CN112195471A - 板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及制备、腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及制备、腐蚀方法，腐蚀剂按质量百分含量计包括：4％‑6％苦味酸，88％‑92％蒸馏水和4％‑6％具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂；腐蚀方法包括：对淬火态试样的待测表面抛光处理后，将试样置于水浴中加热并保温；之后将腐蚀剂以十字形反复擦拭在待测表面，并施加一定的作用力，直至肉眼观察到待测表面的镜面光亮消失，呈现腐蚀态；再用流动的水对试样进行冲洗，冲洗后擦拭待测表面，清除待测表面的腐蚀附着物，然后用酒精擦拭待测表面，吹干后腐蚀过程完成。本发明腐蚀剂能够在室温下快速清晰显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界；且腐蚀剂配制过程节能安全；腐蚀过程简单高效，腐蚀结果清晰无干扰，具有实用价值。

Description

板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及制备、腐蚀方法

技术领域

本发明涉及淬火态钢的原奥氏体晶界显示领域，具体地，涉及一种能够在室温下快速清晰显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其制备方法，以及用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法。

背景技术

对于板条马氏体钢中原奥氏体(母相奥氏体)晶界的观察，以往的腐蚀均是将试样浸泡在加热的过饱和苦味酸中并持续加热实现的，即热蚀法。但针对高镍低碳板条马氏体钢，热蚀法的效果并不好，其原因在于：一方面，碳含量较低造成碳在原奥氏体晶界处的聚集量相对不高，晶内与晶界的成分差异不显著，影响到腐蚀后的衬度差异，而常规热蚀法为静态腐蚀过程(将腐蚀液与待腐蚀试样放置在一起加热，并不施加作用力)，对原奥氏体晶界的腐蚀强度不够，往往不会清晰完整地显示原奥氏体晶界，甚至无法腐蚀出原奥氏体晶界；另一方面，热蚀法本身腐蚀进程难以控制(容易欠腐蚀或过腐蚀)，并容易附着腐蚀残留物，对后续显微组织的观察产生干扰。同时腐蚀液沸腾过程中，有毒物质(苦味酸)受热易挥发，对人体造成伤害。

经检索发现，申请号为201911169681.3的中国专利，公开了一种用于显示低碳微合金钢细晶奥氏体晶界的腐蚀剂，其组成物及体积百分比为饱和柠檬酸溶液97.5～99％、饱和FeCl₃溶液0.5～1％、洗洁精0.5～1.5％；该专利的腐蚀剂用于显示低碳微合金钢细晶奥氏体晶界，金相观察可以得到获得清晰的晶界形貌，且腐蚀效果稳定。

但上述专利仅适用于低碳微合金钢，不能应用于高镍低碳钢；从晶粒尺度上分析，该专利仅适用于显示细晶的原奥氏体晶界，适用对象晶粒尺度较窄，不适用于粗大晶粒的情况，应用局限性较大。其次从腐蚀方法上看，该专利依然使用“热蚀法”，腐蚀进度不易控制。从该专利文字记载的内容“每腐蚀一分钟拿出来观察抛光面”表明这种方法原理上不能精确便捷地控制腐蚀进度，使得腐蚀后的试样表面沉积物较多，干扰显微组织观察(可参照该专利示意图)。另外，使用该腐蚀剂及对应的腐蚀方法会使马氏体晶界也存在腐蚀现象，导致金相观察时与原奥氏体晶界具有相近的衬度，不能明显区分两者的形貌。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其制备方法、显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法。

本发明的第一个方面为提供一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂，所述腐蚀剂按质量百分含量计包括以下组分，4％-6％苦味酸(三硝基苯酚)，88％-92％蒸馏水和4％-6％具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂。上述腐蚀剂配方，具有最佳腐蚀效果。

优选地，所述具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂为磺酸盐。

优选地，所述磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。

本发明的第二个方面为提供一种所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂的制备方法，包括：

向蒸馏水中加入苦味酸，使苦味酸在蒸馏水中达到过饱和，并搅拌均匀；向过饱和的苦味酸溶液中加入具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂，并搅拌均匀至充分溶解，溶液呈淡黄色，得到腐蚀剂。

优选地，所述向过饱和的苦味酸溶液中加入具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂之后，将溶液加热至70℃-80℃。

