CN111811912A - 高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于不锈钢金相分析检测领域，具体涉及一种高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法。针对缺乏一种针对高碳马氏体不锈钢、操作简便成本低廉的金相腐蚀方法的问题，本发明提供了一种高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，包括以下步骤：将高碳马氏体不锈钢金相试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥，得到光亮无划痕的抛光表面；对抛光表面采用金相腐蚀剂室温侵蚀5～30s，清洗，干燥即可；所述的金相腐蚀剂组成包括：1～4g苦味酸、5ml浓盐酸、100ml酒精和2～5ml洗洁精。本发明针对的是高碳马氏体不锈钢，晶界显示效果良好、无需对试样前置加热而采用常温侵蚀、腐蚀时间短、操作简单易于推广使用。
Description
技术领域
本发明属于不锈钢金相分析检测领域，具体涉及一种高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀 方法。
背景技术
高碳马氏体不锈钢属于过共析钢，是一种主要通过增加钢材含碳量来提高材料耐磨性能 的不锈钢，该类不锈钢材料具有较强的耐腐蚀性和耐磨性而被广泛用于轴承套圈、轴承滚动 体、精密轴、量具、手术器械等领域。该类不锈钢材料基体中含有高的碳含量，淬火后的金 相组织一般为马氏体基体+共晶碳化物+残余奥氏体+二次碳化物+金属化合物，由于碳含量高 的原因，淬火后未溶解的二次碳化物均匀分布在基体和晶界上，常用的氯化高铁盐酸酒精腐 蚀剂难以清晰腐蚀出原奥氏体晶粒的晶界，难以对晶粒度进行评级，在实际的金相分析过程 中，常采用观察淬火的马氏体组织走向对晶粒度进行评级，导致评级结果存在偏差。晶粒度 的级别对材料的强度、硬度、塑性具有重要作用，科学准确的评价晶粒度级别是金相分析的 主要内容。因此，必须探索一种高碳马氏体不锈钢(碳含量≥0.6％)晶界的金相腐蚀方法。
专利CN110926912A公开了一种低碳超级马氏体不锈钢的金相侵蚀剂，其所述钢种的碳含 量为0.01～0.04％，主要针对的是低碳钢，无法给高碳钢的金相腐蚀带来启示。
专利CN109295456A公开了一种沉淀强化马氏体不锈钢支晶腐蚀剂，其采用化学侵蚀的方 法腐蚀沉淀硬化马氏体不锈钢连铸试样的支晶范畴，用于评价均匀化热处理对于沉淀硬化不 锈钢支晶消除的作用。同样的，该专利中的钢牌号为0Cr17Ni4Cu4Nb，碳含量要求≤0.07％， 属于低碳马氏体沉淀硬化不锈钢，无法给高碳钢的金相腐蚀带来启示。
专利CN107014661A公开了一种高氮马氏体不锈钢金相腐蚀的显示方法，其所述的钢种碳 含量为0.2～0.6％、氮含量为0.25～0.5％，其采用氧化法的原理，试样需经加热氧化后再经化 学试剂侵蚀处理以达到显示原奥氏体的方法。该方法是针对高氮马氏体不锈钢金相腐蚀的显 示方法，需要加热氧化，操作复杂。
专利CN105908186A公开了一种马氏体不锈钢的金相腐蚀剂，组成为盐酸HCl20ml，酒精 500ml，苦味酸/三硝基苯酚7g，十二烷基苯磺酸钠2g。对加热后的金相抛光试样进行侵蚀， 该方法需对金相试样金相前置加热处理，腐蚀过程中需不间断的对试样进行擦拭，腐蚀时间 为1min左右。
可见，现有的研究要么只能腐蚀中、低碳马氏体不锈钢，要么采用氧化法或多次腐蚀+ 抛光的特殊工艺，操作复杂，成本高，且没有专门针对高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方 法，亟待开发。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：缺乏一种针对高碳马氏体不锈钢、操作简便成本低廉的金 相腐蚀方法。
本发明解决上述问题的技术方案为：提供一种高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法。 该方法包括以下步骤：
将高碳马氏体不锈钢金相试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥，得到光亮无划痕的抛 光表面；对抛光表面采用金相腐蚀剂室温侵蚀5～30s，清洗，干燥即可；所述的金相腐蚀剂 组成包括：1～4g苦味酸、5ml浓盐酸、100ml酒精和2～5ml洗洁精。
