CN111484003B - 一种介质阻挡放电石墨烯制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种介质阻挡放电石墨烯制备装置及制备方法，属于石墨烯制备技术领域。解决了现有石墨烯的制备难以在大气压下进行，同时存在污染和材料缺陷的问题。它包括等离子体处理室、气体供给***、电源***和检测分析***，等离子体处理室采用卧式平板电容结合介质阻挡放电的结构，等离子体处理室包括上电极、石英介质、云母片和下电极，上电极和下电极分别与电源***两端相连，上电极和下电极之间为放电区域，石英介质表面沉积有钯膜，石英介质与电极相连，云母片一侧沉积单分子碳膜，另一侧沉积金膜，云母片沉积金膜侧与下电极相连，气体供给***与等离子体处理室，向等离子体处理室内供给气体。它主要用于石墨烯的制备。

Description

一种介质阻挡放电石墨烯制备装置及制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，特别是涉及一种介质阻挡放电石墨烯制备装置及制备方法。
背景技术
介质阻挡放电作为一种等离子体放电技术，可以实现大气压放电及材料处理，石墨烯在各领域得到了广泛应用，石墨烯的各种物理或化学等制备方法各有优缺点，如何在大气压下实现石墨烯的制备一直是材料科学家梦寐以求的愿望。目前化学方法制备石墨烯存在污染和材料存在缺陷等问题，物理方法制备石墨烯一般都需要严格的真空环境，这些方法制备也存在产率不高、需要后续处理等缺点，制备方法上存在很大的制约，因此限制了石墨烯的应用发展。目前也存在利用介质阻挡放电技术对石墨烯粉体进行氧化还原的相关研究，但存在预制石墨烯粉体平铺堆积等问题，应用市场上急需一种能实现产业化生产的石墨烯制备装置及制备方法。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的问题，提出一种介质阻挡放电石墨烯制备装置及制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，它包括等离子体处理室、气体供给***、电源***和检测分析***，所述等离子体处理室采用卧式平板电容结合介质阻挡放电的结构，所述等离子体处理室包括上电极、石英介质、云母片和下电极，所述上电极和下电极分别与电源***两端相连，所述上电极和下电极之间为放电区域，所述石英介质表面沉积有钯膜，所述石英介质与上电极相连，所述云母片一侧沉积单分子碳膜，另一侧沉积金膜，所述云母片沉积金膜侧与下电极相连，所述气体供给***与等离子体处理室相连，向等离子体处理室内供给气体，所述检测分析***与等离子体处理室和电源***相连，对电源***的参数及等离子体处理室内的放电等离子体进行检测和分析。
更进一步的，所述检测分析***包括电源检测子***和光谱分析子***，所述电源检测子***对电源***的参数进行实时监测，所述光谱分析子***对等离子体处理室内的放电等离子体进行放电光谱分析并监测放电状态。
更进一步的，所述电源检测子***包括示波器和电压探头，所述示波器与电压探头相连，所述电压探头与电源***相连。
更进一步的，所述光谱分析子***包括光纤探头、光谱仪、图像传感器和计算机，所述光纤探头设置在等离子体处理室内，所述光纤探头与光谱仪、图像传感器和计算机依次相连。
更进一步的，所述上电极和下电极外侧设置有电磁元件。
更进一步的，所述气体供给***向等离子体处理室内供给的气体为甲烷。
更进一步的，所述上电极和下电极均为不锈钢材料。
更进一步的，所述电源***一端与接地电极和下电极相连。
更进一步的，所述电源***外侧设置有屏蔽箱。
本发明还提供了一种介质阻挡放电石墨烯的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一：将沉积单分子碳膜的预制云母片放入介质阻挡放电区域，启动气体供给***，持续向等离子体处理室内放电区域供给甲烷气体；
步骤二：开启电源***，使放电区束缚在上电极和下电极之间的放电区域，开通电磁元件，提高等离子体密度；
步骤三：通过示波器和电压探头组成的电源检测子***对电源***参数进行实时检测，通过光纤探头、光谱仪、图像传感器和计算机组成的光谱分析子***对放电等离子体密度和粒子进行放电光谱分析，全过程监测放电状态；
