CN111403725A - 一种氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请将将铪盐、锂源、磷源、铁源四种原料进行混合和热处理制备获得铪掺杂的磷酸铁锂；其次，将磷酸铁锂前驱体重新置于硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液中进行二次分散和混合并进行水热反应；最后，对水热产物进行清洗、干燥和煅烧来制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料，本申请在制备磷酸铁锂正极材料方面具有工艺步骤简单、流程短、形貌结构可调等优势，制备的磷酸铁锂正极材料在高倍率性能、循环次数、能量密度等电化学性能方面具有明显的优势，且性能更加稳定，整条路线设备要求低、工艺稳定性好，具有重要的工业推广应用价值。

Description

一种氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，涉及一种氧化铝包覆的氮/铝共掺杂磷酸铁锂正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高比能量、高功率密度、长循环寿命等优点，被广泛应用于电动车、笔记本电脑、便携式摄像机等电动设备。近年来，太空飞行装置以及深海潜入设备等特殊装备领域也对采用锂离子电池提供持久动力输出提出了迫切需要。锂离子正极材料对锂离子电池的能量密度有着决定性的影响，其一般是含锂的变价金属化合物。目前广泛使用的锂离子电池正极材料主要有磷酸铁锂、镍钴锰三元材料、磷酸锰铁锂、等富锂材料。随着电动汽车和电子产品的不断升级换代以及应用领域的迅速拓展，对锂离子电池的安全性和能量密度也提出了更高的要求。因此，开发具有高能量密度，并同时具有良好的循环性能、倍率放电性能及安全性能的锂离子电池正极材料对于我国装备制造和动能转换均具有重要意义。
相对于其他的锂离子正极材料，磷酸铁锂作为正极材料所形成的电池具有显著的寿命长，成本低，安全性高的突出优势，在锂离子电池市场具有较大市场占有率。但是，现阶段存在的问题是磷酸铁锂的离子传导率和电子传导率比较低，只适合在小电流密度下进行充放电，高倍率充放电是比容量降低，这些短板阻碍了该材料在更多领域的规模化应用。针对磷酸铁锂材料本身固有的不足，国内外研究开发人员对其进行了大量的改性研究来提高磷酸铁锂的导电性能。其中最重要的改性为在铁离子所在位点进行钠离子掺杂，可以大幅度同时提升离子电导率和电子电导率。另一种被方法采用的改性策略是在磷酸铁锂中引入导电性极其优良且商业化成本较低的碳组分，具体实施方法有石墨烯包覆、三维碳负载、多孔碳骨架链接等，均起到了一定的提升效果。
虽然现阶段已经开发了不少的改性方法，但是所制备的磷酸铁锂材料在能量密度、循环性能、倍率放电等性能和生产成本方面还不能满足产业化方面的需求。性能更优、制造成本更低、工艺条件和所制备材料结构更为可控的改性磷酸铁锂还需要进一步研究和开发。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明的目的在于提供一种制备流程简易、工艺重复性好、产物组织结构可控且具有很高的能量密度和循环寿命的氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料制备方法。本发明提出了通过占位掺杂的方式来进一步优化磷酸铁锂材料的合成及性能，本发明通过以下技术方案实现。
一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1：在室温下，按照一定的摩尔比称取铪盐、锂源、磷源、铁源加入到去离子水中分散并搅拌，制备成分散液；
步骤2：将步骤1所得的分散液通过旋转蒸发和管式炉煅烧处理，获得磷酸铁锂前驱体；
步骤3：将步骤2获得的磷酸铁锂前驱体重新置于硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液中，快速搅拌一定时间；
步骤4：将步骤3形成的分散液进行水热处理，形成溶胶并用去离子水洗涤；
步骤5：将步骤4洗涤后获得的产物进行冷冻干燥和高温煅烧，获得氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料。
优选的，步骤1所述的铪盐一般为HfCl4 ，Hf(NO3)4等，生产的铪掺杂磷酸铁锂材料中铪的量控制在5 at%以下；锂源一般选择氢氧化锂、碳酸锂、磷酸氢锂中的一种或几种；铁源为硫酸亚铁、磷酸铁、氧化铁、氯化铁、乙酸铁中的一种或几种；锂源、磷源、铁源的摩尔比为(1～1 .5)：1：1。搅拌的时间一般选择10-15小时，搅拌速率为800-1500转/分钟。
优选的，步骤2中所述的旋转蒸发温度为50-80℃。热处理气氛为惰性气氛，如Ar气、N2气、He气等，热处理温度为500-800℃，热处理时长为5-10小时，升温速率在1-10℃/min之间选择。
优选的，磷酸铁锂前驱体与硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液的质量比为1：（2-4），硝酸铝、尿素和葡萄糖三者摩尔比为0.1:5:1，混合溶液搅拌时间为10-24小时，搅拌速率为800-1000转/分钟。
