CN111850739A - 一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，所述方法的步骤如下：将五氯化铌、磷钨酸、聚乙烯吡咯烷酮顺次溶于N,N‑二甲基甲酰胺，配成混合溶液，搅拌6～8h使其均匀，然后进行静电纺丝，并将所纺产物置于马弗炉中于600℃煅烧1h，制得三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。本发明制备步骤简单、成本低廉，所制三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维形貌可控、比表面积大、催化活性高、环境友好。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，具体为采用静电纺丝技术制备三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。
背景技术
催化化学在化学工业乃至世界经济中起到至关重要的作用，通过催化过程能够将化工原材料以经济、高效、环境友好的方式转化为高附加值的化学品和能源。据统计，90％的催化过程为多相催化，多相催化在化学品、食品、药物乃至农业、汽车工业等领域都有着重要应用。近年来，多相催化在诸多新兴领域也不断崭露头角头角，比如燃料电池，绿色化学，纳米化学，生物科技。与此同时，随着经济的发展，环境问题、能源危机日趋严重，石化能源的不断消耗，空气、水资源的污染等等已经成为可持续发展的瓶颈，开发新型高效多相催化工艺和催化剂成为适应社会与科技发展需求的研究热点之一。
实际应用中，因为反应条件苛刻，反应物、产物成分复杂，杂质含量高，因此催化剂的稳定性和再生性能显得尤为重要。具体而言，很多反应为高温高压过程，同时生成水蒸气、硫化物、氮化物等副产物，致使催化剂表面积急剧降低、活性中心中毒进而丧失活性。
固体酸催化剂是一种无毒、不易腐烛设备、可循环使用、环境友好型催化剂，具有广泛的工业应用前景。固体酸在石油加工和石油化工工业中使用量最大，一系列新型固体酸催化剂的成功合成使石油加工工艺日新月异。同时，固体酸催化剂也普遍应用于其他各种工业催化过程。但是，目前合成的固体酸催化剂比表面相对较小、稳定性较差、催化活性较低，开发高稳定性和高催化活性的固体酸催化剂成为亟需解决的问题。为此，人们近年来对负载氧化物型固体超强酸催化剂(如WO3/ZrO2)的制备及催化性能进行了大量的研究，结果表明该类催化剂对异构化、烷基化、低聚和酯化等酸催化反应均具有优良的活性和选择性。
研究表明，高效催化剂的开发源于新活性物种的探索，同时也源于催化剂形态的定制设计。纳米形貌结构的催化剂其大的比表面积可以增加催化剂表面的活性位和反应中心，且不会造成团聚，从而显著增强光催化剂的催化活性，制备各种形貌的纳米结构催化剂(纳米棒、纳米球、纳米纤维等)成为该领域研究的热点。其中，一维纳米纤维状结构具有有较大的长径比和相对较大的比表面积，表现出一系列独特的化学和物理特性。目前，制备纳米纤维的方法有很多种，如：溶剂热法、抽丝法、电弧蒸发法、化合物热解法等。其中，静电纺丝法是制备纳米纤维较简单有效的方法之一。
五氧化二铌(Nb2O5)因具有较强的酸表面以及在含水介质的各种酸催化中稳定性高的优势，在异构化、酯化、脱水等工业合成领域具有广泛的应用价值，引起了人们的关注。迄今为止，尚未见有采用静电纺丝技术制备三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的报道。
发明内容
针对背景技术中的问题，本发明提供了一种负载型固体超强酸三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法。主要是解决固体超强酸比表面积小、热稳定性差、组分容易流失、催化活性相对较低等问题。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，包括下列步骤：
将五氯化铌、磷钨酸、聚乙烯吡咯烷酮顺次溶于N,N-二甲基甲酰胺，配成混合溶液，搅拌6～8h使其均匀，然后进行静电纺丝，并将所纺产物置于马弗炉中于600℃煅烧1h，制得三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。
作为一种优选的方案，所述混合溶液中五氯化铌与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10。
作为一种优选的方案，所述混合溶液中磷钨酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.009:1～0.027:1。
作为一种优选的方案，所述混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.14:1。
作为一种优选的方案，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000。
作为一种优选的方案，所述静电纺丝的接收端为25cm×25cm表面覆盖聚四氟乙烯薄膜的铝箔，另外一端接正极，所用电压为20kV，两极距离为15cm，纺丝速率为5μL/min，纺丝针头规格为22G。
作为一种优选的方案，所述静电纺丝的环境温度为30℃～40℃，空气相对湿度为40％～50％。
作为一种优选的方案，将静电纺丝所得的纳米纤维转移至马弗炉中进行焙烧，升温速度为10～15℃/min。
作为一种优选的方案，静电纺丝所得的纳米纤维在马弗炉中煅烧的气氛为空气。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明和现有的技术相比，成功地合成了具有大长径比、热稳定性好的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维负载型固体超强酸催化剂，有效解决了固体超强酸比表面积小、热稳定性差、组分容易流失、催化活性相对较低等问题，可用于异构化、烷基化、低聚和酯化等多相催化过程。
附图说明
图1为本发明实施例1所得样品的SEM图。
图2为本发明实施例1所得样品的XRD图。
图3为本发明实施例1所得样品的XPS图。
图4为本发明实施例1所得样品的氮气吸附等温线及孔径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方案作详细的阐述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将0.25g五氯化铌、0.067g磷钨酸、0.35g聚乙烯吡咯烷酮顺次溶于2.5g N,N-二甲基甲酰胺，配成混合溶液，搅拌6h使其称为均匀溶液。将所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝的接收端为25cm×25cm表面覆盖聚四氟乙烯薄膜的铝箔，另外一端接正极，所用电压为20kV，两极距离为15cm，纺丝速率为5μL/min，纺丝针头规格为22G。静电纺丝的环境温度为30℃，空气相对湿度为40％。将静电纺丝所得的纳米纤维转移至马弗炉中于600℃焙烧1h，即得三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。马弗炉升温速度为10℃/min，焙烧气氛为空气。
