CN113745547B - 一种基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于储氢技术领域和燃料电池领域,具体涉及一种基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池。该燃料电池以氧还原催化电极作为阴极,储氢合金电极作为阳极,所述储氢合金电极的组成成分为纳米储氢合金,所述纳米储氢合金选自纳米LaNi5.5、纳米LaNi4.5Al或纳米LaNi4.5Co中的一种。本发明的技术优点在于:(1)本发明直接将储氢装置和燃料电池耦合在一起,不仅简化了整个装置,还预料不到地极大提高了能量利用效率,是第一个真正意义上的能够稳定工作的直接液态有机氢载体燃料电池。(2)本发明利用反应的耦合解决了液态有机氢载体脱氢温度过高的问题,使其脱氢温度降到100℃以下,和质子交换膜燃料电池的工作温度相匹配。
Description
技术领域
本发明属于储氢技术领域和燃料电池领域,具体涉及一种基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池。
背景技术
氢能源清洁无污染、高热值等一系列的优势使其在近几十年备受期待,被许多人认为是解决能源问题、发展低碳经济不可或缺的一部分。尽管氢能源正在蓬勃发展,但是制氢、储氢和燃料电池三个方面的关键问题并没有得到很好地解决。特别是作为起到氢气制备与应用之间桥梁作用的储氢,还未有特别成熟的可广泛应用的储氢方式。目前的车载储氢方式还是利用物理型高压储氢罐储氢的方式,在能量效率、体积储氢量、安全性等方面还存在许多不足之处。
目前的高容量储氢材料都存在操作温度高的问题,因此需要消耗额外的能量来维持储氢体系的温度,从而使得整个体系的能量利用率降低。比如液态有机氢载体(LOHC,Liquid Organic Hydrogen Carriers)因其储氢量高、循环性好、热管理容易、与现有设备兼容性高,被视为最有应用前景的储氢方式,然而其放氢温度仍然偏高,放氢过程需要耗费超过20%所储氢的能量以维持放氢反应的进行。有研究者提出直接液态有机氢载体燃料电池(DLOHCFC)的方案,即将储氢材料的放氢反应和燃料电池反应耦合起来,从而降低放氢反应所需要的温度,同时提高整体的能量利用率。比如2012年程寒松等发明人的专利申请即公开了DLOHCFC的相关专利(CN102800878B,CN102800877B)。然而,DLOHCFC中存在电聚合等副反应多、电化学反应动力学差、液态有机氢载体(LOHC)一般不溶于水导致需要有机溶剂等问题,因此早期并没有能有效工作的DLOHCFC问世。2019年程寒松等发明人申请的专利中使用HaMxRyYzN3型电催化剂搭建DLOHCFC,HaMxRyYzN3催化剂能同时催化LOHC脱氢和氢电氧化反应,避免了有机溶剂的使用,抑制了电聚合等副反应,但是电化学反应动力学仍旧很差,功率密度很低,环己烷为燃料(80 ℃)时的功率密度仅为5 mW/cm2(参见CN 111834640 A),异丙醇为燃料(180 ℃)时的功率密度仅为10 mW/cm2(参见CN 111834642 A)。
2019年,Peter Wasserscheid等人提出了一个概念的DLOHCFC,其是利用氢化二苄基甲苯和丙酮之间的氢转移反应构建的,能够使需要300 ℃以上才能放氢的氢化二苄基甲苯的操作温度降到200 ℃以下(Energy Environ. Sci., 2019, 12, 2305)。这个方案能够有效避免DLOHCFC的上述问题,不过燃料电池的燃料已经是异丙醇而不是氢,LOHC脱氢反应和燃料电池反应仍在两个温度不同的区域进行,严格来说不算真正的DLOHFC,而且LOHC脱氢反应的温度还是偏高(150~190 ℃),燃料电池的功率密度也仅有不到50 mW/cm2。
