CN115753308A - 金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备 - Google Patents

金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备 Download PDF

Info

Publication number
CN115753308A
CN115753308A CN202310101381.1A CN202310101381A CN115753308A CN 115753308 A CN115753308 A CN 115753308A CN 202310101381 A CN202310101381 A CN 202310101381A CN 115753308 A CN115753308 A CN 115753308A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metallographic
metallographic specimen
specimen
polishing
polished
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310101381.1A
Other languages
English (en)
Inventor
卢广先
温志勋
朱江辉
李萌
刘珂
杨艳秋
张诚江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN202310101381.1A priority Critical patent/CN115753308A/zh
Publication of CN115753308A publication Critical patent/CN115753308A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

本发明公开一种金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备,属于高温合金试样的分析技术领域。该制备方法包括:获取铸造镍基高温合金铸件的合金块,得到原始金相试样;进行表面打磨,得到打磨后的金相试样;进行抛光,得到抛光后的金相试样;进行着色,得到着色后的金相试样;针对进行表面清洗,得到表面清洁且无污染的金相试样。该分析方法包括:获取该表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片;应用分析软件,针对表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果。该装置、介质及设备能够用于实现该分析方法。其有利于对组成相体积分数的表征。

Description

金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备
技术领域
本发明涉及高温合金试样的分析方法技术领域,特别是涉及一种金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备。
背景技术
镍基铸造高温合金具有优异的抗蠕变、疲劳和热氧化腐蚀等综合力学性能,被广泛应用于制备航空发动机和地面燃气轮机的热端部件。按照铸造工艺分类,镍基铸造高温合金主要包含镍基单晶高温合金、镍基柱晶高温合金以及镍基等轴晶高温合金,镍基铸造高温合金在微观上由γ基体相、γ’强化相以及不同含量的碳化物组成,分别起到固溶强化、沉淀强化与晶界强化作用,宏观上由不同取向的枝晶构成,其中,单晶枝晶取向相同,需要对合金的组织以及组成相的形貌、尺寸与含量进行统计。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备,在使得合金试样表面不同组成相衬度相差明显的同时,有利于对组成相体积分数的表征,从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的,本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法的技术方案如下:
本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法包括以下步骤:
获取铸造镍基高温合金铸件的合金块,得到原始金相试样;
针对所述原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样;
针对所述打磨后的金相试样进行抛光,得到抛光后的金相试样;
针对所述抛光后的金相试样进行着色,得到着色后的金相试样;
针对所述着色后的金相试样进行表面清洗,得到表面清洁且无污染的金相试样。
本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选,所述针对所述原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样具体包括以下步骤:
依次使用200#、400#、800#、1500#砂纸,针对所述原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样。
作为优选,所述针对所述打磨后的金相试样进行抛光,得到抛光后的金相试样具体包括以下步骤:
依次使用3.5μm、1.5μm的金刚石抛光液作为抛光介质,针对所述打磨后的金相试样进行机械抛光,得到机械抛光后的金相试样;
使用0.04μm的二氧化硅抛光液作为抛光介质,针对所述机械抛光后的金相试样进行精抛光,得到所述抛光后的金相试样。
作为优选,所述依次使用3.5μm、1.5μm的金刚石抛光液作为抛光介质,针对所述打磨后的金相试样进行机械抛光,得到机械抛光后的金相试样的步骤是在羊毛毡上实现的;