其中，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的高碳马氏体不锈钢为碳含 量＞0.6％，且铬含量＞12％的马氏体不锈钢。
进一步的，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的高碳马氏体不锈钢为 6Cr18Mo、9Cr18、9Cr18Mo或9Cr18MoV。
其中，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的金相腐蚀剂的制备方法为： 将配方量的苦味酸、浓盐酸倒入酒精，溶解混匀后，滴入普通无磷配方的餐具洗洁精。
进一步的，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的苦味酸为质量分数大 于99％以上的分析纯；所述的浓盐酸为质量浓度＞30％的浓盐酸；所述酒精为质量分数大于 99％的分析纯；所述的餐具洗洁精为无磷配方的普通家用餐具洗洁精。
其中，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的侵蚀方法为：将抛光表面 浸入腐蚀剂中，或采用脱脂棉花棒蘸取腐蚀剂擦拭。
其中，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的清洗为先用清水冲洗，再 采用酒精冲洗。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明主要提供一种针对碳含量高于0.6％的6Cr18Mo、9Cr18、9Cr18Mo、9Cr18MoV等钢的金相腐蚀方法，通过采用适宜的腐蚀剂，能够使马氏体不锈钢晶界清晰、完整的显示而组织的颜色和形貌均不影响对试样的晶粒度评价，本发明的腐蚀方法得到的晶界显示效果 良好、无需对试样前置加热而采用常温侵蚀、腐蚀时间短(5～30s)、操作简单易于推广使用。 本发明填补了高碳马氏体不吸光晶界腐蚀方法的空白，提供一种快速、简单、有效的晶界腐 蚀方法，能够准确的完成的进行金相晶粒度评级。
附图说明
图1为经4g苦味酸+5ml浓盐酸+100ml酒精+5ml餐具洗洁精(普通无磷配方)试剂侵蚀 的9Cr18Mo金相图，试样为经淬火处理，放大倍数为200倍；
图2为经4g苦味酸+5ml浓盐酸+100ml酒精+5ml餐具洗洁精(普通无磷配方)试剂侵蚀 的9Cr18Mo金相图，试样为经淬火处理，放大倍数为500倍。
图3为经1g苦味酸+5ml浓盐酸+100ml酒精试剂+2ml餐具洗洁精(普通无磷配方)试剂 侵蚀的6Cr18Mo金相图，试样为经淬火处理，放大倍数为200倍；
图4为经1g苦味酸+5ml浓盐酸+100ml酒精试剂+2ml餐具洗洁精(普通无磷配方)试剂 侵蚀的6Cr18Mo金相图，试样为经淬火处理，放大倍数为500倍；
图5为经氯化高铁盐酸试剂侵蚀的9Cr18Mo金相图，试样为经淬火处理，放大倍数为200 倍；
图6为经氯化铜盐酸酒精试剂侵蚀的9Cr18Mo金相图，试样为经淬火处理，放大倍数为 200倍；
图7为经1g苦味酸+5ml浓盐酸+100ml酒精试剂侵蚀的9Cr18Mo金相图，试样为经淬火 处理，放大倍数为200倍；
图8为经1g苦味酸+5ml浓盐酸+100ml酒精试剂+20ml餐具洗洁精(普通无磷配方)试 剂侵蚀的6Cr18Mo金相图，试样为经淬火处理，放大倍数为200倍。
具体实施方式
本发明提供了一种高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，包括以下步骤：
将高碳马氏体不锈钢金相试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥，得到光亮无划痕的抛 光表面；对抛光表面采用金相腐蚀剂室温侵蚀5～30s，清洗，干燥即可；所述的金相腐蚀剂 组成包括：1～4g苦味酸、5ml浓盐酸、100ml酒精和2～5ml洗洁精。
其中，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的高碳马氏体不锈钢为碳含 量＞0.6％，且铬含量＞12％的马氏体不锈钢。
