.50％的情况下，无法充分获得上述那样的涡流损耗的降低效果。因此，Si含量设定为2.50％以上。Si含量优选为2.70％以上，更优选为2.80％以上。
另一方面，若Si含量超过4.00％，则钢的冷加工性降低。因此，在本实施方式的方向性电磁钢板10的母材钢板11中，Si含量设定为4.00％以下。Si含量优选为3.90％以下，更优选为3.80％以下。
[Mn：0.050～1.000％]
Mn(锰)在制造工序中与后述的S及Se结合而形成MnS及MnSe。这些析出物作为抑制剂(正常晶粒生长的抑制剂)发挥功能，在钢中，表现出二次再结晶。Mn是还进一步提高钢的热加工性的元素。在Mn含量低于0.050％的情况下，无法充分获得上述那样的效果。因此，Mn含量设定为0.050％以上。Mn含量优选为0.060％以上。
另一方面，若Mn含量超过1.000％，则不会表现出二次再结晶，钢的磁特性降低。因此，在本实施方式的方向性电磁钢板10的母材钢板11中，Mn含量设定为1.000％以下。Mn含量优选为0.500％以下。
[S和Se中的1种以上(S+Se)：合计0.005％以下]
S(硫)及Se(硒)在制造工序中与Mn结合而形成作为抑制剂发挥功能的MnS及MnSe。然而，在S含量、Se含量的合计超过0.005％的情况下，由于残存的抑制剂，磁特性降低。因此，在本实施方式的母材钢板11中，S及Se的合计含量设定为0.005％以下。方向性电磁钢板中的S及Se的合计含量优选尽可能低。然而，即使将方向性电磁钢板中的S及Se的合计含量降低至低于0.0001％，也仅仅制造成本变高。因此，方向性电磁钢板中的S及Se的合计含量优选为0.0001％以上。
[酸可溶性Al：0.005％以下]
酸可溶性铝(sol.Al)在方向性电磁钢板的制造工序中，与N结合而形成作为抑制剂发挥功能的AlN。然而，若母材钢板11的酸可溶性Al含量超过0.005％，则由于在母材钢板11中抑制剂过量地残存，因此磁特性降低。因此，在本实施方式的母材钢板11中，酸可溶性Al含量设定为0.005％以下。酸可溶性Al含量优选为0.004％以下。酸可溶性Al含量的下限值没有特别规定，但即使降低至低于0.0001％，也仅仅制造成本变高。因此，酸可溶性Al含量优选为0.0001％以上。
[N：0.005％以下]
N(氮)在制造工序中与Al结合而形成作为抑制剂发挥功能的AlN。然而，若N含量超过0.005％，则在方向性电磁钢板中抑制剂过量地残存，磁特性降低。因此，在本实施方式的母材钢板11中，N含量设定为0.005％以下。N含量优选为0.004％以下。
另一方面，N含量的下限值没有特别规定，但即使降低至低于0.0001％，也仅仅制造成本变高。因此，N含量优选为0.0001％以上。
[剩余部分：Fe及杂质]
本实施方式的母材钢板11的化学组成以含有上述的元素、剩余部分为铁(Fe)及杂质作为基本。然而，以提高磁特性为目的，也可以进一步在以下所示的范围内含有Bi、Te、Pb、Sb、Sn、Cr、Cu。
其中，所谓杂质是在工业上制造母材钢板11时从作为原料的矿石、废料或制造环境等混入的物质，是指允许以不对本实施方式的方向性电磁钢板的作用造成不良影响的含量含有的元素。
[Bi、Te或Pb中的至少一种(Bi+Te+Pb)：合计0～0.0300％]
本实施方式的母材钢板11也可以含有Bi(铋)、Te(碲)或Pb(铅)中的至少1种来代替剩余部分的Fe的一部分作为上述的任选元素。通过含有这些元素中的1种以上，能够更进一步提高方向性电磁钢板的磁特性。在获得该效果的情况下，Bi、Te或Pb中的至少1种(选自Bi、Te及Pb中的1种以上)的合计含量优选为0.0005％以上，更优选为0.0010％以上。
另一方面，若这些元素的合计含量超过0.0300％，则引起热的脆化。因此，Bi、Te或Pb中的至少1种的合计含量优选设定为0.0300％以下。Bi、Te及Pb由于未必需要含有，因此合计含量的下限为0％。
本实施方式的母材钢板11除了含有上述的任选元素以外，还可以含有对方向性电磁钢板的磁特性提高有效的Sb(锑)、Sn(锡)、Cr(铬)或Cu(铜)中的至少任一者作为任选元素。在含有这些元素的情况下，各元素的含量优选为Sb：0％～0.50％、Sn：0％～0.50％、Cr：0％～0.50％、Cu：0％～1.0％。各自的含量更优选为0.005％以上，进一步优选为0.010％以上。
<关于母材钢板11的表面形状>
在本实施方式的母材钢板11中，成为与张力赋予性绝缘覆膜13的界面的表面如之前简单言及的那样，具有规定的算术平均粗糙度Ra，并且以规定的比例存在具有规定的深度的凹部。
以下，对于本实施方式的母材钢板11中的特征性表面形状，参照图2～图4的同时进行详细说明。图2是示意性表示本实施方式的方向性电磁钢板的图。图3是对于本实施方式的方向性电磁钢板的母材钢板的表面进行示意性表示的图。图4是为了对本实施方式的母材钢板的表面中的凹部的深度进行说明的图。
在方向性电磁钢板的磁化过程中，主要图2中示意性表示的那样的磁化朝向轧制方向的磁畴间的磁畴壁进行移动。所述情况下的磁畴壁的移动方向为相对于轧制方向成直角的方向(相当于图2中的板宽方向)。以下，将该相对于轧制方向成直角的方向称为“轧制90°方向”。由于磁畴壁的移动方向为轧制90°方向，因此关于表面形状对磁特性造成的影响，轧制90°方向成为指标。
尽管不具有玻璃覆膜但显示出优异的张力赋予性绝缘覆膜的密合性、显示出优异的磁特性的方向性电磁钢板10沿着轧制90°方向的母材钢板11的表面具有特征性的表面形状。
本实施方式的母材钢板11的表面在以图2中所示的A-A切断线将(即，与轧制90°方向平行)方向性电磁钢板10(母材钢板11)切断的情况下，母材钢板11的表面的由JIS B0601(2013)规定的算术平均粗糙度Ra成为0.60μm以下。在沿着轧制90°方向的母材钢板11的表面的算术平均粗糙度Ra超过0.60μm的情况下，对上述那样的磁畴壁的移动产生影响，无法实现优异的磁特性。沿着轧制90°方向的母材钢板11的表面的算术平均粗糙度Ra优选为0.30μm～0.50μm。所述算术平均粗糙度Ra可以使用依据JIS B0601(2013)的公知的表面粗糙度计进行测定。关于形成张力赋予性绝缘覆膜后的方向性电磁钢板，通过浸渍于液温：60～80℃、NaOH浓度：30～40％的水溶液中，对除去张力赋予性绝缘覆膜后的表面使用依据JIS B 0601(2013)的公知的表面粗糙度计进行测定，可以测定母材钢板的表面的算术平均粗糙度Ra。
