CN111847413A - 一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法,该方法包括以下步骤:对所述含磷酸废料进行蒸馏处理;向经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料中加入第一碱性试剂,以形成第一混合溶液;对所述第一混合溶液依次进行第一沉降处理以及第一过滤处理,以获得第二混合溶液;向所述第二混合溶液中加入第二碱性试剂,以形成第三混合溶液;对所述第三混合溶液依次进行第二沉降处理以及第二过滤处理,以获得第四混合溶液;向所述第四混合溶液中加入氢氧化钠溶液并进行反应处理,以获得第五混合溶液;对所述第五混合溶液进行后处理,以获得所述磷酸三钠。整个工艺过程中,可制得纯度在97%以上的磷酸三钠,实现含磷酸废料的无害化处理和资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于废料无害化处理和资源化利用技术领域,尤其涉及一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法。
背景技术
在化学蚀刻、电化学抛光等工业生产过程中,如铝制品,需要一道抛光工序,其抛光剂通常采用磷酸配比而成的混合溶液,致使企业生产过程中产生含金属及其他杂质的磷酸废料。该类废酸污染物主要以H-、金属离子和各类酸根为主,废水呈酸性且不可生化。该类生产废酸污染物浓度高,且具有较高毒性,按传统废酸处置易造成资源的浪费。
目前,工业上针对废磷酸处理工艺主要有两种:回收制酸、回收制盐等;例如,将废磷酸液中加入至少一种氧化物进行反应:2H3PO4+3MO=M3(PO4)2↓+3H2O,然后固液分离后将废水排走,以对磷酸回收利用。又例如,通过脱杂、一级沉降、中和反应、二级沉降、板框压滤和滤渣混合,得到工业用硫酸盐和磷酸氢盐。
然而,目前的利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法,仍有待进一步改进。
发明内容
针对以上问题,本发明的目的是提出一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法,采用蒸馏除杂-药剂除杂-加碱制盐-固液分离-母液精制工艺协同处理含磷酸废料(主要成分为H-、金属离子和各类酸根的废酸溶液)。主要解决目前存在的以下几个问题的至少之一:(1)常规方法处理含磷酸废料造成了磷酸的浪费;(2)含磷酸废料制成的磷酸回收成本高;(3)含磷酸废料制成高纯度磷酸盐的难度大。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法,该方法包括以下步骤:
对所述含磷酸废料进行蒸馏处理;
向经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料中加入第一碱性试剂,以形成第一混合溶液;
对所述第一混合溶液依次进行第一沉降处理以及第一过滤处理,以获得第二混合溶液;
向所述第二混合溶液中加入第二碱性试剂,以形成第三混合溶液;
对所述第三混合溶液依次进行第二沉降处理以及第二过滤处理,以获得第四混合溶液;
向所述第四混合溶液中加入氢氧化钠溶液并进行反应处理,以获得第五混合溶液;
对所述第五混合溶液进行后处理,以获得所述磷酸三钠。
根据本发明的具体实施例,基于所述含磷酸废料的总质量,磷酸的含量为60~90wt%,醋酸的含量为6~10wt%,硝酸的含量为1~5wt%,钼离子的含量为0.1~0.5wt%,铝离子的含量为1~5wt%。
根据本发明的具体实施例,所述蒸馏处理的温度为120~160摄氏度,时间为1~5小时。
根据本发明的具体实施例,第一碱性试剂为固体碳酸钠;和/或,所述第一混合溶液的pH为1~5。
根据本发明的具体实施例,第二碱性试剂为固体氢氧化钠;和/或,所述第三混合溶液的pH为6~9。
根据本发明的具体实施例,所述第五混合溶液的pH为11~13。
根据本发明的具体实施例,所述后处理包括:
将所述第五混合溶液输送至结晶槽,并进行搅拌冷却处理,以使第一磷酸三钠粗品析出,利用离心机将所述第一磷酸三钠粗品与母液分离;
将所述母液进行精制处理,以获得第二磷酸三钠粗品;
其中,所述第一磷酸三钠粗品的纯度不低于97%;
所述第二磷酸三钠粗品的纯度不低于97%;
所述第一磷酸三钠粗品和所述第二磷酸三钠粗品组成所述磷酸三钠。
根据本发明的具体实施例,基于经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料的总质量,所述醋酸的含量不高于0.3wt%,所述硝酸的含量不高于0.08wt%。
根据本发明的具体实施例,基于所述第一混合溶液的总质量,所述钼离子的含量不高于0.01wt%。
根据本发明的具体实施例,基于所述第三混合溶液的总质量,所述铝离子的含量不高于0.1wt%。
本发明处理效果是:本发明利用含磷酸废料制备磷酸三钠,采用蒸馏除杂药剂除杂加碱制盐固液分离母液精制工艺协同处理,具有以下优点的至少之一:运行稳定、管理方便、产盐纯度高、收率稳定等特点,在生产运用中可以大幅度提高含磷酸废料的资源利用率,实现了含磷酸废液的无害化处理和资源化利用,减少对环境的污染,达到废物资源化的目的,同时具备很好的环境效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明利用含磷酸废料制备磷酸三钠的具体工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供的一种利用废磷酸制备高纯度磷酸三钠的方法,该方法包括以下步骤:
对所述含磷酸废料进行蒸馏处理;
向经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料中加入第一碱性试剂,以形成第一混合溶液;
对所述第一混合溶液依次进行第一沉降处理以及第一过滤处理,以获得第二混合溶液;
向所述第二混合溶液中加入第二碱性试剂,以形成第三混合溶液;
对所述第三混合溶液依次进行第二沉降处理以及第二过滤处理,以获得第四混合溶液;
向所述第四混合溶液中加入氢氧化钠溶液并进行反应处理,以获得第五混合溶液;
对所述第五混合溶液进行后处理,以获得所述磷酸三钠。
