CN111777757B - 超稠油破乳剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超稠油破乳剂的制备方法，(1)将4，4’—二羟基二苯砜与三乙烯四胺加热至完全溶解，并滴加甲醛，在充分反应生成起始剂A；(2)将起始剂A和催化剂投入反应釜中密封，抽真空并通入环氧丙烷，升温并控制压力得到中间产物Z；(3)取将中间产物Z和催化剂投入反应釜中反应密封，抽真空并通入环氧丙烷，升温并控制压力得到聚醚B；(4)将聚醚B与碱性溶液混合，升温并缓慢滴加浓度为5％的氯化苄，并不断用蘸取反应液观察反应液的可拔丝长度，待拔丝长度为3～4cm时停止反应，得到超稠油破乳剂；本发明润湿性与渗透性及表面活性高，分子结构和支化度适合，使得超稠油油水界面的表面张力有效降低，提升了油水分离效率。

Description

超稠油破乳剂的制备方法
技术领域
本发明属于油田化学品的技术领域，尤其涉及一种超稠油破乳剂的制备方法。
背景技术
我国每年的超稠油产量巨大，其具有高粘度、高密度、高胶质含量的特点，胶质、沥青质以胶体粒子状态存在于原油中，使其比一般原油乳状液更加难以处理，导致原油破乳脱水难度增大。由于原油乳状液含水，溶于水的杂质会导致金属表面结垢和腐蚀，大大降低泵、管线和储罐的使用年限；另外其排放水中含油也会导致资源浪费，并对环境造成极大破坏。
近年来，我国各主要油田已经进入高含水开采后期。为维持原油产量稳定,各大油田已采取增加注水、注蒸汽的方式来提高油井产液量，致使油井采出液含水率迅速上升；同时，油田开采过程中大量应用各种采油助剂也使得原油(特别是稠油和超稠油)的采出液组成变得更加复杂,致使稠油和超稠油的高效快速破乳技术成为影响采油成本、原油质量、产量和控制油田环境污染的关键技术。
随着原油重质化程度加深，要求不断开发出新的破乳剂产品。目前国内破乳剂新品种开发不多，无法适应原油重质化、劣质化的要求。
有鉴于此，提出本发明。
发明内容
本发明针对上述的技术问题，提出一种超稠油破乳剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
超稠油破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备起始剂A：将4，4’—二羟基二苯砜与三乙烯四胺加热至50～55℃完全溶解，并于温度在45～55℃时缓慢滴加浓度为37％～40％甲醛溶液，在充分反应1～2h后，生成起始剂A；其中，4，4’—二羟基二苯砜、三乙烯四胺、甲醛溶液三者的质量份为1：(2.3～2.4)：(0.4～0.5)；
(2)制备中间产物Z：将起始剂A和催化剂投入反应釜中密封，催化剂与起始剂A的质量比为0.26～1.08；置换釜内空气，同时将釜内抽真空至负压，缓慢通入环氧丙烷，升温并控制压力为0.19～0.21MPa，待环氧丙烷全部投加完毕，关闭进料阀，反应釜中压力减小至负压反应结束，得到中间产物Z；
(3)聚醚反应：取将中间产物Z和催化剂投入反应釜中密封，催化剂与起始剂A的质量比为0.19～0.81；置换釜内空气，同时将釜内抽真空至负压，缓慢通入环氧乙烷，升温并控制压力为0.19～0.21MPa，待环氧乙烷全部投加完毕，关闭进料阀，反应釜中压力减小至负压反应结束，得到聚醚B；
(4)破乳剂的制备：将聚醚B与碱性溶液混合，升温至100～120℃，缓慢滴加浓度为5％的氯化苄，保持反应，并不断用蘸取反应液观察反应液的可拔丝长度，待拔丝长度为3～4cm时停止反应，得到超稠油破乳剂。
优选的，步骤(1)中4，4’—二羟基二苯砜、三乙烯四胺、甲醛溶液三者的质量份为1：2.31：0.48。
优选的，步骤(2)(3)中反应温度均为140℃。
优选的，步骤(2)(3)中聚醚反应的催化剂为氢氧化钾；其中步骤(2)中催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2％。步骤(3)加入催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.15％。
优选的，步骤(2)(3)中，置换高压反应釜内的所用气体为氮气，抽真空时间为4～6min。
优选的，步骤(2)(3)中，抽真空时间为5min，抽真空至反应釜内压力-0.09Mpa。
优选的，步骤(2)(3)中通入环氧丙烷与起始剂A的质量比为(99～359)：1。
优选的，通入环氧乙烷与中间产物Z的质量比为1：(2～3.7)。
优选的，步骤(4)中反应温度为110℃。
