CN111718636A - 一种水性环氧低锌底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水性环氧低锌底漆及其制备方法,所述水性环氧低锌底漆包括A组分和B组分,其中A组分主要由如下重量份的原料制成:环氧树脂一10~15份;环氧树脂二2~8份;分散剂0.5~1.5份;锌粉20~40份;磷铁粉15~35份;消泡剂一0.1~0.5份;防沉剂3~8份;助溶剂1~10份;B组分主要由如下重量份的原料制成:聚酰胺固化剂3~5份;防闪锈剂1~3份;导电浆料10~25份;消泡剂二1~3份;触变剂0.5~1份;润湿剂0.1~0.5份;水10~20份。本发明降低了锌粉用量,且所得水性环氧低锌底漆附着力优异,柔韧性好,耐冲击性能强,耐盐雾性能佳。
Description
技术领域
本发明属于水性环氧含锌涂料技术领域,尤其涉及一种水性环氧低锌底漆及其制备方法。
背景技术
环氧富锌底漆通常是以锌粉为电化学防锈颜料,环氧树脂为基料,聚酰胺或胺类加成物等为固化剂,加以适量助剂、溶剂等配制而成,具有防腐性能好、腐蚀寿命长、附着力和机械性能优良、不影响焊接施工等特点,是重防腐领域常用的防腐涂料配套底漆。环氧富锌底漆的防腐机理是基于金属锌对钢铁的阴极保护作用,因为锌具有比铁的化学活性强,当基材受到电化学腐蚀时,锌可作为阳极先受到腐蚀,钢铁作为阴极则可受到保护。
但随着锌粉的不断腐蚀,会逐渐生成一些致密、难溶且不导电的氧化锌或碱式碳酸锌等,这些不导电的腐蚀产物在涂膜中不断积聚,会阻断或屏蔽锌粉与钢铁、锌粉与锌粉之间的导电回路,导致部分锌粉无法发挥电化学保护作用而失效。因此,在国内外的一些防腐工程实践中,一般要求干膜中锌粉含量在80%以上甚至到90%,以保证锌粉能充分发挥阴极保护作用,达到更好的防腐性能。但漆膜中锌粉含量过高,会使涂层的颜料体积浓度过高,导致漆膜疏松多孔,与基材的附着力下降,甚至在干燥过程中因应力收缩而开裂;同时,锌粉含量过高易出现沉积、结块而发生堵枪,影响施工性能;锌粉在焊接和切割时还会产生大量的氧化锌雾,危害施工工人健康;另外,锌粉比例过高还会增加生产成本。
前些年国际铅锌组织(ILZRO)的研究报告认为,锌粉含量的多少与涂层的防腐蚀性能并无直接关系。还有研究表明,富锌底漆中只有约25%左右的锌粉在阴极保护中起作用。因此,如何降低富锌底漆中锌粉用量、提升环氧低锌底漆的防腐性能,以及提高涂层中锌粉的利用率已成为当前研究热点。
CN108250897A公开了一种石墨烯改性水性环氧富锌涂料及其制备方法,选用质量分数为5~10%的石墨烯浆料对水性环氧富锌涂料进行改性,虽然在一定程度上降低了锌粉用量,但该水性环氧富锌底漆干膜中锌粉的质量固含仍然较高(≥60%),且该发明中并未提供低锌含量底漆的各项性能数据。
CN105176312A公开了一种掺杂石墨烯的水性环氧含锌防腐底漆及其制备方法,具有良好的干燥性能、附着力、耐盐雾性能和耐化学性能,同时较大程度降低了锌粉的用量。但由于石墨烯的比表面积高,易发生团聚,尤其在水性涂料体系更难以长时间稳定分散,且该发明中将石墨烯粉以共混方式直接加入,难以保证其均匀、稳定的分散,同时专利中未给出底漆的贮存稳定性数据。
CN108250900A公开了一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆,采用一种三元嵌段共聚物阴离子分散剂,能很好的分散石墨烯等物质,且表面张力低,能有效防止石墨烯团聚。但其水性石墨烯分散液的制备过程步骤繁多,工艺复杂,材料成本高,不便于工业化生产。另外,该发明将含水的石墨烯分散液与锌粉共同分散于A组分中,由于锌的化学反应活性较高,会与水发生反应生成氢气,导致“胀罐”现象,并存在使锌粉结块甚至失效的风险。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种水性环氧低锌底漆,降低了锌粉用量,且具有优异的耐冲击和防腐性能。