进一步的，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的高碳马氏体不锈钢为 6Cr18Mo、9Cr18、9Cr18Mo或9Cr18MoV。
高碳马氏体不锈钢因含有大量碳，经淬火处理后，碳化物大量弥散分布在基体和晶界处， 特别是晶界处由于碳化物的存在，普通苦味酸盐酸酒精试剂、氯化高铁或氯化铜盐酸酒精试 剂将对基体和晶界同时产生腐蚀，腐蚀后的试样晶界衬度不明显。因此，现有的方法难以针 对高碳马氏体不锈钢进行金相腐蚀。
本发明的金相腐蚀剂的配方是经过大量实验得到的，因为多晶金属材料特性，晶粒与晶 界的耐腐蚀性能不一样，金相腐蚀的基本原理就是通过其对耐腐蚀性能的不同，选用合适的 腐蚀剂尽可能大的提高晶界的腐蚀，降低晶粒本身的腐蚀，从而达到大的光学衬度，方便检 测人员在光学显微镜下观察、对比、区分。本发明在金相腐蚀剂中特别的添加了一定量的餐 具洗洁精，能够改善溶剂表面活性，减小试样表面的张力，达到缓蚀基体表面的作用，从而 提高试样腐蚀后晶粒本身与晶界的光学衬度。而磷作为一种具有一定腐蚀性能的元素，添加 会造成晶体本身的衬度下降，因此本发明的餐具洗洁精需要采用无磷的餐具洗洁精。。
经本发明的腐蚀剂腐蚀后，金相组织与晶界的衬度提高，淬火后的马氏体原奥氏体晶粒 和退火后的珠光体原奥氏体晶粒能清晰显示。
其中，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的金相腐蚀剂的制备方法为： 将配方量的苦味酸、浓盐酸倒入酒精，溶解混匀后，滴入普通无磷配方的餐具洗洁精。
进一步的，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的苦味酸为质量分数大 于99％以上的分析纯；所述的浓盐酸为质量浓度＞30％的浓盐酸；所述酒精为质量分数大于 99％的分析纯；所述的餐具洗洁精为无磷配方的普通家用餐具洗洁精。
其中，上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，所述的清洗为先用清水冲洗，再 采用酒精冲洗。
由于本发明针对的是碳含量高的钢种，根据钢种的特性，碳含量越高的耐腐蚀性能越低， 高碳马氏体不锈钢因为碳含量一般都超过0.6％，大量碳不仅会以碳化物的形式在晶界析出， 还会弥散分布在晶粒中，碳化物在腐蚀时会有限腐蚀，若不进行添加了缓蚀剂的普通腐蚀剂 腐蚀，金相的晶界与晶粒不明显，检测人员很难进行区分。由于不同的热处理状态也会影响 材料的整体耐腐蚀性，淬火后的材料因大量的碳被固溶在基体中，晶间贫铬现象要弱于退火 后的材料，所以具体的腐蚀时间要根据试样表面在腐蚀过程中的颜色评判。
上述高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法中，高碳马氏体不锈钢金相试样的粗磨、细 磨、抛光、清洗、干燥都采用本领域的普通方法进行即可。粗磨采用水砂纸，粗磨到粒径为 400目以下，再采用金相砂纸细磨，磨到600/800/1000目，采用金刚石研磨膏抛光，采用超声 波清洗剂清洗+酒精冲洗后用电吹风干燥处理，得到无划痕的光亮抛光表面。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的 保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例分别选用两种不同碳含量的高碳马氏体不锈钢，采用本发明所示的腐蚀剂和腐蚀 方法进行处理，两种不同碳含量的高碳马氏体不锈钢成分表1所示。
表1不同钢的成分表
实施例1采用本发明方法腐蚀9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢
(1)试样处理：9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢金相经过水砂纸粗磨(400目)、600/800/1000 目金相砂纸细磨、金刚石研磨膏抛光，采用超声波清洗剂清洗+酒精冲洗后用电吹风干燥处理， 得到无划痕的光亮抛光表面。
(2)采用200ml烧杯在电子天平上称取4g苦味酸，用量筒取100ml分析纯级别的酒精 倒入烧杯中，另去量筒取5ml质量分数为30％的浓盐酸滴入烧杯中，用玻璃棒进行搅拌后将 溶解完后向添加5ml的洗洁精的溶液，并继续搅拌均匀，配制好的试剂倒入容量瓶，静置 30min；
