CN221107018U - 一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，包括依次连接的脱水塔和产品塔；脱水塔塔顶出口连接冷却循环组件，冷却循环组件与脱水塔塔釜加热组件连接，与预热器连接；产品塔塔顶设有冷凝器和回流泵，同时连接于产品塔塔顶进口，和产品采集组件。本实用新型充分利用脱水塔自身产生的热量，通过脱水塔塔顶出口设置冷却循环组件，两次利用脱水塔塔顶蒸发的气相料液热源；同时脱水塔塔釜设有冷却循环组件充分利用脱水塔塔釜出料热量；通过产品采集组件中前馏分罐收集前馏分中含水量较高的二甲基甲酰胺料液再次入脱水塔中循环，实现了2个精馏塔就能够分离出纯度为99.9％的DMF，减少了设备投资。

Description

一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置

技术领域

本实用新型涉及精馏工艺装置技术领域，特别是一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置。

背景技术

二甲基甲酰胺DMF，是一种无色透明液体，沸点为153℃。它是一种良好的溶剂，其能与水、醇、醚、酷、嗣、不饱和经、芳香烃等混溶，但不与汽油、己烧、环己院一类饱和烃混溶，属于高闪点易燃、低毒类液体，对眼、皮肤、粘膜有强烈的刺激作用。其应用前景十分广泛，因其分子量小、介电常数高、具备电子给予体以及形成配合物的能力的特性，因此是一种独特、高效、用途广泛的溶剂和反应介质。由于DMF是一种用途很广的优良溶剂和化工原料，可广泛应用于纺织技术、有机反应、石化工业、电解行业、颜料染料业、医药行业以及电子行业中。所以，对于DMF的回收，在降低成本，环境保护方面是具有广泛的应用意义及经济意义。现有的，通常使用精馏法分离废水中的DMF,传统的回收工艺为萃取精馏工艺，使用萃取剂二氯甲烷将二甲基甲酰胺从水中萃取分离出来；或者使用双塔回收工艺，是在第一个塔中将水从塔顶蒸出，塔釜物料进入第二个塔中再进行的精馏，从塔顶得到产品。但上述两种回收***中，需要汽化大量水分，能耗损耗大。

发明内容

本发明的目的在于一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，通过利用反应***装置中各物料已经具有的热量，减少回收过程中的再使用额外的热量。

为实现本发明的目的，解决的技术方案为：

一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，包括依次连接的第一预热器，第二预热器，脱水塔和产品塔，通过第一预热器和第二预热器将料液输送至脱水塔中部进料，脱水塔塔釜设有塔釜加热组件，其中：脱水塔塔顶出口连接第一冷却循环组件，第一冷却循环组件与脱水塔塔釜加热组件连接，与第二预热器连接，与脱水塔塔顶进口连接；脱水塔塔釜与产品塔塔釜连接；产品塔塔顶出口依次连接一级冷凝器，二级冷凝器；一级冷凝器与二级冷凝器的冷凝液出口与第二回流罐进口连接，第二回流泵进口与第二回流罐出口相连；第二回流泵出口的管路分为两路，一路连接于产品塔塔顶进口，另一路连接于产品采集组件。

进一步，第一冷却循环组件包括压缩机、第一回流罐和第一回流泵；压缩机与脱水塔塔顶出口连接，用于将脱水塔塔顶气相产物加热升温后输送至脱水塔塔釜加热组件换热，脱水塔塔顶气相产物变为液相产物；之后依次连接第一回流罐，第一回流泵，将液相产物输送至第二预热器作为热源换热后，返回至脱水塔塔顶进口。

进一步，第二预热器还连接馏液罐和流液转料泵；当第一回流泵将液相产物输送至第二预热器作为热源换热后，一路返回至脱水塔塔顶进口，另一路依次通过馏液罐和流液转料泵，将塔顶液相产物采出。

