CN111785955B - 一种高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents
一种高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料及其制备方法,包括以下步骤:将五氯化铌溶于乙醇中,向该溶液中添加一定量的乙酰丙酮氧钒粉末,将这种混合溶液超声震荡完全溶解后,再将四甲基氢氧化铵水溶液滴加到该混合溶液中,并匀速搅拌使其完全溶解。之后将所得溶液装入高压反应釜加热反应;冷却后经洗涤、干燥、焙烧即得VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料。本发明制备的VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料为纳米尺度、分散性好,作为锂离子电池负极材料应用时具有比容量高、循环性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域,具体地说,涉及一种高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强,电动汽车越来越受到人们的广泛关注。锂离子电池具有高的能量密度、工作电压高、体积小、使用寿命长和环境友好等特点,被认为是电动汽车的理想动力源。然而当前商业化的锂离子电池还不能很好的满足电动汽车对充电速度、续航里程和安全性等方面的要求。因此,研发高性能的动力型锂离子电池一直是人们孜孜不倦的追求目标。电极材料是锂离子电池的核心和关键,对电池的性能起决定性影响,所以研发高性能锂离子电池的重心在于开发高性能的电极材料。
作为锂离子电池的重要组成部分,令人满意的负极材料是必需的,因为它在增强其电化学性能方面起着关键作用。但是,常规负极材料石墨由于其相对较差而无法完全满足这些要求。高功率的动力学,归因于其不良的锂离子电导率和安全问题,这些问题源于在低工作电势下(相对于Li / Li +)形成锂树枝状晶体。为了解决上述问题,探索和开发了其他类型的负极。例如,钛基化合物在某些方面表现出良好的性能。然而,它们的低存储容量严重限制了它们的广泛应用。因此,人们强烈希望开发具有更大容量和更好安全性的新型负极材料。
为了使锂离子电池能够更好地适应市场需求,就高容量,高电子电导率和出色的容量保持性而言,进一步的改进至关重要。近年来,铌基化合物(例如Nb2O5)作为锂离子负极材料受到了科学界的高度关注,显示出高功率密度,良好的结构稳定性,低成本和环境友好性。然而,不幸的是,它在充电/放电过程中固有的较差的电导率和容量保持能力限制了它在锂离子电池中的实际使用。因此,开发具有与五氧化二铌相似的优点但具有更高电导率的负极材料至关重要。
向五氧化二铌掺杂钒,与五氧化二铌相比,可以实现更大的放电比容量,更高的锂离子扩散系数和更好的循环性能以及稳定性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺简单、成本低廉的用于锂离子电池负极材料的高容量VNb9O25纳米片的制备方法,采用该方法制备的VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料具有优异的电化学性能、放电比容量,更高的锂离子扩散系数和更好的循环性能以及稳定性能。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将五氯化铌溶于无水乙醇中,搅拌0.5-1小时,使其完全溶解;
(2)向(1)制备得到的溶液中加入乙酰丙酮氧钒粉末作为钒源,再超声震荡0.5-1小时,使其完全溶解;
(3)向(2)制备得到的溶液中以恒定的的速率加入20 mL四甲基氢氧化铵水溶液,搅拌使其完全溶解;
(4)将(3)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,置于恒温干燥箱中加热反应;
(5)将(4)所得反应沉淀物分别用丙酮、乙醇和去离子水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后置于真空干燥箱中干燥;
(6)将(5)所得粉体置于马弗炉中焙烧,即得VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料。
进一步地,所述步骤(2)中钒离子与铌离子的摩尔比为1:9-1:5。
进一步地,所述步骤(3)中四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为25%,乙酰丙酮氧钒和五氯化铌的总物质的量与四甲基氢氧化铵的物质的量之比为1:20-1:40,优选1:25.6-1:32。
进一步地,所述步骤(3)中四甲基氢氧化铵水溶液的滴加速率为0.6 mL/min。
进一步地,所述步骤(4)加热反应的温度为240 ℃,反应时间为12-15小时。
进一步地,所述步骤(5)真空干燥温度为60-90 ℃,干燥时间为20-24小时。
