CN111538115A - 渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种渐变层碳酸钙‑硅酸钙全反膜及其制备方法，渐变层碳酸钙‑硅酸钙全反膜包括依次排列的衬底、碳酸钙层、硅酸钙层及氧化硅层，碳酸钙层、硅酸钙层及氧化硅层依次附着于衬底上。采用碳酸钙及硅酸钙作为层材料，原料易得，价格低廉，环保无毒害，作为光学全反膜，可设计成碳酸钙/硅酸钙/氧化硅的多层结构，以得到对不同波长光线的折射及反射控制，实现不同波长光线的全反射，且反射效果良好。

Description

渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及全反膜技术领域，特别是涉及渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜及其制备方法。
背景技术
全反膜是一种可以极大限度实现光的高反射无损耗的材料，广泛应用在光纤、透镜等技术领域。传统技术中，全反膜行内用得最多的材料是氟化钙（CaF2），但氟化钙材料成本高，且微溶于水，寿命较低，且含氟产品的制备过程，会涉及环保问题。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜，对不同的波长可实现全反射。
本发明还提供了渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，制备过程环保，且各层的层数及厚度容易控制。
一种渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜，包括依次排列的衬底、碳酸钙层、硅酸钙层及氧化硅层，碳酸钙层、硅酸钙层及氧化硅层依次附着于衬底上。
上述渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜，采用碳酸钙及硅酸钙作为层材料，原料易得，价格低廉，环保无毒害，作为光学全反膜，可设计成碳酸钙/硅酸钙/氧化硅的多层结构，以得到对不同波长光线的折射及反射控制，实现不同波长光线的全反射，且反射效果良好。
在其中一个实施例中，碳酸钙层、硅酸钙层及氧化硅层的厚度分别为10~100nm，15~150nm，8~80nm。
在其中一个实施例中，衬底为ITO玻璃。
在其中一个实施例中，氧化钙层位于衬底与碳酸钙层之间。
上述任一项的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，包括以下步骤：
清洗衬底，风干；
将风干后的衬底送入设备反应室，将设备反应室抽真空；
将衬底进行热处理，然后降温；
旋转衬底，在旋转状态中通入含有环戊二烯钙的气体源和载气；
通入二氧化碳气体，于衬底的表面沉积形成碳酸钙层；
关闭二氧化碳气体，通入硅烷，于碳酸钙层的表面沉积形成硅酸钙层；
关闭含有环戊二烯钙的气体源，继续通入硅烷，于所述硅酸钙层的表面形成氧化硅层；
关闭所有气体源及载气，降温，获得渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜。
上述渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，在真空环境中沉积各层材料，通过调节气体的顺序和流量来控制得到各层薄膜的成份和厚度，制备过程环保，且各层的层数及厚度容易控制，环戊二烯钙作为金属有机源，是使沉积薄膜比较稳定的金属。
在其中一个实施例中，在清洗衬底，风干的步骤中，具体操作为：采用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗衬底至少5分钟，然后用水冲洗干净，采用氮气风干衬底。
在其中一个实施例中，在将风干后的衬底送入设备反应室，将设备反应室抽真空的步骤中，设备反应室的真空度为3.0×10-3~ 4.5×10-3Pa。
在其中一个实施例中，在将衬底进行热处理，然后降温的步骤中，衬底的热处理温度为690℃~750℃，处理时间为15~20分钟，降温的温度为500℃。
在其中一个实施例中，载气为氩气。
在其中一个实施例中，通入含有环戊二烯钙的气体源和载气的气流量分别为9~12sccm。
在其中一个实施例中，在关闭含有环戊二烯钙的气体源及载气，降温，获得渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的步骤中，降温的温度为低于100℃。
在其中一个实施例中，在通入二氧化碳气体，于衬底的表面沉积形成碳酸钙层的步骤之前，还包括以下步骤：通入氧气，于衬底的表面沉积形成氧化钙层。
附图说明
图1为实施例1渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的光反射示意图；
图2为实施例2渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的反射率光谱。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