进一步，脱水塔塔釜依次连接暂存罐，转料泵，产品塔塔釜。

进一步，脱水塔塔釜还包括有第二冷却循环组件，第二冷却循环组件进口连接于脱水塔塔釜，第二冷却循环组件出口与第一预热器连接。

进一步，第二冷却循环组件为塔釜泵，用于脱水塔塔釜出料作为热源给第一预热器提供热能。

进一步，塔釜加热组件包括再沸器、蒸汽再沸器；再沸器与蒸汽再沸器同时连接脱水塔塔釜，对脱水塔塔釜加热，其中蒸汽再沸器中使用界外的水蒸气作为热源，再沸器中使用脱水塔塔顶气相产物作为热源；或者塔釜加热组件只包括再沸器，再沸器包含有两个热源进口，一进口连接界外水蒸气，另一进口连接压缩机。

进一步，产品采集组件包括塔顶冷却器，前馏分罐，产品罐；所述第二回流泵出口连接于塔顶冷却器进口；塔顶冷却器出口同时连接前馏分罐和产品罐。

进一步，在第一预热器之前还依次连接有进料泵和进料缓冲罐；前馏分罐连接进料缓冲罐，用于将前馏分料液重新入脱水塔分离。

进一步，二级冷凝器出口连接有真空机组，用于对分离二甲基甲酰胺溶液的***装置减压。

上述脱水塔采用负压连续操作；产品塔为精馏塔，采用减压间歇操作。

在上述技术方案中，本实用新型提供的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，具有以下有益效果：

1、充分利用脱水塔自身产生的热量，一是通过脱水塔塔顶出口设置第一冷却循环组件，两次利用脱水塔塔顶蒸发的气相料液热源；二是脱水塔塔釜设有第二冷却循环组件充分利用脱水塔塔釜出料热量；

2、利用产品塔的间歇操作，在产品塔塔顶设置的冷却循环装置(一级冷凝器，二级冷凝器，第二回流罐，第二回流泵)收集DMF产物，当***达到温度恒定时，采出前馏分，通过产品塔回流比调整，采出纯度为99.9％的DMF；

3、通过前馏分罐收集前馏分中含水量较高的二甲基甲酰胺料液再次入脱水塔中循环，实现了2个精馏塔就能够分离出纯度为99.9％的DMF，减少了设备投资。

附图说明

图1是本实用新型分离二甲基甲酰胺溶液的***装置结构示意图。

图中：1、进料缓冲罐；2、进料泵；3、第一预热器；4、第二预热器；5、压缩机；6、再沸器；7、蒸汽再沸器；8、第一回流罐；10、第一回流泵；11、塔釜泵；12、馏液罐；13、流液转料泵；14、暂存罐；15、转料泵；16、一级冷凝器；17、二级冷凝器；18、第二回流罐；19、第二回流泵；20、塔顶冷却器；21、前馏分罐；22、产品罐；23、真空机组；T101、脱水塔；T102、产品塔。

具体实施方式

为了使得本领域技术人员更好地理解本发明的方案，下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。

如图1所示，一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，包括脱水塔T101和产品塔T102；通过第一预热器3和第二预热器4将料液输送至脱水塔T101中部进料；脱水塔塔釜设有塔釜加热组件。脱水塔塔顶出口连接第一冷却循环组件，第一冷却循环组件与脱水塔塔釜加热组件连接换热，与第二预热器4连接，之后连接脱水塔塔顶进口；脱水塔塔釜与产品塔塔釜连接；

产品塔塔顶出口依次连接一级冷凝器16，二级冷凝器17；一级冷凝器16与二级冷凝器17的冷凝液出口与第二回流罐(18)进口连接，第二回流泵19进口与第二回流罐18出口相连；第二回流泵19出口的管路分为两路，一路连接于产品塔塔顶进口，另一路连接于产品采集组件。

其中，脱水塔塔釜通过依次连接的暂存罐，转料泵与产品塔塔釜相连。进一步的，在第一预热器3之前还设有进料泵2，进料缓冲罐1。界外的DMF料液经过进料缓冲罐1、进料泵2输送至第一预热器3。

