CN104369440A - 用于激光器的全介质反射膜及其制备方法 - Google Patents

用于激光器的全介质反射膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制作工艺连续、制作成本较低且便于制作的用于激光器的全介质反射膜及其制备方法。本发明所述的用于激光器的全介质反射膜采用折射率为2.5-4.5的硅化物膜层制作成高折射率膜层,采用折射率为1.4-2.1的硅化物膜层制作成低折射率膜层,高折射率膜层和低折射率膜层都是采用硅化物膜层,不同的硅化物膜层只需通过气相掺杂的方法向反应腔中通入掺杂气体实现掺杂以得到折射率不同的硅化物膜层,该反射膜在结构上只采用了硅化物作为膜层材料,采用这种结构的反射膜在制备全程都采用成熟的PECVD技术一次成膜,整个制备工作一次成型,具有工艺连续、一次成膜的优点。适合在光器件领域推广应用。

Description

用于激光器的全介质反射膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光器件领域,具体涉及一种用于激光器的全介质反射膜及其制备方法。
背景技术
光学薄膜是现代光学仪器和各种光学器件的重要组成部分,它以光的干涉为基础,通过改变透射光或者反射光的光强、偏振状态来实现功能。其中,光学反射薄膜占有极其重要的地位,被广泛应用于军工和民用领域。
反射膜,主要实现能量反射,包括金属反射膜和全介质反射膜。金属反射膜由于光损失大在光学器件中应用不多。全电介质反射膜是建立在多光束干涉基础上的,传统的全介质反射膜是由光学厚度为λ0/4(λ0为入射光波长)的高折射率膜层和光学厚度为λ0/4(λ0为入射光波长)低折射率膜层交替镀制的膜系,其结构如图1所示,这样的多层高反膜可用符号表示:SHLHL…HLHA=S(HL)nHA;其中,S代表基底,A为空气,H代表光学厚度为λ0/4的高折射率膜层;L代表光学厚度为λ0/4的低折射率膜层。这样的多层反射膜共有(2n+1)层膜,其中与基底S以及空气A相邻的都是高折射率膜层H。
传统的全介质反射膜由高、低折射率的不同材料交替镀制而成的。其中,常用低折射率材料一般选用SiO2,高折射率材料常用的有HfO2、TiO2、ZrO2、Ta2O5和Y2O3等,因此需要分别镀制高折射率膜层和低折射率膜层,即需要不同的设备来分别镀制高折射率膜层和低折射率膜层,这样整个反射膜的的制作工艺不连续,而且制作成本较高,耗费时间较长,大面积制作困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制作工艺连续、制作成本较低且便于制作的用于激光器的全介质反射膜。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:该用于激光器的全介质反射膜,包括基底以及多层高折射率膜层,所述多层高折射率膜层依次层叠的设置在基底的上表面,所述相邻的两层高折射率膜层之间设置有一层低折射率膜层,所述高折射率膜层是折射率为2.5-4.5的硅化物膜层,所述低折射率膜层是折射率为1.4-2.1的硅化物膜层。
进一步的是,所述高折射率膜层采用非晶硅膜层或者碳化硅膜层。
进一步的是,所述低折射率膜层采用氮化硅膜层。
本发明还提供了一种制备上述用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其具体步骤如下所述:
A、对衬底进行清洁处理;
B、将衬底放入PECVD反应室中,并抽真空至10-4Pa以下;
C、采用PECVD化学气相沉积技术在衬底上表面沉积一层折射率为2.5-4.5的硅化物膜层;
D、使用氮气清洗PECVD反应室内残余SiH4后通入氦气,打开射频电源改善由步骤C形成的膜层表面形貌,改善完毕后停止通入氦气;
E、采用PECVD化学气相沉积技术在进过步骤D处理的硅化物膜层上表面沉积一层折射率为1.4-2.1的硅化物膜层;
F、使用氮气清洗PECVD反应室内残余SiH4后通入氦气,打开射频电源改善由步骤E形成的膜层表面形貌,改善完毕后停止通入氦气;
G、重复步骤C至F形成由多层硅化物膜层组成的反射膜。
进一步的是,在步骤C中,当沉积的硅化物膜层为非晶硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2和SiH4气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为50-2000sccm,设置沉积功率为20-90mw/cm3,衬底温度为250℃-350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
进一步的是,所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为100sccm,设置沉积功率为30mw/cm3,衬底温度为250℃,沉积时间为60min。
进一步的是,在步骤C中,当沉积的硅化物膜层为碳化硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2、SiH4、CH3SiCl3气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为,20-1000sccm,CH3SiCl3通入流量5-30sccm,设置沉积功率为20-150mw/cm3,衬底温度为650℃-1350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
进一步的是,所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为200sccm,CH3SiCl3通入流量10sccm,设置沉积功率为50mw/cm3之间,衬底温度1150℃,沉积时间为60min。
进一步的是,在步骤E中,当沉积的硅化物膜层为氮化硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2、SiH4、NH3气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为50-2000sccm,NH3气体的通入流量为5-30sccm,设置沉积功率为20-150mw/cm3,衬底温度为250℃-350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
进一步的是,所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为120sccm,NH3气体的通入流量为8sccm,沉积功率为30mw/cm3,衬底温度为250℃,沉积时间为60min。