另外，本实施方式的母材钢板11的表面在以图2中所示的A-A切断线将方向性电磁钢板10(母材钢板11)切断的情况下，如图3中示意性表示的那样，在母材钢板11的表面以规定的比例存在具有规定的深度的凹部101。更详细而言，在以轧制90°方向切断的情况的母材钢板11的表面，存在1.0个/100μm～6.0个/100μm的具有0.1μm～2.0μm的深度的凹部101。
即，在本实施方式的母材钢板11的表面，深度为0.1μm～2.0μm的凹部101的存在个数在截面长度为100μm的范围内为1.0个～6.0个。在凹部101的存在个数低于1.0个/100μm的情况下，所形成的凹部101的个数过少，无法实现张力赋予性绝缘覆膜13的优异的密合性及优异的磁特性。另一方面，在凹部101的存在个数超过6.0个/100μm的情况下，虽然张力赋予性绝缘覆膜13的密合性提高，但无法实现优异的磁特性。通过将凹部101的存在个数设定为1.0个/100μm～6.0个/100μm，表现出张力赋予性绝缘覆膜13的优异的密合性，并且，通过对母材钢板11赋予的张力提高，表现出优异的磁特性。凹部101的存在个数优选为1.0个/100μm～5.0个/100μm。
上述那样的凹部101可以通过对轧制90°方向的截面使用一般的扫描型电子显微镜(Scanning Electron Microscope：SEM)进行观察。更详细而言，对母材钢板11的轧制90°方向的任意的位置的截面以倍率1000倍进行观察，首先，特定母材钢板11的表面变得平坦的部位。将这样的平坦部设定为图4中所示那样的测定深度时的“深度基准点”。
在所着眼的观察视场中，选择2个以上这样的深度基准点后，考虑连结所选择的多个深度基准线的线段，将所述线段设定为“深度基准线”。本实施方式的凹部101的深度如图4中示意性表示的那样，规定为如上所述特定的“深度基准线”与凹部的最深的位置的隔离距离。只要以同一倍率(1000倍)在任意的3个视场实施这样的观察，以所得到的个数的平均值进行评价即可。
图3及图4中所示那样的本实施方式的母材钢板11中特征性的表面形状可以通过使用后述的湿式喷砂法来形成。湿式喷砂法通过将混合有研磨剂的浆料对母材钢板11的表面进行投射来实现，由于形成于被投射浆料的母材钢板11的表面的机械凹凸变得均匀，因此成为存在上述那样的平坦部那样的特征性平面。
在本实施方式的母材钢板11中，为了实现深度为2.0μm以下的凹部101，在如以下详细叙述那样的特定的条件下，利用湿式喷砂实施表面加工处理。因此，在本实施方式的母材钢板11的表面，不存在深度超过2.0μm的凹部101。另外，由于在存在深度超过2.0μm的凹部的情况下，方向性电磁钢板不表现出优异的磁特性，因此深度超过2.0μm的凹部的存在也可以不考虑。
另外，深度低于0.1μm的凹部101及高度低于0.1μm的凸部不会对张力赋予性绝缘覆膜13的密合性和磁特性的提高造成影响。因此，在上述那样的观察时没有必要进行考虑，所着眼的凹部101的深度设定为0.1μm以上。
深度为0.1μm～2.0μm的凹部的个数与算术平均粗糙度Ra的技术意义不同。即，深度为0.1μm～2.0μm的凹部的个数是有助于张力赋予性绝缘覆膜的密合性提高的机械凹凸，通过覆膜张力的提高还有助于磁特性的提高。另一方面，算术平均粗糙度Ra表示基准长度中的凹凸状态的平均值，未必与有助于密合性提高的机械凹凸的形态一致。另外，即使Ra高，深度为0.1μm～2.0μm的凹部的个数也未必变多。
另外，上述那样的特定的表面形状仅在如以下详细叙述的那样使用不形成玻璃覆膜那样的退火分离剂实施成品退火、之后在适宜的条件下利用湿式喷砂法实施表面加工处理的情况下可实现。在使用生成玻璃覆膜那样的一般的退火分离剂实施成品退火、并将所生成的玻璃覆膜通过化学研磨或电解研磨而除去的情况下，无法适当地控制母材钢板11的表面粗糙度，表面过于粗糙，无法实现具有上述那样的深度的凹部101。
以上，对本实施方式的方向性电磁钢板10进行了详细说明。
本实施方式的方向性电磁钢板所显示的各种磁特性可以依据JIS C2550-1(2011)中规定的爱普斯坦试验法或JIS C 2556(2015)中规定的单板磁特性测定法(Single SheetTester：SST)来进行测定。
(关于方向性电磁钢板的制造方法)
接着，对于本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法，参照图5的同时进行详细说明。图5是表示本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程的一个例子的流程图。
<方向性电磁钢板的制造方法的整体的流程>
以下，对本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的整体的流程进行说明。
本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的整体的流程如下所述。
首先，将具有后述的化学成分的钢坯(板坯)进行热轧而得到热轧钢板。之后，对热轧钢板实施退火，得到热轧退火钢板。接着，对所得到的热轧退火钢板在酸洗后实施一次或夹有中间退火的两次冷轧，得到被冷轧至规定的冷轧后的板厚的冷轧钢板。之后，对所得到的冷轧钢板通过湿润氢气氛中的退火(脱碳退火)进行脱碳及一次再结晶，制成脱碳退火钢板。在所述脱碳退火中，在钢板的表面形成规定的氧化膜。接着，将以MgO和Al2O3作为主体的退火分离剂涂布于脱碳退火钢板的表面后使其干燥，进行成品退火。通过所述成品退火，引起二次再结晶，钢板的晶粒组织集中于{110}<001>取向。另外，在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，由于使用不生成玻璃覆膜那样的特定的退火分离剂，因此在成品退火后的钢板表面未形成玻璃覆膜，表面变得平坦。之后，对成品退火后的钢板的表面使用湿式喷砂实施表面加工处理。通过该表面加工处理，在钢板表面形成如之前说明那样的凹部。将实施了表面加工的成品退火板通过水洗或酸洗而除粉后，通过涂布以磷酸盐作为主体的涂布液并进行烧结，形成张力赋予性绝缘覆膜。
