CN103408514B - 一种渗透汽化法回收四氢呋喃的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种渗透汽化法回收四氢呋喃的工艺，其具体步骤如下：将粗四氢呋喃加入蒸馏釜，加酸或加碱调pH至中性，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐，盐、重有机物和部分水由釜底排出，含水四氢呋喃由加压泵输送至预热器，在预热器与高纯度四氢呋喃蒸汽换热后进入蒸发器，从蒸发器蒸出的含水四氢呋喃进入渗透汽化膜分离器，渗透汽化膜分离器渗透侧与真空***相连接，渗透水由渗透液冷凝器冷凝后进入渗透液罐，渗透汽化膜分离器截留侧获得高纯度四氢呋喃，先后经预热器和成品冷凝器冷凝后进入产品罐。本发明工艺过程简单，安全系数高，设备投资少，能量利用率高，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氢呋喃回收的工艺，尤其涉及一种渗透汽化法回收四氢呋喃的工艺，属渗透汽化膜应用领域。
背景技术
四氢呋喃是一种重要的有机化工及精细化工原料，对许多有机和无机物有良好的溶解性，能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有化合物，广泛用作反应性溶剂，有"万能溶剂"之称。
工业生产中，四氢呋喃作为溶剂使用时经常会带入水等杂质，使四氢呋喃因含有杂质而不能重复使用，直接废弃，既浪费，又污染环境，不符合节能减排的发展要求。近年来，随着国内外对高纯度四氢呋喃市场需求的日益扩大，四氢呋喃进一步地脱水、纯化也越来越被关注。目前四氢呋喃主要有以下几种回收工艺：
（1）常压精馏：在常压下精馏分离得到四氢呋喃与水的共沸物，此共沸物仍含有一定量的水分，由于其中水分是以共沸物形式存在，通过常规蒸馏手段或分馏手段已无法使四氢呋喃与共沸物中水分开，因而不能满足某些极低水分要求，且此过程能耗和成本较高。
（2）萃取精馏：在精馏过程中加入第三组分的萃取剂，改变组分间的相对挥发度来实现原共沸物的分离，但萃取精馏过程中萃取剂的用量较大，能源消耗和设备投资也较大，且第三组分有可能带入四氢呋喃产品中。
（3）变压精馏：变压精馏不需要引入第三组分，通过共沸组成随压强的改变，在不同压强下分离共沸物。但变压精馏设备复杂，需要较多的理论塔板，能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种渗透汽化法回收四氢呋喃的方法。渗透汽化技术利用被分离液体(或蒸汽)混合物中各组分在膜中溶解(吸附)与扩散速率不同的性质达到分离的目的，分离过程不受组分汽液平衡限制，能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统的方法难于完成的分离任务，替代传统四氢呋喃脱水技术具有广阔的应用前景。该方法具有工艺过程简单，安全系数高，设备投资少，能量利用率高，回收率高的特点。
采用如下的技术方案：
一种渗透汽化法回收四氢呋喃的工艺，包括如下步骤：
S1：将粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐；
S2：将储罐中含水四氢呋喃由加压泵输送至蒸发器，从蒸发器蒸出的含水四氢呋喃进入渗透汽化膜分离器，渗透汽化膜分离器渗透侧与真空***相连接，渗透水由渗透液冷凝器冷凝后进入渗透液罐，渗透汽化膜分离器截留侧获得回收的四氢呋喃。
步骤S1的目的主要是对粗四氢呋喃进行初步分离处理，使物料中其它的杂质与四氢呋喃分离开，盐、重有机物和部分水由釜底排出。
由于四氢呋喃在存放时，会生成一些过氧化物，有可能会影响到生产安全，因此，在S1步骤中通过加入还原剂以去除过氧化物。还原剂可以是亚硫酸钠。所述的蒸发器内含水四氢呋喃中过氧化物质量含量应低于0.05%，若大于等于0.05%，将蒸发器内含水四氢呋喃放出返至蒸馏釜再处理。