本发明首次将纳米储氢合金同时用作脱氢催化剂和氢电氧化催化剂,而不仅仅是脱氢催化剂。本发明利用该催化剂对十二氢化N-乙基咔唑等低放氢焓的液态有机氢载体的高放氢催化活性,首次实现制造出操作温度低于100℃且功率密度高的DLOHCFC。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术中存在的技术问题,而提出一种操作温度低于100℃的基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池。
实现本发明目的而采用的技术方案为:一种基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池,该燃料电池以氧还原催化电极作为阴极,储氢合金电极作为阳极,所述储氢合金电极的组成成分为纳米储氢合金,所述纳米储氢合金选自纳米LaNi5.5、纳米LaNi4.5Al或纳米LaNi4.5Co中的一种。
优选的,本发明所述储氢合金电极选用喷涂法制得,具体是将纳米储氢合金分散在无水乙醇中,然后用静电喷涂仪喷涂到碳布上,即制得储氢合金电极,其中所述的纳米储氢合金与无水乙醇的质量比为:1:(50~100)。
优选的,本发明燃料电池选用低放氢焓变的有机氢载体燃料。
优选的,本发明所述的低放氢焓变的有机氢载体燃料选自十二氢化N-乙基咔唑、十二氢化N-丙基咔唑、十二氢化N-丁基咔唑、八氢化N-甲基吲哚中的一种或几种。
优选的,本发明燃料电池的燃料流量为1~2 mL/min,氧气或空气的流量为0.8~2mL/min。
优选的,本发明燃料电池阳极区的工作温度为80~100 ℃。
和现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明直接将储氢装置和燃料电池耦合在一起,不仅简化了整个装置,还预料不到地极大提高了能量利用效率,是第一个真正意义上的能够稳定工作的直接液态有机氢载体燃料电池。
(2)本发明利用反应的耦合解决了液态有机氢载体脱氢温度过高的问题,使其脱氢温度降到100 ℃以下,和质子交换膜燃料电池的工作温度相匹配。
(3)直接液态有机氢载体燃料电池应用于氢燃料电池车上,能有效解决目前氢燃料电池车高压储氢的安全隐患和加氢站不足(可直接将现有加油站改造成液态有机氢载体加注站)的问题,极大地推进氢能的发展。
附图说明
图1 为本发明直接液态有机氢载体燃料电池的技术方案示意图。
图2 为本发明实施例1中直接液态有机氢载体燃料电池的性能曲线图。
图3为本发明实施例1中直接液态有机氢载体燃料电池的稳定性曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
本发明一种基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池,构建了一个基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池。LOHC直接作为燃料电池的燃料,纳米储氢合金作为脱氢催化剂、氢传递介质和氢电氧化催化剂,整体的电极反应方程式为:H2n -LOHC+ (n/2) O2 = LOHC + nH2O (n = 1,3,4,6)。具体的阳极反应为:
H2n -LOHC + M = LOHC + MH2n ;
MH2n = M + 2nH+ + 2ne;
阴极反应为:
2nH+ + 2ne+ (n/2) O2 = nH2O。
本发明首次将纳米储氢合金同时用作脱氢催化剂和氢电氧化催化剂,而不仅仅是脱氢催化剂。利用该催化剂对十二氢化N-乙基咔唑等低放氢焓的液态有机氢载体的高放氢催化活性,首次制造出操作温度低于100 ℃且功率密度高的DLOHCFC。