根据本发明的具体实施例,基于所述含磷酸废料的总质量,磷酸的含量为60~90wt%,醋酸的含量为6~10wt%,硝酸的含量为1~5wt%,钼离子的含量为0.1~0.5wt%,铝离子的含量为1~5wt%。
根据本发明的具体实施例,所述蒸馏处理的温度为120~160摄氏度,时间为1~5小时。
根据本发明的具体实施例,第一碱性试剂为固体碳酸钠。
根据本发明的具体实施例,所述第一混合溶液的pH为1~5。
根据本发明的具体实施例,第二碱性试剂为固体氢氧化钠。
根据本发明的具体实施例,所述第三混合溶液的pH为6~9。
根据本发明的具体实施例,所述第五混合溶液的pH为11~13。
根据本发明的具体实施例,所述后处理包括:
将所述第五混合溶液输送至结晶槽,并进行搅拌冷却处理,以使第一磷酸三钠粗品析出,利用离心机将所述第一磷酸三钠粗品与母液分离;
将所述母液进行精制处理,以获得第二磷酸三钠粗品;
其中,所述第一磷酸三钠粗品的纯度不低于97%;
所述第二磷酸三钠粗品的纯度不低于97%;
所述第一磷酸三钠粗品和所述第二磷酸三钠粗品组成所述磷酸三钠。
根据本发明的具体实施例,基于经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料的总质量,所述醋酸的含量不高于0.3wt%,所述硝酸的含量不高于0.08wt%。
根据本发明的具体实施例,基于所述第一混合溶液的总质量,所述钼离子的含量不高于0.01wt%。
根据本发明的具体实施例,基于所述第三混合溶液的总质量,所述铝离子的含量不高于0.1wt%。
本发明利用含磷酸废料制备磷酸三钠,采用蒸馏除杂药剂除杂加碱制盐固液分离母液精制工艺协同处理,具有以下优点的至少之一:运行稳定、管理方便、产盐纯度高、收率稳定等特点,在生产运用中可以大幅度提高含磷酸废料的资源利用率,实现了含磷酸废液的无害化处理和资源化利用,减少对环境的污染,达到废物资源化的目的,同时具备很好的环境效益和社会效益。
实施例1:
取含磷酸废料10.5t,经过分析原料液中磷酸含量为60%(wt%);醋酸含量约8%(wt%),硝酸含量约2%(wt%),铝离子含量约为2%(wt%),钼离子含量约为0.2%(wt%),如图1所述,采用蒸馏除杂-药剂除杂-加碱制盐-固液分离-母液精制工艺协同处理。
在120~160摄氏度条件下蒸馏处理三小时,醋酸的含量降到0.3%(wt%),硝酸含量降到0.08%(wt%)。然后,依次加入固体碳酸钠、固体氢氧化钠,并分别进行沉降处理以及过滤处理,经过药剂除杂后,钼离子含量为0.01%(wt%),铝离子含量为0.1%(wt%),最后,经过加碱制盐处理并进一步进行后处理后,制备的磷酸三钠的纯度达到了99.3%。
本发明利用蒸馏除杂及药剂除杂工艺,生产出高纯度的磷酸三钠产品,消除含磷酸废料对环境的危害,实现废物资源化利用的同时,提高了废料的价值。具有运行稳定、管理方便、产品纯度高、收率高等优点。
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何变化、修改、替换和变型,都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用含磷酸废料制备磷酸三钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
对所述含磷酸废料进行蒸馏处理;
向经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料中加入第一碱性试剂,以形成第一混合溶液;
对所述第一混合溶液依次进行第一沉降处理以及第一过滤处理,以获得第二混合溶液;
向所述第二混合溶液中加入第二碱性试剂,以形成第三混合溶液;
对所述第三混合溶液依次进行第二沉降处理以及第二过滤处理,以获得第四混合溶液;
向所述第四混合溶液中加入氢氧化钠溶液并进行反应处理,以获得第五混合溶液;
对所述第五混合溶液进行后处理,以获得所述磷酸三钠。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,基于所述含磷酸废料的总质量,磷酸的含量为60~90wt%,醋酸的含量为6~10wt%,硝酸的含量为1~5wt%,钼离子的含量为0.1~0.5wt%,铝离子的含量为1~5wt%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述蒸馏处理的温度为120~160摄氏度,时间为2~5小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,第一碱性试剂为固体碳酸钠;和/或
所述第一混合溶液的pH为1~5。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,第二碱性试剂为固体氢氧化钠;和/或
所述第三混合溶液的pH为6~9。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第五混合溶液的pH为11~13。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述后处理包括:
将所述第五混合溶液输送至结晶槽,并进行搅拌冷却处理,以使第一磷酸三钠粗品析出,利用离心机将所述第一磷酸三钠粗品与母液分离;
将所述母液进行精制处理,以获得第二磷酸三钠粗品;
其中,所述第一磷酸三钠粗品的纯度不低于97%;
所述第二磷酸三钠粗品的纯度不低于97%;
所述第一磷酸三钠粗品和所述第二磷酸三钠粗品组成所述磷酸三钠。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,基于经过所述蒸馏处理的所述含磷酸废料的总质量,所述醋酸的含量不高于0.3wt%,所述硝酸的含量不高于0.08wt%。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,基于所述第一混合溶液的总质量,所述钼离子的含量不高于0.01wt%。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,基于所述第三混合溶液的总质量,所述铝离子的含量不高于0.1wt%。
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