进一步地,所述步骤(6)焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为4-5小时。
一种由所述的制备方法制备得到的高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料。
进一步地,所述VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料是由VNb9O25微球和纳米片组装形成的,纳米片的厚度为3-4纳米。
本发明的有益效果:本发明采用商品五氯化铌为铌源,乙酰丙酮氧钒为钒源,采用水热法制备,工艺简单、成本低,适合工业化生产;通过优选钒离子与铌离子的摩尔比、焙烧温度、焙烧时间来控制材料的颗粒大小、分散程度,制备出分散性良好、形貌可控的高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料;采用本发明所制备的VNb9O25纳米片材料作为锂离子电池负极,具有极高的放电比容量,很好的循环性能。
附图说明
图1为实施例1制备的VNb9O25纳米片材料的X-射线衍射图谱;
图2为实施例1制备的VNb9O25纳米片材料的扫描电镜(SEM)照片;
图3为实施例1制备的VNb9O25纳米片材料的透射电镜(TEM)照片;
图4为实施例1制备的VNb9O25纳米片材料作为负极的扣式电池在不同电流下的倍率性能图;
图5为实施例1制备的VNb9O25纳米片材料作为负极的扣式电池在2 A/g电流下的循环稳定性能图;
图6为实施例2制备的VNb9O25纳米棒材料的X-射线衍射图谱;
图7为实施例2制备的VNb9O25纳米棒材料的扫描电镜(SEM)照片;
图8为实施例2制备的VNb9O25纳米棒材料的透射电镜(TEM)照片;
图9为实施例2制备的VNb9O25纳米棒材料作为负极的扣式电池在不同电流下的倍率性能图;
图10为实施例3制备的VNb9O25纳米片材料作为负极的扣式电池在不同电流下的倍率性能图。
图11为实施例5制备的Nb2O5纳米片材料作为负极的扣式电池在不同电流下的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围,该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料的制备方法如下:
(1)取2.7毫摩尔五氯化铌(0.73 g)溶于36 ml无水乙醇中,搅拌0.5-1小时,使其完全溶解;
(2)向该溶液中添加0.3毫摩尔的乙酰丙酮氧钒粉末作为钒源,此时V:Nb为1:9,再超声震荡0.5-1小时,使其完全溶解;
(3)再将20 mL 质量分数为25%四甲基氢氧化铵水溶液以0.6 mL/min的速率滴加到该混合溶液中反应,搅拌直至形成澄清溶液,此时(乙酰丙酮氧钒+五氯化铌)与四甲基氢氧化铵的摩尔比为1:25.6;
(4)之后将所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,置于恒温干燥箱中加热反应,加热反应的温度为240℃,反应时间为12小时;
(5)将所得反应沉淀物分别用丙酮、乙醇和去离子水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后置于真空干燥箱中干燥,真空干燥温度为60 ℃,干燥时间为24小时;
(6)将干燥后所得粉体置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为400℃,焙烧时间为4小时,之后取出降温研磨,即得VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料。
采用X-射线衍射仪和电子扫描电镜分别对本实施例制备的VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料进行表征,结果如图1和图2所示。从图1可知,该材料样品的衍射峰与标准PDF卡片中VNb9O25的衍射峰完全吻合,没有发现其它杂质峰,说明合成的样品较纯。如图2所示,样品具有较好的形貌,并且具有较好的分散性,微球的尺寸约为1-2微米。如图3所示,微球表面纳米片的厚度约为3-4纳米。
将本实施例制备的VNb9O25纳米片材料作为锂离子电池负极材料制备扣式电池,其中VNb9O25纳米片材料为活性物质,导电剂为科琴黑,粘结剂为聚偏氟乙烯,三者比例为8:1:1(质量比)。然后测试扣式电池的电化学性能,电池测试区间为1.0-3.0 V。如图4所示,测试样品在不同倍率下的循环性能,由图可知样品具有较好的倍率循环性能,在0.2 A/g、0.4A/g、1 A/g、2 A/g倍率下的放电比容量分别约为500、445、325、300 mAh/g,甚至在10 A/g倍率仍具有高的放电比容量(约140 mAh/g)。图5为该材料制备的扣式电池在2 A/g的电流下循环2000次后,其放电比容量仍有290 mAh/g。
实施例2
(1)取2.7毫摩尔五氯化铌(0.73 g)溶于36 ml无水乙醇中,搅拌0.5-1小时,使其完全溶解;