其中,每道抛光持续时间均不少于2min。
作为优选,所述使用0.04μm的二氧化硅抛光液作为抛光介质,针对所述机械抛光后的金相试样进行精抛光,得到所述抛光后的金相试样的步骤是在多孔氯丁橡胶抛光布上实现的。
作为优选,所述针对所述抛光后的金相试样进行着色,得到着色后的金相试样具体包括以下步骤:
高温炉温度升温至400℃-450℃并稳定时,将所述抛光后的金相试样放入其中;
令所述高温炉的温度升高至750℃-850℃,保温10min~30min后取出;
针对取出后的金相试样进行淬火,得到着色后的金相试样。
作为优选,所述高温炉温度升温至400℃-450℃并稳定时,将所述抛光后的金相试样放入其中的步骤过程中,所述抛光后的金相试样放入至高温炉的炉膛中心的耐火砖上。
作为优选,所述针对所述着色后的金相试样进行表面清洗,得到表面清洁且无污染的金相试样具体包括以下步骤:
针对所述着色后的金相试样,使用棉花在流动的水中进行表面擦拭,持续时间不少于2min,得到经过表面擦拭后的金相试样;
针对经过表面擦拭后的金相试样,使用酒精冲洗,得到经过酒精冲洗的金相试样;
干燥所述经过酒精冲洗的金相试样,得到所述表面清洁且无污染的金相试样。
作为优选,所述铸造镍基高温合金以Ni元素为基体元素,同时添加的元素包括Al、Ti、Ta、W、Mo、Cr、Co、Nb、Hf、Re、C中的一种或者几种,所述铸造镍基高温合金包括γ相、γ’相、γ/γ’共晶相,碳化物组成相。
作为优选,所述着色过程在大气环境下进行,所述高温炉的温度偏差<3℃,所述取出后的金相试样使用夹子夹持两侧,将所述金相试样底部浸入清水中进行淬火,在所述淬火的过程中,保证所述金相试样表面不接触水面。
为了达到上述第二个目的,本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法的技术方案如下:
本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法包括以下步骤:
获取本发明提供的表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片;
应用分析软件,针对所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果。
本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法还可以采用以下技术措施进一步实现。
作为优选,所述应用分析软件,针对所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果的步骤过程中,所述分析软件为ImagePro-Plus软件。
作为优选,所述应用分析软件,针对所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果的步骤过程中,所述分析结果包括碳化物尺寸、碳化物体积分数、一次枝晶间距、二次枝晶间距、一次枝晶面积、二次枝晶面积终端一种或者几种。
为了达到上述第三个目的,本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析装置的技术方案如下:
本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析装置包括:
金相组织形貌图片获取模块,用于获取本发明提供的表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片;
分析模块,用于应用分析软件,针对所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果。
为了达到上述第四个目的,本发明提供的计算机可读存储介质的技术方案如下:
本发明提供的计算机可读存储介质上存储有铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序,所述铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序被处理器执行时,实现本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法的步骤。
为了达到上述第五个目的,本发明提供的电子设备的技术方案如下:
本发明提供的电子设备包括存储器和处理器,所述存储器上存储有铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序,所述铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序被所述处理器执行时,实现本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法的步骤。
本发明提供的一种铸造镍基高温合金的彩色金相法,能够使得合金试样中的枝晶与碳化物组织形貌更加清晰,在高温着色之后,枝晶干呈金黄色,枝晶间呈 蓝色,碳化物呈黑色,组织区分明显,使得对枝晶面积以及碳化物尺寸与体积分数的统计更为简易快捷;本发明提供的一种铸造镍基高温合金的彩色金相法,避免了对试样进行化学腐蚀的步骤,因此无需制备腐蚀液,降低了金相试样腐蚀的难度,提高了金相试样制备的可操作性,操作简易方便,同时避免了操作者的安全风险;本发明提供的一种铸造镍基高温合金的彩色金相法,能够提高金相试样腐蚀操作的裕度,避免化学腐蚀时腐蚀时间与腐蚀液浓度不同带来的腐蚀程度的区别,有利于使多个同种合金试样具有相同的腐蚀程度。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1为实施例1中涉及的使用彩色金相法得到的K465合金的枝晶形貌;
图2为实施例1中涉及的使用彩色金相法得到的K465合金的碳化物形貌;
