CN110258106A - 一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，它涉及电磁屏蔽材料的制备方法。本发明解决现有电磁屏蔽复合材料“混合‑模塑”的传统制备方法影响复合材料的可挠性，且涉及到一些非环保的化学试剂，同时难以准确控制活性成分的分布和构筑特定的微观形貌，进而导致屏蔽性能难以提高的问题。制备方法：一、制备碳纤维织物；二、磁控溅射制备金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料；三、等离子体增强化学气相沉积。本发明用于电磁屏蔽材料的制备。

Description

一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔 性电磁屏蔽材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术
近年来，射频设备在通信、医疗等诸多领域的广泛使用产生了大规模的电磁污染，这不仅干扰了精密设备的正常运转，也对人类的身体健康造成了巨大威胁。因此，发展环保、轻质、高性能的新型电磁屏蔽材料具有显著的研究意义。电磁屏蔽材料的活性成分可以粗略地分为三类，即磁性材料(如：羰基铁、铁氧化物等)、介电材料(如：碳材料等)和导电聚合物(如：聚吡咯、聚苯胺等)。迄今为止，碳材料由于具有高导电性、强抗氧化性、高热稳定性、轻质特性等优势，在电磁屏蔽领域得到了广泛应用。其中，石墨烯作为一种新型碳材料，由于具有高比表面积、大纵横比和高电导率，有利于用作电磁屏蔽材料时获得高极化量和极化损失。此外，与金属或聚合物等电磁屏蔽材料相比，石墨烯材料通常具有良好的柔性、显著较低的密度和优异的可加工性，能够满足作为当前便携式电子设备的电磁屏蔽层的需求。由于石墨烯的成本较高，为了将石墨烯更好地利用在电磁屏蔽领域，将石墨烯与基质材料掺杂的方式明显比直接制备单组分石墨烯产品的方式所用的石墨烯量更少(即成本更低)，且制备方式更加灵活。在石墨烯基电磁屏蔽复合材料的制备方法中，“混合-模塑”是一种简单且十分常见的方法，即将石墨烯等活性材料混入到聚合物基质中，随后再经由聚合、模塑等处理。然而，这种方法通常会影响复合材料的可挠性且涉及到一些非环保的化学试剂，同时这种方法中使用到的许多聚合物基质(如：聚偏二氟乙烯、环氧树脂、聚乙烯醇等)均是绝缘的，即在电磁场中不具备显著的响应性。另外，采用这种方式难以准确控制活性成分的分布和构筑特定的微观形貌，而这两点已经被证明对于电磁屏蔽性能具有重要的影响。
发明内容
本发明要解决现有电磁屏蔽复合材料“混合-模塑”的传统制备方法影响复合材料的可挠性，且涉及到一些非环保的化学试剂，同时难以准确控制活性成分的分布和构筑特定的微观形貌，进而导致屏蔽性能难以提高的问题，而提供一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法。
一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备碳纤维织物：
将装有生物质纤维织物的容器置于高温热解装置中，向高温热解装置中通入惰性气体1min～60min，在惰性气体的保护下，以升温速率为0.1℃/min～10℃/min，将高温热解装置的温度升至200℃～2000℃，并在温度为200℃～2000℃的条件下，保温0.1h～10h，再以降温速率为0.1℃/min～10℃/min，将高温热解装置温度由200℃～2000℃降至室温，得到碳纤维织物；
二、磁控溅射制备金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料：
将碳纤维织物置于磁控溅射设备中，首先将镍靶材固定在阴极，碳纤维织物固定在样品台的阳极上，且控制镍靶材和碳纤维织物之间的距离为1mm～100mm，然后将磁控溅射设备的反应腔内压强抽至0.001Pa～1Pa，再以流速为1sccm～100sccm通入氩气，最后在溅射功率为10W～1000W及样品台旋转速度为1rpm～100rpm的条件下进行溅射，直至溅射的金属镍纳米颗粒层厚度为100～10000nm，得到金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料；
三、等离子体增强化学气相沉积：
①、将金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料置于等离子体增强化学气相沉积设备中，首先将等离子体增强化学气相沉积设备的反应腔内压强抽至1Pa～100Pa，然后以流速为1sccm～100sccm通入甲烷和氢气的混合气体；
所述的甲烷和氢气的混合气体中甲烷与氢气的流速比为3:(1.5～2.5)；
②、在射频功率为10W～1000W的条件下，沉积0.1h～10h，取出一面沉积后的材料；
③、将一面沉积后的材料另一面按步骤三①及②重复1次，得到双面沉积后的材料；
④、将双面沉积后的材料按步骤三①至③重复0次～4次，得到基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料；
所述的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的厚度为0.62mm以上。
本发明的有益效果是：
一、本发明制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料具有优异的导电性，其电导率可达625S m-1。
二、本发明制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料具有夹层式的多维异质结构，有利于促进各组分在电磁屏蔽过程中的协同作用，其总电磁屏蔽效率可达50.6dB。