(3)倒入一定量(能将试样观察面侵蚀完即可)的配制好的上述腐蚀溶剂至玻璃培养皿 中，将制备好的金相试样用镊子夹取侵蚀5～10s(试样表面发灰即可)；
(4)取出侵蚀好的试样用清水冲洗，冲洗后的试样用分析纯酒精二次清洗后用电吹风吹 干干燥；
(5)放置在金相显微镜上进行金相观察，拍摄的金相图片可适当调整图片的亮度和对比 度已进一步提高晶界与晶粒基体的衬度，如图1和2所示。
实施例2采用本发明方法腐蚀6Cr18Mo高碳马氏体不锈钢
(1)试样处理：6Cr18Mo高碳马氏体不锈钢金相经过水砂纸粗磨(400目)、600/800/1000 目金相砂纸细磨、金刚石研磨膏抛光，采用超声波清洗剂清洗+酒精冲洗后用电吹风干燥处理， 得到无划痕的光亮抛光表面。
(2)采用200ml烧杯在电子天平上称取1g苦味酸，用量筒取100ml分析纯级别的酒精 倒入烧杯中，另去量筒取5ml质量分数为30％的浓盐酸滴入烧杯中，用玻璃棒进行搅拌后将 溶解完后向添加2ml的洗洁精的溶液，并继续搅拌均匀，配制好的试剂倒入容量瓶，静置 30min；
(3)倒入一定量(能将试样观察面侵蚀完即可)的配制好的上述腐蚀溶剂至玻璃培养皿 中，将制备好的金相试样用镊子夹取侵蚀30s(因调整了苦味酸配比量，适当增加腐蚀时间， 根据实际试样腐蚀后的颜色判定，试样表面发灰即可)；
(4)取出侵蚀好的试样用清水冲洗，冲洗后的试样用分析纯酒精二次清洗后用电吹风吹 干干燥；
(5)放置在金相显微镜上进行金相观察，因减少了具有表面活性剂的洗洁精配方量，晶 界与晶粒的衬度降低，如图3、4所示。
对比例3采用现有文献资料的方法腐蚀9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢
(1)试样处理：9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢金相经过水砂纸粗磨(400目)、600/800/1000 目金相砂纸细磨、金刚石研磨膏抛光，采用超声波清洗剂清洗+酒精冲洗后用电吹风干燥处理， 得到无划痕的光亮抛光表面。
(2)采用200ml烧杯在电子天平上称取5g三氯化铁，用量筒取25ml分析纯级别的酒精 倒入烧杯中，另去量筒取25ml质量分数为30％的浓盐酸滴入烧杯中，用玻璃棒进行搅拌后将 溶解均匀，配制好的试剂倒入容量瓶，静置30min；
(3)倒入一定量(能将试样观察面侵蚀完即可)的配制好的上述腐蚀溶剂至玻璃培养皿 中，将制备好的金相试样用镊子夹取侵蚀或采用脱脂棉签擦拭至试样表面发灰即可；
(4)取出侵蚀好的试样用清水冲洗，冲洗后的试样用分析纯酒精二次清洗后用电吹风吹 干干燥；
(5)放置在金相显微镜上进行金相观察，拍摄的金相图片如图5所示。
对比例4采用现有文献资料的方法腐蚀9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢
(1)试样处理：9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢金相经过水砂纸粗磨(400目)、600/800/1000 目金相砂纸细磨、金刚石研磨膏抛光，采用超声波清洗剂清洗+酒精冲洗后用电吹风干燥处理， 得到无划痕的光亮抛光表面。
(2)采用200ml烧杯在电子天平上称取1.5g氯化铜，用量筒取25ml分析纯级别的酒精 倒入烧杯中，再用量筒取33ml蒸馏水至烧杯中，另取量筒取33ml质量分数为30％的浓盐酸 滴入烧杯中，用玻璃棒进行搅拌后将溶解均匀，配制好的试剂倒入容量瓶，静置30min；
(3)倒入一定量(能将试样观察面侵蚀完即可)的配制好的上述腐蚀溶剂至玻璃培养皿 中，将制备好的金相试样用镊子夹取侵蚀至试样表面发灰即可；
(4)取出侵蚀好的试样用清水冲洗，冲洗后的试样用分析纯酒精二次清洗后用电吹风吹 干干燥；
(5)放置在金相显微镜上进行金相观察，拍摄的金相图片如图6所示。
对比例5采用现有文献资料的方法腐蚀9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢
(1)试样处理：9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢金相经过水砂纸粗磨(400目)、600/800/1000 目金相砂纸细磨、金刚石研磨膏抛光，采用超声波清洗剂清洗+酒精冲洗后用电吹风干燥处理， 得到无划痕的光亮抛光表面。