脱水塔T101中的第一冷却循环组件包括压缩机5、第一回流罐8和第一回流泵10。塔釜加热组件包括再沸器6、蒸汽再沸器7。将再沸器6与蒸汽再沸器7同时连接于脱水塔塔釜，对脱水塔塔釜加热；其中蒸汽再沸器7中使用界外的水蒸气作为热源；再沸器6中使用脱水塔T101塔顶气相产物作为热源。塔釜加热组件也可以只包含再沸器6，再沸器6包含多个热源进口，一路连接界外水蒸气，一路连接压缩机5。第一冷却循环组件中的压缩机5与脱水塔塔顶出口连接，用于将脱水塔塔顶气相产物加热升温后输送至脱水塔塔釜加热组件中的再沸器6换热，并且实现脱水塔内部负压状态。当脱水塔塔顶气相产物换热后变为液相产物后依次进入回流罐，回流泵，输送至料液预热组件第二预热器4作为热源换热，之后管线分为两路，一路连接于脱水塔塔顶进口，另一路依次连接馏液罐12，流液转料泵13，将采出的脱水塔塔顶产物部分送出界外。

脱水塔T101还包括第二冷却循环组件，用于脱水塔塔釜出料作为热源给第一预热器3提供热能。第二冷却循环组件进口连接于脱水塔塔釜，第二冷却循环组件出口与第一预热器3连接。第二冷却循环组件为塔釜泵11。第一预热器3依次连接暂存罐14，转料泵15，用于从第一预热器3中换热后的脱水塔塔釜出料输送至产品塔塔釜。

产品采集组件包括塔顶冷却器20，前馏分罐21，产品罐22。第二回流泵19出口之后的管路分为两路，一路连接于产品塔塔顶进口；另一路连接于产品采集组件中的塔顶冷却器20。塔顶冷却器20出口同时连接前馏分罐21，产品罐22。

进一步的，前馏分罐21连接于进料缓冲罐1，用于将前馏分料液重新入脱水塔T101分离。

二级冷凝器17出口还连接有真空机组23，用于对分离二甲基甲酰胺溶液的***减压。

上述分离二甲基甲酰胺溶液的***装置中，脱水塔T101采用负压连续操作；产品塔T102为精馏塔，采用减压间歇操作。

下面以含水约80％的二甲基甲酰胺原料作为分离原料，详细说明本装置的分离过程：

含水约80％的二甲基甲酰胺原料从进料缓冲罐1进入，通过进料泵2输送至第一预热器3和第二预热器4后至脱水塔T101中部，流量为500kg/h，负压(60kPa)连续操作，塔釜温度控制在90℃以下。开始时，脱水塔T101的塔釜加热通过界外的水蒸气通过蒸汽再沸器7供热。待脱水塔中的原料液气化后，气相产物从脱水塔塔顶出口经压缩机5加热升温后输送至塔釜再沸器6中，之后变为脱水塔塔顶液相产物通过第一回流罐，经第一回流泵输送至第二预热器4中，给料液加热。之后部分脱水塔塔顶液相产物采出至馏液罐12中，经流液转料泵13，送出；另一部分脱水塔塔顶液相产物通过脱水塔塔顶进口回流进入脱水塔中，回流比为1。脱水塔塔釜中出料料液(约含水60％二甲基甲酰胺料液)经塔釜泵11泵送至第一预热器3与原料换热，冷却后送至暂存罐14累积。积累一批后，通过暂存罐14，经转料泵15泵送产品塔T102塔釜间歇精馏处理。

产品塔T102减压(10kPa)间歇操作，塔釜提供加热汽化，塔釜温度控制在90℃以下，开始时，产品塔中气化的产物经产品塔塔顶出口，至一级冷凝器16，二级冷凝器17，至第二回流罐18中，通过第二回流泵19，全回流至产品塔塔顶进口。稳定操作后(稳定操作是指塔内温度不再波动)，产品塔塔顶采出水和少量二甲基甲酰胺蒸汽，经塔顶一级冷凝器16和二级冷凝器17冷凝，至第二回流罐18中，通过第二回流泵19，部分回流至产品塔顶部；部分采出送至塔顶冷却器20，冷却后至前馏分罐21，前馏分可送至进料缓冲罐1套用。采出前馏分时回流比为5，采出产品时回流比为0.5。当检测塔顶馏液含水小于200ppm时停止采出前馏分，收集产品馏液至产品罐22，送出。产品塔的釜液含有重组分杂质，定时排放釜残。