即，在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，如图5中所示的那样，包括以下工序：热轧工序(步骤S101)，该热轧工序将具有上述那样的化学成分的钢坯在规定的温度下进行热轧，得到热轧钢板；热轧板退火工序(步骤S103)，热轧板退火工序将所得到的热轧钢板任选地进行退火而得到热轧退火钢板；冷轧工序(步骤S105)，该冷轧工序对所得到的热轧钢板或热轧退火钢板实施一次的冷轧、或夹有中间退火的多次冷轧而得到冷轧钢板；脱碳退火工序(步骤S107)，该脱碳退火工序对所得到的冷轧钢板实施脱碳退火而得到脱碳退火钢板；成品退火工序(步骤S109)，该成品退火工序对所得到的脱碳退火钢板涂布退火分离剂后，实施成品退火；表面加工工序(步骤S111)，该表面加工工序对成品退火后的钢板表面的板宽方向整体在规定的条件下通过湿式喷砂实施表面加工；和绝缘覆膜形成工序(步骤S113)，该绝缘覆膜形成工序在表面加工后的钢板表面形成绝缘覆膜(更详细而言，张力赋予性绝缘覆膜)。
以下，对这些工序进行详细说明。在以下的说明中，在各工序中的某一条件未记载的情况下，可以适宜适用公知的条件来进行各工序。
<热轧工序>
热轧工序(步骤S101)是将具有规定的化学成分的钢坯(例如，板坯等钢锭)进行热轧而制成热轧钢板的工序。在所述热轧工序中，具有以下简单说明的那样的化学组成的硅钢的钢坯首先被加热处理。其中，加热温度优选设定为1200～1400℃的范围内。加热温度更优选为1250℃～1380℃。接着，加热至上述那样的温度的钢坯通过接下来的热轧被加工成热轧钢板。所加工的热轧钢板的板厚例如优选为2.0mm～3.0mm的范围内。
<关于钢坯的化学组成>
对于被供于热轧工序的钢坯的化学组成，以下进行简单说明。在以下的说明中，只要没有特别说明，“％”的表述表示“质量％”。
[C：0.020～0.100％]
C是对经由至制造工序中的脱碳退火工序的完成为止的组织控制的磁特性提高有效的元素。在钢坯中的C含量低于0.020％的情况、或钢坯中的C含量超过0.100％的情况下，无法得到上述那样的磁特性提高效果。因此，钢坯中的C含量为0.020～0.100％。钢坯中的C含量优选为0.030～0.090％。
[Si：2.50～4.00％]
Si是提高钢的电阻而降低涡流损耗的元素。在钢坯中的Si含量低于2.50％的情况下，无法充分获得涡流损耗的降低效果。因此，Si含量设定为2.50％以上。钢坯中的Si含量优选为2.70％以上，更优选为2.80％以上。
另一方面，在钢坯中的Si含量超过4.00％的情况下，钢的冷加工性降低。因此，在钢坯中，Si含量设定为4.00％以下。钢坯中的Si含量优选为3.90％以下，更优选为3.80％以下。
[Mn：0.050～1.000％]
Mn在制造工序中与S及Se结合而形成MnS及MnSe。这些析出物作为抑制剂发挥功能，在钢中，表现出二次再结晶。另外，Mn也是提高钢的热加工性的元素。在钢坯中的Mn含量低于0.050％的情况下，无法充分获得这些效果。因此，在钢坯中，Mn含量设定为0.050％以上。Mn含量优选为0.060％以上。
另一方面，在钢坯中的Mn含量超过1.000％的情况下，不表现出二次再结晶，钢的磁特性降低。因此，在钢坯中，Mn含量设定为0.050～1.000％。Mn含量优选为0.500％以下。
[S、Se中的1种以上(S+Se)：合计0.005～0.080％]
S及Se在制造工序中与Mn结合而形成作为抑制剂发挥功能的MnS及MnSe。在S及Se的合计含量低于0.005％的情况下，变得难以表现出MnS及MnSe的形成效果。因此，在钢坯中，S及Se的合计含量设定为0.005％以上。钢坯中的S及Se的合计含量优选为0.006％以上。
另一方面，在S及Se的合计含量超过0.080％的情况下，不仅磁特性劣化，而且引起热的脆化。因此，在钢坯中，S及Se的合计含量设定为0.080％以下。优选为0.070％以下。
[酸可溶性Al：0.010～0.070％]
酸可溶性Al(sol.Al)在方向性电磁钢板的制造工序中与N结合而形成作为抑制剂发挥功能的AlN。在酸可溶性Al含量低于0.010％的情况下，没有充分生成AlN，磁特性劣化。另外，在酸可溶性Al含量超过0.070％的情况下，不仅磁特性劣化，而且在冷轧时成为开裂的原因。因此，在钢坯中，酸可溶性Al含量设定为0.010～0.070％。酸可溶性Al含量优选为0.020％～0.050％。
[N：0.005～0.020％]
N在制造工序中与Al结合而形成作为抑制剂发挥功能的AlN。在N含量低于0.005％的情况下，没有充分生成AlN，磁特性劣化。因此，在钢坯中，N含量设定为0.005％以上。
另一方面，在N含量超过0.020％的情况下，AlN变得难以作为抑制剂发挥功能，不仅有时不表现出二次再结晶，而且在冷轧时成为开裂的原因。因此，在钢坯中，N含量设定为0.020％以下。N含量优选为0.012％以下，更优选为0.010％以下。
[剩余部分：Fe及杂质]
钢坯的化学组成以含有上述的元素且剩余部分为Fe及杂质作为基本。然而，以提高磁特性为目的，也可以进一步在以下所示的范围内含有Bi、Te、Pb、Sb、Sn、Cr、Cu。这些元素由于未必需要含有，因此下限为0％。
其中，所谓杂质是在工业上制造钢坯(例如，钢板坯)时从作为原料的矿石、废料、或制造环境等混入的物质，是指在不对本实施方式的方向性电磁钢板的作用造成不良影响的范围内被允许的物质。
[Bi、Te、Pb中的至少一种(Bi+Te+Pb)：合计0～0.0300％]
钢坯合计含有0.0300％以下的Bi、Te或Pb中的至少1种来代替剩余部分的Fe的一部分作为任选元素。通过含有这些元素的至少1种，能够更进一步提高方向性电磁钢板的磁特性。Bi、Te或Pb中的至少1种的合计含量优选为0.0005％以上，更优选为0.0010％以上。
然而，在这些元素的合计含量超过0.0300％的情况下，成为热脆化的原因。因此，在钢坯中，Bi、Te或Pb中的至少1种的合计含量优选为0～0.0300％。
此外，钢坯也可以进一步含有对方向性电磁钢板的磁特性提高有效的Sb、Sn、Cr或Cu中的至少任一者。在含有这些元素的情况下，各元素的含量优选为Sb：0％～0.50％、Sn：0％～0.50％、Cr：0％～0.50％、Cu：0％～1.0％。各自的含量更优选为0.005％以上，进一步优选为0.010％以上。