三、本发明制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料具有高柔性(可弯曲、可折叠、可扭曲)、轻质和超薄特性，其密度低至113mg/cm3，其厚度低至0.65mm。
本发明用于一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例一步骤一制备的碳纤维织物的扫描电镜图；
图2为实施例一步骤二制备的金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的扫描电镜图；
图4为X射线衍射图，1为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料，2为金属镍的X射线衍射标准卡片；
图5为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效率与电磁波频率的关系图，1为总电磁屏蔽效率，2为电磁吸收损耗，3为电磁反射损耗；
图6为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的弯曲效果图；
图7为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的折叠效果图；
图8为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的扭曲效果图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备碳纤维织物：
将装有生物质纤维织物的容器置于高温热解装置中，向高温热解装置中通入惰性气体1min～60min，在惰性气体的保护下，以升温速率为0.1℃/min～10℃/min，将高温热解装置的温度升至200℃～2000℃，并在温度为200℃～2000℃的条件下，保温0.1h～10h，再以降温速率为0.1℃/min～10℃/min，将高温热解装置温度由200℃～2000℃降至室温，得到碳纤维织物；
二、磁控溅射制备金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料：
将碳纤维织物置于磁控溅射设备中，首先将镍靶材固定在阴极，碳纤维织物固定在样品台的阳极上，且控制镍靶材和碳纤维织物之间的距离为1mm～100mm，然后将磁控溅射设备的反应腔内压强抽至0.001Pa～1Pa，再以流速为1sccm～100sccm通入氩气，最后在溅射功率为10W～1000W及样品台旋转速度为1rpm～100rpm的条件下进行溅射，直至溅射的金属镍纳米颗粒层厚度为100～10000nm，得到金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料；
三、等离子体增强化学气相沉积：
①、将金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料置于等离子体增强化学气相沉积设备中，首先将等离子体增强化学气相沉积设备的反应腔内压强抽至1Pa～100Pa，然后以流速为1sccm～100sccm通入甲烷和氢气的混合气体；
所述的甲烷和氢气的混合气体中甲烷与氢气的流速比为3:(1.5～2.5)；
②、在射频功率为10W～1000W的条件下，沉积0.1h～10h，取出一面沉积后的材料；
③、将一面沉积后的材料另一面按步骤三①及②重复1次，得到双面沉积后的材料；
④、将双面沉积后的材料按步骤三①至③重复0次～4次，得到基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料；
所述的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的厚度为0.62mm以上。
本实施方式的有益效果是：
一、本实施方式制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料具有优异的导电性，其电导率可达625S m-1。
二、本实施方式制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料具有夹层式的多维异质结构，有利于促进各组分在电磁屏蔽过程中的协同作用，其总电磁屏蔽效率可达50.6dB。
三、本实施方式制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料具有高柔性(可弯曲、可折叠、可扭曲)、轻质和超薄特性，其密度低至113mgcm-3，其厚度低至0.65mm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的生物质纤维织物为竹纤维织物、棉纤维织物、麻纤维织物或再生纺丝纤维织物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的镍靶材的纯度为90.00％～99.99％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的氩气纯度为90.00％～99.99％。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的甲烷纯度为90.00％～99.99％；步骤三中所述的氢气纯度为90.00％～99.99％。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中将装有生物质纤维织物的容器置于高温热解装置中，向高温热解装置中通入惰性气体30min～60min，在惰性气体的保护下，以升温速率为5℃/min～10℃/min，将高温热解装置的温度升至200℃～1000℃，并在温度为200℃～1000℃的条件下，保温1h～10h，再以降温速率为5℃/min～10℃/min，将高温热解装置温度由200℃～1000℃降至室温，得到碳纤维织物。