CN111303399A - 一种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法。包括如下步骤：将定量全氟丁酰胺和催化剂氢氧化钾投入高压反应釜中密封，使用氮气吹扫置换出反应釜中空气，用真空泵将反应釜抽至真空，升温至135℃～145℃向其中通入环氧乙烷发生聚合反应生成中间产物A；将中间产物A投入三分瓶中，油浴加热至60℃～80℃后加入催化剂氢氧化钾，油浴升温至80℃～100℃后缓慢滴加氯化苄，滴加时间2h～3h，滴加完毕后油浴升温至110℃，保温反应8h后得到适用于三元复合驱原油破乳剂。

Description

一种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种油田化学品的制备方法，具体的说，涉及一种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法。

背景技术：

近年来，油田已经进入高含水后期，很多油田都采用了三元复合驱采油技术。三元复合驱采油技术虽可以提高采收率，但由于在驱油过程中的协同作用与乳化作用，采出液乳化问题十分严重，使得原油大多数以乳状液的形式被开采出来，油水分离较为困难，这为原油的开采、运输、加工、储存等带来极大阻碍。因此，需要研究针对三元复合驱采出液化学破乳脱水的专用破乳剂。

大量研究表明，由于氟原子的独有性质，含氟表面活性剂由于分子结构中引入了碳氟链，因此具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎水性和憎油性的特性，能在一定程度上降低油水界面张力，适合用做破乳剂。而且含氟表面活性剂的环境相容性好，单质氟和离子性氟化物虽具有很强的毒性，但是含氟表面活性剂的毒性却很低，对环境污染小，故而在石油行业中，将含氟表面活性剂应用于破乳剂方面，有很高的研究价值。破乳的关键是改变油水界面的性质，降低界面张力和膜的强度。由于含氟表面活性剂独特的性质，可以显著降低油水界面张力，使其具有比其他表面活性剂更优秀的破乳效果。目前随着三元复合驱油技术的发展，将含氟表面活性剂应用于三元复合驱采出液破乳剂必将发挥重要的作用。

发明内容：

为了解决背景技术中所提到的技术问题，本发明提供了一种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法。该新型破乳剂为全氟表面活性剂，由于全氟表面活性剂界面活性很高，可以加速膜排油，提高水珠聚并的速度。并且该破乳剂属于多分支链结构分子，极易形成微网络，石蜡微晶可在微网络中存储，以此来阻止石蜡微晶形成网状结构，使油相的凝固点和粘度保持稳定。该适用于三元复合驱原油破乳剂的改性剂为氯化苄，氯化苄有杀菌作用，可提高开采出的原油质量，破乳效果很好，尤其适用于三元复合驱采出液的破乳脱水。

本发明的技术方案是：该种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法，所述破乳剂结构通式如下：

其中：

所述制备方法包括如下步骤：

第一步，将定量全氟丁酰胺和催化剂氢氧化钾投入高压反应釜中密封，氢氧化钾用量为全氟丁酰胺总质量的0.2％～0.4％，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空至表压-0.086MPa，对所述高压反应釜加热升温至140℃，打开进料阀，缓慢加入环氧乙烷，通入环氧乙烷与全氟丁酰胺的质量比范围在 1.7:1～5.0:1之间，控制反应釜压力在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀；待反应物充分反应完毕，反应釜中压力回落后，釜内继续反应，直至反应釜内压力降至表压-0.086MPa，反应结束，得到中间产物A；

第二步，从经由第一步获得的中间产物A中取定量M加入到三分瓶中，持续搅拌并进行油浴加热至60℃～80℃，向所述三分瓶中加入氢氧化钾作为催化剂，催化剂氢氧化钾用量为定量M的中间产物A质量的0.11％～0.13％，使用搅拌器搅拌，油浴升温至80℃～100℃，用分液漏斗向所述三分瓶中缓慢滴加氯化苄作为改性剂，氯化苄用量为定量M的中间产物A质量的0.2％～0.24％，滴加时间为2～3h，滴加完毕后，油浴升温至110℃保温，充分反应8h制得适用于三元复合驱原油破乳剂。

