CN111635425B - 一种用于分离甲苯和硅醚的方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于分离甲苯和硅醚的方法及***。其中分离方法为,采用萃取精馏的方式,利用萃取剂NMP实现硅醚与甲苯的分离,具体的流程为:待处理物料硅醚与甲苯混合物和萃取剂NMP分别连续进入第一精馏塔,该塔塔底物料通过再沸器对物料进行间接加热实现物料汽化,汽化物料回流;第一精馏塔塔顶采出的气相经冷凝器冷凝后形成液相的冷凝液,冷凝液一部分进行回流,一部分进行采出,采出液为纯度较高的硅醚产品;第一精馏塔塔底连续采出不含硅醚的NMP‑甲苯混合物,连续去往第二精馏塔进行NMP与甲苯的分离。并依据分离方法设置了相应的***。本发明的优点在于,该工艺方法所需设备数量少,设备投资较低;在分离操作过程中的能量消耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于分离甲苯和硅醚的方法及***,属于精馏提纯技术领域。
背景技术
共沸精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。在甲苯与硅醚的分离中,现有的分离方式都是采用共沸精馏的方式进行,共沸剂多是选用甲醇。在共沸分离中,由于甲醇与硅醚的共沸温度最低,因此在共沸精馏塔内,通过甲醇将所有硅醚从塔顶带出,这里的甲醇过量,甲醇-硅醚混合物再通过加水分层,分层后的油相主要为硅醚,作为硅醚成品采出,若硅醚含水量要求较高,需再次进行精馏脱水,甲醇与水作为水相,再通过常规精馏塔实现甲醇与水的分离,分离得到的甲醇重新返回共沸精馏塔作为共沸剂套用。共沸精馏塔塔底采出甲醇-甲苯混合物,该部分混合物也通过甲醇分层,分层后的油相甲苯作为成品采出,若甲苯含水量要求较高,也需要再次进行精馏脱水,水相为甲醇-水混合物,该部分水相同样需转至常规精馏塔实现甲醇的回收。可见,采用共沸精馏分离甲苯和硅醚均需要将甲醇进行反复蒸发和冷凝,导致耗能高,同时还需对蒸出的甲醇-硅醚/甲苯混合物进行水洗操作,导致硅醚或者甲苯产品仍还有微量水分,产品品质较低,所需处理设备较多,投入高。
发明内容
本发明针对现有的共沸分离技术能耗高、投入高的问题,提供一种用于分离甲苯和硅醚的方法及***,主要采用与现有技术不同的萃取精馏的方式分离甲苯和硅醚。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种用于分离甲苯和硅醚的方法,其特征在于,采用萃取精馏的方式,利用萃取剂NMP的作用以增大硅醚和甲苯的相对挥发度,从而实现硅醚与甲苯的分离,分别回收高纯度的硅醚和甲苯产品,该方法中所使用的萃取剂NMP可重复使用,具体的流程为:
硅醚与甲苯混合物作为待处理物料和萃取剂NMP分别从第一精馏塔的中下部和中上部连续进入,第一精馏塔塔底物料通过再沸器对物料进行间接加热实现物料汽化,萃取剂NMP与硅醚和甲苯混合物在精馏塔内,经过精馏塔内部的塔内件(例如填料)表面进行充分的传热与传质过程,在萃取剂NMP的作用下,硅醚与甲苯的共沸现象被打破,硅醚与甲苯的相对挥发度增加,第一精馏塔塔顶采出的气相经冷凝器冷凝后形成液相的冷凝液,冷凝液一部分回流到第一精馏塔,一部分进行采出,采出液为纯度较高的硅醚产品;第一精馏塔塔底连续采出不含硅醚的NMP-甲苯混合物;
第一精馏塔塔底采出的NMP-甲苯混合物连续进入第二精馏塔进行NMP与甲苯的分离,第二精馏塔塔底液通过再沸器进行间接加热,第二精馏塔塔顶采出纯度较高的甲苯产品,第二精馏塔塔底为不含甲苯的NMP。
在上述技术方案的基础上,本发明为了达到使用的方便以及装备的稳定性,还可以对上述的技术方案作出如下的改进:
进一步,所述的第二精馏塔塔底采出的不含甲苯的萃取剂NMP重新返回第一精馏塔再次使用。
同时,针对上述的方案,还提供了配合上述方案使用的分离***:
一种用于分离甲苯和硅醚的***,其特殊之处在于,包括第一精馏塔和第二精馏塔,所述的第一精馏塔的侧壁上设置有上下两个进料口,所述的第二精馏塔的侧壁上设置一个进料口;第一精馏塔塔底连接第一再沸器和第二精馏塔的进料口,第一精馏塔塔顶连接第一冷凝器;第二精馏塔塔底连接第二再沸器,第二精馏塔塔顶连接第二冷凝器。
本申请中,六甲基二硅氧烷,又名硅醚,分子式为C6H18OSi2,分子量为162,沸点99.5℃,熔点-59℃,外观为无色透明液体,易潮解。不溶于水,溶于多种有机溶剂。用作硅油、硅橡胶、药品、气相色谱固定液、分析试剂、憎水剂等。
N-甲基吡咯烷酮,简称NMP,分子式为C5H9NO,沸点203℃,密度为1.03g/ml,熔点为-24℃,外观无色透明油状液体,微有胺的气味。挥发度低,热稳定性、化学稳定性均佳,能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、***、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯,能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛。
本发明的优点在于:实现可以分别回收高纯度的硅醚和甲苯产品,萃取剂NMP可以重复使用;同时,该工艺方法所需设备数量少,设备投资较低;在分离操作过程中的能量消耗,主要为蒸汽和循环水消耗,能够显著降低。
附图说明
图1为本申请一种用于分离甲苯和硅醚的***的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
一种用于分离甲苯和硅醚的***(参见图1),包括第一精馏塔1和第二精馏塔2,所述的第一精馏塔1的侧壁上设置有上下两个进料口,所述的第二精馏塔2的侧壁上设置一个进料口;第一精馏塔1塔底连接第一再沸器3和第二精馏塔2的进料口,第一精馏塔1塔顶连接第一冷却器4;第二精馏塔2塔底连接第二再沸器5,第二精馏塔2塔顶连接第二冷却器6;
利用上述的***个,进行甲苯和硅醚的分离:
采用萃取精馏的方式,利用萃取剂NMP实现硅醚与甲苯的分离,分别回收高纯度的硅醚和甲苯产品,并实现萃取剂NMP重复使用,具体的流程为:
待处理物料硅醚与甲苯混合物和萃取剂NMP分别连续从第一精馏塔的中下部和中上部进入,第一精馏塔塔底物料通过再沸器对物料进行间接加热实现物料汽化,在NMP的作用下,硅醚与甲苯的共沸现象被打破,汽化物料回流到第一精馏塔;第一精馏塔塔顶采出的气相经冷凝器冷凝后形成液相的冷凝液,冷凝液一部分进行回流到第一精馏塔,一部分进行采出,采出液为纯度较高的硅醚产品;第一精馏塔塔底连续采出不含硅醚的NMP-甲苯混合物;
第一精馏塔塔底采出的NMP-甲苯混合物连续去往第二精馏塔进行NMP与甲苯的分离,第二精馏塔塔底液通过再沸器进行间接加热,第二精馏塔塔顶采出纯度较高的甲苯产品,第二精馏塔塔底为不含甲苯的NMP,该部分萃取剂可重新返回T1塔进行再次使用;
第二精馏塔塔底采出的不含甲苯的萃取剂NMP重新返回第一精馏塔再次使用。
并通过两个具体的案例,说明本申请技术方案:
案例一:
第一精馏塔:原料中硅醚含量80%,甲苯含量20%,进料量为1700kg/h,萃取剂NMP含量>99%,进料量为850kg/h。该塔回流比为1,操作压力为20kPaA,通过第一冷却器控制第一精馏塔顶温度为54℃,第一精馏塔顶连续采出不含甲苯的硅醚,采出量为1360kg/h,硅醚纯度99.5%,第一精馏塔底连续采出甲苯-NMP混合物,通过第一再沸器控制第一精馏塔底温度为115℃,第一精馏塔底采出量为1190kg/h,组成为甲苯含量28.6%,NMP含量71.4%,该部分混合溶剂继续去往第二精馏塔精制甲苯,第二精馏塔操作压力为15kPaA,通过第二冷凝器控制第二精馏塔塔顶温度为55℃,通过第二再沸器控制第二精馏塔塔底温度为132℃,回流比为2,第二精馏塔塔顶连续采出甲苯产品,流量为350kg/h,纯度>98.5%,塔底为NMP,纯度为99.5%,流量为850kg/h。