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中控制镍靶材和碳纤维织物之间的距离为60mm～100mm，然后将磁控溅射设备的反应腔内压强抽至0.003Pa～1Pa，再以流速为11sccm～100sccm通入氩气。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中最后在溅射功率为100W～1000W及样品台旋转速度为20rpm～100rpm的条件下进行溅射。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三①中首先将等离子体增强化学气相沉积设备的反应腔内压强抽至50Pa～100Pa。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三②中在射频功率为200W～1000W的条件下，沉积1h～10h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备碳纤维织物：
将装有生物质纤维织物的容器置于高温热解装置中，向高温热解装置中通入惰性气体30min，在惰性气体的保护下，以升温速率为5℃/min，将高温热解装置的温度升至1000℃，并在温度为1000℃的条件下，保温1h，再以降温速率为5℃/min，将高温热解装置温度由1000℃降至室温，得到碳纤维织物；
二、磁控溅射制备金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料：
将碳纤维织物置于磁控溅射设备中，首先将镍靶材固定在阴极，碳纤维织物固定在样品台的阳极上，且控制镍靶材和碳纤维织物之间的距离为60mm，然后将磁控溅射设备的反应腔内压强抽至0.003Pa，再以流速为11sccm通入氩气，最后在溅射功率为100W及样品台旋转速度为20rpm的条件下进行溅射，直至溅射的金属镍纳米颗粒层厚度为500nm，得到金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料；
三、等离子体增强化学气相沉积：
①、将金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料置于等离子体增强化学气相沉积设备中，首先将等离子体增强化学气相沉积设备的反应腔内压强抽至50Pa，然后通入甲烷和氢气的混合气体；
所述的甲烷和氢气的混合气体中甲烷的流速为8.4sccm，氢气的流速为5.6sccm；
②、在射频功率为200W的条件下，沉积1h，取出一面沉积后的材料；
③、将一面沉积后的材料另一面按步骤三①及②重复1次，得到基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料；
所述的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的厚度为0.65mm。
步骤一中所述的生物质纤维织物为棉纤维织物。
步骤二中所述的镍靶材的纯度为99.99％。
步骤二中所述的氩气纯度为99.99％。
步骤三中所述的甲烷纯度为99.99％；步骤三中所述的氢气纯度为99.99％。
图1为实施例一步骤一制备的碳纤维织物的扫描电镜图；由图可知，碳纤维表面相对粗糙，有利于随后磁控溅射沉积的金属纳米颗粒与碳纤维表面产生机械互锁作用，而增强两者间的界面黏附力。
图2为实施例一步骤二制备的金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料的扫描电镜图；由图可观测到原先碳纤维粗糙的表面在金属镍纳米颗粒沉积后变得均匀。
图3为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的扫描电镜图；由图可观测到金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料的表面成功生长了大量、致密的蒲公英状石墨烯。
图4为X射线衍射图，1为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料，2为金属镍的X射线衍射标准卡片；由图可知，通过比对金属镍的X射线衍射标准卡片，该复合材料含有金属镍的成分。另外，26.7°处的X射线衍射信号也表明了该复合材料含有石墨烯的成分。
利用实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料进行电磁屏蔽性能，测试及计算过程如下：
一、将尺寸为22.9mm×10.2mm×0.65mm的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料固定在样品台上；
二、采用PNA-X N5244a型网络分析仪基于波导法测试S参数，测试范围为8.2GHz～12.4GHz；
三、总电磁屏蔽效率(SEtotal)、电磁吸收损耗(SEA)和电磁反射损耗(SET)通过以下公式计算得到：
SEtotal(dB)＝-10log[|S21|2]
SER＝-10log(1-|S11|2)
SEA＝-10log[|S21|2/(1-|S11|2)]
图5为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效率与电磁波频率的关系图，1为总电磁屏蔽效率，2为电磁吸收损耗，3为电磁反射损耗；由图可知，该电磁屏蔽材料具有优异的电磁屏蔽性能，其总电磁屏蔽效率可达50.6dB，另外，该电磁屏蔽材料的电磁吸收损耗可达29.7dB，高于它的电磁反射损耗(20.9dB)，表明该电磁屏蔽材料在电磁屏蔽作用中吸收损耗占主导地位。