本发明的有益效果:本发明所述的用于激光器的全介质反射膜采用折射率为2.5-4.5的硅化物膜层制作成高折射率膜层,采用折射率为1.4-2.1的硅化物膜层制作成低折射率膜层,高折射率膜层和低折射率膜层都是采用硅化物膜层,不同的硅化物膜层只需通过气相掺杂的方法向反应腔中通入掺杂气体(如分别通入NH3气体、CH3气体、水蒸气等可以分别得到SiNx、SiC、SiO2薄膜)实现掺杂以得到折射率不同的硅化物膜层,该反射膜在结构上只采用了硅化物作为膜层材料,采用这种结构的反射膜在制备全程都采用成熟的PECVD技术一次成膜,在一层薄膜镀制完成后,只需要通入另一种掺杂气体即可立即开始下一层薄膜的制备,使薄膜实现连续生长分层掺杂,整个制备工作一次成型,具有工艺连续、一次成膜的优点,同时,当前成熟的非晶硅薄膜生产工艺使得该种反射膜得以低成本、大面积制备,具有很强的实用意义。
附图说明
图1是传统的用于激光器的全介质反射膜结构示意图;
图2是本发明用于激光器的全介质反射膜的结构示意图;
图中标记说明:基底1、高折射率膜层2、低折射率膜层3。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
如图2所示,该用于激光器的全介质反射膜,包括基底1以及多层高折射率膜层2,所述多层高折射率膜层2依次层叠的设置在基底1的上表面,所述相邻的两层高折射率膜层2之间设置有一层低折射率膜层3,所述高折射率膜层2是折射率为2.5-4.5的硅化物膜层,所述低折射率膜层3是折射率为1.4-2.1的硅化物膜层。本发明所述的用于激光器的全介质反射膜采用折射率为2.5-4.5的硅化物膜层制作成高折射率膜层2,采用折射率为1.4-2.1的硅化物膜层制作成低折射率膜层3,高折射率膜层2和低折射率膜层3都是采用硅化物膜层,不同的硅化物膜层只需通过气相掺杂的方法向反应腔中通入掺杂气体如分别通入NH3气体、CH3气体、水蒸气等可以分别得到SiNx、SiC、SiO2薄膜实现掺杂以得到折射率不同的硅化物膜层,该反射膜在结构上只采用了硅化物作为膜层材料,采用这种结构的反射膜在制备全程都采用成熟的PECVD技术一次成膜,在一层薄膜镀制完成后,只需要通入另一种掺杂气体即可立即开始下一层薄膜的制备,使薄膜实现连续生长分层掺杂,整个制备工作一次成型,具有工艺连续、一次成膜的优点,同时,当前成熟的非晶硅薄膜生产工艺使得该种反射膜得以低成本、大面积制备,具有很强的实用意义。
为了使高折射膜层具有较高的折射率,使反射膜能够更多的作用于入射光,所述高折射率膜层2采用非晶硅膜层或者碳化硅膜层。进一步的是,所述低折射率膜层3采用氮化硅膜层。
为了进一步提高反射膜的反射率,所述高折射率膜层2、低折射率膜层3的光学厚度均为λ0/4。
为了使光波更好的透过基底1,所述基底1采用透明材料制作而成,作为优选的,所述基底1采用玻璃制作而成。
本发明还提供了一种制备上述用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其具体步骤如下所述:
A、对衬底进行清洁处理;
B、将衬底放入PECVD反应室中,并抽真空至10-4Pa以下;
C、采用PECVD化学气相沉积技术在衬底上表面沉积一层折射率为2.5-4.5的硅化物膜层;
D、使用氮气清洗PECVD反应室内残余SiH4后通入氦气,打开射频电源改善由步骤C形成的膜层表面形貌,改善完毕后停止通入氦气;
E、采用PECVD化学气相沉积技术在进过步骤D处理的硅化物膜层上表面沉积一层折射率为1.4-2.1的硅化物膜层;
F、使用氮气清洗PECVD反应室内残余SiH4后通入氦气,打开射频电源改善由步骤E形成的膜层表面形貌,改善完毕后停止通入氦气;
G、重复步骤C至F形成由多层硅化物膜层组成的反射膜。
在上述加工工艺过程中,在步骤C中,当沉积的硅化物膜层为非晶硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2和SiH4气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为50-2000sccm,设置沉积功率为20-90mw/cm3,衬底温度为250℃-350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
为了使最后成型的高折射率膜层达到较高的质量,所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为100sccm,设置沉积功率为30mw/cm3,衬底温度为250℃,沉积时间为60min。
在步骤C中,当沉积的硅化物膜层为碳化硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2、SiH4、CH3SiCl3气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为,20-1000sccm,CH3SiCl3通入流量5-30sccm,设置沉积功率为20-150mw/cm3,衬底温度为650℃-1350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
为了使最后成型的高折射率膜层达到较高的质量,所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为200sccm,CH3SiCl3通入流量10sccm,设置沉积功率为50mw/cm3之间,衬底温度1150℃,沉积时间为60min。
在步骤E中,当沉积的硅化物膜层为氮化硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2、SiH4、NH3气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为50-2000sccm,NH3气体的通入流量为5-30sccm,设置沉积功率为20-150mw/cm3,衬底温度为250℃-350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
为了使最后成型的低折射率膜层达到较高的质量,所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为120sccm,NH3气体的通入流量为8sccm,沉积功率为30mw/cm3,衬底温度为250℃,沉积时间为60min。
在上述实施方式中,在步骤A中,对衬底的清洁处理可以采用多种方式,只要能够将衬底清洗干净即可,为了保证清洗的效果,本发明采用如下所述的方式对衬底进行清洁处理:首先,将衬底浸泡在浓硫酸及重铬酸钾调配的溶液中去除表面的重金属颗粒及其他杂质;然后用去离子水清洗衬底;接着将衬底在丙酮和无水乙醇中分别进行超声清洗;最后用去离子水反复冲洗衬底并放置在酒精中。进一步的是,衬底在丙酮和无水乙醇中分别进行超声清洗的时间为15min。
为了便于在衬底表面沉积非晶硅薄膜,在进行步骤B之前,先将衬底用氮气吹干,从而使衬底表面不留任何液体。

