CN111834642B - 一种有机物电催化氧化催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机物电催化氧化催化剂，并提供上述催化剂的制备方法和在C、H、N、O小分子有机物电催化氧化中的应用。催化剂为过渡金属化合物负载贵金属，分子式为x1％M1 x2％M2 x3％M3/HyQaRbYcN3，其中M1、M2、M3为贵金属，x1％、x2％、x3％为贵金属占催化剂总质量的百分含量，其中至多有两个数值为0，其余数值在0.1％～20％，Q、R、Y为过渡金属，y值为0～1，a+b+c＝1，N为氧、氮、碳、磷、硫中的一种元素。本申请制备的有机物电催化氧化催化剂能够大幅度降低贵金属的使用量，并且在能够重复利用燃料电池产生的废热来实现小分子的分解，提高燃料电池的利用率。

Description

一种有机物电催化氧化催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂领域，特别涉及一种有机物电催化氧化催化剂及其制备方法和在C、H、N、O小分子有机物电催化氧化中的应用。
背景技术
氢能是21世纪最理想的绿色能源，具有清洁、高效的优质特点。以C、H、N、O小分子液态有机物作为燃料，可以避免氢燃料电池中氢气的储运及安全问题。燃料电池工作时，C、H、N、O小分子液态有机物由阳极流场板进入流道，随后经阳极扩散层进入阳极催化剂，在催化剂的作用下氧化释放出电子和质子，反应后的C、H、N、O小分子液态有机物由阳极排出。电子流经外电路做功，质子通过固体电解质膜传递到阴极。此时，氧气或空气通过阴极流场板进入流道，经过阴极扩散层进入阴极催化层，与阳极传递来的质子结合反应生成H2O，同时消耗掉从外电路传递过来的电子。生成的H2O以水蒸气或冷凝水的形式从阴极排出。目前C、H、N、O小分子有机物电催化氧化的催化剂主要是Pd、Pt、Ru、Rh等贵金属材料，价格昂贵且资源匮乏，因而开发低贵金属含量、低成本、高效能的电解水产氢催化剂是能源、催化和材料领域的研究热点。
发明人程寒松教授及其团队通过长期的探索和研究，发现了一类过渡金属氧化物具有良好的加/脱氢性能，且循环寿命高，此类材料加氢后变成电子导体。电催化氧化原理与加氢脱氧(HDO)、加氢脱氮(HDN)和加氢脱硫(HDS)类似，因此此类材料完全可成为高效稳定的电催化氧化催化剂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种有机物电催化氧化催化剂，并提供上述催化剂的制备方法和在C、H、N、O小分子有机物电催化氧化中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种有机物电催化氧化催化剂，所述催化剂为过渡金属化合物负载贵金属，分子式为x1％M1 x2％M2 x3％M3/HyQaRbYcN3，其中M1、M2、M3为贵金属，x1％、x2％、x3％为贵金属占催化剂总质量的百分含量，其中至多有两个数值为0，其余数值在0.1％～20％，Q、R、Y为过渡金属，y值为0～1，a+b+c＝1，N为氧、氮、碳、磷、硫中的一种元素。
进一步的，M1、M2、M3为钌、铑、钯、锇、铱、铂其中的一种元素。
进一步的，Q、R、Y为钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、铑、锇、钨、钽、铱其中的一种元素。
一种有机物电催化氧化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取两种或三种过渡金属酸铵盐与聚乙二醇搅拌混合，将混合溶液加热搅拌；搅拌后滴加10％的稀硝酸调节溶液pH至1～3；
(2)将混合液装进水热反应釜，进行水热反应；反应结束，抽滤并用超纯水和乙醇洗涤反应物至中性，60℃充分干燥；
(3)将干燥物进行高温煅烧，煅烧时间控制1～5h，得到金属氧化物产物；
(4)将产物装入高温高压反应釜内，反应得到过渡金属氧化物HxQaRbYcO3；
(5)将产物HxQaRbYcO3与NH3、H2/CH4、NaH2PO2或硫粉在350～700℃高温煅烧2h，分别制得过渡金属的氮、碳、磷、硫化物；