通过压缩机5和真空机组23，对整个***装置进行负压，减压操作。

通过产品塔的减压操作，降低沸点温度，减少DMF的挥发，防止其泄露，减少环境污染。

Claims (10)

1.一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，包括依次连接的第一预热器(3)，第二预热器(4)，脱水塔(T101)和产品塔(T102)，通过第一预热器(3)和第二预热器(4)将料液输送至脱水塔(T101)中部进料，脱水塔塔釜设有塔釜加热组件，其特征在于：所述脱水塔塔顶出口连接第一冷却循环组件，第一冷却循环组件与脱水塔塔釜加热组件连接，与第二预热器(4)连接，之后与脱水塔塔顶进口连接；脱水塔塔釜与产品塔塔釜连接；产品塔塔顶出口依次连接一级冷凝器(16)，二级冷凝器(17)；一级冷凝器(16)与二级冷凝器(17)的冷凝液出口与第二回流罐(18)进口连接，第二回流泵(19)进口与第二回流罐(18)出口相连；第二回流泵(19)出口的管路分为两路，一路连接于产品塔塔顶进口，另一路连接于产品采集组件。

2.根据权利要求1所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：所述第一冷却循环组件包括压缩机(5)、第一回流罐(8)和第一回流泵(10)；压缩机(5)与脱水塔塔顶出口连接，用于将脱水塔塔顶气相产物加热升温后输送至脱水塔(T101)塔釜加热组件换热，脱水塔塔顶气相产物变为液相产物；之后依次连接第一回流罐(8)，第一回流泵(10)，将液相产物输送至第二预热器(4)作为热源换热后，返回至脱水塔塔顶进口。

3.根据权利要求2所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：所述第二预热器(4)还连接馏液罐(12)和流液转料泵(13)；当第一回流泵(10)将液相产物输送至第二预热器(4)作为热源换热后，一路返回至脱水塔塔顶进口，另一路依次通过馏液罐(12)和流液转料泵(13)，将塔顶液相产物采出。

4.根据权利要求1所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：所述脱水塔塔釜与产品塔塔釜连接具体是脱水塔塔釜依次连接暂存罐(14)，转料泵(15)，产品塔塔釜。

5.根据权利要求4所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：脱水塔塔釜还包括有第二冷却循环组件，用于脱水塔塔釜出料作为热源给第一预热器(3)提供热能，所述第二冷却循环组件进口连接于脱水塔塔釜，第二冷却循环组件出口与第一预热器(3)连接。

6.根据权利要求5所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：所述第二冷却循环组件为塔釜泵(11)。

7.根据权利要求2所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：塔釜加热组件包括再沸器(6)、蒸汽再沸器(7)；再沸器(6)与蒸汽再沸器(7)同时连接脱水塔塔釜，对脱水塔(T101)塔釜加热，其中蒸汽再沸器(7)中使用界外的水蒸气作为热源，再沸器(6)中使用脱水塔塔顶气相产物作为热源；或者塔釜加热组件只包括再沸器(6)，再沸器(6)包含有两个热源进口，一进口连接界外水蒸气，另一进口连接压缩机(5)。

8.根据权利要求1所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：所述产品采集组件包括塔顶冷却器(20)，前馏分罐(21)，产品罐(22)；所述第二回流泵(19)出口连接于塔顶冷却器(20)进口；塔顶冷却器(20)出口同时连接前馏分罐(21)和产品罐(22)。

9.根据权利要求8所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：在第一预热器(3)之前还依次连接有进料泵(2)和进料缓冲罐(1)；所述前馏分罐(21)连接进料缓冲罐(1)，用于将前馏分料液重新入脱水塔(T101)分离。

10.根据权利要求8所述的一种分离二甲基甲酰胺溶液的***装置，其特征在于：所述二级冷凝器(17)出口连接有真空机组(23)，用于对分离二甲基甲酰胺溶液的***装置减压。