本发明的第三个方面为提供一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，采用上述的显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂进行。

优选地，用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，包括：

对淬火态试样的待测表面抛光处理后，将所述试样置于水浴中加热并保温；

将加热后的试样取出并擦拭其表面，去除待测表面的水，用腐蚀剂在待测表面反复擦拭，并在擦拭的过程中施加作用力，直至肉眼观察到待测表面的镜面光亮消失，呈现腐蚀态；

再用流动的水对待测表面进行冲洗，冲洗后擦拭待测表面，清除待测表面的腐蚀附着物，然后用酒精擦拭待测表面，吹干后腐蚀过程完成。

优选地，所述将试样置于水浴中加热并保温，其中，待测试样在水浴中加热至70℃-85℃。

优选地，所述将腐蚀剂反复擦拭在待测表面，反复擦拭是指：用脱脂棉蘸取腐蚀剂以“十字形”反复在待测表面擦拭。

优选地，所述试样为高镍低碳板条马氏体钢。

上述显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂中“高镍”指镍质量百分含量大于10％并小于15％；“低碳”指碳的质量百分含量小于0.2％。

本发明与上述背景技术的对比文件《一种用于显示低碳微合金钢细晶奥氏体晶界的腐蚀剂》(申请号为201911169681.3)相比，本发明的腐蚀剂适用于低碳微合金钢，并适用于原奥氏体晶粒尺度在2微米-300微米全尺度；本发明的上述腐蚀方法与上述对比文件相比，本发明运用动态腐蚀的方法，控制腐蚀进度，及时去除沉积物，腐蚀结果清晰可统计。

与现有技术相比，本发明具有至少如下一种有益效果：

本发明上述的腐蚀剂，对原奥氏体晶界腐蚀敏感度高，而晶内的马氏体晶界则反应迟缓，几乎不被腐蚀，因此腐蚀后可获得清晰完整的原奥氏体晶界，不被晶内的马氏体晶界干扰，能够在室温下快速清晰显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界，提高了对金相组织表征的准确性和效率。且腐蚀剂配制过程节能安全，实现了腐蚀剂配方量化。

本发明上述的腐蚀方法，对比常规苦味酸溶液热蚀法以及运用其他腐蚀剂的热蚀法，在腐蚀过程中腐蚀剂与待腐蚀试样均不需加热，操作环境安全、环保；苦味酸挥发量较少；且将腐蚀剂擦拭在待测表面，腐蚀剂用量小且腐蚀剂几乎不受污染，一次制备可以多次使用，极大降低试验成本；腐蚀过程对实验器材要求不高，可在多种容器中进行，便于操作和实现。

本发明上述的腐蚀方法，创新性地采用了动态腐蚀技术，即在腐蚀过程中通过对待测表面施加一定作用力并反复擦拭，与现有热蚀法采用静态腐蚀方法相比，动态腐蚀技术可控制腐蚀进度，并可及时去除腐蚀附着物，由此获得高的腐蚀成功率和质量。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1是运用本发明腐蚀剂及腐蚀方法处理后的高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界金相形貌；

图2是运用常规苦味酸溶液及热蚀法处理后的高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的金相组织。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例提供一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂，腐蚀剂按质量百分含量计包括以下组分：苦味酸5％、具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂5％及蒸馏水90％。

本实施例中，具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠，当然，在其他实施例中也可以选用其他具备试验可行性的磺酸盐。

上述用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂可以采用以下方法制备，包括以下步骤：

按照上述质量百分含量配比，量取腐蚀剂总量质量百分含量90％的蒸馏水加入烧杯，随后量取欲配制腐蚀剂总量质量百分含量5％的苦味酸加入烧杯并均匀搅拌；

再量取欲配制腐蚀剂总量质量百分含量5％的十二烷基苯磺酸钠加入上述烧杯，并搅拌均匀至充分溶解，溶液呈淡黄色。

上述方法向苦味酸溶液中加入十二烷基苯磺酸钠之后，还包括：将溶液加热至70℃，目的是增加苦味酸在溶液中的溶解度，使苦味酸在蒸馏水中达到过饱和状态。

实施例2

本实施例提供一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂，腐蚀剂按质量百分含量计包括以下组分：苦味酸4％、具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂6％及蒸馏水90％。