以12H-NEC为例,该反应的电极电势可达1.12 V。放电之后的LOHC可以用相同的储氢合金作为催化剂进行加氢,也可以用其他更高效的催化剂进行加氢,从而实现氢能利用的闭环。
本发明所述直接液态有机氢载体燃料电池,其液态有机氢载体燃料包括十二氢化N-乙基咔唑、十二氢化N-丙基咔唑、十二氢化N-丁基咔唑、八氢化N-甲基吲哚等氮杂环液态有机氢载体及其混合物,不需要额外的有机溶剂。
本发明所述直接液态有机氢载体燃料电池,其储氢合金电极(阳极)的主要成分是纳米LaNi5.5,纳米LaNi4.5Al,纳米LaNi4.5Co等过渡金属略过量的AB5型储氢合金,其制备方法包括但不限于专利202010024183.6公开的熔融氢化钙还原法。所述储氢合金电极的制备方法为喷涂法,即将纳米储氢合金分散在无水乙醇中,然后用静电喷涂仪喷涂到碳布上。
本发明所述直接液态有机氢载体燃料电池,其阴极是商业氧还原(ORR)催化电极,如Pt/C电极。
本发明所述直接液态有机氢载体燃料电池,其隔膜是商业质子交换膜,如Nafion117膜。
本发明所述直接液态有机氢载体燃料电池,其液态有机氢载体通过可控制流量的蠕动泵鼓入阳极室,所述阳极室内有温度控制装置控制液态有机氢载体的温度。
实施例1
用熔融氢化钙还原法制备一批LaNi5.5纳米颗粒,用喷涂法制成电极(LaNi5.5纳米颗粒和乙醇的质量比为1:50),按照图1中的技术方案示意图,以LaNi5.5纳米颗粒为阳极,商业Pt/C为阴极,商业Nafion117为隔膜组装燃料电池,体积比为42:58的十二氢N-乙基咔唑和十二氢N-丙基咔唑混合物为LOHC燃料,燃料流量为1 mL/min,阳极室温度控制为100 ℃(前期通过温度控制装置加热引发反应,后面主要以反应放热维持温度)。氧气流量为0.8mL/min(为了测试稳定性使用控制流量的氧气,实际应用过程使用空气即可)。测试燃料电池稳定工作时的I-V曲线,计算功率密度。该燃料电池的I-V曲线如图2所示,最高功率密度为405mW cm-2。另外测试该燃料电池稳定性,结果如图3所示,其可以以0.9 V的电压稳定放电5 h。对脱氢产物进行核磁表征,结果显示脱氢率达到了81 %。
实施例2
用熔融氢化钙还原法制备一批LaNi4.5Al纳米颗粒,用喷涂法制成电极(LaNi4.5Al纳米颗粒和乙醇的质量比为1:80),按照图1中的技术方案示意图,以LaNi4.5Al纳米颗粒为阳极,商业Pt/C为阴极,商业Nafion117为隔膜组装燃料电池,体积比为32:41:27的十二氢N-乙基咔唑、十二氢N-丙基咔唑和十二氢N-丁基咔唑混合物为LOHC燃料,燃料流量为2 mL/min,阳极室温度控制为80 ℃(前期通过温度控制装置加热引发反应,后面主要以反应放热维持温度)。氧气流量为2 mL/min(为了测试稳定性使用控制流量的氧气,实际应用过程使用空气即可)。测试燃料电池稳定工作时的I-V曲线,计算得到其最高功率密度为650mW cm-2,可稳定工作5 h以上。
实施例3
用熔融氢化钙还原法制备一批LaNi4.5Co纳米颗粒,用喷涂法制成电极(LaNi4.5Co纳米颗粒和乙醇的质量比为1:100),按照图1中的技术方案示意图,以LaNi4.5Co纳米颗粒为阳极,商业Pt/C为阴极,商业Nafion117为隔膜组装燃料电池,八氢N-甲基吲哚为LOHC燃料,燃料流量为1 mL/min,阳极室温度控制为90 ℃(前期通过温度控制装置加热引发反应,后面主要以反应放热维持温度)。氧气流量为0.8 mL/min(为了测试稳定性使用控制流量的氧气,实际应用过程使用空气即可)。测试燃料电池稳定工作时的I-V曲线,计算得到其最高功率密度为306mW cm-2,可稳定工作5 h以上。