<热轧板退火工序>
热轧板退火工序(步骤S103)是将经由热轧工序而制造的热轧钢板进行退火而制成热轧退火钢板的工序。通过实施这样的退火处理，在钢板组织中产生再结晶，能够实现良好的磁特性。
在本实施方式的热轧板退火工序中，只要按照公知的方法，将经由热轧工序而制造的热轧钢板进行退火而制成热轧退火钢板即可。对于在退火时将热轧钢板加热的手段没有特别限定，可以采用公知的加热方式。另外，关于退火条件，也没有特别限定，例如，可以对热轧钢板在900～1200℃的温度区域中进行10秒～5分钟的退火。
所述热轧板退火工序根据需要可以省略。
另外，在所述热轧板退火工序后且在以下详细叙述的冷轧工序之前，也可以对热轧钢板的表面实施酸洗。
<冷轧工序>
冷轧工序(步骤S105)是对热轧工序后的热轧钢板或热轧板退火后的热轧退火钢板实施一次或夹有中间退火的两次以上的冷轧而制成冷轧钢板的工序。另外，在实施上述那样的热轧板退火的情况下，由于钢板形状变得良好，因此能够减轻第一次的轧制中的钢板断裂的可能性。另外，冷轧也可以分三次以上来实施，但由于制造成本增大，因此优选设定为一次或两次。
在本实施方式的冷轧工序中，只要按照公知的方法，将热轧钢板或热轧退火钢板进行冷轧而制成冷轧钢板即可。例如，最终压下率可以设定为80％～95％的范围内。在最终压下率低于80％的情况下，无法获得{110}<001>取向在轧制方向上具有高集中度的高斯核的可能性变高，不优选。另一方面，在最终压下率超过95％的情况下，在后段的成品退火工序中，二次再结晶变得不稳定的可能性变高，因此不优选。通过将最终压下率设定为上述范围内，能够获得{110}<001>取向在轧制方向上具有高集中度的高斯核，并且能够抑制二次再结晶的不稳定化。
所谓最终压下率是冷轧的累积压下率，在进行中间退火的情况下，是中间退火后的冷轧的累积压下率。
另外，在实施夹有中间退火的两次以上的冷轧的情况下，第一次的冷轧优选将压下率设定为5～50％左右，在950℃～1200℃的温度下实施30秒～30分钟左右的中间退火。
其中，实施了冷轧的冷轧钢板的板厚(冷轧后的板厚)通常与最终制造的方向性电磁钢板的板厚(包含张力赋予性绝缘覆膜的厚度的制品板厚)不同。关于方向性电磁钢板的制品板厚，如之前言及的那样。
在上述那样的冷轧工序时，为了更进一步提高磁特性，也可以给予熟化处理。在冷轧通过多次的道次来进行的情况下，优选在最终道次之前的任一途中的阶段，对钢板给予在100℃以上的温度范围内保持1分钟以上的时间的热效应。通过所述热效应，在后段的脱碳退火工序中，变得能够形成更优异的一次再结晶集合组织，进而，在后段的成品退火工序中，变得能够使{110}<001>取向在轧制方向上一致的良好的二次再结晶组织充分发展。
<脱碳退火工序>
脱碳退火工序(步骤S107)是对所得到的冷轧钢板进行脱碳退火而制成脱碳退火钢板的工序。在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，在所述脱碳退火工序中，通过依据规定的热处理条件实施退火处理来控制二次再晶粒组织。
为了获得所期望的二次再晶粒组织，本实施方式的脱碳退火工序由升温工序和均热工序这样的两个工序构成。
在脱碳退火工序中的升温工序中，至达到脱碳退火温度为止的升温速度通过一次再结晶集合组织变化对二次再结晶后的高斯取向集中度造成影响。在以具有上述那样的凹部101为前提的不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板中，张力赋予性绝缘覆膜形成后及磁畴细分化处理后的母材的高斯取向集中度对磁特性造成的影响大，优选适当控制脱碳退火时的升温速度。
从改善一次再结晶集合组织的观点出发，500℃～700℃的温度区域中的升温速度设定为300℃/秒以上是适宜的。其中，500℃以上且低于600℃的升温过程中的升温速度S1与600℃～700℃的升温过程中的升温速度S2从对一次再结晶集合组织的影响和对在脱碳退火时形成的氧化膜的影响的观点出发，适宜范围不同。500℃以上且低于600℃的温度区域不仅对一次再结晶集合组织有影响，而且对Mn系氧化物形成有影响，600℃～700℃的温度区域不仅对一次再结晶集合组织有影响，而且对SiO2形成有影响。
在通过后述的退火分离剂来抑制玻璃覆膜的形成的本实施方式中，形成对玻璃覆膜的形成反应造成影响的SiO2的600℃～700℃的温度区域优选缩短滞留时间。于是，优选将600℃～700℃的升温过程中的升温速度S2设定为1000℃/秒～3000℃/秒，并且，比500℃以上且低于600℃的升温过程中的升温速度S1高。综上，从改善一次再结晶集合组织、并且获得不具有玻璃覆膜的方向性电磁钢板的观点出发，升温速度S1、S2优选满足下述式(101)～(103)所表示的关系。通过满足下述的式(101)～(103)所表示的关系，变得能够进一步提高方向性电磁钢板的磁特性(铁损)。
300≤S1≤1000 式(101)
1000≤S2≤3000 式(102)
1.0<S2/S1≤10.0 式(103)
关于上述式(101)，在升温速度S1变得低于300℃/秒的情况下，由于有可能起因于一次再结晶集合组织的变化而磁特性劣化，因此不优选。另一方面，在升温速度S1超过1000℃/秒的情况下，由于有可能母材钢板11与张力赋予性绝缘覆膜13的密合性不充分，因此不优选。500℃以上且低于600℃的温度区域中的升温速度S1更优选为350℃/秒～900℃/秒。
关于上述式(102)，在升温速度S2变得低于1000℃/秒的情况下，由于有可能无法充分抑制对玻璃覆膜形成反应造成影响的SiO2的形成，因此不优选。另一方面，在升温速度S2超过3000℃/秒的情况下，由于有可能产生脱碳退火温度的超出规定，因此不优选。600℃～700℃的温度区域中的升温速度S2更优选为1200℃/秒～2500℃/秒。
关于上述式(103)，在升温速度的比S2/S1为1.0以下的情况下，由于有可能磁特性劣化，因此不优选。另一方面，在升温速度的比S2/S1超过10.0的情况下，由于有可能温度控制变得困难，因此不优选。升温速度的比S2/S1更优选为1.2～9.0。
优选在上述那样的升温速度下，将冷轧钢板加热至750℃～950℃的脱碳退火温度。
对于所述升温工序中的其他条件(例如，升温气氛等)没有特别限定，只要按照常规方法在周知的含氢-氮的湿润气氛中进行冷轧钢板的升温即可。