本发明还提供一种水性环氧低锌底漆的制备方法。
本发明采取的技术方案为:
一种水性环氧低锌底漆,包括A组分和B组分,其中A组分主要由如下重量份的原料制成:
环氧树脂一10~15份;
环氧树脂二2~8份;
分散剂0.5~1.5份;
锌粉20~40份;
磷铁粉15~35份;
消泡剂一0.1~0.5份;
防沉剂3~8份;
助溶剂1~10份;
B组分主要由如下重量份的原料制成:
聚酰胺固化剂3~5份;
防闪锈剂1~3份;
导电浆料10~25份;
消泡剂二1~3份;
触变剂0.5~1份;
润湿剂0.2~0.5份;
水10~20份;
其中所述环氧树脂一的环氧当量为400~500,环氧树脂二的环氧当量为180~210。
相对于现有技术,本发明在水性环氧低锌底漆中采用两种环氧树脂进行复配,环氧树脂作为环氧底漆的主要成膜物质,其分子量大小及环氧当量的高低对产品的性能有较大影响。一般来说,分子量越大的环氧树脂,环氧当量越高,分子链越长,涂膜的干燥速度越快,且涂膜柔韧性越好;但是分子量越大的环氧树脂的水乳化性能较差,通过需要经过改性使其含有表面活性作用的亲水链段,但是改性过后的环氧树脂将对涂膜的耐水和耐盐雾性能产生不利影响。同时,分子量越大的环氧树脂,其粘度越高,不利于搅拌和颜填料(磷铁粉、锌粉以及其他粉料)的分散,需要一定量的溶剂进行稀释,导致VOC含量也越高。而分子量低的水性环氧树脂具有低粘度,对颜填料的润湿性好,固含量可达99%以上,VOC含量低。另外,其环氧当量较低,涂膜的交联密度更高,硬度增长快,附着力更优异;但分子量低,会使干燥速度变慢,并且交联密度过高还会导致涂膜内应力增加,脆性高、柔韧性差等问题。此外,这类低分子量的环氧树脂一般预先不乳化,因此需要固化剂必须既是交联剂又是乳化剂,且对环氧树脂具有良好的乳化作用,使它能够很好地分散或溶解在水中,以形成均一、固化完全的涂膜。因此,本发明中采用高分子量、长分子链段的环氧树脂一和低分子量、高交联密度的环氧树脂二进行复配,结合两种环氧树脂特有的性能优势,达到提高涂膜综合性能的目的。
同时,本发明的底漆中锌粉用量少,涂膜的颜料体积浓度较低,环氧树脂能更充分地润湿、包裹锌粉及其它颜填料,有利于提高涂层的综合性能。适量导电浆料的加入,可以提高体系的导电性能,并能够将涂膜中分散不连续和没有充分接触的锌粉“串联”起来,充当锌粉与钢材和锌粉与锌粉之间的导电介质,提供了锌粉参与电化学腐蚀反应的渠道,提高了锌粉的利用率,有利于发挥锌粉的阴极保护的作用,在减少锌粉用量的同时,涂膜仍具有优异的防腐性能。
进一步,A组分主要由如下重量份的原料制成:
环氧树脂一10~12份;
环氧树脂二2~4份;
分散剂0.5~1份;
锌粉20~35份;
磷铁粉15~25份;
消泡剂一0.3~0.5份;
防沉剂3~7份;
助溶剂3~10份;
B组分主要由如下重量份的原料制成:
聚酰胺固化剂3~5份;
防闪锈剂1~3份;
导电浆料10~25份;
消泡剂二1~2份;
触变剂0.5~1份;
润湿剂0.2~0.5份;
水10~20份;
所述环氧树脂一选自不含水的水性自乳化环氧树脂,固含量为70%~80%。在环氧树脂中通过引入亲水基团或具有表面活性的分子链段可制备得到自乳化环氧树脂,自乳化环氧树脂属于无皂乳液,贮存稳定性好。
所述环氧树脂二选自不含水的水性自乳化环氧树脂,固含量为>99.5%。