图3为实施例1中涉及的使用ImagePro Plus处理得到的K465合金的枝晶;
图4为实施例1中涉及的使用ImagePro Plus处理得到的K465合金的碳化物;
图5为实施例2中涉及的使用彩色金相法得到的DD20合金的枝晶形貌;
图6为对比例1中涉及的使用彩色金相法得到的DD20合金的共晶形貌;
图7为使用ImagePro Plus处理得到的DD20合金的枝晶;
图8为使用ImagePro Plus处理得到的DD20合金的共晶;
图9为本发明实施例提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法的步骤流程图;
图10为本发明实施例提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法的步骤流程图;
图11为本发明实施例提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析装置涉及的各功能模块之间的信号流向关系示意图;
图12为本发明实施例提供的硬件运行环境的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析设备结构示意图。
具体实施方式
有鉴于此,本发明提供了一种金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备,在使得合金试样表面不同组成相衬度相差明显的同时,有利于对组成相体积分数的表征,从而更加适于实用。
发明人经过长期的实践经验和观察,发现:
对于镍基铸造高温合金中枝晶和碳化物的形貌与面积分数的统计一般采用化学腐蚀与扫描电子显微镜观察的方法,存在制样难度大、组织观察困难以及数学统计误差高等难题,这主要是以下原因造成的。一是采用化学腐蚀的方法进行试样制备,不同组织之间的衬度相差不明显,组成相之间的边界不清晰;另外,使用扫描单子显微镜观察组织时,视场一般较小,无法进行大范围的统计,且数学统计的工作量极大。
现有专利和方法所提及的针对合金的彩色金相法仍然依靠化学腐蚀的方法,使合金表面不同组织呈现彩色衬度。中国专利文献号CN2020110026 02.2“一种2205双相不锈钢彩色金相染色剂的配置及金相显示方法”,记载了一种使用化学腐蚀液对不锈钢进行彩色金相制样的方法,腐蚀液为盐酸、蒸馏水、焦亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠和氯化铜,该化学腐蚀方法虽然能腐蚀得到彩色金相试样,但是腐蚀液成分复杂、配比繁琐、操作性差,腐蚀液的配方偏差极易导致制样失败。中国专利文献号CN201310405728.8“一种铝合金彩色金相着色方法”,记载了一种一种针对铝合金的彩色金相方法,该方法同样采用化学腐蚀方法,将试样浸入浸蚀液中进行腐蚀着色,浸蚀液为氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液,比例为0.1~2g氯化钾或氯化钠:10~30mL磷酸:15~40mL蒸馏水,所用磷酸的质量分数为85%,浸蚀液配比同样非常复杂、可操作性差。采用化学腐蚀的方法制备合金的彩色金相,对操作者具有一定危险性,且腐蚀液配比的偏差极易导致着色结果的显著差异,并且目前还没有针对镍基铸造高温合金的彩色金相制样方法。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的一种金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”,仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,具体的理解为:可以同时包含有A与B,可以单独存在A,也可以单独存在B,能够具备上述三种任一种情况。
铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法
本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法包括以下步骤:
步骤S1:获取铸造镍基高温合金铸件的合金块,得到原始金相试样;
步骤S2:针对原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样;
步骤S3:针对打磨后的金相试样进行抛光,得到抛光后的金相试样;
步骤S4:针对抛光后的金相试样进行着色,得到着色后的金相试样;
步骤S5:针对着色后的金相试样进行表面清洗,得到表面清洁且无污染的金相试样。
其中,针对原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样具体包括以下步骤:
依次使用200#、400#、800#、1500#砂纸,针对原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样。打磨过程中,金属试样不进行镶嵌,以便进行步骤三所述高温着色过程,其能够去除表面的切割痕迹的同时,获得表面划痕细小均匀的金相试样。
其中,针对打磨后的金相试样进行抛光,得到抛光后的金相试样具体包括以下步骤:依次使用3.5μm、1.5μm的金刚石抛光液作为抛光介质,针对打磨后的金相试样进行机械抛光,得到机械抛光后的金相试样;使用0.04μm的二氧化硅抛光液作为抛光介质,针对机械抛光后的金相试样进行精抛光,得到抛光后的金相试样。其中,依次使用3.5μm、1.5μm的金刚石抛光液作为抛光介质,针对打磨后的金相试样进行机械抛光,得到机械抛光后的金相试样的步骤是在羊毛毡上实现的;其中,每道抛光持续时间均不少于2min。其中,使用0.04μm的二氧化硅抛光液作为抛光介质,针对机械抛光后的金相试样进行精抛光,得到抛光后的金相试样的步骤是在多孔氯丁橡胶抛光布上实现的。其能够保证最终获得的金相试样表面无划痕。