在上述那样的升温工序之后，实施保持脱碳退火温度的均热工序。只要满足上述那样的升温工序中的各条件，则对于均热工序没有特别限定，例如，只要设定为将750℃～950℃的范围内的温度保持1分钟～5分钟的工序即可。另外，关于均热气氛，也没有特别限定，只要按照常规方法在周知的含氢-氮的湿润气氛中实施均热工序即可。
<成品退火工序>
成品退火工序(步骤S109)是对脱碳退火工序中得到的脱碳退火钢板涂布规定的退火分离剂后实施成品退火的工序。这里，成品退火一般在将钢板卷成卷材状的状态下长时间进行。因此，在成品退火之前，以防止卷材的卷的内与外的烧结为目的，将退火分离剂涂布于脱碳退火钢板上并使其干燥。在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，使用不形成玻璃覆膜的退火分离剂。
作为上述那样的不形成玻璃覆膜的退火分离剂，使用以MgO和Al2O3作为主要成分(例如以MgO和Al2O3计含有85％以上)、质量比(MgO：Al2O3)为3：7～7：3的范围内、并且含有0.5～15质量％的铋氯化物的退火分离剂。通过使用具有这样的质量比及铋氯化物的含量的退火分离剂，能够获得不具有玻璃覆膜的平滑度良好的母材钢板。
在MgO的比例超过上述范围而较多的情况下，由于玻璃覆膜形成于钢板表面且残存，无法获得平滑度良好的母材钢板。另外，在Al2O3的比例超过上述范围而较多的情况下，由于产生Al2O3的烧结，无法获得平滑度良好的母材钢板。MgO与Al2O3的质量比(MgO：Al2O3)优选为3.5：6.5～6.5：3.5的范围内。
另外，由于铋氯化物具有使所形成的玻璃覆膜容易剥离的效果，因此在铋氯化物的含量低于0.5质量％的情况下，玻璃覆膜残存。另一方面，在铋氯化物的含量超过15质量％的情况下，作为退火分离剂防止钢板与钢板的烧结的功能受损。铋氯化物的含量优选为3～7质量％。
这里，作为铋氯化物，例如可列举出氧氯化铋(BiOCl)、三氯化铋(BiCl3)等，也可以使用在成品退火工序中能够由退火分离剂中的反应形成氧氯化铋的化合物种。作为这样的能够形成氧氯化铋的化合物种，例如可列举出铋化合物与金属的氯化合物的混合物。作为上述的铋化合物，例如可列举出氧化铋、氢氧化铋、硫化铋、硫酸铋、磷酸铋、碳酸铋、硝酸铋、有机酸铋、卤化铋等，作为金属的氯化合物，例如可列举出氯化铁、氯化钴、氯化镍等。
将上述那样的退火分离剂涂布于脱碳退火后的钢板表面及使其干燥后，实施成品退火。本实施方式的成品退火工序的热处理条件没有特别限定，例如，只要在1100℃～1300℃的温度区域中保持10小时～30小时即可。另外，炉内气氛只要设定为周知的氮气氛或氮氢气氛即可。在成品退火后，优选将钢板表面的剩余的退火分离剂通过水洗或酸洗而除去。
<表面加工工序>
表面加工工序(步骤S111)是对成品退火后的钢板表面的板宽方向整体在满足下述式(104)的条件下通过湿式喷砂实施表面加工的工序。由此，在成品退火后的钢板的表面形成如之前说明那样的显示特征性分布的凹部101。
0.15≤(S×c×ρ)/(6×v×W)≤3.00 式(104)
其中，在上述式(104)中，
S：湿式喷砂中使用的浆料的流量(L/分钟)
c：湿式喷砂中使用的研磨剂的浓度(体积％)
ρ：湿式喷砂中使用的研磨剂的密度(kg/m3)
v：喷出浆料的喷嘴与钢板的相对速度(mm/秒)
W：喷出浆料的喷嘴的宽度(浆料投射口的宽度)(mm)。
更详细而言，只要在准备能够满足上述式(104)的条件的公知的湿式喷砂装置的基础上，相对于表面加工生产线，将所述湿式喷砂装置依据湿式喷砂法的常规方法进行设置，对成品退火后的钢板实施湿式喷砂处理即可。这里，对于湿式喷砂装置的设置条件等没有特别限定，另外，关于喷出浆料的喷嘴的个数，也既可以为1个，也可以为多个。
上述式(104)的中央的项所表示的值相当于每单位面积所投射的研磨材的量。在中央的项所表示的值超过3.00的情况下，会在钢板表面形成过度的凹部101(深度为0.1μm～2.0μm的凹部101的存在个数超过6.0个/100μm)，方向性电磁钢板的磁特性降低。另外，算术平均粗糙度Ra超过0.60μm，磁特性劣化。另一方面，在中央的项所表示的值变得低于0.15的情况下，张力赋予性绝缘覆膜的密合性及张力赋予所带来的铁损降低效果变得不充分。
关于上述式(104)中的变量v，在相对于停止的钢板，喷嘴一边移动一边投射浆料的形式的情况下，变量v对应于喷嘴的移动速度。另外，在相对于在连续生产线上被搬送的钢板，从固定配置的喷嘴投射浆料的形式的情况下，变量v相当于生产线速度。
关于构成上述浆料的溶剂，没有特别限定，但从成本的观点出发，例如可以使用水。另外，通过形成所期望的凹部101，可得到张力赋予性绝缘覆膜的密合性及铁损降低效果，因此湿式喷砂中使用的研磨材的种类没有特别限定，但从成本和所得到的效果的观点出发，例如优选使用中心粒径为40～60μm的氧化铝。
<绝缘覆膜形成工序>
绝缘覆膜形成工序(步骤S113)是相对于表面加工后的冷轧钢板的单面或两面形成张力赋予性绝缘覆膜的工序。这里，对于绝缘覆膜形成工序没有特别限定，只要使用下述那样的公知的绝缘覆膜处理液，通过公知的方法进行处理液的涂布及干燥即可。通过在钢板表面形成张力赋予性绝缘覆膜，变得能够进一步提高方向性电磁钢板的磁特性。
形成绝缘覆膜的钢板的表面可以是在涂布处理液之前实施了利用碱等的脱脂处理或利用盐酸、硫酸、磷酸等的酸洗处理等任选的前处理的表面，也可以是未实施这些前处理的成品退火后的原样的表面。
这里，形成于钢板的表面的绝缘覆膜只要是可作为方向性电磁钢板的绝缘覆膜使用的覆膜，则没有特别限定，可以使用公知的绝缘覆膜。作为这样的绝缘覆膜，例如可列举出以无机物作为主体、进一步包含有机物的复合绝缘覆膜。这里，所谓复合绝缘覆膜例如是以铬酸金属盐、磷酸金属盐或胶体二氧化硅、Zr化合物、Ti化合物等无机物中的至少任一者作为主体、且分散有微细的有机树脂的粒子的绝缘覆膜。特别是从近年来需求提高的降低制造时的环境负荷的观点出发，优选使用利用磷酸金属盐、或者Zr或Ti的偶联剂、或者Zr或Ti的碳酸盐、或者Zr或Ti的铵盐作为起始物质的绝缘覆膜。
另外，继上述那样的绝缘覆膜形成工序之后，也可以实施用于形状矫正的平坦化退火。通过对钢板进行平坦化退火，变得能够进一步降低铁损。