图6为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的弯曲效果图；图7为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的折叠效果图；图8为实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的扭曲效果图；由图可知，该复合材料具有高柔性，可弯曲、折叠、扭曲变形。
采用四探针电阻率测试仪(型号RTS-8，广州四探针科技有限公司)，对实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料进行测试，电导率可达625S m-1。
对实施例一制备的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料进行体积及质量的测量，计算得出密度低至113mg/cm3，且厚度低至0.65mm。

Claims (10)

1.一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、制备碳纤维织物：
将装有生物质纤维织物的容器置于高温热解装置中，向高温热解装置中通入惰性气体1min～60min，在惰性气体的保护下，以升温速率为0.1℃/min～10℃/min，将高温热解装置的温度升至200℃～2000℃，并在温度为200℃～2000℃的条件下，保温0.1h～10h，再以降温速率为0.1℃/min～10℃/min，将高温热解装置温度由200℃～2000℃降至室温，得到碳纤维织物；
二、磁控溅射制备金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料：
将碳纤维织物置于磁控溅射设备中，首先将镍靶材固定在阴极，碳纤维织物固定在样品台的阳极上，且控制镍靶材和碳纤维织物之间的距离为1mm～100mm，然后将磁控溅射设备的反应腔内压强抽至0.001Pa～1Pa，再以流速为1sccm～100sccm通入氩气，最后在溅射功率为10W～1000W及样品台旋转速度为1rpm～100rpm的条件下进行溅射，直至溅射的金属镍纳米颗粒层厚度为100～10000nm，得到金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料；
三、等离子体增强化学气相沉积：
①、将金属镍纳米颗粒/碳纤维织物复合材料置于等离子体增强化学气相沉积设备中，首先将等离子体增强化学气相沉积设备的反应腔内压强抽至1Pa～100Pa，然后以流速为1sccm～100sccm通入甲烷和氢气的混合气体；
所述的甲烷和氢气的混合气体中甲烷与氢气的流速比为3:(1.5～2.5)；
②、在射频功率为10W～1000W的条件下，沉积0.1h～10h，取出一面沉积后的材料；
③、将一面沉积后的材料另一面按步骤三①及②重复1次，得到双面沉积后的材料；
④、将双面沉积后的材料按步骤三①至③重复0次～4次，得到基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料；
所述的基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的厚度为0.62mm以上。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的生物质纤维织物为竹纤维织物、棉纤维织物、麻纤维织物或再生纺丝纤维织物。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的镍靶材的纯度为90.00％～99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的氩气纯度为90.00％～99.99％。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的甲烷纯度为90.00％～99.99％；步骤三中所述的氢气纯度为90.00％～99.99％。
6.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤一中将装有生物质纤维织物的容器置于高温热解装置中，向高温热解装置中通入惰性气体30min～60min，在惰性气体的保护下，以升温速率为5℃/min～10℃/min，将高温热解装置的温度升至200℃～1000℃，并在温度为200℃～1000℃的条件下，保温1h～10h，再以降温速率为5℃/min～10℃/min，将高温热解装置温度由200℃～1000℃降至室温，得到碳纤维织物。
7.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤二中控制镍靶材和碳纤维织物之间的距离为60mm～100mm，然后将磁控溅射设备的反应腔内压强抽至0.003Pa～1Pa，再以流速为11sccm～100sccm通入氩气。
8.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤二中最后在溅射功率为100W～1000W及样品台旋转速度为20rpm～100rpm的条件下进行溅射。
9.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤三①中首先将等离子体增强化学气相沉积设备的反应腔内压强抽至50Pa～100Pa。
10.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于步骤三②中在射频功率为200W～1000W的条件下，沉积1h～10h。
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