优选的，氯化苄液与聚醚的质量比为(0.025～0.05)：1。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明的新型高效老化油破乳剂破乳效率高，润湿性与渗透性得到提升，表面活性高，分子结构和支化度适合，使得超稠油油水界面的表面张力有效降低，提升了油水分离效率，比传统破乳剂破乳效果更好。具有制备简便、成本低廉、破乳高效的特点，在原油破乳研究领域前景比较好。
附图说明
图1从左到右为本发明样品1-4在2h时对超稠原油破乳效果图；
图2从左到右为本发明样品5-8在2h时对超稠原油破乳效果图；
图3从左到右为本发明样品9-12在2h时对超稠原油破乳效果图；
图4从左到右为本发明样品1-4在18h时对超稠原油破乳效果图；
图5从左到右为本发明样品5-8在18h时对超稠原油破乳效果图；
图6从左到右为本发明样品9-12在18h时对超稠油破乳效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施。
实施例一
一种超稠油破乳剂的制备方法，基包括以下步骤：
(1)制备起始剂A：取4，4’—二羟基二苯砜20g、三乙烯四胺46.2g放入四口瓶中加热至50℃完全溶解，并于温度在50℃时缓慢滴加9.6g的浓度为37％甲醛溶液，充分反应1h，生成起始剂A。其具体反应式如下：
Figure BDA0002604106660000031
(2)制备中间产物Z：取5g起始剂A和1.37g氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，使用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空4～6min且反应釜内气压降至负压(本实施例中为-0.09MPa)后开始加热，同时打开进料阀缓慢通入995g的环氧丙烷；在此过程中，升温至140℃，控制压力表读数在0.19MPa之间，待环氧丙烷投加完毕，关闭进料阀，并停止加热，待反应釜中压力减小至负压时反应结束，得到中间产物Z。
(3)聚醚反应：取中间产物Z和1.03g氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，使用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空4～6min且反应釜内气压降至负压(本实施例中为-0.09MPa)后开始加热，同时打开进料阀缓慢通入333.3g的环氧乙烷；在此过程中，升温至140℃，控制压力表读数在0.19MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀，压力回落后，继续反应20min，待压力降至负压(本实施例中为-0.09MPa)反应结束，得到聚醚B。
可知本实施例中步骤(2)中催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2％。步骤(3)加入催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.15％步骤(2)和(3)的整体反应式如下：
Figure BDA0002604106660000041
Figure BDA0002604106660000051
其中，
Figure BDA0002604106660000052
(4)破乳剂的制备：取50g聚醚B投入三口瓶中，升温至110℃(油浴升温)，缓慢滴加浓度为5％的氯化苄2.5g，保持反应并不断用玻璃棒蘸取反应液观察反应液的可拔丝长度，至拔丝长度为3～4cm时停止反应，得到新型稠油破乳剂。其中，可通过分液漏斗滴加氯化苄；其具体反应式如下：
Figure BDA0002604106660000053
Figure BDA0002604106660000061
其中，
Figure BDA0002604106660000062
以上实施例中的制备方法制备简便、成本低廉、破乳高效。其通过对起始剂嫁接一定数量的环氧丙烷和环氧乙烷，所获得的破乳剂润湿性与渗透性得到提升，其表面活性高，分子结构和支化度适合，使得超稠油油水界面的表面张力有效降低，提升了油水分离效率，以有效破坏油包水或者水包油结构，从而分离出水或油。
实施例二
一种超稠油破乳剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备起始剂A：取4，4’—二羟基二苯砜20g、三乙烯四胺46g放入四口瓶中加热至55℃完全溶解，并于温度在45℃时缓慢滴加8g的浓度为39％甲醛溶液，充分反应2h，生成起始剂A。其具体反应式同实施例一步骤(1)所示。