本实施例中具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠。

上述用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂可以采用以下方法制备，包括以下步骤：

按照上述质量百分含量配比，量取腐蚀剂总量质量百分含量90％的蒸馏水加入烧杯，随后量取欲配制腐蚀剂总量质量百分含量4％的苦味酸加入烧杯并均匀搅拌；

再量取欲配制腐蚀剂总量质量百分含量6％的十二烷基苯磺酸钠加入上述烧杯，将溶液加热至80℃，并搅拌均匀至充分溶解，使溶液达到过饱和状态，溶液呈淡黄色。

实施例3

本实施例提供一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂，腐蚀剂按照质量百分含量计包括以下组分：苦味酸6％、具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂5％及蒸馏水89％。

本实施例中，具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠。

上述用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂可以采用以下方法制备，包括以下步骤：

按照上述质量百分含量配比，量取腐蚀剂总量质量百分含量89％的蒸馏水加入烧杯，随后量取欲配制腐蚀剂总量质量百分含量6％的苦味酸加入烧杯并均匀搅拌；

再量取欲配制腐蚀剂总量质量百分含量5％的十二烷基苯磺酸钠加入上述烧杯，将溶液加热至75℃，并搅拌均匀至充分溶解，使苦味酸在蒸馏水中达到过饱和状态，溶液呈淡黄色。

实施例4

本实施例提供一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，采用上述显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂进行金相腐蚀。

具体的，本实施例中，用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法包括以下步骤：

对试样的待测表面抛光处理后，将试样置于水浴中加热并保温；其中，试样为高镍低碳板条马氏体钢。

将水浴加热后的试样取出并擦拭其表面，去除待测表面的水，之后将腐蚀剂以十字形反复擦拭在待测表面，并在擦拭过程中施加一定的作用力，直至肉眼观察到待测表面的镜面光亮消失，呈现腐蚀态；

再用流动的水对试样进行冲洗，冲洗后擦拭待测表面，清除待测表面的腐蚀附着物，然后用酒精擦拭待测表面，吹干后腐蚀过程完成。

上述实施例中，将试样置于水浴中加热并保温，可以将试样水浴加热至70℃～85℃。

实施例5

基于上述用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂，本实施例以淬火态的Fe-13Ni-0.14C(wt％)试样作为应用例，采用上述腐蚀剂对淬火态的Fe-13Ni-0.14C试样进行腐蚀，用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界。该Fe-13Ni-0.14C试样材料成分中除Fe，Ni，C三种元素外，其余单个元素质量分数不高于0.02％。经膨胀法测试，该Fe-13Ni-0.14C试样合金的M_f＝300K，高于室温，经冰盐水淬火后基体全部由板条马氏体组成，无残余奥氏体和其他组织。

用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，包括以下步骤：

腐蚀方法中涉及以下物品：水浴炉，各规格烧杯，天平，量筒，镊子，橡胶手套，脱脂棉，搅拌棒，吹气喷枪，蒸馏水，酒精，苦味酸，十二烷基苯磺酸钠；但本发明的腐蚀方法并不局限于选用上述物品，在具体实施的过程中也可根据实验条件选用具有相同功能的其他物品。

将淬火态的Fe-13Ni-0.14C试样的待测表面(即待金相腐蚀表面)进行抛光处理，然后把抛光后的Fe-13Ni-0.14C试样置于水浴炉中加热并保温。在通风良好的状态下，穿戴好防护设备，可以按照以下优选的步骤进行操作：

步骤1：量取欲配制腐蚀剂总量质量分数90％的蒸馏水加入烧杯，随后量取欲配制腐蚀剂总量质量分数5％的苦味酸加入烧杯，使苦味酸在蒸馏水中达到过饱和，并搅拌均匀。

步骤2：量取欲配制腐蚀剂总量质量分数5％的十二烷基苯磺酸钠加入烧杯，将溶液加热并均匀搅拌至充分溶解，溶液呈淡黄色。

步骤3：将水浴加热后的Fe-13Ni-0.14C试样取出并用脱脂棉擦拭待测表面，随后再用脱脂棉蘸取腐蚀剂在Fe-13Ni-0.14C试样待测区域表面施加一定的作用力擦拭，具体以“十字形”交叉方向擦拭待测表面进行腐蚀。采用““十字形””方式擦拭，使腐蚀区域易于控制且区域内腐蚀均匀；并可将生成的附着物立即沿直线被清理出待测表面，以及脱脂棉在试样表面停留时间短不易造成沉积或者划伤；反复擦拭，直至肉眼观察到试样表面镜面光亮消失，呈现腐蚀态。上述腐蚀过程为动态腐蚀过程，可控制腐蚀进度，及时去除腐蚀附着物。