步骤四：将碳膜备成石墨烯后，依次关闭电磁元件、电源***和气体供给***，取出云母片，从云母片表面剥离制备好的石墨烯，处理完成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明解决了现有石墨烯的制备难以在大气压下进行，同时存在污染和材料缺陷的问题。
本发明在钯膜的催化、甲烷气体和电磁元件等综合作用下，利用介质阻挡放电作用于云母片上预制的单分子碳膜，实现石墨烯制备和应用。该装置和方法为纯物理方法改性、制备方法环保，装置结构合理、稳定性好、处理结果重复性好，常温常压、生产效率高。
附图说明
图1为本发明所述的一种介质阻挡放电石墨烯制备装置结构示意图。
1-等离子体处理室，2-电磁元件，3-气体供给***，4-上电极，5-石英介质，6-钯膜，7-放电区域，8-碳膜，9-云母片，10-金膜，11-下电极，12-屏蔽箱，13-电源***，14-示波器，15-光纤探头，16-光谱仪，17-图像传感器，18-计算机，19-电压探头，20-接地电极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地阐述。
参见图1说明本实施方式，一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，它包括等离子体处理室1、气体供给***3、电源***13和检测分析***，所述等离子体处理室1采用卧式平板电容结合介质阻挡放电的结构，所述等离子体处理室1包括上电极4、石英介质5、云母片9和下电极11，所述上电极4和下电极11分别与电源***13两端相连，所述上电极4和下电极11之间为放电区域7，所述石英介质5表面沉积有钯膜6，所述石英介质5与上电极4相连，所述云母片9一侧沉积单分子碳膜8，另一侧沉积金膜10，所述云母片9沉积金膜10侧与下电极11相连，所述气体供给***3与等离子体处理室1相连，向等离子体处理室1内供给气体，所述检测分析***与等离子体处理室1和电源***13相连，对电源***13的参数及等离子体处理室1内的放电等离子体进行检测和分析。
本实施例石英介质5表面提前利用磁控溅射法沉积薄层钯膜6，云母片9作为制备石墨烯的载体，利于磁控溅射法在预制云母片9的一侧沉积薄层金膜10，利用气相沉积法在预制云母片9的另一侧沉积单分子碳膜8，石墨烯制备完成后，可以从云母片9剥离。上电极4和下电极11均为不锈钢材料，上电极4和下电极11间的放电区域1间隙可调。上电极4和下电极11外侧设置有电磁元件2，提高等离子体密度和调节工艺。采用高频高压电源作为放电电源***13，电源***13一端连接上电极4，另一端接地并与下电极11相连。电源***13外侧设置有屏蔽箱12。气体供给***3主要控制进入等离子体处理室1的气体类型和流量的供给，向等离子体处理室1内供给参与石墨烯制备的为99.9%的甲烷气体。检测分析***包括电源检测子***和光谱分析子***，电源检测子***对电源***13的参数进行实时监测，光谱分析子***对等离子体处理室1内的放电等离子体密度和粒子等进进行放电光谱分析，全过程监测放电状态和指导工艺过程，电源检测子***包括示波器14和电压探头19，示波器14与电压探头19相连，电压探头19与电源***13相连，光谱分析子***包括光纤探头15、光谱仪16、图像传感器17和计算机18，光纤探头15设置在等离子体处理室1内，光纤探头15与光谱仪16、图像传感器17和计算机18依次相连。
本发明还提供了一种介质阻挡放电石墨烯的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一：将沉积单分子碳膜8的预制云母片9放入介质阻挡放电区域7，启动气体供给***3，持续向等离子体处理室1内放电区域7供给甲烷气体；
步骤二：开启高频高压电源***13，使放电区束缚在上电极4和下电极11之间的放电区域7，开通电磁元件2，提高等离子体密度；
步骤三：通过示波器14和电压探头19组成的电源检测子***对电源***13参数进行实时检测，通过光纤探头15、光谱仪16、图像传感器17和计算机18组成的光谱分析子***对放电等离子体密度和粒子等进行放电光谱分析，全过程监测放电状态；
步骤四：将碳膜8备成石墨烯后，依次关闭电磁元件2、电源***13和气体供给***3，取出云母片9，从云母片9表面剥离制备好的石墨烯，处理完成。