其中,针对抛光后的金相试样进行着色,得到着色后的金相试样具体包括以下步骤:高温炉温度升温至400℃-450℃并稳定时,将抛光后的金相试样放入其中;令高温炉的温度升高至750℃-850℃,保温10min~30min后取出;针对取出后的金相试样进行淬火,得到着色后的金相试样。
其中,高温炉温度升温至400℃-450℃并稳定时,将抛光后的金相试样放入其中的步骤过程中,抛光后的金相试样放入至高温炉的炉膛中心的耐火砖上。
其中,针对着色后的金相试样进行表面清洗,得到表面清洁且无污染的金相试样具体包括以下步骤:针对着色后的金相试样,使用棉花在流动的水中进行表面擦拭,持续时间不少于2min,得到经过表面擦拭后的金相试样;针对经过表面擦拭后的金相试样,使用酒精冲洗,得到经过酒精冲洗的金相试样;干燥经过酒精冲洗的金相试样,得到表面清洁且无污染的金相试样。其能够保证试样表面的清洁无污染。
其中,铸造镍基高温合金以Ni元素为基体元素,同时添加的元素包括Al、Ti、Ta、W、Mo、Cr、Co、Nb、Hf、Re、C中的一种或者几种,铸造镍基高温合金包括γ相、γ’相、γ/γ’共晶相,碳化物组成相。
其中,着色过程在大气环境下进行,高温炉的温度偏差<3℃,取出后的金相试样使用夹子夹持两侧,将金相试样底部浸入清水中进行淬火,在淬火的过程中,保证金相试样表面不接触水面。其能够防止表面激冷导致的水纹影响组织观察。
铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法
本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法包括以下步骤:
步骤S1:获取本发明提供的表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片;
步骤S2:应用分析软件,针对表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果。
其中,应用分析软件,针对表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果的步骤过程中,分析软件为ImagePro-Plus软件。
其中,应用分析软件,针对表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果的步骤过程中,分析结果包括碳化物尺寸、碳化物体积分数、一次枝晶间距、二次枝晶间距、一次枝晶面积、二次枝晶面积终端一种或者几种。
铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析装置
本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析装置包括:
金相组织形貌图片获取模块,用于获取本发明提供的表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片;
分析模块,用于应用分析软件,针对表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果。
计算机可读存储介质
本发明提供的计算机可读存储介质上存储有铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序,铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序被处理器执行时,实现本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法的步骤。
电子设备
本发明提供的电子设备包括存储器和处理器,存储器上存储有铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序,铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序被处理器执行时,实现本发明提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法的步骤。
参照图12,图12为本发明实施例方案涉及的硬件运行环境的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析设备结构示意图。
如图12所示,该铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析设备可以包括:处理器1001,例如中央处理器(Central Processing Unit,CPU),通信总线1002、用户接口1003,网络接口1004,存储器1005。其中,通信总线1002用于实现这些组件之间的连接通信。用户接口1003可以包括显示屏(Display)、输入单元比如键盘(Keyboard),可选用户接口1003还可以包括标准的有线接口、无线接口。网络接口1004可选的可以包括标准的有线接口、无线接口(如无线保真(WIreless-FIdelity,WI-FI)接口)。存储器1005可以是高速的随机存取存储器(Random Access Memory,RAM)存储器,也可以是稳定的非易失性存储器(Non-Volatile Memory,NVM),例如磁盘存储器。存储器1005可选的还可以是独立于前述处理器1001的存储装置。
本领域技术人员可以理解,图12中示出的结构并不构成对铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析设备的限定,可以包括比图示更多或更少的部件,或者组合某些部件,或者不同的部件布置。
如图12所示,作为一种存储介质的存储器1005中可以包括操作***、数据存储模块、网络通信模块、用户接口模块以及铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序。