在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，也可以在成品退火工序或绝缘覆膜形成工序后，进行磁畴细分化处理。磁畴细分化处理是对方向性电磁钢板的表面照射具有磁畴细分化效果的激光或者在表面形成槽的处理。通过所述磁畴细分化处理，能够制造磁特性更进一步优异的方向性电磁钢板。
通过经由以上说明那样的工序，能够制造本实施方式的方向性电磁钢板。
以上，对本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法进行了详细说明。
实施例
以下，示出实施例及比较例的同时，对本发明的技术内容进一步进行说明。以下所示的实施例的条件是为了确认本发明的可实施性及效果而采用的一条件例，本发明并不限定于该一条件例。另外，只要不脱离本发明的主旨、达成本发明的目的，则本发明可采用各种条件。
(实验例1)
将含有C：0.082质量％、Si：3.30质量％、Mn：0.082质量％、S：0.023质量％、酸可溶性Al：0.025质量％、N：0.008质量％、剩余部分包含Fe及杂质的钢板坯A和含有C：0.081质量％、Si：3.30质量％、Mn：0.083质量％、S：0.022质量％、酸可溶性Al：0.025质量％、N：0.008质量、Bi：0.0025质量％、剩余部分包含Fe及杂质的钢板坯B分别加热至1350℃，进行热轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢板。对所得到的各个热轧钢板，在1100℃下进行120秒钟的退火后，实施酸洗。将酸洗后的热轧钢板通过冷轧精加工至0.23mm，得到冷轧钢板。之后，对所得到的冷轧钢板实施脱碳退火。在所述脱碳退火中，对于各冷轧钢板，将500℃以上且低于600℃的升温过程中的升温速度S1设定为400℃/秒、将600℃～700℃的升温过程中的升温速度S2设定为1100℃/秒(S2/S1＝2.75)而进行加热，在850℃下保持120秒钟。之后，涂布MgO与Al2O3的配合比以质量％计为50％：50％(质量比1：1)、含有5质量％的BiOCl的组成的退火分离剂及使其干燥，供于在1200℃下保持20小时的成品退火。
将所得到的各钢板的剩余的退火分离剂通过水洗而除去，结果在任一钢板中，均未形成玻璃覆膜。另外，将剩余的退火分离剂通过水洗而除去后实施化学分析，结果任一钢板均为C含量：0.001％以下、sol.Al含量：0.005％以下、S含量：0.005％以下、N含量：0.005％以下。另外，Si含量为3.30％，Mn含量为0.050～0.083％，Bi含量为0～0.0025％。
从通过水洗而除去剩余的退火分离剂后的钢板切取试验片，实施消除应变退火后，将使用水作为溶剂的中心粒径为50μm的氧化铝磨粒制成浆料，在喷嘴移动速度v：200mm/秒、喷嘴宽度w：250mm的条件固定的基础上，改变浆料流量和研磨材浓度，通过湿式喷砂对于钢板两面投射浆料。以下所示的试验编号1-10～1-13、1-22～1-25、1-28、1-29通过实施多次投射来改变浆料投射量。另外，试验编号1-26、1-27未实施湿式喷砂，将表面性状制成平滑面。
之后，对于各试验片，涂布以磷酸铝和胶体二氧化硅作为主要成分的水溶液，在850℃下进行1分钟烧结，在试验片的表面形成单位面积重量为4.5g/m2的张力赋予性绝缘覆膜。对所得到的试验片照射激光束，实施磁畴细分化处理。
<评价>
对于所得到的各试验片，从磁特性、母材钢板的表面形状及张力赋予性绝缘覆膜的密合性的观点出发，进行了评价。评价方法如下所述。
[磁特性]
通过JIS C 2556(2015)中规定的利用单板试验器的磁特性的测定方法，分别评价轧制方向的磁通密度B8(800A/m下的磁通密度)、铁损W17/50(在50Hz下磁化成1.7T时的铁损)。
[母材钢板的表面形状]
对于通过湿式喷砂而形成于母材钢板的表面的凹部，使用表面粗糙度计(小坂研究所制Surfcorder)，测定湿式喷砂后的轧制90°方向的算术平均粗糙度Ra。另外，使用扫描型电子显微镜(JSM-IT300)对湿式喷砂后的钢板的轧制90°方向截面进行观察，评价深度为0.1μm～2.0μm的凹部的个数。观察如之前说明的那样以1000倍在3个视场实施，由所得到的测定结果算出平均值。
[张力赋予性绝缘覆膜的密合性]
关于张力赋予性绝缘覆膜的密合性，使用将轧制方向设定为长度方向而采集的试验片，利用圆筒型芯轴弯曲试验机，通过弯曲径φ10及弯曲径φ20时的弯曲试验进行评价。评价是在弯曲试验后的试验片表面，相对于弯曲部的面积算出未剥离而残存的张力覆膜的面积的比率(覆膜残存率)，基于所述覆膜残存率进行判定。判定基准如下所述，将评分A、B设定为合格。
评分A：覆膜残存率为90％以上
B：覆膜残存率为70％以上且低于90％
C：覆膜残存率低于70％
将所得到的结果汇总示于以下的表1中。
[表1]
Figure BDA0002684254110000261
如由上述表1表明的那样，在湿式喷砂条件成为本发明的范围内的试验编号1-1～1-7、1-14～1-20中，母材钢板的表面形状成为本发明的范围内，磁特性及覆膜密合性这两者显示出良好的结果。另外，若将试验编号1-1～1-7、1-14～1-20进行比较，则钢板坯具有优选的化学组成的试验编号1-14～1-20具有优异的磁特性。
与此相对，试验编号1-8～1-13、1-21～1-25、1-28、1-29的比较例的湿式喷砂条件成为本发明的范围外，关于母材钢板的表面形状，也成为本发明的范围外，特别是磁特性差。试验编号1-26、1-27由于未实施湿式喷砂，因此张力赋予性绝缘覆膜的密合性差，不仅弯曲部，而且即使是弯曲部以外的平坦部，在覆膜刚烧结后也已经产生覆膜剥离。另外，与使用了钢A、B的发明例相比，铁损差。
(实验例2)
将以下的表2中所示的钢板坯加热至1380℃，进行热轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢板。一部分钢由于产生开裂，因此无法向下一工序进展。对于能够向下一工序进展的热轧钢板，在1120℃下进行20秒钟的退火后，实施酸洗。但是，关于试验编号2-2，在不进行对热轧钢板的退火的情况下，实施酸洗。将酸洗后的钢板通过冷轧精加工成0.23mm，得到冷轧钢板。一部分钢由于在冷轧时产生开裂，因此无法向下一工序进展。对于能够向下一工序进展的冷轧钢板，实施脱碳退火。在所述脱碳退火中，对于各冷轧钢板，将500℃以上且低于600℃的升温过程中的升温速度S1设定为900℃/秒、将600℃～700℃的升温过程中的升温速度S2设定为1600℃/秒(S2/S1＝1.78)而进行加热，在850℃下保持150秒钟。之后，涂布包含MgO和Al2O3和氯化物且MgO与Al2O3的配合比以质量％计为50％：50％(质量比1：1)且含有6质量％的BiOCl的组成的退火分离剂并使其干燥。之后，将脱碳退火钢板供于在1200℃下保持20小时的成品退火。