(6)将贵金属盐和上述过渡金属氧、氮、碳、磷或硫化物装入圆底烧瓶中，加入乙二醇和水，超声分散，在氮气气氛中140～160℃下油浴还原6～12h，抽滤并用超纯水洗涤反应物至中性，60℃充分干燥，得到过渡金属化合物负载贵金属x1％M1 x2％M2 x3％M3/HyQaRbYcN3。
进一步的，步骤1中金属酸铵盐与聚乙二醇的质量比为1:2，
进一步的，步骤1中混合溶液反应条件为温度控制在50～70℃，搅拌时间控制在24～72h。
进一步的，步骤2中水热反应条件为温度为150～250℃，反应时间为48～62h。
进一步的，步骤3中煅烧温度为200～500℃。
进一步的，步骤4的反应条件为温度150～500℃，氢压3MPa，加热反应2～5h。
一种有机物电催化氧化催化剂在小分子有机物电催化氧化反应中的应用。
本申请制备的有机物电催化氧化催化剂能够大幅度降低贵金属的使用量，并且在能够重复利用燃料电池产生的废热来实现小分子的分解，提高燃料电池的利用率。
附图说明
图1是实施例3测试***构造图。
图2是实施例3催化剂的极化曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
(1)称取10g偏钨酸铵和10.8g仲钼酸铵，然后与聚乙二醇搅拌混合，60℃搅拌48h；搅拌后滴加质量比10％的稀硝酸调节溶液pH至2；
(2)将混合液装进水热反应釜，200℃下水热反应48h；
(3)水热反应结束，抽滤并用超纯水和乙醇洗涤反应物至中性，60℃充分干燥；
(4)将干燥物在高温下煅烧5h，得到双金属氧化物产物；
(5)将产物装入高温高压反应釜内，150℃、3MPa氢压，加热反应5h，得到H0.15Mo0.6W0.4O3。
(6)称取上述氢化物100mg于圆底烧瓶中，量取429μL 10mg/mL的H2PtCl6溶液、60mL乙二醇、40mL超纯水于圆底烧瓶，超声分散半小时后，在氮气气氛中140℃边搅拌边油浴还原6h，抽滤并用超纯水洗涤反应物至中性，60℃充分干燥，得到二元过渡金属氧化物负载一种贵金属2％Pt/H0.15Mo0.6W0.4O3。
实施例2
(1)称取10g偏钨酸铵、10.8g仲钼酸铵、7.8g硝酸镍，然后与聚乙二醇搅拌混合，60℃搅拌48h；搅拌后滴加质量比10％的稀硝酸调节溶液pH至2；
(2)将混合液装进水热反应釜，200℃下水热反应48h；
(3)水热反应结束，抽滤并用超纯水和乙醇洗涤反应物至中性，60℃充分干燥；
(4)将干燥物在高温下煅烧5h，得到三金属氧化物产物；
(5)将产物装入高温高压反应釜内，150℃、3MPa氢压，加热反应5h，得到H0.15Ni0.29Mo0.42W0.29O3；
(6)称取上述氢化物100mg于圆底烧瓶中，量取429μL 10mg/mL的H2PtCl6溶液、168.3μL10mg/mL的PdCl2溶液、90mL乙二醇、60mL超纯水于圆底烧瓶，超声分散半小时后，在氮气气氛中140℃边搅拌边油浴还原6h，抽滤并用超纯水洗涤反应物至中性，60℃充分干燥，得到三元过渡金属氧化物负载两种贵金属2％Pt 1％Pd/H0.15 Ni0.29Mo0.42W0.29O3。
实施例3
1. 2％Pt/H0.15Mo0.6W0.4O3催化剂溶液的制备方法
称取9.4mg 2％Pt/H0.15Mo0.6W0.4O3催化剂(以下简称催化剂)，分散于4mL无水乙醇与1mL去离子水的混合溶解中，加入1.6mg导电炭黑，超声1h，使催化剂分散均匀。
2.电极的喷涂方法
(1)碳纸处理：裁剪2.0cm×2.0cm大小的碳纸，然后用洗耳球吹去碳纸上的杂质等污染物。
(2)电极的喷涂：将(1)中的碳纸置于静电喷涂仪的样品台上，将分散均匀的催化剂溶液倒入注射器中，并将注射器置于进样室，调节喷涂电压和喷出流速，使其呈现为雾状喷出，均匀的喷涂在碳纸的各个部位。将制备好的碳纸，自然干燥，以待后续测试。以此方法分别进行阴阳电极催化剂的喷涂。
3.电催化氧化性能测试
(1)单电池测试***搭建：单电池的测试***主要由单电池***、燃料进料及排料***、氧气或空气进料及排放***、温度控制***、软件控制***等构成，其结构如图1所示。