对比例1
用熔融氢化钙还原法制备一批LaNi5纳米颗粒,用喷涂法制成电极(LaNi5纳米颗粒和乙醇的质量比为1:50),按照图1中的技术方案示意图,以LaNi5纳米颗粒为阳极,商业Pt/C为阴极,商业Nafion117为隔膜组装燃料电池,体积比为42:58的十二氢N-乙基咔唑和十二氢N-丙基咔唑混合物为LOHC燃料,燃料流量为1 mL/min,阳极室温度控制为100 ℃。氧气流量为0.8 mL/min。测试燃料电池稳定工作时的I-V曲线,计算得到其功率密度不到2 mW cm-2。这是因为LaNi5纳米颗粒中没有Ni纳米颗粒,催化LOHC脱氢的活性极低。
对比例2
用熔融氢化钙还原法制备一批LaNi5.5纳米颗粒,用喷涂法制成电极(LaNi5.5纳米颗粒和乙醇的质量比为1:50),按照图1中的技术方案示意图,以LaNi5.5纳米颗粒为阳极,商业Pt/C为阴极,商业Nafion117为隔膜组装燃料电池,体积比为42:58的十二氢N-乙基咔唑和十二氢N-丙基咔唑混合物为LOHC燃料,燃料流量为3 mL/min,阳极室温度控制为100 ℃。氧气流量为0.8 mL/min。测试燃料电池稳定工作时的I-V曲线,计算得到其最高功率密度为482 mW cm-2,但是对脱氢产物进行核磁表征的结果显示脱氢率仅47 %,燃料利用率太低。
对比例3
用熔融氢化钙还原法制备一批LaNi5.5纳米颗粒,用喷涂法制成电极(LaNi5.5纳米颗粒和乙醇的质量比为1:50),按照图1中的技术方案示意图,以LaNi5.5纳米颗粒为阳极,商业Pt/C为阴极,商业Nafion117为隔膜组装燃料电池,体积比为42:58的十二氢N-乙基咔唑和十二氢N-丙基咔唑混合物为LOHC燃料,燃料流量为0.5 mL/min,阳极室温度控制为100℃。氧气流量为0.8 mL/min。测试燃料电池稳定工作时的I-V曲线,计算得到其最高功率密度为126 mW cm-2,可能是燃料流量慢导致有电聚合等副反应发生,从而引起催化剂部分失活。
Claims (3)
1.一种基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池,其特征在于:该燃料电池以氧还原催化电极作为阴极,储氢合金电极作为阳极,所述储氢合金电极的组成成分为纳米储氢合金,所述纳米储氢合金选自纳米LaNi5.5、纳米LaNi4.5Al或纳米LaNi4.5Co中的一种;
所述储氢合金电极选用喷涂法制得,具体是将纳米储氢合金分散在无水乙醇中,然后用静电喷涂仪喷涂到碳布上,即制得储氢合金电极,其中所述的纳米储氢合金与无水乙醇的质量比为:1:(50~100);
该燃料电池选用低放氢焓变的有机氢载体燃料;
所述的低放氢焓变的有机氢载体燃料选自十二氢化N-乙基咔唑、十二氢化N-丙基咔唑、十二氢化N-丁基咔唑、八氢化N-甲基吲哚中的一种或几种;
该燃料电池的燃料流量为1~2 mL/min,氧气或空气的流量为0.8~2 mL/min;
该燃料电池阳极区的工作温度为80~100 ℃;
该纳米储氢合金同时用作脱氢催化剂和氢电氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池,其特征在于:所述的低放氢焓变的有机氢载体燃料是体积比为42:58的十二氢N-乙基咔唑和十二氢N-丙基咔唑混合物。
3.根据权利要求1所述的基于储氢合金电极的直接液态有机氢载体燃料电池,其特征在于:所述的低放氢焓变的有机氢载体燃料是体积比为32:41:27的十二氢N-乙基咔唑、十二氢N-丙基咔唑和十二氢N-丁基咔唑混合物。
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