CN111847413A - 一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法，该方法包括以下步骤：对所述含磷酸废料进行蒸馏处理；向经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料中加入第一碱性试剂，以形成第一混合溶液；对所述第一混合溶液依次进行第一沉降处理以及第一过滤处理，以获得第二混合溶液；向所述第二混合溶液中加入第二碱性试剂，以形成第三混合溶液；对所述第三混合溶液依次进行第二沉降处理以及第二过滤处理，以获得第四混合溶液；向所述第四混合溶液中加入氢氧化钠溶液并进行反应处理，以获得第五混合溶液；对所述第五混合溶液进行后处理，以获得所述磷酸三钠。整个工艺过程中，可制得纯度在97％以上的磷酸三钠，实现含磷酸废料的无害化处理和资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于废料无害化处理和资源化利用技术领域，尤其涉及一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法。
背景技术
在化学蚀刻、电化学抛光等工业生产过程中，如铝制品，需要一道抛光工序，其抛光剂通常采用磷酸配比而成的混合溶液，致使企业生产过程中产生含金属及其他杂质的磷酸废料。该类废酸污染物主要以H-、金属离子和各类酸根为主，废水呈酸性且不可生化。该类生产废酸污染物浓度高，且具有较高毒性，按传统废酸处置易造成资源的浪费。
目前，工业上针对废磷酸处理工艺主要有两种：回收制酸、回收制盐等；例如，将废磷酸液中加入至少一种氧化物进行反应：2H3PO4+3MO＝M3(PO4)2↓+3H2O，然后固液分离后将废水排走，以对磷酸回收利用。又例如，通过脱杂、一级沉降、中和反应、二级沉降、板框压滤和滤渣混合，得到工业用硫酸盐和磷酸氢盐。
然而，目前的利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法，仍有待进一步改进。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提出一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法，采用蒸馏除杂-药剂除杂-加碱制盐-固液分离-母液精制工艺协同处理含磷酸废料(主要成分为H-、金属离子和各类酸根的废酸溶液)。主要解决目前存在的以下几个问题的至少之一：(1)常规方法处理含磷酸废料造成了磷酸的浪费；(2)含磷酸废料制成的磷酸回收成本高；(3)含磷酸废料制成高纯度磷酸盐的难度大。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法，该方法包括以下步骤：
对所述含磷酸废料进行蒸馏处理；
向经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料中加入第一碱性试剂，以形成第一混合溶液；
对所述第一混合溶液依次进行第一沉降处理以及第一过滤处理，以获得第二混合溶液；
向所述第二混合溶液中加入第二碱性试剂，以形成第三混合溶液；
对所述第三混合溶液依次进行第二沉降处理以及第二过滤处理，以获得第四混合溶液；
向所述第四混合溶液中加入氢氧化钠溶液并进行反应处理，以获得第五混合溶液；
对所述第五混合溶液进行后处理，以获得所述磷酸三钠。
根据本发明的具体实施例，基于所述含磷酸废料的总质量，磷酸的含量为60～90wt％，醋酸的含量为6～10wt％，硝酸的含量为1～5wt％，钼离子的含量为0.1～0.5wt％，铝离子的含量为1～5wt％。
根据本发明的具体实施例，所述蒸馏处理的温度为120～160摄氏度，时间为1～5小时。
根据本发明的具体实施例，第一碱性试剂为固体碳酸钠；和/或，所述第一混合溶液的pH为1～5。
根据本发明的具体实施例，第二碱性试剂为固体氢氧化钠；和/或，所述第三混合溶液的pH为6～9。
根据本发明的具体实施例，所述第五混合溶液的pH为11～13。
根据本发明的具体实施例，所述后处理包括：
将所述第五混合溶液输送至结晶槽，并进行搅拌冷却处理，以使第一磷酸三钠粗品析出，利用离心机将所述第一磷酸三钠粗品与母液分离；
将所述母液进行精制处理，以获得第二磷酸三钠粗品；
其中，所述第一磷酸三钠粗品的纯度不低于97％；
所述第二磷酸三钠粗品的纯度不低于97％；
所述第一磷酸三钠粗品和所述第二磷酸三钠粗品组成所述磷酸三钠。
根据本发明的具体实施例，基于经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料的总质量，所述醋酸的含量不高于0.3wt％，所述硝酸的含量不高于0.08wt％。
根据本发明的具体实施例，基于所述第一混合溶液的总质量，所述钼离子的含量不高于0.01wt％。
根据本发明的具体实施例，基于所述第三混合溶液的总质量，所述铝离子的含量不高于0.1wt％。
本发明处理效果是：本发明利用含磷酸废料制备磷酸三钠，采用蒸馏除杂药剂除杂加碱制盐固液分离母液精制工艺协同处理，具有以下优点的至少之一：运行稳定、管理方便、产盐纯度高、收率稳定等特点，在生产运用中可以大幅度提高含磷酸废料的资源利用率，实现了含磷酸废液的无害化处理和资源化利用，减少对环境的污染，达到废物资源化的目的，同时具备很好的环境效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明利用含磷酸废料制备磷酸三钠的具体工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供的一种利用废磷酸制备高纯度磷酸三钠的方法，该方法包括以下步骤：
对所述含磷酸废料进行蒸馏处理；
向经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料中加入第一碱性试剂，以形成第一混合溶液；
对所述第一混合溶液依次进行第一沉降处理以及第一过滤处理，以获得第二混合溶液；
向所述第二混合溶液中加入第二碱性试剂，以形成第三混合溶液；
对所述第三混合溶液依次进行第二沉降处理以及第二过滤处理，以获得第四混合溶液；
向所述第四混合溶液中加入氢氧化钠溶液并进行反应处理，以获得第五混合溶液；