优选的，步骤4所述的水热处理设备采用不锈钢外套包裹聚四氟乙烯内衬，反应温度在150-200℃之间，反应时长为5-20小时；去离子水冲洗次数在3-5次，同时冲洗过程中离心收集产物的转速为8000-15000转/分钟。
优选的，步骤5所述的冷冻干燥参数为：冷冻温度在零下40-50℃，干燥时长为15-25小时。高温煅烧的温度为200-500℃，煅烧时间为2-5小时，煅烧气氛为氮气、氩气、氧气中的一种或者两种以上的复合气氛。
本申请的有益效果为：
本发明方法获得了氧化铝包覆的氮/铝共掺杂磷酸铁锂正极材料，该方法成本低、设备要求简单、制备流程短，具有由于其他采用浓酸或者高压设备制备方法的优点，具体为：
步骤1本发明创造性的采用了原位固相氮掺杂的方式进行了的磷酸铁锂位点的改性。尿素在热处理的过程中会缓慢分解释放出NH3，活泼的NH3可以与Fe离子配位形成FeNx位点，有效改变Fe原子核周围的电子云状态和能态密度，有效提升磷酸铁锂材料的离子和电子导率，从而提升电化学性能。同时采用的尿素制造成本较低，有害产物很少，在改性磷酸铁锂正极材料方面体现出巨大的经济价值和环保价值。
步骤2本发明采用了钠掺杂的磷酸铁锂先合成，后进行铝包覆和N掺杂的工艺，此路径可以很好地提升磷酸铁锂/氧化铝核壳结构的形成，既保持了磷酸铁锂原有的橄榄石结构，实现铁位的钠离子替换，又可以很好地实现其他元素的均匀掺杂和包覆，有效避免了掺杂元素在热处理过程中的偏析和聚集，可以形成更有利于锂离子传导的通道，降低电阻，从而提升所合成的正极材料的稳定性和高效率。通过后续的掺杂，可以更好地将铝、氮元素更均匀的掺杂到橄榄石结构中的空穴当中，很好地提升橄榄石结构的电导率，从而提升所制备正极材料的充放电倍率性能。
步骤3本发明采用的旋转蒸发可以很好地保证在分散液挥发的同时，各分散组分仍然保持均匀混合的状态，避免出现偏聚析出而造成的热处理过程后成分分布不均匀的情况。冷冻干燥的采用可以充分保证在样品得到干燥的前提下，样品中的传输通道不被封闭，尽可能的保持材料本身的结构特性。
附图说明
图1是实施例1中磷酸铁锂基材料的充放电曲线；
图2是实施例1中磷酸铁锂基材料的循环曲线；
图3是磷酸铁锂基材料的材料表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
本发明制备流程简易、有效产物产率高、通过掺杂和包覆改性后的磷酸铁锂基材料具有颗粒粒度及形貌易控制、均匀性好、批次一致性和稳定性好的特点，可以同时满足电池对于材料电化学性能和加工性能的综合要求。首先将铪盐、锂源、磷源、铁源四种原料进行混合和热处理制备获得铪掺杂的磷酸铁锂；其次，将磷酸铁锂前驱体重新置于硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液中进行二次分散和混合并进行水热反应；最后，对水热产物进行清洗、干燥和煅烧来制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料。 本发明在制备磷酸铁锂正极材料方面具有工艺步骤简单、流程短、形貌结构可调等优势，制备的磷酸铁锂正极材料在高倍率性能、循环次数、能量密度等电化学性能方面具有明显的优势，且性能更加稳定，整条路线设备要求低、工艺稳定性好，具有重要的工业推广应用价值。
实施例1
在室温下，按照摩尔比为0.1:1:1:1的比例称取Hf(NO3)4、碳酸锂、磷酸氢二铵、七水合硫酸亚铁加入到去离子水中分散并搅拌，制备成分散液，其中搅拌的时间选择10小时，搅拌速率为1500转/分钟。将所得的分散液通过旋转蒸发蒸干，旋蒸温度为70℃，转速为100转/分钟。之后将干燥完成的混合料进行管式炉煅烧处理，煅烧温度为500℃，时长10小时，升温速率为1℃/min,获得磷酸铁锂前驱体。将获得的磷酸铁锂前驱体重新置于硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液中，硝酸铝、尿素和葡萄糖三者摩尔比为0.1:5:1，磷酸铁锂前驱体的质量与硝酸铝、尿素和葡萄糖三者质量和的比值为1:2，快速搅拌速率为1200转/分钟，搅拌的时间选择8小时。将形成的分散液转移到聚四氟乙烯水热反应釜进行水热合成处理，合成温度150℃，反应时间15h，形成的溶胶用去离子水洗涤3遍。最后，将洗涤后获得的产物进行冷冻干燥和高温煅烧，冷冻干燥温度为零下40℃，时长24小时，煅烧温度200℃，时长5小时，最终获得氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料。
实施例2