选择衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。
用机械泵和分子泵将设备反应室的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理15分钟，然后温度降为500℃，准备沉积薄膜。
打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转。
通入含有环戊二烯钙的气体源和载气氩气，气流量为10sccm，然后通入氧气，流量为120sccm，于ITO玻璃上沉积形成氧化钙层，持续18分钟。
通入二氧化碳，流量为150sccm，于氧化钙层的表面沉积形成碳酸钙层，持续15分钟。
关闭二氧化碳，通入硅烷，气流量为100sccm，于碳酸钙层的表面沉积形成硅酸钙层，持续20分钟，关闭含环戊二烯钙的气体源，继续沉积形成氧化硅层，持续8分钟。
关闭气体源和载气，等温度降到100℃以下，取出样品，最终得到“ITO玻璃/CaO/CaCO3/CaSiO3/SiO2”全反膜。
实施例2
选择衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗8分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。
用机械泵和分子泵把设备反应室的真空度抽至3.5×10-4Pa；然后把衬底进行800℃热处理20分钟，然后温度降为500℃，准备沉积薄膜。
打开旋转电机，调节衬底托的转速为400转。
通入含有环戊二烯钙的气体源和载气氩气，气流量为20sccm，然后通入氧气，流量为180sccm，于ITO玻璃的一侧沉积形成氧化钙层，持续10分钟。
通入二氧化碳，流量为110sccm，于氧化钙层的表面沉积碳酸钙层，持续15分钟。
关闭二氧化碳，通入硅烷流量为80sccm，于碳酸钙层的表面沉积硅酸钙层，持续20分钟。
关闭环戊二烯钙气体源，继续沉积氧化硅层，持续10分钟。
关闭所有气体源和载气，待温度降到100℃以下，取出样品，得到“ITO玻璃/CaO/CaCO3/CaSiO3/SiO2”全反膜。
实施例3
选择衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。
用机械泵和分子泵把设备反应室的真空度抽至4.0×10-3Pa，然后把衬底进行700℃热处理15分钟，然后温度降为500℃，准备沉积薄膜。
打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转。
通入含有环戊二烯钙的气体源和载气Ar气，气流量为10sccm，然后通入氧气，流量为120sccm，同时通入二氧化碳，流量为150sccm，于ITO玻璃的一侧沉积碳酸钙层，持续15分钟。
关闭二氧化碳，通入硅烷流量为100sccm，于碳酸钙层的表面沉积硅酸钙层，持续20分钟。
关闭环戊二烯钙气体源，继续沉积氧化硅层，持续8分钟。
关闭所有气体源和载气，等温度降到100℃以下，取出样品，得到“ITO玻璃 /CaCO3/CaSiO3/SiO2”全反膜。
实施例4
选择衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa，然后把衬底进行720℃热处理18分钟，然后温度降为500℃，准备沉积薄膜。
气体源分别选用环戊二烯钙、硅烷和二氧化碳。
打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转。
通入含有环戊二烯钙的气体源和载气Ar气，气流量为10sccm，然后通入氧气，流量为120sccm，于ITO玻璃的一侧沉积形成氧化钙层，持续18分钟。
通入硅烷，流量为100sccm，于氧化钙层的表面沉积硅酸钙层，持续20分钟，关闭环戊二烯钙气体源，继续沉积氧化硅层，持续8分钟。
关闭所有气体源和载气，等温度降到100℃以下，取出样品，最终得到“ITO玻璃/CaO/CaSiO3/SiO2”全反膜。
实施例5
选择衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。
用机械泵和分子泵把设备反应室的真空度抽至4.0×10-3Pa，然后把衬底进行700℃热处理15分钟，然后温度降为500℃，准备沉积薄膜。
有机源分别选用环戊二烯钙、硅烷和二氧化碳，通过调节几种有机源的顺序和流量来控制得到薄膜的成份和厚度。
打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转。通入含有环戊二烯钙的气体源和载气Ar气，气流量为10sccm，然后通入氧气，流量为120sccm，于ITO玻璃的一侧沉积氧化钙薄膜，持续18分钟。
通入二氧化碳，流量为150sccm，于氧化钙层的表面沉积碳酸钙层，持续15分钟。
关闭二氧化碳及环戊二烯钙气体源，通入硅烷流量为100sccm，沉积氧化硅层，持续8分钟。
关闭所有气体源和载气，等温度降到100℃以下，取出样品，最终得到“ITO玻璃/CaO/CaCO3/SiO2”全反膜。