上述的步骤S1中，在加入还原剂之前，还可以加酸或者加碱调节粗四氢呋喃至中性，其目的是防止酸性或者碱性组分夹带，破坏渗透汽化膜材料。酸可以采用硫酸，碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述的渗透汽化膜分离器截留侧的表压为0～1MPa，渗透侧的绝压为50～10000Pa。渗透汽化膜分离器可以由1～100个渗透汽化膜组件串联、并联或混联方式组合而成。
渗透汽化膜组件所采用的膜可以为分子筛膜、无定形二氧化硅膜。
上述的步骤S2中，在将所述的含水四氢呋喃加热送入蒸发器之前，还可以通过与渗透汽化分离器截留侧的四氢呋喃蒸汽进行换热的方式或者加热的方式，使温度升高至40～60℃。
步骤S2中，在蒸发器中，将含水四氢呋喃进一步加热至60～120℃。
所述的储罐及成品罐中采用氮气保护。
在上述工艺中，在经过渗透汽化分离器分离后所得的回收四氢呋喃中的水含量可以降低至0.005～10 %(w/w)。
本发明的另一个目的是提供了一种渗透汽化法回收四氢呋喃的装置，包括有依次连接的蒸馏釜、冷凝器、储罐、加压泵、预热器、蒸发器、渗透汽化膜分离器，渗透汽化膜分离器的渗透侧通过渗透液冷凝器连接于渗透液罐，渗透汽化膜分离器的渗透侧上还设置有真空泵，渗透汽化膜分离器截留侧与预热器以换热方式连接，再通过产品冷凝器连接于产品罐。
有益效果
与传统工艺相比，本发明通过渗透汽化膜分离器脱水，不引入第三组分，不受共沸限制，能够一步获得较低含水量产品，操作简单，回收率高；本发明利用产品热量对进入蒸发器前的含水四氢呋喃进行预热，提高了***内能量利用率，进一步降低了生产能耗；本发明严格控制四氢呋喃中过氧化物含量，保证了过程安全性；本发明储罐及成品罐采用氮气保护，不仅阻隔四氢呋喃中过氧化物生成，还隔绝空气中水分掺入四氢呋喃，从而有利于获得较低水含量的四氢呋喃。
附图说明
图1是四氢呋喃渗透汽化脱水回收工艺流程图；
其中1是蒸馏釜，2是冷凝器，3是储罐，4是加压泵，5是预热器，6是蒸发器，7是渗透汽化膜分离器，8是产品冷凝器，9是产品罐，10是渗透液冷凝器，11是真空泵，12是渗透液罐。
具体实施方式
实施例1
如图1，一种渗透汽化法回收四氢呋喃的装置，包括有依次连接的蒸馏釜1、冷凝器2、储罐3、加压泵4、预热器5、蒸发器6、渗透汽化膜分离器7，渗透汽化膜分离器7的渗透侧通过渗透液冷凝器10连接于渗透液罐12，渗透汽化膜分离器7的渗透侧上还设置有真空泵11，渗透汽化膜分离器10截留侧与预热器5以换热方式连接，再通过产品冷凝器8连接于产品罐9。
将美罗培南生产中粗四氢呋喃溶媒加入蒸馏釜1，加氢氧化钠调pH至中性，再加亚硫酸钠去除粗四氢呋喃中的过氧化物，使过氧化物质量含量低于0.05%。加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐3，盐、重有机物和部分水由釜底排出，控制流量为100kg/h将储罐内含水四氢呋喃输送到预热器5，通过产品蒸汽对该料液预热至60℃，然后进入蒸发器6，料液被加热到100℃以蒸汽形式进入到由4个NaA分子筛膜膜组件串联构成的渗透汽化膜分离器7进行脱水分离。膜的截留侧表压1MPa，渗透侧绝压100Pa。料液中的水透过渗透汽化膜经渗透液冷凝器10冷凝后进入渗透液罐12，渗透液含水量为90.51%，进入废水处理装置；料液含水量通过膜分离提浓降到0.01%，流经预热器5对料液预热后再经产品冷凝器8冷凝进入产品罐9。回收得到的四氢呋喃含量可以达到92.31%以上。生产过程中，储罐及成品罐采用氮气保护。
实施例2：