在室温下，按照摩尔比为0.2:1:1:1的比例称取HfCl4、硝酸锂、磷酸氢二铵、七水合硫酸亚铁加入到去离子水中分散并搅拌，制备成分散液，其中搅拌的时间选择20小时，搅拌速率为900转/分钟。将所得的分散液通过旋转蒸发蒸干，旋蒸温度为70℃，转速为100转/分钟。之后将干燥完成的混合料进行管式炉煅烧处理，煅烧温度为600℃，时长8小时，升温速率为2℃/min,获得磷酸铁锂前驱体。将获得的磷酸铁锂前驱体重新置于硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液中，硝酸铝、尿素和葡萄糖三者摩尔比为0.15:5:1，磷酸铁锂前驱体的质量与硝酸铝、尿素和葡萄糖三者质量和的比值为1:2，,快速搅拌速率为1000转/分钟，搅拌的时间选择10小时。将形成的分散液转移到聚四氟乙烯水热反应釜进行水热合成处理，合成温度180℃，反应时间10h，形成的溶胶用去离子水洗涤3遍。最后，将洗涤后获得的产物进行冷冻干燥和高温煅烧，冷冻干燥温度为零下40℃，时长24小时，煅烧温度300℃，时长4小时，最终获得氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料。
实施例3
在室温下，按照摩尔比为0.15:1:1:1的比例称取HfCl4、硝酸锂、磷酸、三氯化铁加入到去离子水中分散并搅拌，制备成分散液，其中搅拌的时间选择20小时，搅拌速率为900转/分钟。将所得的分散液通过旋转蒸发蒸干，旋蒸温度为70℃，转速为100转/分钟。之后将干燥完成的混合料进行管式炉煅烧处理，煅烧温度为700℃，时长5小时，升温速率为3℃/min,获得磷酸铁锂前驱体。将获得的磷酸铁锂前驱体重新置于硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液中，硝酸铝、尿素和葡萄糖三者摩尔比为0.15:6:1.5，磷酸铁锂前驱体的质量与硝酸铝、尿素和葡萄糖三者质量和的比值为1:2，快速搅拌速率为1000转/分钟，搅拌的时间选择10小时。将形成的分散液转移到聚四氟乙烯水热反应釜进行水热合成处理，合成温度200℃，反应时间6h，形成的溶胶用去离子水洗涤3遍。最后，将洗涤后获得的产物进行冷冻干燥和高温煅烧，冷冻干燥温度为零下40℃，时长24小时，煅烧温度500℃，时长2小时，最终获得氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1：在室温下，按照一定的摩尔比称取铪盐、锂源、磷源、铁源加入到去离子水中分散并搅拌，制备成分散液；
步骤2：将步骤1所得的分散液通过旋转蒸发和管式炉煅烧处理，获得磷酸铁锂前驱体；
步骤3：将步骤2获得的磷酸铁锂前驱体重新置于硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液中，快速搅拌一定时间，形成分散液；
步骤4：将步骤3的分散液进行水热处理，形成溶胶并用去离子水洗涤；
步骤5：将步骤4洗涤后获得的产物进行冷冻干燥和高温煅烧，获得氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤1所述的铪盐为HfCl4 或Hf(NO3)4，所述铪盐中铪的量小于5 at%，锂源为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸氢锂中的一种或几种，铁源为硫酸亚铁、磷酸铁、氧化铁、氯化铁、乙酸铁中的一种或几种，所述锂源、磷源、铁源的摩尔比为(1～1 .5)：1：1。
3.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌的时间为10-15小时，搅拌速率为800-1500转/分钟。
4.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤2中所述的旋转蒸发温度为50-80℃，所述旋转蒸发中热处理气氛为惰性气氛，所述惰性气体为Ar气、N2气、He气，热处理温度为500-800℃，热处理时长为5-10小时，升温速率在1-10℃/min之间选择。
5.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤3所述中磷酸铁锂前驱体与硝酸铝、尿素和葡萄糖的混合溶液的质量比为1：（2-4），硝酸铝、尿素和葡萄糖三者摩尔比为0.1:5:1。
6.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤3中混合溶液搅拌时间为10-24小时，搅拌速率为800-1000转/分钟。
7.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤4所述的水热处理设备采用不锈钢外套包裹聚四氟乙烯内衬，反应温度在150-200℃之间，反应时长为5-20小时。
8.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，所述去离子水冲洗次数在3-5次，同时冲洗过程中对溶胶进行离心运动并收集产物，所述离心转速为8000-15000转/分钟。
9.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤5所述的冷冻干燥参数为：冷冻温度在零下40-50℃，干燥时长为15-25小时。
10.根据权利要求1所述一种制备氧化铝包覆的铪/氮共掺杂磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤5高温煅烧的温度为200-500℃，煅烧时间为2-5小时，煅烧气氛为氮气、氩气、氧气中的一种或者几种的复合气氛。
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