Claims (10)

1.用于激光器的全介质反射膜,包括基底(1)以及多层高折射率膜层(2),所述多层高折射率膜层(2)依次层叠的设置在基底(1)的上表面,所述相邻的两层高折射率膜层(2)之间设置有一层低折射率膜层(3),其特征在于:所述高折射率膜层(2)是折射率为2.5-4.5的硅化物膜层,所述低折射率膜层(3)是折射率为1.4-2.1的硅化物膜层。
2.如权利要求1所述的用于激光器的全介质反射膜,其特征在于:所述高折射率膜层(2)采用非晶硅膜层或者碳化硅膜层。
3.如权利要求2所述的用于激光器的全介质反射膜,其特征在于:所述低折射率膜层(3)采用氮化硅膜层。
4.用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A、对衬底进行清洁处理;
B、将衬底放入PECVD反应室中,并抽真空至10-4Pa以下;
C、采用PECVD化学气相沉积技术在衬底上表面沉积一层折射率为2.5-4.5的硅化物膜层;
D、使用氮气清洗PECVD反应室内残余SiH4后通入氦气,打开射频电源改善由步骤C形成的膜层表面形貌,改善完毕后停止通入氦气;
E、采用PECVD化学气相沉积技术在经过步骤D处理的硅化物膜层上表面沉积一层折射率为1.4-2.1的硅化物膜层;
F、使用氮气清洗PECVD反应室内残余SiH4后通入氦气,打开射频电源改善由步骤E形成的膜层表面形貌,改善完毕后停止通入氦气;
G、重复步骤C至F形成由多层硅化物膜层组成的反射膜。
5.如权利要求4所述的用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其特征在于:在步骤C中,当沉积的硅化物膜层为非晶硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2和SiH4气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为50-2000sccm,设置沉积功率为20-90mw/cm3,衬底温度为250℃-350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
6.如权利要求5所述的用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其特征在于:所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为100sccm,设置沉积功率为30mw/cm3,衬底温度为250℃,沉积时间为60min。
7.如权利要求4所述的用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其特征在于:在步骤C中,当沉积的硅化物膜层为碳化硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2、SiH4、CH3SiCl3气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为20-1000sccm,CH3SiCl3通入流量5-30sccm,设置沉积功率为20-150mw/cm3,衬底温度为650℃-1350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
8.如权利要求7所述的用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其特征在于:所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为200sccm,CH3SiCl3通入流量10sccm,设置沉积功率为50mw/cm3之间,衬底温度1150℃,沉积时间为60min。
9.如权利要求4所述的用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其特征在于:在步骤E中,当沉积的硅化物膜层为氮化硅膜层时,其具体的沉积过程如下:首先向PECVD反应室通入H2、SiH4、NH3气体,SiH4气体的通入流量为5-15sccm,H2气体的通入流量为50-2000sccm,NH3气体的通入流量为5-30sccm,设置沉积功率为20-150mw/cm3,衬底温度为250℃-350℃,沉积时间为20-120min,沉积完毕后关闭电源。
10.如权利要求9所述的用于激光器的全介质反射膜的制备方法,其特征在于:所述SiH4气体的通入流量为5sccm,H2气体的通入流量为120sccm,NH3气体的通入流量为8sccm,沉积功率为30mw/cm3,衬底温度为250℃,沉积时间为60min。
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