(2)向该溶液中添加0.3毫摩尔的乙酰丙酮氧钒粉末作为钒源,此时V:Nb为1:9,再超声震荡0.5-1小时,使其完全溶解;
(3)再将30 mL四甲基氢氧化铵水溶液以0.6 mL/min的速率滴加到该混合溶液中,搅拌使其完全溶解,此时(乙酰丙酮氧钒+五氯化铌)与四甲基氢氧化铵的摩尔比为1:38.3;
(4)之后将所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,置于恒温干燥箱中加热反应,加热反应的温度为240℃,反应时间为12小时;
(5)将所得反应沉淀物分别用丙酮、乙醇和去离子水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后置于真空干燥箱中干燥,真空干燥温度为60℃,干燥时间为24小时;
(6)将干燥后所得粉体置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为700℃,焙烧时间为4小时,之后取出降温研磨,即得VNb9O25纳米棒锂离子电池负极材料。由于焙烧温度高,水热合成的纳米片前驱体转变为VNb9O25纳米棒。
采用X-射线衍射仪和电子扫描电镜分别对本实施例制备的VNb9O25纳米棒锂离子电池负极材料进行表征,结果如图6和图7所示。从图6可知,该材料样品的衍射峰与标准PDF卡片中VNb9O25的衍射峰完全吻合,没有发现其它杂质峰,说明合成的样品较纯。如图7所示,样品具有较好的形貌,并且具有较好的分散性,纳米棒的直径约为20-50纳米,长度约为200-400纳米。如图8为VNb9O25纳米棒的透射电镜(TEM)照片;。
将本实施例制备的VNb9O25纳米棒材料作为锂离子电池负极材料制备扣式电池,其中VNb9O25纳米棒材料为活性物质,导电剂为科琴黑,粘结剂为聚偏氟乙烯,三者比例为8:1:1(质量比),然后测试扣式电池的电化学性能。如图9所示,测试样品在不同倍率下的循环性能,在0.2、0.4、1、2 A/g倍率下的放电比容量分别约为250、200、125、100 mAh/g,但相比较于VNb9O25纳米片材料作为负极材料制备的扣式电池,相同电流下的放电比容量明显下降。
实施例3
本实施例的高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料的制备方法如下:
(1)取3毫摩尔五氯化铌(0.81g)溶于36 ml无水乙醇中,搅拌0.5-1小时,使其完全溶解;
(2)向该溶液中添加0.6毫摩尔的乙酰丙酮氧钒粉末作为钒源,此时V:Nb为1:5,再超声震荡0.5-1小时,使其完全溶解;
(3)再将35 mL质量分数为25%的四甲基氢氧化铵水溶液以0.6 mL/min的速率滴加到该混合溶液中,搅拌使其完全溶解,此时(乙酰丙酮氧钒+五氯化铌)与四甲基氢氧化铵的摩尔比为1:37.3;
(4)之后将所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,置于恒温干燥箱中加热反应,加热反应的温度为240℃,反应时间为12小时;
(5)将所得反应沉淀物分别用丙酮、乙醇和去离子水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后置于真空干燥箱中干燥,真空干燥温度为60℃,干燥时间为24小时;
(6)将干燥后所得粉体置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为500℃,焙烧时间为4小时,之后取出降温研磨,即得具有VNb9O25晶相的纳米片锂离子电池负极材料。
将本实施例制备的VNb9O25纳米片材料作为锂离子电池负极材料制备扣式电池,其中VNb9O25纳米片材料为活性物质,导电剂为科琴黑,粘结剂为聚偏氟乙烯,三者比例为8:1:1(质量比)。然后测试扣式电池的电化学性能,电池测试区间为1.0-3.0 V。如图10所示,测试样品在不同倍率下的循环性能,由图可知样品具有较好的倍率循环性能,在0.2、0.4、1、2A/g倍率下的放电比容量分别约为400、340、250、200 mAh/g,相比较于400 ℃VNb9O25纳米片材料作为负极材料制备的扣式电池,相同电流下的放电比容量明显下降。相比较于VNb9O25纳米棒材料(图9)作为负极材料制备的扣式电池,相同电流下的放电比容量明显提升。
实施例4
本实施例的高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料的制备方法如下:
(1)取3毫摩尔五氯化铌(0.81 g)溶于36 ml无水乙醇中,搅拌0.5-1小时,使其完全溶解;
(2)向该溶液中添加0.6毫摩尔的乙酰丙酮氧钒粉末作为钒源,此时V:Nb为1:5,再超声震荡0.5-1小时,使其完全溶解;
(3)再将25 mL质量分数为25%四甲基氢氧化铵水溶液以0.6 mL/min的速率滴加到该混合溶液中,搅拌使其完全溶解,此时(乙酰丙酮氧钒+五氯化铌)与四甲基氢氧化铵的摩尔比为1:26.6;