在图12所示的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析设备中,网络接口1004主要用于与网络服务器进行数据通信;用户接口1003主要用于与用户进行数据交互;本发明铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析设备中的处理器1001、存储器1005可以设置在铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析设备中,铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析设备通过处理器1001调用存储器1005中存储的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序,并执行本发明实施例提供的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法。
实施例1
本实施例的铸造镍基高温合金的彩色金相法,所述铸造镍基高温合金为牌号为K465的等轴晶高温合金,合金的组成成分按质量分数计如下: C 0.13-0.20%,Cr 8.00%-9.50%,Co 9.00%-10.50%,W 9.50%-11.00%,Mo 1.20%-2.40%,Al 5.10%-6.00%,Ti 2.00%-2.90%,Nb 0.80%-1.20%,Zr<0.04%,B<0.035%,Fe<1.0%,余量为Ni。合金经固溶热处理,固溶热处理制度为1210℃±10℃/2h,空冷,对热处理态的合金进行彩色金相试样制备,该合金的彩色金相试样制备法包括以下步骤:
步骤S1:从高温合金铸件上切取需要进行金相试样制备的合金块,尺寸约为10mm×10mm×10mm。本实施例使用的铸件为某型号K465合金等轴晶叶片,从榫头处切割切割20mm*20mm*20mm的试块。对所需要观察的表面依次使用200#、400#、800#、1500#砂纸在磨抛机上进行打磨,去除表面的切割痕迹,逐步减小试样表面的划痕深度,获得表面划痕细小均匀的金相试样;
步骤S2:对打磨完成的试样,在磨抛机上的羊毛毡抛光布上喷涂颗粒粒度为3.5μm的金刚石抛光液,对金相试样的表面进行第一次抛光,抛光3min;然后换另外一块羊毛毡抛光布,喷涂颗粒粒度为1.5μm的金刚石抛光液,抛光2.5min;而后用清水冲掉试样表面的残留抛光液,将粒度为0.04μm的二氧化硅抛光液倒在多孔氯丁橡胶抛光布上,手动方式进行最终的精抛光,抛光时间为5min,从而完全去除试样表面的划痕。最后,使用清水持续冲洗试样表面的残留抛光液,并使用棉花进行擦拭,喷洒酒精,并用吹风机吹干试样。
步骤S3:使用温差<3℃的箱式高温炉,将高温炉升温至450℃,升温速率为10℃-15℃每分钟,待炉膛温度稳定后,将步骤二中抛光后的试样放入炉膛中心的耐火砖上,距离加热棒距离大于5cm,关闭炉门,而后将高温炉升温至800℃,升温速率为10℃每分钟,保温10min,后将试样取出,用金属镊子夹持试样,将试样底部浸入水中,使试样冷却降温,浸入水中的高度不超过试样高度的一半。
步骤S4:将高温着色后的试样表面进行清洗,使用棉花在水流中对试样表面进行擦拭,用水流冲洗试样表面2min,后用酒精冲洗并用吹风机吹干试样表面,保证试样表面的清洁无污染;
步骤S5:使用金相显微镜对试样的金相组织形貌进行观察并拍照,图1为本实施例中的合金的枝晶形貌,可见枝晶干成金黄色,枝晶间呈蓝色,图2为合金的碳化物形貌,可见碳化物呈黑色。使用ImagePro-Plus软件对枝晶干进行识别并二值分割,结果如图3所示,对碳化物进行识别并二值分割,结果如图4所示。使用ImagePro-Plus软件分别对图3和图4中的枝晶与碳化物面积分数进行统计,结果为该合金中枝晶干面积为65.5%,碳化物面积分数为6.56%,采用本发明所述彩色金相法获得的金相组织清晰度高,能够精确的完成组织分析与表征。
实施例2
本实施例的铸造镍基高温合金的彩色金相法,所述铸造镍基高温合金为牌号为DD20的镍基单晶高温合金,合金的组成成分按质量分数计如下:Cr 3.31%,Co 10.50%,Mo0.72%,W 5.01%,Ta 8.84%,Re 5.11%,Al 6.00%,Hf 0.11%,Ti 0.10%,余量为Ni。合金经固溶与两级时效热处理,固溶热处理制度为:1230℃/3h+1270℃/3h+1300℃/4h+1310℃/4h+1320℃/4h+1325℃/6h+1330℃/6h+1335℃/10h,空冷,共40h,一级时效热处理制度为:1150℃/4h,空冷,二级时效热处理制度为:870℃/24h,空冷。对完全热处理态的合金进行彩色金相试样制备,该合金的彩色金相试样制备法包括以下步骤:
步骤S1:从DD20单晶高温合金试棒上沿横截面切取Φ16mm×10mm的合金块,进行彩色金相试样的制备。对试样表面依次使用800#、1500#、2500#砂纸在磨抛机上进行打磨,去除表面的切割痕迹,获得表面划痕细小均匀的金相试样;
步骤S2:在使用砂纸将试样表面打磨之后,使用羊毛毡抛光布和颗粒粒度分别为3.5μm和1.5μm的金刚石抛光液,对金相试样的表面进行抛光,每个步骤抛光时间为3min;抛光完成后使用清水冲掉试样表面的残留抛光液,继续使用粒度为0.04μm的二氧化硅抛光液进行终抛光,抛光时间为5min,从而完全去除试样表面的细小划痕。最后,使用清水持续冲洗试样表面的残留抛光液,并使用棉花进行擦拭,冲洗时间约为3min,喷洒酒精,并用吹风机吹干试样。