所述导电浆料的原料包括导电炭黑、导电石墨、导电浆料分散剂和水。导电炭黑具有优异的离子或电子导电能力;同时因其具有较大的比表面积,有利于提高离子电导率。当导电炭黑的聚集体分散到活性物质(锌粉)周围时,可形成多支链状导电网络结构,能够与活性材料形成链式导电结构,有利于减小导电内阻,提高电子传导性。导电石墨因其类球形形貌和较小的粒径,能够更好的填充到涂层中颜填料的空隙之间,使其充分接触、连接,起到物理屏蔽和导电桥的作用,从而提高离子和电子电导率。导电炭黑和导电石墨相较石墨烯具有更低的比表面积,不易团聚,在水溶液浆料中不易分层,具有更好的稳定性,且成本更低。通过导电炭黑和导电石墨的协同作用,有利于提高涂层的物理防腐和化学导电性能。
所述导电浆料的原料按质量百分比计包括:导电石墨:2%~5%;导电炭黑:5%~8%;导电浆料分散剂:2%~4%;水:80%~85%。
所述导电石墨选自KS-6,比表面积为20m2/g,粒径≤6μm。
所述导电炭黑为SUPER-P,比表面积为62m2/g,粒径30~40nm。
所述导电浆料分散剂选自离子型分散剂。采用离子型分散剂能够很好的将导电石墨和导电炭黑分散于水,若使用非离子型分散剂将降低导电浆料的稳定性。
所述离子型分散剂选自羧甲基纤维素钠,分子量20000~40000,取代度0.85。
A组分中,所述分散剂选自非离子型分散剂,所述非离子型分散剂为不含水的非离子型分散剂。通过采用分散剂使颜料粒子稳定并均匀分散,阻止颜料粒子发生团聚。同时考虑到离子型分散剂在高速搅拌下容易使环氧乳液出现破乳现象,而非离子型分散剂更有利于环氧乳液的稳定性,因此选择非离子型分散剂;且由于A组分中含有易与水反应的锌粉,选用不含水的非离子型分散剂则可避免锌粉发生反应。
A组分中,所述锌粉粒径为600~800目,形状为球状。
A组分中,所述磷铁粉的细度为600~800目。
A组分中,所述消泡剂一为聚醚改性硅氧烷或矿物油消泡剂的一种或几种。
A组分中,所述防沉剂为有机膨润土、气相二氧化硅、水合硅酸镁的一种或几种。
A组分中,所述助溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚或乙醇中的一种或几种。
B组分中,所述聚酰胺固化剂活泼氢当量为120~200,固含量为70%。
B组分中,所述防闪锈剂为环保型防闪锈剂。
B组分中,所述消泡剂二为聚醚改性硅氧烷或有机硅消泡剂的一种或几种。
B组分中,所述触变剂为聚酰胺蜡、膨润土、气相二氧化硅中的一种或几种。
B组分中,所述润湿剂为改性丙烯酸-硅氧烷聚合物润湿剂。
一种水性环氧低锌底漆的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备A组分:按照配比,将环氧树脂一、环氧树脂二、分散剂、助溶剂、防沉剂和消泡剂一混合并搅拌,然后在搅拌下依次加入锌粉、磷铁粉,得到A组分;
(2)制备B组分:在聚酰胺固化剂中依次加入防闪锈剂、触变剂、导电浆料、润湿剂、消泡剂二及水,搅拌,得到组分B。
所述制备A组分的步骤具体为,先将环氧树脂一和环氧树脂二加入釜中,在500~1000r/min搅拌速度下加入助溶剂、分散剂和消泡剂一,搅拌2~10min后,加入防沉剂继续搅拌10~30min至其分散均匀后,再加入锌粉和磷铁粉,提高转速至1500~2000r/min,继续搅拌10~30min,搅拌过程中保持温度不高于40℃;搅拌均匀至细度≤60μm,用200目滤网过滤出料,得到A组分。