将所得到的钢板的剩余的退火分离剂通过水洗而除去，结果在任一钢板中，均未形成玻璃覆膜。另外，将剩余的退火分离剂通过水洗而除去后实施化学分析，结果任一钢板均为C含量：0.001％以下、sol.Al含量：0.005％以下、S+Se含量：0.005％以下、N含量：0.005％以下。另外，Si含量与板坯的阶段相同，Mn含量为0.050～1.000％，Bi+Te+Pb(合计含量)为0～0.0300％。另外，Sb、Sn、Cr的含量为0～0.04％，Cu的含量为0～0.05％。
从通过水洗而除去剩余的退火分离剂后的钢板切取试验片，实施消除应变退火后，将使用水作为溶剂的中心粒径为50μm的氧化铝磨粒制成浆料，将条件固定为喷嘴移动速度v：200mm/秒、喷嘴宽度w：250mm、浆料流量S：15l/分钟、研磨材浓度c：1体积％((S×c×ρ)/(6×v×W))＝0.20)，通过湿式喷砂对于钢板两面投射浆料。以下所示的试验编号2-24未实施湿式喷砂，将表面状态制成平滑面。之后，通过涂布以磷酸铝和胶体二氧化硅作为主要成分的水溶液，在850℃下进行1分钟烧结，从而在试验片的表面形成单位面积重量为4.5g/m2的张力赋予性绝缘覆膜。
[表2]
Figure BDA0002684254110000281
对于所得到的各试验片，进行磁特性、母材钢板的表面形状及张力赋予性绝缘覆膜的密合性的评价。母材钢板的表面形状及张力赋予性绝缘覆膜的密合性的评价方法设定为与实验例1同样。另外，关于磁特性，如以下那样进行评价。将所得到的结果汇总示于以下的表3中。
[磁特性]
通过JIS C 2556(2015)中规定的利用单板试验器的磁特性的测定方法，评价轧制方向的磁特性。在评价时，测定磁通密度B8(800A/m时的磁通密度)，将得到超过1.90T的值的条件判断为表现出良好的二次再结晶，对试验片照射激光束，实施磁畴细分化处理。之后，评价激光照射后的铁损W17/50(在50Hz下磁化为1.7T时的铁损)。
[表3]
Figure BDA0002684254110000301
如由上述表3表明的那样，试验编号2-12由于Si含量超过本发明的上限值，因此在冷轧时断裂。试验编号2-13由于Si含量低于本发明的下限值，因此磁特性差。试验编号2-14的C含量低于本发明的下限值，试验编号2-15的C含量超过本发明的上限值，均磁特性差。试验编号2-16的酸可溶性Al含量低于本发明的下限值，磁特性差。试验编号2-17的酸可溶性Al含量超过本发明的上限值，在冷轧时断裂。试验编号2-18的Mn含量低于本发明的下限值，试验编号2-19的Mn含量超过本发明的上限值，均磁特性差。试验编号2-20的S+Se的合计含量低于本发明的下限值，磁特性差。试验编号2-21的S+Se的合计含量超过本发明的上限值，在热轧时产生开裂。试验编号2-22的N含量超过本发明的上限值，在冷轧时产生开裂。试验编号2-23的N含量低于本发明的下限值，磁特性差。试验编号2-24由于未实施湿式喷砂，因此覆膜密合性差，不仅弯曲部，而且即使是弯曲部以外的平坦部，在覆膜刚烧结后也已经产生覆膜剥离。另外，与实施了激光照射的其他试验编号(2-1～2-11)相比，铁损差。
与此相对，化学组成为本发明的范围内的试验编号2-1～2-11及2-25～2-29的母材钢板的表面形状成为本发明的范围内，磁特性及覆膜密合性这两者显示出良好的结果。另外，钢板坯具有优选的化学组成的试验编号2-3～2-11及2-25～2-29与试验编号2-1相比，具有优异的磁特性。
(实验例3)
将以下的表4中所示的钢板坯加热至1380℃，进行热轧，得到厚度为2.3mm的热轧钢板。之后，对热轧钢板进行1120℃×120秒钟的退火后，实施酸洗。将酸洗后的钢板通过冷轧而精加工成0.23mm，得到冷轧钢板。之后，对所得到的冷轧钢板实施脱碳退火。此时，分别改变500℃以上且低于600℃的升温过程中的升温速度S1(℃/秒)、600℃～700℃的升温过程中的升温速度S2(℃/秒)而进行加热，在850℃下保持150秒钟。之后，涂布退火分离剂并使其干燥，供于在1200℃下保持20小时的成品退火。退火分离剂设定为以下所示的5种。
(A)将MgO与Al2O3的配合比以质量％计设定为50％：50％且含有BiOCl：5质量％的退火分离剂
(B)将MgO与Al2O3的配合比以质量％计设定为80％：20％且含有BiOCl：5质量％的退火分离剂
(C)将MgO与Al2O3的配合比以质量％计设定为20％：80％且含有BiOCl：5质量％的退火分离剂
(D)将MgO与Al2O3的配合比以质量％计设定为80％：20％且不含有BiOCl的退火分离剂
(E)将MgO与Al2O3的配合比以质量％计设定为20％：80％且不含有BiOCl的退火分离剂
将所得到的钢板的剩余的退火分离剂通过水洗而除去，结果在使用了退火分离剂A的钢板上未形成玻璃覆膜。使用了退火分离剂B、C、D、E的钢板起因于形成于表面的玻璃覆膜或烧结于表面的氧化铝，不具有平滑的表面。对于使用了退火分离剂A的钢板，将剩余的退火分离剂通过水洗而除去后实施化学分析，结果关于任一钢板，均C含量：0.001％以下、sol.Al含量：0.005％以下、S含量：0.005％以下、N含量：0.005％以下。Si含量与板坯的阶段相同，Mn含量为0.050～0.082％，Bi+Te+Pb(合计含量)为0～0.0300％。
从通过水洗而除去剩余的退火分离剂后的钢板切取试验片，实施消除应变退火后，将使用水作为溶剂的中心粒径为50μm的氧化铝磨粒制成浆料，在固定喷嘴移动速度v：200mm/秒、喷嘴宽度w：250mm的基础上，改变浆料流量S和研磨材浓度c，通过湿式喷砂对于钢板两面投射浆料。以下所示的试验编号3-17未实施湿式喷砂，将表面性状制成平滑面。之后，通过涂布以磷酸铝和胶体二氧化硅作为主要成分的水溶液，在850℃下进行1分钟烧结，从而在试验片的表面形成单位面积重量为4.5g/m2的张力赋予性绝缘覆膜。对所得到的试验片照射激光束，实施磁畴细分化处理。