将格氏反应中粗四氢呋喃溶媒加入蒸馏釜1，加氢氧化钾调pH至中性，再加亚硫酸钠去除粗四氢呋喃中的过氧化物，使过氧化物质量含量低于0.05%。加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐3，盐、重有机物和部分水由釜底排出，控制流量为350kg/h将储罐内含水四氢呋喃输送到预热器5，通过产品蒸汽对该料液预热至40℃，然后进入蒸发器6，料液被加热到90℃以蒸汽形式进入到由8个NaA分子筛膜膜组件串联构成的渗透汽化膜分离器7进行脱水分离。膜的截留侧表压0.6MPa，渗透侧绝压1000Pa。料液中的水透过渗透汽化膜经渗透液冷凝器10冷凝后进入渗透液罐12，渗透液含水量为92.38%，进入废水处理装置；料液含水量通过膜分离提浓降到0.05%，流经预热器5对料液预热后再经产品冷凝器8冷凝进入产品罐9。回收得到的四氢呋喃含量可以达到94.65%以上。生产过程中，储罐及成品罐采用氮气保护。
实施例3：
将将医药中间体α-亚甲基环酮生产中粗四氢呋喃溶媒加入蒸馏釜1，加硫酸调pH至中性，再加亚硫酸钠去除粗四氢呋喃中的过氧化物，使过氧化物质量含量低于0.05%。加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐3，盐、重有机物和部分水由釜底排出，控制流量为200kg/h将储罐内含水四氢呋喃输送到预热器5，通过产品蒸汽对该料液预热至40℃，然后进入蒸发器6，料液被加热到80℃以蒸汽形式进入到由6个NaA分子筛膜膜组件串联构成的渗透汽化膜分离器7进行脱水分离。膜的截留侧表压0.2MPa，渗透侧绝压1500Pa。料液中的水透过渗透汽化膜经渗透液冷凝器10冷凝后进入渗透液罐12，渗透液含水量为96.19%，进入废水处理装置；料液含水量通过膜分离提浓降到0.16%，流经预热器5对料液预热后再经产品冷凝器8冷凝进入产品罐9。回收得到的四氢呋喃含量可以达到97.02%以上。生产过程中，储罐及成品罐采用氮气保护。
Claims (1)
1.一种渗透汽化法回收四氢呋喃的工艺，其特征在于，包括如下步骤：将医药中间体α-亚甲基环酮生产中粗四氢呋喃溶媒加入蒸馏釜，加硫酸调pH至中性，再加亚硫酸钠去除粗四氢呋喃中的过氧化物，使过氧化物质量含量低于0.05%；加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐，盐、重有机物和部分水由釜底排出；控制流量为200kg/h将储罐内含水四氢呋喃输送到预热器，通过产品蒸汽对该料液预热至40℃，然后进入蒸发器，料液被加热到80℃以蒸汽形式进入到由6个NaA分子筛膜膜组件串联构成的渗透汽化膜分离器进行脱水分离；膜的截留侧表压0.2MPa，渗透侧绝压1500Pa；料液中的水透过渗透汽化膜经渗透液冷凝器冷凝后进入渗透液罐，渗透液含水量为96.19%，进入废水处理装置；料液含水量通过膜分离提浓降到0.16%，流经预热器对料液预热后再经产品冷凝器冷凝进入产品罐，回收得到的四氢呋喃含量达到97.02%以上。
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Denomination of invention: A process and device for recovering tetrahydrofuran through pervaporation Granted publication date: 20150617 Pledgee: Nanjing Branch of Jiangsu Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU NINE HEAVEN HIGH-TECH Co.,Ltd. Registration number: Y2024980018523 |