(2)采用200ml烧杯在电子天平上称取1g苦味酸，用量筒取100ml分析纯级别的酒精 倒入烧杯中，另去量筒取5ml质量分数为30％的浓盐酸滴入烧杯中，用玻璃棒进行搅拌均匀， 配制好的试剂倒入容量瓶，静置30min；
(3)倒入一定量(能将试样观察面侵蚀完即可)的配制好的上述腐蚀溶剂至玻璃培养皿 中，将制备好的金相试样用镊子夹取侵蚀至试样表面发灰即可；
(4)取出侵蚀好的试样用清水冲洗，冲洗后的试样用分析纯酒精二次清洗后用电吹风吹 干干燥；
(5)放置在金相显微镜上进行金相观察，拍摄的金相图片如图7所示。
对比例6采用本发明方法腐蚀6Cr18Mo高碳马氏体不锈钢
(1)试样处理：6Cr18Mo高碳马氏体不锈钢金相经过水砂纸粗磨(400目)、600/800/1000 目金相砂纸细磨、金刚石研磨膏抛光，采用超声波清洗剂清洗+酒精冲洗后用电吹风干燥处理， 得到无划痕的光亮抛光表面。
(2)采用200ml烧杯在电子天平上称取1g苦味酸，用量筒取100ml分析纯级别的酒精 倒入烧杯中，另去量筒取5ml质量分数为30％的浓盐酸滴入烧杯中，用玻璃棒进行搅拌后将 溶解完后向添加20ml的洗洁精的溶液，并继续搅拌均匀，配制好的试剂倒入容量瓶，静置 30min；
(3)倒入一定量(能将试样观察面侵蚀完即可)的配制好的上述腐蚀溶剂至玻璃培养皿 中，将制备好的金相试样用镊子夹取侵蚀30-180s(因调整了洗洁剂配比量，洗洁精作为缓蚀 剂能弱化苦味酸和盐酸对式样的腐蚀效率，大幅度增加腐蚀时间至180s后式样仍呈光亮表面， 为腐蚀30s的金相图)；
(4)取出侵蚀好的试样用清水冲洗，冲洗后的试样用分析纯酒精二次清洗后用电吹风吹 干干燥；
(5)放置在金相显微镜上进行金相观察，拍摄的金相图片如图8所示，式样中仅有部分 共晶碳化物轮廓被腐蚀出。
由实施例和对比例的结果可知：本发明针对碳含量高于0.6％的钢提供了一种特别的金相 腐蚀方法，腐蚀剂中特别的添加了一定量的洗洁精，改变了腐蚀剂的溶剂表面活性，减小试 样表面的张力，能够使马氏体不锈钢晶界清晰、完整的显示而组织的颜色和形貌均不影响对 试样的晶粒度评价。
Claims (7)
1.高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高碳马氏体不锈钢金相试样经粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥，得到光亮无划痕的抛光表面；对抛光表面采用金相腐蚀剂室温侵蚀5～30s，清洗，干燥即可；所述的金相腐蚀剂组成包括：1～4g苦味酸、5ml浓盐酸、100ml酒精和2～5ml洗洁精。
2.根据权利要求1所述的高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，其特征在于：所述的高碳马氏体不锈钢为碳含量＞0.6％，且铬含量＞12％的马氏体不锈钢。
3.根据权利要求1所述的高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，其特征在于：所述的高碳马氏体不锈钢为6Cr18Mo、9Cr18、9Cr18Mo或9Cr18MoV。
4.根据权利要求1所述的高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，其特征在于：所述的金相腐蚀剂的制备方法为：将配方量的苦味酸、浓盐酸倒入酒精，溶解混匀后，滴入普通无磷配方的餐具洗洁精。
5.根据权利要求1所述的高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，其特征在于：所述的苦味酸为质量分数大于99％以上的分析纯；所述的浓盐酸为质量浓度＞30％的浓盐酸；所述酒精为质量分数大于99％的分析纯；所述的餐具洗洁精为无磷配方的普通家用餐具洗洁精。
6.根据权利要求1所述的高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，其特征在于：所述的侵蚀方法为：将抛光表面浸入腐蚀剂中，或采用脱脂棉花棒蘸取腐蚀剂擦拭。
7.根据权利要求1所述的高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，其特征在于：所述的清洗为先用清水冲洗，再采用酒精冲洗。
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