案例二:
第一精馏塔:原料中硅醚含量50%,甲苯含量50%,进料量为2000kg/h,萃取剂NMP含量>99%,进料量为800kg/h。该塔回流比为1,操作压力为20kPaA,通过第一冷却器控制第一精馏塔塔顶温度为54.5℃,第一精馏塔塔顶连续采出不含甲苯的硅醚,采出量为1000kg/h,硅醚纯度99.8%,第一精馏塔塔底连续采出甲苯-NMP混合物,通过第一再沸器控制第一精馏塔底温度为105.5℃,第一精馏塔底采出量为1800kg/h,组成为甲苯含量55.6%,NMP含量44.4%,该部分混合溶剂继续去往第二精馏塔精制甲苯,第二精馏塔操作压力为15kPaA,通过第二冷凝器控制第二精馏塔塔顶温度为55℃,通过第二再沸器控制第二精馏塔塔底温度为132℃,回流比为1.5,第二精馏塔塔顶连续采出甲苯产品,流量为1000kg/h,纯度>99%,第二精馏塔塔底为NMP,纯度为99.5%,流量为800kg/h。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种用于分离甲苯和硅醚的方法,其特征在于,以NMP为萃取剂,采用萃取精馏的方式分离甲苯和硅醚的混合物,具体的流程为:
待处理的硅醚和甲苯混合物与萃取剂NMP分别连续从第一精馏塔的中下部和中上部进入,第一精馏塔塔底物料通过再沸器对物料进行间接加热实现物料汽化,第一精馏塔塔顶温度为54℃或54.5℃,第一精馏塔塔底温度为115℃或105.5℃,萃取剂NMP与硅醚和甲苯混合物在精馏塔内,经过精馏塔内部的塔内件表面进行充分的传热与传质过程,在萃取剂NMP的作用下,硅醚与甲苯的共沸现象被打破,硅醚与甲苯的相对挥发度增加,第一精馏塔塔顶采出的气相经冷凝器冷凝后形成液相的冷凝液,冷凝液一部分回流到第一精馏塔,一部分进行采出,采出液为硅醚产品;第一精馏塔塔底连续采出不含硅醚的NMP-甲苯混合物;
第一精馏塔塔底采出的NMP-甲苯混合物连续进入第二精馏塔进行NMP与甲苯的分离,第二精馏塔塔底液通过再沸器进行间接加热,第二精馏塔塔顶温度为55℃,第二精馏塔塔底温度为132℃”,第二精馏塔塔顶采出的甲苯产品,第二精馏塔塔底为不含甲苯的NMP。
2.根据权利要求1所述的用于分离甲苯和硅醚的方法,其特征在于,所述的第二精馏塔塔底采出的不含甲苯的萃取剂NMP重新返回第一精馏塔再次使用。
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CN106431812A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-02-22 | 青岛科技大学 | 一种萃取精馏分离甲苯‑甲醇‑水共沸物的方法及装置 |
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2020
- 2020-07-07 CN CN202010646434.4A patent/CN111635425B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Denomination of invention: A method and system for separating toluene and silyl ether Effective date of registration: 20231115 Granted publication date: 20221220 Pledgee: China Postal Savings Bank Corporation Yantai Fushan District sub branch Pledgor: SHANDONG ZHONGSHENG PHARMACEUTICAL EQUIPMENT Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065745 |