(2)制备中间产物Z：取5g起始剂A和1.3g氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，使用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空4～6min且反应釜内气压降至负压(本实施例中为-0.09MPa)后开始加热，同时打开进料阀缓慢通入495g的环氧丙烷；在此过程中，升温至140℃，控制压力表读数在0.21MPa之间，待环氧丙烷投加完毕，关闭进料阀，并停止加热，待反应釜中压力减小至负压时反应结束，得到中间产物Z。
(3)聚醚反应：取中间产物Z和0.95g氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，使用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空4～6min且反应釜内气压降至负压(本实施例中为-0.09MPa)后开始加热，同时打开进料阀缓慢通入185.2g的环氧乙烷；在此过程中，升温至140℃，控制压力表读数在0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀，压力回落后，继续反应20min，待压力降至负压(本实施例中为-0.09MPa)反应结束，得到聚醚B。如下：其具体反应式同实施例一步骤步骤(2)和(3)的整体反应式。
(4)破乳剂的制备：取50g聚醚B投入三口瓶中，升温至120℃(油浴升温)，缓慢滴加浓度为5％的氯化苄1.25g，保持反应并不断用玻璃棒蘸取反应液观察反应液的可拔丝长度，至拔丝长度为3～4cm时停止反应，得到新型稠油破乳剂。其中，可通过分液漏斗滴加氯化苄；其具体反应式同实施例一步骤(4)所示。
实施例三
一种超稠油破乳剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备起始剂A：取4，4’—二羟基二苯砜20g、三乙烯四胺48g放入四口瓶中加热至52℃完全溶解，并于温度在55℃时缓慢滴加10g的浓度为40％甲醛溶液，充分反应1.5h，生成起始剂A。其具体反应式同实施例一步骤(1)所示。
(2)制备中间产物Z：取5g起始剂A和5.4g氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，使用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空4～6min且反应釜内气压降至负压(本实施例中为-0.09MPa)后开始加热，同时打开进料阀缓慢通入1795g的环氧丙烷；在此过程中，升温至140℃，控制压力表读数在0.2MPa之间，待环氧丙烷投加完毕，关闭进料阀，并停止加热，待反应釜中压力减小至负压时反应结束，得到中间产物Z。
(3)聚醚反应：取中间产物Z和4.05g氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封，使用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空4～6min且反应釜内气压降至负压(本实施例中为-0.09MPa)后开始加热，同时打开进料阀缓慢通入900g的环氧乙烷；在此过程中，升温至140℃，控制压力表读数在0.2MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀，压力回落后，继续反应20min，待压力降至负压(本实施例中为-0.09MPa)反应结束，得到聚醚B。如下：其具体反应式同实施例一步骤步骤(2)和(3)的整体反应式。
(4)破乳剂的制备：取50g聚醚B投入三口瓶中，升温至100℃(油浴升温)，缓慢滴加浓度为5％的氯化苄2g，保持反应并不断用玻璃棒蘸取反应液观察反应液的可拔丝长度，至拔丝长度为3～4cm时停止反应，得到新型稠油破乳剂。其中，可通过分液漏斗滴加氯化苄；其具体反应式同实施例一步骤(4)所示。
实施例四
本发明中环氧丙烷与起始剂质量比记为M，中间产物Z(起始剂与环氧丙烷的量)与环氧乙烷质量比N，根据环氧丙烷与起始剂的质量比M、中间产物Z(起始剂与环氧丙烷的量)与环氧乙烷的质量量比N对获取的新型稠油破乳剂进行命名：记为2-M-N。例如，以上实施例一至实施例三中的环氧丙烷与起始剂质量比M、起始剂与环氧乙烷质量比N相等；实施例一至实施例三所得到新型稠油破乳剂记为2-99(2.7:1)。
按所述实施例一的相同步骤，通过改变通入环氧丙烷和环氧乙烷质量份数可得到不同新型超稠油破乳剂；在此对于相同步骤部分不再赘述，以表格形式说明实施例之间的区别；其中上述实施例一对应于实验组序号中3，上述实施例二对应于实验组序号中1，上述实施例三对应于实验组序号中5；其它实验组序号对应于不同环氧丙烷和环氧乙烷质量份数的实施例。其中具体参数设置见下表1。