对所述第五混合溶液进行后处理，以获得所述磷酸三钠。
根据本发明的具体实施例，基于所述含磷酸废料的总质量，磷酸的含量为60～90wt％，醋酸的含量为6～10wt％，硝酸的含量为1～5wt％，钼离子的含量为0.1～0.5wt％，铝离子的含量为1～5wt％。
根据本发明的具体实施例，所述蒸馏处理的温度为120～160摄氏度，时间为1～5小时。
根据本发明的具体实施例，第一碱性试剂为固体碳酸钠。
根据本发明的具体实施例，所述第一混合溶液的pH为1～5。
根据本发明的具体实施例，第二碱性试剂为固体氢氧化钠。
根据本发明的具体实施例，所述第三混合溶液的pH为6～9。
根据本发明的具体实施例，所述第五混合溶液的pH为11～13。
根据本发明的具体实施例，所述后处理包括：
将所述第五混合溶液输送至结晶槽，并进行搅拌冷却处理，以使第一磷酸三钠粗品析出，利用离心机将所述第一磷酸三钠粗品与母液分离；
将所述母液进行精制处理，以获得第二磷酸三钠粗品；
其中，所述第一磷酸三钠粗品的纯度不低于97％；
所述第二磷酸三钠粗品的纯度不低于97％；
所述第一磷酸三钠粗品和所述第二磷酸三钠粗品组成所述磷酸三钠。
根据本发明的具体实施例，基于经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料的总质量，所述醋酸的含量不高于0.3wt％，所述硝酸的含量不高于0.08wt％。
根据本发明的具体实施例，基于所述第一混合溶液的总质量，所述钼离子的含量不高于0.01wt％。
根据本发明的具体实施例，基于所述第三混合溶液的总质量，所述铝离子的含量不高于0.1wt％。
本发明利用含磷酸废料制备磷酸三钠，采用蒸馏除杂药剂除杂加碱制盐固液分离母液精制工艺协同处理，具有以下优点的至少之一：运行稳定、管理方便、产盐纯度高、收率稳定等特点，在生产运用中可以大幅度提高含磷酸废料的资源利用率，实现了含磷酸废液的无害化处理和资源化利用，减少对环境的污染，达到废物资源化的目的，同时具备很好的环境效益和社会效益。
实施例1：
取含磷酸废料10.5t，经过分析原料液中磷酸含量为60％(wt％)；醋酸含量约8％(wt％)，硝酸含量约2％(wt％),铝离子含量约为2％(wt％)，钼离子含量约为0.2％(wt％)，如图1所述，采用蒸馏除杂-药剂除杂-加碱制盐-固液分离-母液精制工艺协同处理。
在120～160摄氏度条件下蒸馏处理三小时，醋酸的含量降到0.3％(wt％)，硝酸含量降到0.08％(wt％)。然后，依次加入固体碳酸钠、固体氢氧化钠，并分别进行沉降处理以及过滤处理，经过药剂除杂后，钼离子含量为0.01％(wt％)，铝离子含量为0.1％(wt％)，最后，经过加碱制盐处理并进一步进行后处理后，制备的磷酸三钠的纯度达到了99.3％。
本发明利用蒸馏除杂及药剂除杂工艺，生产出高纯度的磷酸三钠产品，消除含磷酸废料对环境的危害，实现废物资源化利用的同时，提高了废料的价值。具有运行稳定、管理方便、产品纯度高、收率高等优点。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何变化、修改、替换和变型，都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
对所述含磷酸废料进行蒸馏处理；
向经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料中加入第一碱性试剂，以形成第一混合溶液；
对所述第一混合溶液依次进行第一沉降处理以及第一过滤处理，以获得第二混合溶液；
向所述第二混合溶液中加入第二碱性试剂，以形成第三混合溶液；
对所述第三混合溶液依次进行第二沉降处理以及第二过滤处理，以获得第四混合溶液；
向所述第四混合溶液中加入氢氧化钠溶液并进行反应处理，以获得第五混合溶液；
对所述第五混合溶液进行后处理，以获得所述磷酸三钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于所述含磷酸废料的总质量，磷酸的含量为60～90wt％，醋酸的含量为6～10wt％，硝酸的含量为1～5wt％，钼离子的含量为0.1～0.5wt％，铝离子的含量为1～5wt％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述蒸馏处理的温度为120～160摄氏度，时间为2～5小时。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，第一碱性试剂为固体碳酸钠；和/或
所述第一混合溶液的pH为1～5。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，第二碱性试剂为固体氢氧化钠；和/或
所述第三混合溶液的pH为6～9。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第五混合溶液的pH为11～13。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述后处理包括：
将所述第五混合溶液输送至结晶槽，并进行搅拌冷却处理，以使第一磷酸三钠粗品析出，利用离心机将所述第一磷酸三钠粗品与母液分离；
将所述母液进行精制处理，以获得第二磷酸三钠粗品；
其中，所述第一磷酸三钠粗品的纯度不低于97％；
所述第二磷酸三钠粗品的纯度不低于97％；
所述第一磷酸三钠粗品和所述第二磷酸三钠粗品组成所述磷酸三钠。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，基于经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料的总质量，所述醋酸的含量不高于0.3wt％，所述硝酸的含量不高于0.08wt％。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，基于所述第一混合溶液的总质量，所述钼离子的含量不高于0.01wt％。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，基于所述第三混合溶液的总质量，所述铝离子的含量不高于0.1wt％。
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