步骤4：立即在流动水下冲洗Fe-13Ni-0.14C试样并用脱脂棉进行擦拭，至待测表面没有腐蚀附着物，然后在擦拭后的待测表面上滴上酒精，用吹气喷枪吹干，腐蚀过程完成。

对上述淬火态的Fe-13Ni-0.14C试样采用上述方法配制腐蚀剂进行腐蚀后，获得的金相组织如图1所示。由图1中可见，在试样可见衬度中，黑色的原奥氏体晶界非常明显，把灰色的基体分割为尺寸不同的近似多边形晶粒；并在多个晶粒中，隐约能观察到不同位向的板条马氏体，但由于衬度较弱，对原奥氏体晶界的辨识毫无影响。而且，整个试样表面洁净，没有因为腐蚀不均导致的高密度腐蚀残留物。

对上述淬火态的Fe-13Ni-0.14C试样使用常规苦味酸溶液热蚀法处理后，参照图2所示，图2是相同试样使用常规苦味酸溶液热蚀法处理后的金相组织形貌。由图2可见抛光的表面经腐蚀后，没有显示任何显微组织，反而在表面上留下高密度的黑色点状腐蚀附着物。通过将上述实施例的腐蚀方法与现有技术的常规苦味酸溶液热蚀法进行对比，发现现有技术的腐蚀质量与图1构成鲜明的反差，可见，采用本发明上述腐蚀剂进行金相腐蚀，能获得高的腐蚀成功率和质量。

上述实施例的腐蚀方法，其采用的腐蚀剂在配制以及使用过程中均安全、便捷；配制过程环保且与普通热蚀法相比腐蚀剂用量少；动态腐蚀使得腐蚀进程易于控制，腐蚀成功率高，且腐蚀后原奥氏体晶界明显，腐蚀沉淀物干扰少。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (10)

1.一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂按质量百分含量计包括以下组分：4％-6％苦味酸，88％-92％蒸馏水和4％-6％具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，所述具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂为磺酸盐。

3.根据权利要求2所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂，其特征在于，所述磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。

4.一种权利要求1-3任一项所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂的制备方法，其特征在于，包括：

向蒸馏水中加入苦味酸，使所述苦味酸在所述蒸馏水中达到过饱和，并搅拌均匀；向过饱和的苦味酸溶液中加入具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂，并搅拌均匀至充分溶解，溶液呈淡黄色，得到腐蚀剂。

5.根据权利要求4所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂的制备方法，其特征在于，所述向过饱和的苦味酸溶液中加入具有缓蚀效果的阴离子表面活性剂之后，将溶液加热至70℃-80℃。

6.一种用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，其特征在于，采用上述权利要求1-5中任一项所述的显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂进行金相腐蚀。

7.根据权利要求6所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，其特征在于，包括：

对淬火态试样的待测表面抛光处理后，将所述试样置于水浴中加热并保温；

将加热后的试样取出并擦拭其表面，去除待测表面的水，用腐蚀剂在待测表面反复擦拭，并在擦拭的过程中施加作用力，直至肉眼观察到待测表面的镜面光亮消失，呈现腐蚀态；

再用流动的水对待测表面进行冲洗，冲洗后擦拭待测表面，清除待测表面的腐蚀附着物，然后用酒精擦拭待测表面，吹干后腐蚀过程完成。

8.根据权利要求7所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，其特征在于，所述将试样置于水浴中加热并保温，其中，所述试样在水浴中加热至70℃-85℃。

9.根据权利要求7所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，其特征在于，所述将腐蚀剂反复擦拭在待测表面，反复擦拭是指：用脱脂棉蘸取腐蚀剂以“十字形”反复在待测表面擦拭。

10.根据权利要求7-9任一项所述的用于显示高镍低碳板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀方法，其特征在于，所述试样为高镍低碳板条马氏体钢。

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