以上对本发明所提供的一种介质阻挡放电石墨烯制备装置及制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，其特征在于：它包括等离子体处理室（1）、气体供给***（3）、电源***（13）和检测分析***，所述等离子体处理室（1）采用卧式平板电容结合介质阻挡放电的结构，所述等离子体处理室（1）包括上电极（4）、石英介质（5）、云母片（9）和下电极（11），所述上电极（4）和下电极（11）分别与电源***（13）两端相连，所述上电极（4）和下电极（11）之间为放电区域（7），所述石英介质（5）表面沉积有钯膜（6），所述石英介质（5）与上电极（4）相连，所述云母片（9）一侧沉积单分子碳膜（8），另一侧沉积金膜（10），所述云母片（9）沉积金膜（10）侧与下电极（11）相连，所述气体供给***（3）与等离子体处理室（1）相连，向等离子体处理室（1）内供给气体，所述检测分析***与等离子体处理室（1）和电源***（13）相连，对电源***（13）的参数及等离子体处理室（1）内的放电等离子体进行检测和分析，所述检测分析***包括电源检测子***和光谱分析子***，所述电源检测子***对电源***（13）的参数进行实时监测，所述光谱分析子***对等离子体处理室（1）内的放电等离子体进行放电光谱分析并监测放电状态，所述上电极（4）和下电极（11）外侧设置有电磁元件（2）。
2.根据权利要求1所述的一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，其特征在于：所述电源检测子***包括示波器（14）和电压探头（19），所述示波器（14）与电压探头（19）相连，所述电压探头（19）与电源***（13）相连。
3.根据权利要求1或2所述的一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，其特征在于：所述光谱分析子***包括光纤探头（15）、光谱仪（16）、图像传感器（17）和计算机（18），所述光纤探头（15）设置在等离子体处理室（1）内，所述光纤探头（15）与光谱仪（16）、图像传感器（17）和计算机（18）依次相连。
4.根据权利要求1所述的一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，其特征在于：所述气体供给***（3）向等离子体处理室（1）内供给的气体为甲烷。
5.根据权利要求1所述的一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，其特征在于：所述上电极（4）和下电极（11）均为不锈钢材料。
6.根据权利要求1所述的一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，其特征在于：所述电源***（13）一端与接地电极（20）和下电极（11）相连。
7.根据权利要求1所述的一种介质阻挡放电石墨烯制备装置，其特征在于：所述电源***（13）外侧设置有屏蔽箱（12）。
8.一种如权利要求1所述的介质阻挡放电石墨烯制备装置的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一：将沉积单分子碳膜（8）的预制云母片（9）放入介质阻挡放电区域（7），启动气体供给***（3），持续向等离子体处理室（1）内放电区域（7）供给甲烷气体；
步骤二：开启电源***（13），使放电区束缚在上电极（4）和下电极（11）之间的放电区域（7），开通电磁元件（2），提高等离子体密度；
步骤三：通过示波器（14）和电压探头（19）组成的电源检测子***对电源***（13）参数进行实时检测，通过光纤探头（15）、光谱仪（16）、图像传感器（17）和计算机（18）组成的光谱分析子***对放电等离子体密度和粒子进行放电光谱分析，全过程监测放电状态；
步骤四：将碳膜（8）备成石墨烯后，依次关闭电磁元件（2）、电源***（13）和气体供给***（3），取出云母片（9），从云母片（9）表面剥离制备好的石墨烯，处理完成。
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