步骤S3:使用温差<3℃的箱式高温炉,将高温炉升温至450℃,升温速率为10℃-15℃每分钟,待炉膛温度稳定后,将步骤二中抛光后的试样放入炉膛中心的耐火砖上,并且避免试样表面接触底板而造成划伤,试样距离加热棒大于5cm,关闭炉门,而后将高温炉升温至950℃,升温速率为10℃每分钟,保温25min,后将试样取出,夹持试样并将试样底部浸入水中,使试样冷却降温,浸入水中的高度不超过试样高度的一半。
步骤S4:将高温着色后的试样表面进行清洗,使用棉花在水流中对试样表面进行擦拭,用水流冲洗试样表面2min,后用酒精冲洗并用吹风机吹干试样表面,保证试样表面的清洁无污染;
步骤S5:使用金相显微镜对试样的金相组织形貌进行观察并拍照,图5为本实施例中的DD20合金的枝晶形貌,可见枝晶干成黄色,枝晶间呈暗黄色,图6为DD20合金的共晶形貌,可见共晶呈亮黄色。使用ImagePro-Plus软件对枝晶干进行识别并二值分割,结果如图7所示,对共晶进行识别并二值分割,结果如图8所示。使用ImagePro-Plus软件分别对图7和图8中的枝晶干与共晶的面积分数进行统计,结果为该合金中枝晶干面积约为72.3%,共晶面积分数为2.5%。
从实施例1与实施例2可以看出,采用本发明所述彩色金相法制备的金相试样,能够在光学显微镜下清楚的观察合金的枝晶、碳化物以及共晶形貌,能够轻松的通过软件识别得到不同组成相的面积分数,且操作简单,无需化学腐蚀。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (16)

1.一种铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
获取铸造镍基高温合金铸件的合金块,得到原始金相试样;
针对所述原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样;
针对所述打磨后的金相试样进行抛光,得到抛光后的金相试样;
针对所述抛光后的金相试样进行着色,得到着色后的金相试样;
针对所述着色后的金相试样进行表面清洗,得到表面清洁且无污染的金相试样。
2.根据权利要求1所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述针对所述原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样具体包括以下步骤:
依次使用200#、400#、800#、1500#砂纸,针对所述原始金相试样进行表面打磨,得到打磨后的金相试样。
3.根据权利要求1所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述针对所述打磨后的金相试样进行抛光,得到抛光后的金相试样具体包括以下步骤:
依次使用3.5μm、1.5μm的金刚石抛光液作为抛光介质,针对所述打磨后的金相试样进行机械抛光,得到机械抛光后的金相试样;
使用0.04μm的二氧化硅抛光液作为抛光介质,针对所述机械抛光后的金相试样进行精抛光,得到所述抛光后的金相试样。
4.根据权利要求3所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述依次使用3.5μm、1.5μm的金刚石抛光液作为抛光介质,针对所述打磨后的金相试样进行机械抛光,得到机械抛光后的金相试样的步骤是在羊毛毡上实现的;
其中,每道抛光持续时间均不少于2min。
5.根据权利要求3所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述使用0.04μm的二氧化硅抛光液作为抛光介质,针对所述机械抛光后的金相试样进行精抛光,得到所述抛光后的金相试样的步骤是在多孔氯丁橡胶抛光布上实现的。
6.根据权利要求1所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述针对所述抛光后的金相试样进行着色,得到着色后的金相试样具体包括以下步骤:
高温炉温度升温至400℃-450℃并稳定时,将所述抛光后的金相试样放入其中;
令所述高温炉的温度升高至750℃-850℃,保温10min~30min后取出;
针对取出后的金相试样进行淬火,得到着色后的金相试样。
7.根据权利要求6所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述高温炉温度升温至400℃-450℃并稳定时,将所述抛光后的金相试样放入其中的步骤过程中,所述抛光后的金相试样放入至高温炉的炉膛中心的耐火砖上。
8.根据权利要求1所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述针对所述着色后的金相试样进行表面清洗,得到表面清洁且无污染的金相试样具体包括以下步骤:
针对所述着色后的金相试样,使用棉花在流动的水中进行表面擦拭,持续时间不少于2min,得到经过表面擦拭后的金相试样;
针对经过表面擦拭后的金相试样,使用酒精冲洗,得到经过酒精冲洗的金相试样;
干燥所述经过酒精冲洗的金相试样,得到所述表面清洁且无污染的金相试样。
9.根据权利要求1所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述铸造镍基高温合金以Ni元素为基体元素,同时添加的元素包括Al、Ti、Ta、W、Mo、Cr、Co、Nb、Hf、Re、C中的一种或者几种,所述铸造镍基高温合金包括γ相、γ’相、γ/γ’共晶相,碳化物组成相。
10.根据权利要求6所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的制备方法,其特征在于,所述着色过程在大气环境下进行,所述高温炉的温度偏差<3℃,所述取出后的金相试样使用夹子夹持两侧,将所述金相试样底部浸入清水中进行淬火,在所述淬火的过程中,保证所述金相试样表面不接触水面。
11.一种铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