(4)之后将所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,置于恒温干燥箱中加热反应,加热反应的温度为240℃,反应时间为12小时;
(5)将所得反应沉淀物分别用丙酮、乙醇和去离子水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后置于真空干燥箱中干燥,真空干燥温度为60℃,干燥时间为24小时;
(6)将干燥后所得粉体置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为400℃,焙烧时间为4小时,之后取出降温研磨,即得VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料。
实施例5
(1)取3毫摩尔五氯化铌(0.81 g)溶于36ml无水乙醇中,搅拌0.5-1小时,使其完全溶解;
(2)再将25 mL四甲基氢氧化铵水溶液以0.6 mL/min的速率滴加到该混合溶液中,搅拌使其完全溶解,此时五氯化铌与四甲基氢氧化铵的摩尔比为1:32;
(4)之后将所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,置于恒温干燥箱中加热反应,加热反应的温度为240 ℃,反应时间为12小时;
(5)将所得反应沉淀物分别用丙酮、乙醇和去离子水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后置于真空干燥箱中干燥,真空干燥温度为60℃,干燥时间为24小时;
(6)将干燥后所得粉体置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为400℃,焙烧时间为4小时,之后取出降温研磨,即得不含钒的Nb2O5纳米片锂离子电池负极材料。
将本实施例制备的Nb2O5纳米片材料作为锂离子电池负极材料制备扣式电池,其中Nb2O5纳米片材料为活性物质,导电剂为科琴黑,粘结剂为聚偏氟乙烯,三者比例为8:1:1(质量比)。然后测试扣式电池的电化学性能,电池测试区间为1.0-3.0 V。如图11所示,测试样品在不同倍率下的循环性能,由图可知样品具有较好的倍率循环性能,在0.1、0.2、0.4、1、2、5 A/g倍率下的放电比容量分别约为162、158、151、138、103、53 mAh/g,相比较于400℃VNb9O25纳米片材料(图4)作为负极材料制备的扣式电池,相同电流下的放电比容量明显下降。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将五氯化铌溶于无水乙醇中,搅拌0.5-1小时,使其完全溶解;
(2)向(1)制备得到的溶液中加入乙酰丙酮氧钒粉末作为钒源,再超声震荡0.5-1小时,使其完全溶解;
(3)向(2)制备得到的溶液中以恒定的速率加入四甲基氢氧化铵水溶液,搅拌使其完全溶解;
(4)将(3)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,置于恒温干燥箱中加热反应;
(5)将(4)所得反应沉淀物分别用丙酮、乙醇和去离子水洗涤数次,直至溶液呈中性,然后置于真空干燥箱中干燥;
(6)将(5)所得粉体置于马弗炉中400-500℃焙烧,即得VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料;
所述步骤(3)中四甲基氢氧化铵水溶液的质量分数为25%,乙酰丙酮氧钒和五氯化铌的总物质的量与四甲基氢氧化铵的物质的量之比为1:20-1:40;
所述四甲基氢氧化铵水溶液的滴加速率为0.6 mL/min;
所述步骤(4)加热反应的温度为240 ℃,反应时间为12-15小时。
2.根据权利要求1所述的VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中钒离子与铌离子的摩尔比为1:9-1:5。
3.根据权利要求1所述的VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)真空干燥温度为60-90 ℃,干燥时间为20-24小时。
4.根据权利要求1所述的VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为4-5小时。
5.一种由权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备得到的高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料。
6.根据权利要求5所述的高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料,其特征在于:所述VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料是由VNb9O25微球和纳米片组装形成的,纳米片的厚度为3-4纳米。
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