本发明具有如下有益效果：

利用本发明所述制备方法制备成的破乳剂，具有很强的破乳效果，可以使油水间起稳定作用的界面膜变弱，降低其对聚并的阻碍作用，可以加速膜排油，提高水珠聚并的速度，加速油水分离。并且该适用于三元复合驱原油破乳剂改性剂为氯化苄，氯化苄有杀菌作用，可提高开采出的原油质量。

附图说明：

图1为本发明样品1分别在30min、1h、2h、4h、6h、8h、10h时间内对某油田三元复合驱采出液的破乳效果图。

图2为本发明样品2分别在30min、1h、2h、4h、6h、8h、10h时间内对某油田三元复合驱采出液的破乳效果图。

图3为本发明样品3分别在30min、1h、2h、4h、6h、8h、10h时间内对某油田三元复合驱采出液的破乳效果图。

图4为某种破乳剂(非本发明)分别在30min、1h、2h、4h、6h、8h、10h 时间内对某油田三元复合驱采出液的破乳效果图。

具体实施方式：

本发明涉及一种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法，所述破乳剂结构通式如下：

其中：

所述制备方法包括如下步骤：

第一步，将定量全氟丁酰胺和催化剂氢氧化钾投入高压反应釜中密封，氢氧化钾用量为全氟丁酰胺总质量的0.2％～0.4％，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空至表压-0.086MPa，对所述高压反应釜加热升温至140℃，打开进料阀，缓慢加入环氧乙烷，通入环氧乙烷与全氟丁酰胺的质量比范围在 1.7:1～5.0:1之间，控制反应釜压力在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀；待反应物充分反应完毕，反应釜中压力回落后，釜内继续反应，直至反应釜内压力降至表压-0.086MPa，反应结束，得到中间产物A；

第二步，从经由第一步获得的中间产物A中取定量M加入到三分瓶中，持续搅拌并进行油浴加热至60℃～80℃，向所述三分瓶中加入氢氧化钾作为催化剂，催化剂氢氧化钾用量为定量M的中间产物A质量的0.11％～0.13％，使用搅拌器搅拌，油浴升温至80℃～100℃，用分液漏斗向所述三分瓶中缓慢滴加氯化苄作为改性剂，氯化苄用量为定量M的中间产物A质量的0.2％～0.24％，滴加时间为2～3h，滴加完毕后，油浴升温至110℃保温，充分反应8h制得适用于三元复合驱原油破乳剂。

以上为本发明所述制备方法的基础步骤。下面为本发明的优选实施方案：

第一步中，所述反应的催化剂为氢氧化钾，氢氧化钾用量为全氟丁酰胺质量的0.3％；

第一步中，所述环氧乙烷与全氟丁酰胺的质量比范围在1.7:1～5.0:1之间。

第一步中，高压反应釜内的反应温度为140℃，反应时反应釜压力表读数在 0.2±0.01Mpa之间；

第二步中，第一次油浴温度为70℃，加入氢氧化钾后需搅拌15～25min；第二次油浴温度为90℃，开始滴加改性剂；第三次油浴温度为110℃，保温时间为8h；

第二步中，所述反应的催化剂为氢氧化钾，氢氧化钾用量为定量M的中间产物A质量的0.12％；

第二步中，所述的改性剂为氯化苄，氯化苄用量为定量M的中间产物A质量的0.2％，滴加时间为2.5h。

本制备方法涉及的化学反应方程式如下：

下面结合附图，给出具体实施例，本发明的使用范围不受实施例的影响，具体的实施方式可根据本发明的技术方案和使用具体情况而定。

实施例1

第一步，将100g全氟丁酰胺和0.3g氢氧化钾投入高压反应釜中密封，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵对所述高压反应釜抽真空至表压 -0.086MPa，对所述高压反应釜加热升温至140℃，打开进料阀，缓慢加入170g 环氧乙烷，控制反应釜压力在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀；待反应物充分反应完毕，直至反应釜内降至表压-0.086MPa时反应结束，得到中间产物A；