获取权利要求1-10中任一所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片;
应用分析软件,针对所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果。
12.根据权利要求11所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法,其特征在于,所述应用分析软件,针对所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果的步骤过程中,所述分析软件为ImagePro-Plus软件。
13.根据权利要求11所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法,其特征在于,所述应用分析软件,针对所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果的步骤过程中,所述分析结果包括碳化物尺寸、碳化物体积分数、一次枝晶间距、二次枝晶间距、一次枝晶面积、二次枝晶面积终端一种或者几种。
14.一种铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析装置,其特征在于,包括:
金相组织形貌图片获取模块,用于获取权利要求1-10中任一所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片;
分析模块,用于应用分析软件,针对所述表面清洁且无污染的金相试样的金相组织形貌图片进行数据分析,得到分析结果。
15.一种计算机可读存储介质,其特征在于,所述计算机可读存储介质上存储有铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序,所述铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序被处理器执行时,实现权利要求11-13中任一所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法的步骤。
16.一种电子设备,其特征在于,包括存储器和处理器,所述存储器上存储有铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序,所述铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析程序被所述处理器执行时,实现权利要求11-13中任一所述的铸造镍基高温合金的彩色金相试样的分析方法的步骤。
CN202310101381.1A 2023-02-13 2023-02-13 金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备 Pending CN115753308A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310101381.1A CN115753308A (zh) 2023-02-13 2023-02-13 金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310101381.1A CN115753308A (zh) 2023-02-13 2023-02-13 金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115753308A true CN115753308A (zh) 2023-03-07

Family

ID=85348976

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310101381.1A Pending CN115753308A (zh) 2023-02-13 2023-02-13 金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115753308A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102021525A (zh) * 2010-12-02 2011-04-20 武汉科技大学 一种基于离子注入的彩色不锈钢及其制备方法
CN102486460A (zh) * 2010-12-01 2012-06-06 中国科学院金属研究所 一种高Nb铁镍基高温合金中Laves相和碳化物相的区别方法
CN105510105A (zh) * 2015-12-26 2016-04-20 山东泰山钢铁集团有限公司 利用金相染色和软件快速测定双相不锈钢相含量的方法
US20200206808A1 (en) * 2018-12-28 2020-07-02 North University Of China Method of semi-solid indirect squeeze casting for magnesium-based composite material
CN111811912A (zh) * 2020-07-17 2020-10-23 什邡新工金属材料有限公司 高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法
CN113670686A (zh) * 2021-08-09 2021-11-19 海德鲁铝业(苏州)有限公司 一种用于铝合金金相试样的制备方法
US20220252488A1 (en) * 2021-02-06 2022-08-11 Ncs Testing Technology Co., Ltd Method for statistical distribution characterization of dendritic structures in original position of single crystal superalloy

