CN114858566A - 一种显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法，包括如下步骤：①切割试样；②磨制；③抛光；④腐蚀:将盛有蒸馏水的烧杯放入温度设置为70‑90℃的恒温水浴箱内，将苦味酸放入烧杯中，制成过饱和苦味酸溶液,加入适量吊牌洗洁精搅拌均匀,放入脱脂棉将腐蚀剂充满,将抛光后的试样放在脱脂棉上4‑10s；⑤清洁；⑥试样观察及晶粒度统计。本发明的目的是提供一种效率高、成本低、可操作性强的显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法。
背景技术
低碳中合金5Cr无缝管是针对油田二氧化碳及硫化氢腐蚀研发的高强高韧抗腐蚀油套管,为了保证油套管良好的强度、硬度、延展性、韧性及耐腐蚀性。低碳中合金5Cr无缝管经过热轧成型后需要进行调质处理,淬火后的组织为贝氏体+马氏体,回火后组织为回火贝氏体+回火索氏体。经过调质处理的无缝管，在奥氏体化过程中形成的原奥氏体晶粒尺寸,对无缝管的组织与性能起着决定性的作用,因此高强高韧抗腐蚀油套管技术要求原始奥氏体晶粒度不小于8级。低碳中合金5Cr无缝管调质后,采用硝酸酒精或者三氯化铁腐蚀的显微组织,很难分辨原始奥氏体晶界,因此需要探索一种适合于低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法。
经过检索，发现有三篇文献专利与本技术最为相关，具体内容分述如下：
文献1为高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法(专利申请号：CN201410718415.2)，该文献专利提供高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，该发明通过苦味酸、十二烷基苯磺酸、HCl溶液合理配比，以及腐蚀时间的选择，可清晰地显示出超超临界高中压转子X12CrMoWVNbN10-1钢的原始奥氏体晶粒度。而该显示方法不适用于低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界腐蚀。
文献2为一种清晰显示9-12％Cr耐热钢原始奥氏体晶界的金相腐蚀方法(专利申请号：CN 201410255299.5)，该文献专利的腐蚀剂为55-65％的硝酸水溶液，采用该腐蚀剂腐蚀低碳中合金5Cr无缝管,由于其耐蚀性远远低于9-12％Cr耐热钢,因此瞬间腐蚀出5Cr无缝管回火贝氏体与回火索氏体显微组织,很难观察及评定原始奥氏体晶粒大小。
文献3为一种调质态低中合金钢原始奥氏体晶界显示方法(专利申请号：CN201811508752.3)，该文献专利提出一种调质态低中合金钢原始奥氏体晶界显示方法,玻璃器皿中加入100ml去离子水，再将苦味酸加入到去离子水中并搅拌均匀；然后使用移液管在苦味酸溶液中加入1～2滴分析纯级盐酸，再用移液管在溶液中加入1～2滴含有十二烷基苯磺酸钠的中性洗涤剂，之后充分搅拌均匀。并将器皿放在加热盘上加热至60℃～80℃,试样向下充分浸入到腐蚀液中并保持20～30S。该方法腐蚀低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界非常清晰,但腐蚀配剂繁琐,不适用于现场大批量工业生产检验需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种效率高、成本低、可操作性强的显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法，包括如下步骤：
①切割:在规格为Φ73.02mm*5.51mm*50mm的调质态样管上，切取10mm*10mm*5.51mm块状试样；
②磨制:将试样依次经过150#-300#-600#-1000#的氧碳化硅砂纸进行磨制,每次换下一道次砂纸，尽量将样品沿磨制面旋转90°，以使得新一道次的磨痕垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止；
③抛光:将经过1000#碳化硅砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，使用0.5pm的金刚石抛光液，转速为200-1000rpm，获得光亮且没有麻点的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干；
④腐蚀:将盛有蒸馏水的烧杯放入温度设置为70-90℃的恒温水浴箱内，将苦味酸放入烧杯中，制成过饱和苦味酸溶液,加入适量吊牌洗洁精搅拌均匀,放入脱脂棉将腐蚀剂充满,将抛光后的试样放在脱脂棉上4-10s；
⑤清洁:将腐蚀后的试样置于毛料抛光布上轻轻抛光，轻抛时使用自来水作为润滑剂,直到试样表面呈现浅灰色；
⑥试样观察及晶粒度统计:采用蔡司显微镜对试样进行观察，并拍摄金相照片，利用图像分析软件和截线法测量晶粒的直径。
进一步的，采用慕斯切割机切取10mm*10mm*5.51mm块状试样。
进一步的，所述步骤④腐蚀中，恒温水浴箱内温度为80℃，抛光后的试样放在脱脂棉上7s。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
采用本发明的方法观察测试原始奥氏体晶粒，原始奥氏体晶界显示清晰，评级更加准确。采用苦味酸+洗洁剂配备腐蚀剂，成本经济，操作简便，更适用于现场大批量生产检验。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为采用三氯化铁溶液作为腐蚀剂显示出的低碳中合金5Cr无缝管金相组织照片；