实施例6
选择衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。
用机械泵和分子泵把设备反应室的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理15分钟，然后温度降为500℃，准备沉积薄膜。
打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转。
通入含有环戊二烯钙气体源和载气Ar气，气流量为10sccm，然后通入氧气，流量为120sccm，于ITO玻璃的一侧沉积氧化钙层，持续18分钟。
通入二氧化碳，流量为150sccm，于氧化钙层的表面沉积碳酸钙层，持续15分钟。
关闭二氧化碳，通入硅烷流量为100sccm，沉积硅酸钙层，持续20分钟。
关闭二氧化碳及环戊二烯钙气体源，通入硅烷流量为100sccm，沉积氧化硅层，持续9分钟。
关闭所有气源和载气，等温度降到100℃以下，取出样品，得到“ITO玻璃/CaO/CaCO3/CaSiO3/SiO2”全反膜。
取实施例1至6的全反膜检测光反射性能及反射率光谱，其中图1为实施例1全反膜的光反射示意图，具有良好的光反射性能。图2为实施例2全反膜的反射率光谱，在可见光波长部分有很高的反射率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜，其特征在于，包括依次排列的衬底、碳酸钙层、硅酸钙层及氧化硅层，所述碳酸钙层、硅酸钙层及氧化硅层依次附着于所述衬底上。
2.根据权利要求1所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜，其特征在于，所述碳酸钙层、硅酸钙层及氧化硅层的厚度分别为10~100nm，15~150nm，8~80nm。
3.根据权利要求1所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为ITO玻璃；所述渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜还包括氧化钙层，所述氧化钙层位于所述衬底与所述碳酸钙层之间。
4.如权利要求1至3任一项所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
清洗所述衬底，风干；
将风干后的所述衬底送入设备反应室，将所述设备反应室抽真空；
将所述衬底进行热处理，然后降温；
旋转所述衬底，在旋转状态中通入含有环戊二烯钙的气体源和载气；通入二氧化碳气体，于所述衬底的表面沉积形成碳酸钙层；
关闭二氧化碳气体，通入硅烷，于所述碳酸钙层的表面沉积形成硅酸钙层；
关闭含有环戊二烯钙的气体源，继续通入硅烷，于所述硅酸钙层的表面形成氧化硅层；
关闭所有气体源及载气，降温，获得渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜。
5.根据权利要求1所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，其特征在于，在所述清洗所述衬底，风干的步骤中，具体操作为：采用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗衬底至少5分钟，然后用水冲洗干净，采用氮气风干所述衬底。
6.根据权利要求4所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，其特征在于，在所述将风干后的所述衬底送入设备反应室，将所述设备反应室抽真空的步骤中，所述设备反应室的真空度为3.0×10-3~4.5×10-3Pa。
7.根据权利要求5所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，其特征在于，在所述将所述衬底进行热处理，然后降温的步骤中，所述衬底的热处理温度为690℃~750℃，处理时间为15~20分钟，降温的温度为500℃。
8.根据权利要求5所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，其特征在于，所述载气为氩气；通入所述含有环戊二烯钙的气体源和载气的气流量分别为9~12 sccm。
9.根据权利要求5所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，其特征在于，在所述关闭含有环戊二烯钙的气体源及载气，降温，获得渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的步骤中，降温的温度为低于100℃。
10.根据权利要求5所述的渐变层碳酸钙-硅酸钙全反膜的制备方法，其特征在于，在所述通入二氧化碳气体，于所述衬底的表面沉积形成碳酸钙层的步骤之前，还包括以下步骤：通入氧气，于所述衬底的表面沉积形成氧化钙层。
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