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102486460A (zh) * 2010-12-01 2012-06-06 中国科学院金属研究所 一种高Nb铁镍基高温合金中Laves相和碳化物相的区别方法
CN102021525A (zh) * 2010-12-02 2011-04-20 武汉科技大学 一种基于离子注入的彩色不锈钢及其制备方法
CN105510105A (zh) * 2015-12-26 2016-04-20 山东泰山钢铁集团有限公司 利用金相染色和软件快速测定双相不锈钢相含量的方法
US20200206808A1 (en) * 2018-12-28 2020-07-02 North University Of China Method of semi-solid indirect squeeze casting for magnesium-based composite material
CN111811912A (zh) * 2020-07-17 2020-10-23 什邡新工金属材料有限公司 高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法
US20220252488A1 (en) * 2021-02-06 2022-08-11 Ncs Testing Technology Co., Ltd Method for statistical distribution characterization of dendritic structures in original position of single crystal superalloy
CN113670686A (zh) * 2021-08-09 2021-11-19 海德鲁铝业(苏州)有限公司 一种用于铝合金金相试样的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李永德;张培;毛振宁;刘明艳;曹彩玉;: "彩色金相技术的浅析与应用" *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109187152A (zh) 一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法
CN101701886A (zh) 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法
CN103993319A (zh) 铝和铝铜合金宏观组织的腐蚀剂及显示方法
CN109211645A (zh) 铬钽钛合金的金相浸蚀剂及其金相组织的显示方法
CN110983338A (zh) 用于钼或钼合金的金相腐蚀剂、腐蚀方法及金相组织的显示方法
CN112857950A (zh) 一种双相中锰钢的金相腐蚀剂以及金相组织显示方法
CN112195471A (zh) 板条马氏体钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及制备、腐蚀方法
CN110144619B (zh) 一种大锭型改型in617合金的枝晶腐蚀剂及腐蚀方法
CN115753308A (zh) 金相试样的制备方法,其分析方法、装置、介质及设备
CN105862041A (zh) 一种锻造铝合金组织显示的侵蚀剂、制备方法及应用方法
CN114323887A (zh) 一种镍基合金金相腐蚀剂的制备方法及其腐蚀方法
CN108132268B (zh) 一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法
CN111830229B (zh) 一种钢材一次带状组织金相腐蚀剂以及金相显示方法
CN113340698A (zh) 一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备锆合金金相试样的方法
CN112695323A (zh) 一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀方法
CN112665953B (zh) 一种Ti60钛合金氧化层的金相组织腐蚀剂及腐蚀方法
CN113862677A (zh) 一种gh4220高温合金金相组织腐蚀剂及腐蚀方法
CN113176181A (zh) 一种晶粒尺寸测试方法
CN113252411A (zh) 一种镍钛合金的非金属夹杂物的显示方法
CN113049347A (zh) 一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂及其使用方法
CN111474320A (zh) 一种评价6系铝合金均匀化退火处理效果的方法
CN114574864A (zh) 一种用于高硅奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂与显色蚀刻方法
CN114279787B (zh) 一种6082铝合金棒材的显微组织样品的制备方法
CN112649259A (zh) 一种γ-TiAl基合金中硼化物的显示方法
CN114324426B (zh) 一种高温合金ebsd测试试样的处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20230307

RJ01 Rejection of invention patent application after publication