图2为采用本发明技术显示出的低碳中合金5Cr无缝管金相组织照片。
具体实施方式
一种显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法，将规格为Φ73.02mm*5.51mm*11600mm的低碳中合金5Cr无缝管利用步进式加热炉及淬火***调质处理，采用排锯切割50mm端节一支，利用线切割机切成10mm*10mm*5.51mm块状试样，采用清水对表面切割融化有机溶剂进行清洗，采用吹风机吹干备用。将切好的低碳中合金5Cr无缝管块状试样垂直轧制方向的横截面先进行第一道碳化硅砂纸粗磨，所选碳化硅砂纸为150目，抛磨到肉眼看不到线切割痕迹为之，然后将试样磨制面旋转90°，进行第二道碳化硅砂纸粗磨，所选碳化硅砂纸为300目，抛磨到第一道粗磨划痕消失为止。继续将试样磨制面旋转90°，进行第三道碳化硅砂纸细磨，所选碳化硅砂纸为600目，抛磨到第二道粗磨划痕消失，最后一道细磨采用1000目碳化硅砂纸，抛磨方向与上一道次抛磨方向旋转90°；
将经过1000#碳化硅砂纸磨光后的低碳中合金5Cr无缝管试样置于毛料抛光布上抛光，使用0.5pm的金刚石抛光液，抛光机转速为200-1000rpm，抛磨至光亮且没有麻点，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干。恒温水浴箱加入1000mm纯净水加热到80℃保温，取200mm烧杯1个，加入10mm蒸馏水，将粉末状苦味酸50mg放入烧杯中，同时采用玻璃棒不停搅拌，制成过饱和苦味酸溶液,加入两滴约1mg洗洁精搅拌均匀,配置好的腐蚀剂放入脱脂棉,将抛光后的低碳中合金5Cr无缝管试样放在脱脂棉上4-10s，直到试样表面形成棕黑色腐蚀产物。将腐蚀后的试样置于毛料抛光布上轻轻抛光，轻抛时使用自来水作为润滑剂,轻抛试样表面呈现浅灰色，利用吹风机迅速吹干试样。采用蔡司显微镜放大100倍-500倍进行观察，由于低碳中合金5Cr无缝管晶粒比较细小，放大100倍及放大200倍很难观察到原始奥氏体晶粒形貌，因此采集照片时放大到500倍，并利用截线法测量了低碳中合金5Cr无缝管100个晶粒的直径，测量的原始奥氏体晶粒尺寸统计见表1。
表1低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶粒尺寸
| 1um-3um | 3um-5um | 5um-8um | 8um-10um | 10um-15um | 15um-20um |
| 5 | 8 | 31 | 35 | 15 | 6 |
附图1和2所示，采用本发明观察测试原始奥氏体晶粒，原始奥氏体晶界显示清晰，评级更加准确。采用苦味酸+洗洁剂配备腐蚀剂，成本经济，操作简便，更适用于现场大批量生产检验。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①切割:在规格为Φ73.02mm*5.51mm*50mm的调质态样管上，切取10mm*10mm*5.51mm块状试样；
②磨制:将试样依次经过150#-300#-600#-1000#的氧碳化硅砂纸进行磨制,每次换下一道次砂纸，尽量将样品沿磨制面旋转90°，以使得新一道次的磨痕垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止；
③抛光:将经过1000#碳化硅砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，使用0.5pm的金刚石抛光液，转速为200-1000rpm，获得光亮且没有麻点的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干；
④腐蚀:将盛有蒸馏水的烧杯放入温度设置为70-90℃的恒温水浴箱内，将苦味酸放入烧杯中，制成过饱和苦味酸溶液,加入适量吊牌洗洁精搅拌均匀,放入脱脂棉将腐蚀剂充满,将抛光后的试样放在脱脂棉上4-10s；
⑤清洁:将腐蚀后的试样置于毛料抛光布上轻轻抛光，轻抛时使用自来水作为润滑剂,直到试样表面呈现浅灰色；
⑥试样观察及晶粒度统计:采用蔡司显微镜对试样进行观察，并拍摄金相照片，利用图像分析软件和截线法测量晶粒的直径。
2.根据权利要求1所述的显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法，其特征在于，采用慕斯切割机切取10mm*10mm*5.51mm块状试样。
3.根据权利要求1所述的显示低碳中合金5Cr无缝管原始奥氏体晶界的方法，其特征在于，所述步骤④腐蚀中，恒温水浴箱内温度为80℃，抛光后的试样放在脱脂棉上7s。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117845217A (zh) * | 2024-03-07 | 2024-04-09 | 内蒙古矽能电磁科技有限公司 | 用于显示取向硅钢的原奥氏体晶界的腐蚀液及腐蚀方法 |
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2022
- 2022-04-29 CN CN202210471858.0A patent/CN114858566A/zh active Pending
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| CN117845217A (zh) * | 2024-03-07 | 2024-04-09 | 内蒙古矽能电磁科技有限公司 | 用于显示取向硅钢的原奥氏体晶界的腐蚀液及腐蚀方法 |
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