第二步，取180g经由第一步获得的中间产物A加入到三分瓶中，持续搅拌并使用油浴升温至70℃，向所述三分瓶中加入0.2g氢氧化钾，继续油浴升温至 90℃，使用分液漏斗向所述三分瓶中缓慢滴加0.36g氯化苄，滴加时间为2.5h，滴加完毕后，油浴升温至110℃，充分反应8h后制得适用于三元复合驱原油破乳剂样品1。

按所述实施例1的相同步骤重复进行，通过改变通入环氧乙烷与全氟丁酰胺质量比为3.3：1、5.0:1；可得到不同适用于三元复合驱原油破乳剂样品2、样品3。

实施例2适用于三元复合驱原油破乳剂的脱水效果评价

参照标准SY/T 5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》,以某油田三元复合驱采出液为处理对象，对三种破乳剂样品进行脱水效果评价，并且对比某种破乳剂的破乳效果。实验结果见下表：

从表中可以看出，全氟丁酰胺与环氧乙烷质量比为1：3.3的样品2破乳速度最快，破乳效果最好。

Claims (2)

1.一种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法，所述适用于三元复合驱原油破乳剂结构通式如下：

其中：

所述制备方法包括如下步骤：

第一步，将定量全氟丁酰胺和催化剂氢氧化钾投入高压反应釜中密封，氢氧化钾用量为全氟丁酰胺总质量的0.2％～0.4％，利用氮气吹扫的方式置换釜内空气，用真空泵抽真空至表压-0.086MPa，对所述高压反应釜加热升温至140℃，打开进料阀，缓慢加入环氧乙烷，通入环氧乙烷与全氟丁酰胺的质量比范围在1.7:1～5.0:1之间，控制反应釜压力在0.19MPa～0.21MPa之间，待环氧乙烷投加完毕，关闭进料阀；待反应物充分反应完毕，反应釜中压力回落后，釜内继续反应，直至反应釜内压力降至表压-0.086MPa，反应结束，得到中间产物A；

第二步，从经由第一步获得的中间产物A中取定量M加入到三分瓶中，持续搅拌并进行油浴加热至60℃～80℃，向所述三分瓶中加入氢氧化钾作为催化剂，催化剂氢氧化钾用量为定量M的中间产物A质量的0.11％～0.13％，使用搅拌器搅拌，油浴升温至80℃～100℃，用分液漏斗向所述三分瓶中缓慢滴加氯化苄作为改性剂，氯化苄用量为定量M的中间产物A质量的0.2％～0.24％，滴加时间为2～3h，滴加完毕后，油浴升温至110℃保温，充分反应8h制得适用于三元复合驱原油破乳剂。

2.根据权利要求1所述的一种适用于三元复合驱原油破乳剂的制备方法，其特征在于：

第一步中，所述反应的催化剂为氢氧化钾，氢氧化钾用量为全氟丁酰胺质量的0.3％；

第一步中，所述环氧乙烷与全氟丁酰胺的质量比范围在1.7:1～5.0:1之间；

第一步中，高压反应釜内的反应温度为140℃，反应时反应釜压力表读数在0.2±0.01Mpa之间；

第二步中，第一次油浴温度为70℃，加入氢氧化钾后需搅拌15～25min；第二次油浴温度为90℃，开始滴加改性剂；第三次油浴温度为110℃，保温时间为8h；

第二步中，所述反应的催化剂为氢氧化钾，氢氧化钾用量为定量M的中间产物A质量的0.12％；

第二步中，所述的改性剂为氯化苄，氯化苄用量为定量M的中间产物A质量的0.2％，滴加时间为2.5h。

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