所述制备B组分的步骤具体为,先将聚酰胺固化剂加入釜中,开启搅拌,调节转速为500~800r/min,依次加入水、防闪锈剂、导电浆料、消泡剂二、触变剂及润湿剂,提高转速为1000~1500r/min,搅拌10~30min后,用200目滤网过滤出料,得到B组分。
所述导电浆料的制备方法包括步骤:将水、导电浆料分散剂、导电石墨和导电炭黑混合搅拌,得到导电浆料。具体地,先将水加入不锈钢釜中,开启搅拌,调节转速为500~800r/min,加入羧甲基纤维素钠,提高转速至1500~2000r/min,搅拌30~60min至其分散均匀,再加入导电石墨SUPER-P、导电炭黑KS-6,调节转速至2500~3000r/min,继续搅拌2~4h至浆料均匀,无成团或颗粒,得到导电浆料。
所述水性环氧低锌底漆的使用方法为,将A组分和B组分按照配比混合均匀后,加入适量水稀释调节体系粘度至25~30秒(25℃,涂-3杯),即可使用。
所述A组分中环氧树脂的环氧当量与B组分中聚酰胺固化剂的活泼氢当量比例为1~1.5:1。
相对于现有技术,本发明具有如下有益效果:
(1)降低了锌粉用量,提高锌粉利用率,能较大程度改善富锌底漆在生产、储存以及施工过程中存在的缺陷。
(2)本发明的水性环氧低锌底漆附着力优异,柔韧性好,耐冲击性能强,耐盐雾性能佳。
(3)用水作为稀释剂,VOC含量低,环境友好。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供一种水性环氧低锌底漆,包括A组分和B组分,A组分和B组分的原料和用量如表1所示:
表1.实施例1~3水性环氧低锌底漆原料配比
作为比较,以下提供对比例1~5。
与实施例1~3相比,对比例1的主要区别在于省去了导电浆料;对比例2省去了低环氧当量的环氧树脂二;对比例3省去了高环氧当量的环氧树脂一;对比例4提高了锌粉用量并省去磷铁粉;对比例5降低了锌粉用量。
各对比例的原料配比具体如表2所示。
表2.对比例1~5水性环氧低锌底漆原料配比
上述实施例1~3和对比例1~5的原料种类选择如下:
实施例1
实施例1中,A组分的环氧树脂一的环氧当量为500,固含量为70%;环氧树脂二的环氧当量为200,固含量为75%;分散剂为非离子型分散剂;锌粉粒径为800目,形貌为球状;磷铁粉细度为800目;消泡剂一为聚醚改性硅氧烷;防沉剂选自膨润土;助溶剂包括丙二醇甲醚(2.5份)和异丁醇(1份)。
B组分中的聚酰胺固化剂的活泼氢当量为200,固含量为70%;消泡剂二选自矿物油消泡剂;触变剂选自膨润土;润湿剂为改性丙烯酸-硅氧烷聚合物润湿剂。
实施例2
实施例2的原料种类与实施例1相似,不同之处在于:A组分的防沉剂选自气相二氧化硅;A组分的助溶剂包括丙二醇甲醚(3份)和乙醇(1份)。
实施例3
实施例3的原料种类与实施例1相似,不同之处在于:A组分的防沉剂包括膨润土(4份)和气相二氧化硅(1.5份);A组分的助溶剂为丙二醇甲醚。
对比例1
对比例1的原料种类与实施例1相同。
对比例2
对比例2的原料种类与实施例1相似,不同之处在于:A组分的助溶剂为丙二醇甲醚。
对比例3
对比例3的原料种类与实施例1相似,不同之处在于:A组分的助溶剂包括丙二醇甲醚(3.5份)和异丁醇(1.5份)。
对比例4
对比例4的原料种类与实施例1相似,不同之处在于:A组分的助溶剂包括丙二醇甲醚(6份)和乙醇(1份),防沉剂包括膨润土(3.5份)和气相二氧化硅(1份)。
对比例5
对比例5的原料种类与实施例1相似,不同之处在于:A组分的助溶剂包括丙二醇甲醚(6份)和乙醇(1份),防沉剂包括膨润土(3.5份)和气相二氧化硅(1份)。
上述实施例1~3和对比例1~5的水性环氧低锌底漆的制备方法包括如下步骤:
(1)制备A组分:按原料配比将环氧树脂一、环氧树脂二加入不锈钢釜中,开启搅拌,并调节转速为1000r/min,缓慢加入助溶剂、消泡剂一及分散剂,搅拌8min后,加入防沉剂继续搅拌20min至分散均匀后,加入锌粉和磷铁粉提高转速至1500r/min,继续搅拌30min,碾磨至细度≤60um,搅拌过程中要开启冷却水,保持釜内温度低于40℃,搅拌均匀后,用200目滤网过滤出料,即得到A组分。
(2)制备B组分:按原料配比将聚酰胺固化剂加入不锈钢釜中,开启搅拌,调节转速为800r/min,依次加入水、防闪锈剂、导电浆料、触变剂、消泡剂二及润湿剂,调节转速为1200r/min,搅拌20min,用200目滤网过滤出料,即得到B组分。
其中导电浆料的制备方法为:在不锈钢釜加入84.5份自来水,开启搅拌,调节转速为800r/min,加入3.2份羧甲基纤维素钠,提高转速至1500r/min,搅拌40min至其分散均匀,再加入4.8份导电石墨KS-6(比表面积为20m2/g,粒径≤6μm)、7.2份导电炭黑SUPER-P(比表面积为62m2/g,粒径分布在30~40nm之间),调节转速至2500r/min,继续搅拌3h至浆料均匀,无成团或颗粒,得到导电浆料。
上述水性环氧低锌底漆的使用方法为:按所述水性环氧树脂的环氧当量与所述聚酰胺固化剂的活泼氢当量比为1.2:1,将A、B组分混合均匀后,加入适量水稀释调节体系粘度至28秒(25℃,涂-3杯),即可喷涂使用。
性能测试
按照如下方法对上述实施例1~3和对比例1~5的底漆进行性能测试:
1.储存稳定性测试
按GB3186-82《涂料产品的取样》的规定,取出代表样品,装入容器为0.3L的漆罐中,盖紧盖子,在标准温度(50±2)℃条件下储存30d,检查其开罐状态。
2.附着力测试
按GB/T 5210-2006标准测试。
3.耐冲击测试
按GB/T 1732-1993标准测试。
4.耐盐雾测试
按GB/T 1771-2007标准,在试板上划一道平行于试板长边的划痕进行测试。
测试结果如下表3和表4所示。
表3.实施例1~3的水性环氧低锌底漆性能测试结果
表4.对比例1~5的底漆性能测试结果
由表3可知,本发明实施例1~3的水性环氧低锌底漆各项主要性能均满足HG/T4844-2015中有机低锌底漆中的标准要求。将两种不同环氧当量的环氧树脂混合搭配,涂膜的附着力及机械性能良好,并通过锌粉和磷铁粉的合理复配,起到良好的防锈和防腐作用。导电浆料中导电碳黑和导电石墨的协同作用,可充分发挥其优异的导电性能,能为分散不连续且未完全接触的锌粉提供导电回路,提高了涂层中锌粉的利用率,进而提升了锌粉的阴极保护作用,使涂膜具有优异的防腐性能,其耐中性盐雾可达到500h以上甚至800h,远高于标准要求的120h。
当省去导电浆料后(对比例1),虽然底漆的附着力、柔韧性、耐冲击以及储存稳定性与实施例1接近,但耐盐雾性能降低。这是因为涂膜中锌粉含量较低时,锌粉在涂层内部无法形成连续分布、紧密连接的导电网络,部分孤立的锌粉颗粒失电子渠道受阻,造成锌粉利用率低,从而削弱了涂层的阴极保护作用,最终导致耐盐雾性能变差。
由对比例2、3可知,若只采用高分子量、高环氧当量的环氧树脂,由于其分子量大,分子链段较长,制得的漆膜虽然具有较好的柔韧性和耐冲击性能,但环氧当量较高,交联密度低,导致漆膜的附着力和耐盐雾性能变差。此外,高环氧当量的环氧树脂用量过高时,将造成VOC含量难以满足技术指标。反过来,若只使用低分子量、低环氧当量的环氧树脂,虽然制备的漆膜交联密度高,硬度增长快、附着力优异,但交联密度过高,漆膜的内应力增加,脆性增大,导致耐冲击和柔韧性变差。