实施例2
将0.25g五氯化铌、0.045g磷钨酸，0.35g聚乙烯吡咯烷酮顺次溶于2.5g N,N-二甲基甲酰胺，配成混合溶液，搅拌6h使其称为均匀溶液。将所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝的接收端为25cm×25cm表面覆盖聚四氟乙烯薄膜的铝箔，另外一端接正极，所用电压为20kV，两极距离为15cm，纺丝速率为5μL/min，纺丝针头规格为22G。静电纺丝的环境温度为30℃，空气相对湿度为50％。将静电纺丝所得的纳米纤维转移至马弗炉中于600℃焙烧1h，即得三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。马弗炉升温速度为10℃/min，焙烧气氛为空气。
实施例3
将0.25g五氯化铌、0.022g磷钨酸，0.35g聚乙烯吡咯烷酮顺次溶于2.5g N,N-二甲基甲酰胺，配成混合溶液，搅拌8h使其称为均匀溶液。将所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝的接收端为25cm×25cm表面覆盖聚四氟乙烯薄膜的铝箔，另外一端接正极，所用电压为20kV，两极距离为15cm，纺丝速率为5μL/min，纺丝针头规格为22G。静电纺丝的环境温度为40℃，空气相对湿度为40％。将静电纺丝所得的纳米纤维转移至马弗炉中于600℃焙烧1h，即得三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。马弗炉升温速度为15℃/min，焙烧气氛为空气。
三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的表征
采用JSM-6510型扫描电子显微镜对实施例1所制得的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维进行微观形貌测试。从图1可以看出，所制样品呈纤维状，纳米纤维直径为200～300nm，长数十微米，为样品的大比表面积和高催化活性提供了可能。
采用ULTIMA IV型X射线衍射仪对实施例1的晶体结构进行了分析。从图2可以看出，相比于纯五氧化二铌纤维，三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维没有明显出现三氧化钨的衍射峰，这是因为三氧化钨在纤维中的分布较为均匀，且在高温下与五氧化二铌形成了固溶体。同时可以看出，五氧化二铌的(180)、(200)和(181)晶面衍射峰强度有所降低，但(001)晶面衍射峰明显增强且变宽，这是由于三氧化钨的存在引起的，表明纳米纤维中存在三氧化钨成分。
采用K-Alpha型X射线光电子能谱(XPS)对实施例1所制得的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维进行表面元素分析。从XPS全谱图(图3)可以看出，三氧化钨/五氧化二铌除了含有Nb、O和C等元素，在结合能37eV附近处出现了W4f的特征峰。由W4f的高分辨图谱可知，结合能为37.8eV和35.8eV处的吸收峰分别为W4f5/2和W4f7/2的特征峰，表明三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维中钨元素以W6+形式存在。
采用ASAP2460型氮气吸附仪分析了实施例1所制得的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的比表面积及孔隙结构。经BET法计算三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的比表面积为24.5m2/g。BJH脱附孔径分布图(插图)(图4)结果显示，三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的平均孔径约为17nm。
显然，上述实施案例仅仅是为了清楚的说明所作的例举，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明权利要求的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：
将五氯化铌、磷钨酸、聚乙烯吡咯烷酮顺次溶于N,N-二甲基甲酰胺，配成混合溶液，搅拌6～8h使其均匀，然后进行静电纺丝，并将所纺产物置于马弗炉中于600℃煅烧1h，制得三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中五氯化铌与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10。
3.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中磷钨酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.009:1～0.027:1。
4.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.14:1。
5.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000。
6.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的接收端为25cm×25cm表面覆盖聚四氟乙烯薄膜的铝箔，另外一端接正极，所用电压为20kV，两极距离为15cm，纺丝速率为5μL/min，纺丝针头规格为22G。
7.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的环境温度为30℃～40℃，空气相对湿度为40％～50％。
8.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，将静电纺丝所得的纳米纤维转移至马弗炉中进行焙烧，升温速度为10～15℃/min。
9.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于，静电纺丝所得的纳米纤维在马弗炉中煅烧的气氛为空气。
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