Figure BDA0002604106660000091
针对以上表1中的各实施例，对各实施例获取的新型超稠油破乳剂的脱水效果评价。进行评价时，以某油田原油采出液为处理对象，分别对评价对象在不同时间60min、120min、18h的脱水量进行记录对比，并对是否挂壁的特性进行评价如图1-图6所示。具体实验结果如下表2：
Figure BDA0002604106660000101
综上，通过以上对各实施例所获取的新型超稠油破乳剂的评价结果进行对对比得出，本发明的新型超稠油破乳剂破乳效果良好、脱水率高、破乳速度快，同时可以有效降低超稠油粘度，提高原油开采效率。并且亲水能力、渗透能力以及湿润性能好，可以有效降低油水界面膜表面张力，破乳脱水，并且该破乳剂制备方法简单、成本低廉、破乳高效。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备起始剂A：将4，4’—二羟基二苯砜与三乙烯四胺加热至50～55℃完全溶解，并于温度在45～55℃时缓慢滴加浓度为37％～40％甲醛溶液，在充分反应1～2h后，生成起始剂A；其中，4，4’—二羟基二苯砜、三乙烯四胺、甲醛溶液三者的质量份为1：(2.3～2.4)：(0.4～0.5)；
(2)制备中间产物Z：将起始剂A和催化剂投入反应釜中密封，催化剂与起始剂A的质量比为0.26～1.08；置换釜内空气，同时将釜内抽真空至负压，缓慢通入环氧丙烷，升温并控制压力为0.19～0.21MPa，待环氧丙烷全部投加完毕，关闭进料阀，反应釜中压力减小至负压反应结束，得到中间产物Z；
(3)聚醚反应：取将中间产物Z和催化剂投入反应釜中密封，催化剂与起始剂A的质量比为0.19～0.81；置换釜内空气，同时将釜内抽真空至负压，缓慢通入环氧乙烷，升温并控制压力为0.19～0.21MPa，待环氧乙烷全部投加完毕，关闭进料阀，反应釜中压力减小至负压反应结束，得到聚醚B；
(4)破乳剂的制备：将聚醚B与碱性溶液混合，升温至100～120℃，缓慢滴加浓度为5％的氯化苄，保持反应，并不断蘸取反应液观察反应液的可拔丝长度，待拔丝长度为3～4cm时停止反应，得到超稠油破乳剂。
2.根据权利要求1所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中4，4’—二羟基二苯砜、三乙烯四胺、甲醛溶液三者的质量份为1：2.31：0.48。
3.根据权利要求1或2所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中反应温度均为140℃。
4.根据权利要求3所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中聚醚反应的催化剂为氢氧化钾；其中步骤(2)中催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2％；步骤(3)加入催化剂用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.15％。
5.根据权利要求4所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中，置换高压反应釜内的所用气体为氮气，抽真空时间为4～6min。
6.根据权利要求5所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中，抽真空时间为5min，抽真空至反应釜内压力-0.09Mpa。
7.根据权利要求1所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中通入环氧丙烷与起始剂A的质量比为(99～359)：1。
8.根据权利要求1所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中通入环氧乙烷与中间产物Z的质量比为1：(2～3.7)。
9.根据权利要求1所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中反应温度为110℃。
10.根据权利要求9所述的超稠油破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中浓度为5％的氯化苄与聚醚的质量比为(0.025～0.05)：1。
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