对比例4中采用锌粉含量为80%的水性环氧富锌底漆,虽然防腐性能优异,耐中性盐雾可达950h,但其锌粉耗量大,价格较高,且锌粉在贮存过程中易出现沉积、结块甚至难以搅拌等问题;另外,富锌底漆中的锌粉含量过高,对涂膜的附着力和柔韧性也会有不利影响。
对比例5为锌粉含量极低的水性环氧锌粉底漆,加入导电浆料可以增加涂膜导电性能。从表4中数据可知,对比例5的附着力、柔韧性、耐冲击以及储存稳定性等各项性能表现较好,但耐中性盐雾性能差,120h即开始出现起泡。这表明环氧低锌涂料仍然需要一定的锌粉含量为基础,以牺牲锌粉的阴极保护作用达到防腐目的,当涂膜中锌粉含量过低时,仅增加涂层的导电性对防腐性能的改善并不明显。
综上所述,本发明的高性能水性环氧低锌底漆,锌粉用量少,附着力、柔韧性以及耐冲击性能好,耐盐雾时间长,性价比优良,且VOC含量低、环境友好,适用于工业重防腐领域。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性环氧低锌底漆,其特征在于:包括A组分和B组分,其中A组分主要由如下重量份的原料制成:
环氧树脂一10~15份;
环氧树脂二2~8份;
分散剂0.5~1.5份;
锌粉20~40份;
磷铁粉15~35份;
消泡剂一0.1~0.5份;
防沉剂3~8份;
助溶剂1~10份;
B组分主要由如下重量份的原料制成:
聚酰胺固化剂3~5份;
防闪锈剂1~3份;
导电浆料10~25份;
消泡剂二1~3份;
触变剂0.5~1份;
润湿剂0.1~0.5份;
水10~20份;
其中所述环氧树脂一的环氧当量为400~500,环氧树脂二的环氧当量为180~210。
2.根据权利要求1所述水性环氧低锌底漆,其特征在于:A组分主要由如下重量份的原料制成:
环氧树脂一10~12份;
环氧树脂二2~4份;
分散剂0.5~1份;
锌粉20~35份;
磷铁粉15~25份;
消泡剂一0.3~0.5份;
防沉剂3~7份;
助溶剂3~10份;
B组分主要由如下重量份的原料制成:
聚酰胺固化剂3~5份;
防闪锈剂1~3份;
导电浆料10~25份;
消泡剂二1~2份;
触变剂0.5~1份;
润湿剂0.2~0.5份;
水10~20份。
3.根据权利要求1所述水性环氧低锌底漆,其特征在于:所述环氧树脂一的固含量为70%~80%。
4.根据权利要求1所述水性环氧低锌底漆,其特征在于:所述环氧树脂二的固含量为>99.5%。
5.根据权利要求1所述水性环氧低锌底漆,其特征在于:所述导电浆料的原料包括导电炭黑、导电石墨、导电浆料分散剂和水。
6.根据权利要求5所述水性环氧低锌底漆,其特征在于:所述导电浆料的原料按质量百分比计包括:导电石墨:2%~5%;导电炭黑:5%~8%;导电浆料分散剂:2%~4%;水:80%~85%。
7.根据权利要求5所述水性环氧低锌底漆,其特征在于:所述导电石墨选自KS-6。
8.根据权利要求5所述水性环氧低锌底漆,其特征在于:所述导电炭黑选自SUPER-P。
9.根据权利要求5所述水性环氧低锌底漆,其特征在于:所述导电浆料分散剂选自离子型分散剂。
10.一种权利要求1~9任意一项所述水性环氧低锌底漆的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)制备A组分:按照配比,将环氧树脂一、环氧树脂二、分散剂、助溶剂、防沉剂和消泡剂一混合并搅拌,然后在搅拌下依次加入锌粉、磷铁粉,得到A组分;
(2)制备B组分:在聚酰胺固化剂中依次加入防闪锈剂、触变剂、导电浆料、消泡剂二、润湿剂及水,搅拌,得到组分B。
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