(2)燃料电池性能测试：利用燃料电池测试平台软件控制***使电子负载在恒定电流模式下工作，并不断改变负载电流来测量在不同电流密度下单电池的输出电压值，然后通过数据处理作图可以得到单电池的I-V曲线。实验过程中，通过温度控制***对电池进行加热，通过烘箱对异丙醇小分子液态有机物预热，预热到设定值时进行I-V曲线测试。设置燃料流量为1mL/min，氧气流量为0.6mL/min，电流起始值设定为0A，电流设定最终值以输出电压值为0.1V为准，每组负载电流对应测试时间约3min，在电流负载下稳定10s，每2s取一组数据。根据极化曲线特点，将电流密度选定为梯度变化，依次增加负载电流值，直到单电池电压下降到0.1V左右，整理得到I-V曲线如图2所示，催化剂在180℃下的功率密度为10mW/cm2；实验完成后，将测试平台关闭，排出管道内异丙醇小分子有机溶液，在单电池阴极通入氮气进行吹扫，直至电池降到室温后关闭氮气。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但实施例和附图并不是用来限定本发明，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，但同样在本发明的保护范围之内。因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (8)

1.一种有机物电催化氧化催化剂，其特征在于：所述催化剂为过渡金属化合物负载贵金属，分子式为x1％M1 x2％M2 x3％M3/HyQaRbYcN3，其中M1、M2、M3为贵金属，x1％、x2％、x3％为贵金属占催化剂总质量的百分含量，其中至多有两个数值为0，其余数值在0.1％～20％，Q、R、Y为过渡金属，y值为0～1，a+b+c＝1，a、b、c中至多一个数值为零，N为氧、氮、碳、磷、硫中的一种元素；
所述M1、M2、M3为钌、铑、钯、锇、铱、铂其中的一种元素；
所述Q、R、Y为钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、铌、钼、铑、锇、钨、钽、铱其中的一种元素。
2.一种根据权利要求1所述有机物电催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取两种或三种过渡金属酸铵盐与聚乙二醇搅拌混合，将混合溶液加热搅拌；搅拌后滴加10％的稀硝酸调节溶液pH至1～3；
(2)将混合液装进水热反应釜，进行水热反应；反应结束，抽滤并用超纯水和乙醇洗涤反应物至中性，60℃充分干燥；
(3)将干燥物进行高温煅烧，煅烧时间控制1～5h，得到金属氧化物产物；
(4)将产物装入高温高压反应釜内，反应得到过渡金属氧化物HxQaRbYcO3；
(5)将产物HxQaRbYcO3与NH3、H2/CH4、NaH2PO2或硫粉在350～700℃高温煅烧2h，分别制得过渡金属的氮、碳、磷、硫化物；
(6)将贵金属盐和上述过渡金属氧、氮、碳、磷或硫化物装入圆底烧瓶中，加入乙二醇和水，超声分散，在氮气气氛中140～160℃下油浴还原6～12h，抽滤并用超纯水洗涤反应物至中性，60℃充分干燥，得到过渡金属化合物负载贵金属x1％M1 x2％M2 x3％M3/HyQaRbYcN3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中金属酸铵盐与聚乙二醇的质量比为1:2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中混合溶液反应条件为温度控制在50～70℃，搅拌时间控制在24～72h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中水热反应条件为温度为150～250℃，反应时间为48～62h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中煅烧温度为200～500℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4的反应条件为温度150～500℃，氢压3MPa，加热反应2～5h。
8.一种根据权利要求1所述有机物电催化氧化催化剂在小分子有机物电催化氧化反应中的应用。
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