[表4]
Figure BDA0002684254110000331
对于所得到的各试验片，从磁特性、母材钢板的表面形状及张力赋予性绝缘覆膜的密合性的观点出发，进行了评价。评价方法设定为与实验例1同样。将所得到的结果汇总示于以下的表5中。
[表5]
Figure BDA0002684254110000332
退火分离剂为本发明的范围外的试验编号3-13～3-16起因于形成于表面的玻璃覆膜或烧结于表面的氧化铝，不具有平滑的表面。为了除去玻璃覆膜或氧化铝，需要增加湿式喷砂中的投射量，但由于湿式喷砂条件成为本发明的范围外，因此母材钢板的表面形状成为本发明的范围外，磁特性差。试验编号3-17、3-18的退火分离剂为本发明的范围内，在上述水洗后在表面未形成玻璃覆膜，具有平滑的表面。就试验编号3-17而言，由于未实施湿式喷砂，因此覆膜密合性差，不仅弯曲部，而且即使是弯曲部以外的平坦部，在覆膜刚烧结后也已经产生覆膜剥离。就试验编号3-18而言，湿式喷砂条件超过本发明的上限值，表面形状没有成为本发明的范围内，磁特性差。就试验编号3-19而言，脱碳退火时的条件成为本发明的更优选的范围外，与其他的实施例相比，磁特性稍差。就试验编号3-20而言，湿式喷砂条件低于下限值，覆膜密合性差。
与此相对，就退火分离剂为本发明的范围内的试验编号3-1～3-12而言，在上述水洗后在表面未形成玻璃覆膜，具有平滑的表面。进而，由于湿式喷砂条件为本发明的范围内，因此母材钢板的表面形状成为本发明的范围内，显示出优异的磁特性和覆膜密合性。若将试验编号3-1～3-3、3-4～3-7、3-8～3-12进行比较，则钢板坯具有优选的化学组成的试验编号3-4～3-12具有优异的磁特性，脱碳退火时的500℃以上且低于600℃的升温过程中的升温速度S1(℃/秒)、600℃～700℃的升温过程中的升温速度S2(℃/秒)满足本发明的优选范围的试验编号3-6～12具有更优异的磁特性。
以上，参照所附附图的同时对本发明的优选实施方式进行了详细说明，但本发明并不限定于所述例。只要是具有本发明的所属技术领域的普通知识的人，显然在权利要求书中记载的技术思想的范畴内，可想到各种变更例或修正例，关于它们，当然也了解为属于本发明的技术范围。
符号的说明
10 方向性电磁钢板
11 母材钢板
13 张力赋予性绝缘覆膜
101 凹部

Claims (5)

1.一种方向性电磁钢板，其具备：母材钢板和设置于所述母材钢板的表面上的张力赋予性绝缘覆膜，所述母材钢板具有以质量％计含有C：0.010％以下、Si：2.50～4.00％、M：0.050～1.000％、S+Se：合计0.005％以下、Sol.Al：0.005％以下、N：0.005％以下、Bi+Te+Pb：合计0～0.0300％、Sb：0～0.50％、Sn：0～0.50％、Cr：0～0.50％、Cu：0～1.0％、剩余部分包含Fe及杂质的化学组成，其中，
在所述母材钢板的所述表面中，沿着相对于轧制方向成直角的方向即轧制90°方向的算术平均粗糙度Ra为0.60μm以下，
在沿着所述轧制90°方向对所述母材钢板的截面进行观察时，在所述母材钢板的所述表面存在1.0个/100μm～6.0个/100μm的深度为0.1μm～2.0μm的凹部。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板，其中，所述母材钢板含有Bi+Te+Pb：合计0.0005～0.0300％作为所述化学组成。
3.一种方向性电磁钢板的制造方法，其包括以下工序：
热轧工序，该热轧工序将以质量％计含有C：0.020～0.100％、Si：2.50～4.00％、Mn：0.050～1.000％、S+Se：合计0.005～0.080％、Sol.Al：0.010～0.070％、N：0.005～0.020％、Bi+Te+Pb：合计0～0.0300％、Sb：0～0.50％、Sn：0～0.50％、Cr：0～0.50％、Cu：0～1.0％、剩余部分包含Fe及杂质的钢坯加热后进行热轧，得到热轧钢板；
热轧板退火工序，该热轧板退火工序任选地将所述热轧钢板进行退火，得到热轧退火钢板；
冷轧工序，该冷轧工序对所述热轧钢板或所述热轧退火钢板实施一次的冷轧或夹有中间退火的多次冷轧，得到冷轧钢板；
脱碳退火工序，该脱碳退火工序对所述冷轧钢板实施脱碳退火，得到脱碳退火钢板；
成品退火工序，该成品退火工序对所述脱碳退火钢板涂布退火分离剂后，实施成品退火；
表面加工工序，该表面加工工序对于所述成品退火工序后的钢板表面的板宽方向整体，在满足下述式(1)的条件下通过湿式喷砂实施表面加工；以及
绝缘覆膜形成工序，该绝缘覆膜形成工序在所述表面加工工序后的所述钢板表面形成张力赋予性绝缘覆膜，
所述退火分离剂以MgO和Al2O3作为主要成分，所述MgO与所述Al2O3的质量比即MgO：Al2O3为3：7～7：3的范围内，并且含有0.5～15质量％的铋氯化物，
0.15≤(S×c×ρ)/(6×v×W)≤3.00 式(1)
其中，在所述式(1)中，
S：所述湿式喷砂中使用的浆料的流量，单位为L/分钟，
c：所述湿式喷砂中使用的研磨剂的浓度，单位为体积％，
ρ：所述湿式喷砂中使用的所述研磨剂的密度，单位为kg/m3，
v：喷出所述浆料的喷嘴与钢板的相对速度，单位为mm/秒，
W：喷出所述浆料的所述喷嘴的宽度，单位为mm。
4.根据权利要求3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，在所述脱碳退火工序中，500℃以上且低于600℃的温度区域中的升温速度S1和600℃～700℃的温度区域中的升温速度S2分别满足以下的式(2)～式(4)，
300≤S1≤1000 式(2)
1000≤S2≤3000 式(3)
1.0<S2/S1≤10.0 式(4)。
5.根据权利要求3或4所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯含有Bi+Te+Pb：合计0.0005～0.0300％作为所述化学组成。
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