CN111377452A - 一种硅氧负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅氧负极材料的制备方法，涉及电池技术领域，本发明通过控制二氧化硅和硅烷两种气体的量，得到不同硅氧比的原料，可以实施可控制备不同容量、不同电化学性能的硅氧材料，本发明应用于电池***中的负极材料，循环稳定性良好，并且较传统锂离子电池负极材料具有克容量高等特点，本发明的制备工艺简单、材料性能可控，对材料进行电化学性能表征，电化学性能优越等，适合大范围的推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种负极材料的制备方法，具体涉及一种硅氧负极材料的制备方法。
背景技术
已知的，随着环境和能源问题的日益突出，新能源领域受到社会各界的广泛重视，锂离子电池作为一种清洁的能源转换装置，可实现电能和化学能的转换，并且具有能量密度高、使用寿命长、安全系数高、无记忆效应等优点，因此在电动交通工具以及便携电子设备等方面已经有很广泛的应用。同时随着竞争加剧且人们对产品性能的要求不断提升，对锂离子电池的能量密度、倍率特性、循环稳定性、安全性能等也提出了更高的要求，其中能量密度是锂离子电池至关重要的性能指标。
提高锂离子电池能量密度最直接有效的手段之一是应用具有更高容量的电极活性物质，因此人们急切的寻求具有高容量并且可应用的电极材料，其中硅（Si）作为负极活性物质应用于锂离子电池负极，具有大约4200mAh/g的理论比容量，远远高于传统负极材料石墨的理论克容量，但是硅脱嵌锂过程中高达300%的体积膨胀，使得其电极稳定性差，循环寿命短，成为应用过程中的一大难点。
经检索发现，有研究提出将硅氧材料（SiOx）应用于锂离子电池负极，其特点是具有较高的储锂比容量，且在嵌锂过程中形成的锂硅酸盐可以起到缓冲作用，能够有效改善硅在充放电过程中的体积膨胀效应，提高电极稳定性。
因此，如何提供一种硅氧负极材料的制备方法一直是本领域技术人员的长期技术诉求。
发明内容
为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种硅氧负极材料的制备方法，本发明应用于电池***中的负极材料，循环稳定性良好，并且较传统锂离子电池负极材料具有克容量高等特点。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种硅氧负极材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
第一步、首先将二氧化硅压制后形成块状二氧化硅饼，然后均匀放置于电阻加热装置的加热区；
第二步、将块状二氧化硅饼加热到1000～1500℃，对电阻加热装置的腔体进行抽真空，使得腔体中的真空度≤50Pa，然后往腔体中均匀的通入硅烷气体，保持腔体内的温度恒定，整个反应过程中应保证硅烷气体与二氧化硅充分接触，SiH4与SiO2 反应生成SiOx，通过控制反应条件调节X的值；
第三步、在电阻加热装置的冷却端经冷凝后得到硅氧产物；
第四步、将获得的硅氧产物进行粉碎，得到微米级或者纳米级的前驱体；
第五步、采用液相、固相或者气相的方式对前驱体进行碳包覆后即可得到所需的硅氧负极材料。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述第一步中二氧化硅为纳米级二氧化硅粉或将二氧化硅原料经细化、筛分后得到纳米级二氧化硅粉。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述第二步中电阻加热装置包括冷却塔、收集器、气压阀、加热源、真空阀和硅烷气体储存器，所述加热源设置在腔体中，在加热源内设有硅和二氧化硅混合物，在腔体的上面设有冷却塔，在所述冷却塔内设有收集器，在腔体下部的一侧设有真空阀，在腔体下部的另一侧设有气压阀，所述气压阀3通过管道连接硅烷气体储存器。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述第二步中硅烷为高纯度硅烷气体。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述第二步中加热时的升温速率为10min/min。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述第四步中硅氧产物通过鄂破、粉碎、气碎或球磨中的任意一种或者两种及两种以上的组合方式进行粉碎。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述第四步中硅氧产物粉碎后使硅氧产物D50在2～10um范围内。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述第五步中液相主要以沥青为碳源。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述第五步中气相主要以低碳含量的烷烃、烯烃和炔烃为主，在高温情况下进行热解，得到碳包覆层。
所述的硅氧负极材料的制备方法，所述热解时的温度为500～1200℃。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明通过控制二氧化硅和硅烷两种气体的量，得到不同硅氧比的原料，可以实施可控制备不同容量、不同电化学性能的硅氧材料，本发明应用于电池***中的负极材料，循环稳定性良好，并且较传统锂离子电池负极材料具有克容量高等特点，本发明的制备工艺简单、材料性能可控，对材料进行电化学性能表征，电化学性能优越等，适合大范围的推广和应用。
附图说明
图1为本发明中电阻加热装置的结构示意图；
图2为本发明首次嵌锂和脱锂曲线图；
图3为本发明循环性能曲线图；
在图中：1、冷却塔；2、收集器；3、气压阀；4、加热源；5、真空阀；6、硅烷气体储存器。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
本发明所述一种硅氧负极材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
第一步、首先将二氧化硅通过压力机压制后形成块状二氧化硅饼，然后均匀放置于电阻加热装置的加热区；所述二氧化硅为纳米级二氧化硅粉或将二氧化硅原料经细化、筛分后得到纳米级二氧化硅粉；
第二步、将块状二氧化硅饼通过电阻加热装置加热到1000～1500℃，加热时的升温速率为10min/min，对电阻加热装置的腔体进行抽真空，使得腔体中的真空度≤50Pa，然后打开减压阀，往腔体中均匀的通入硅烷气体，所述硅烷为高纯度硅烷气体，使得两种气体在腔体内混合均匀，保持腔体内的温度恒定，整个反应过程中应保证硅烷气体与二氧化硅充分接触，SiH4与SiO2 反应生成SiOx，通过控制反应条件调节X的值；如图1所示，所述电阻加热装置包括冷却塔1、收集器2、气压阀3、加热源4、真空阀5和硅烷气体储存器6，所述加热源4设置在腔体中，在加热源4内设有硅和二氧化硅混合物，在腔体的上面设有冷却塔1，在所述冷却塔1内设有收集器2，在腔体下部的一侧设有真空阀5，在腔体下部的另一侧设有气压阀3，所述气压阀3通过管道连接硅烷气体储存器6；
第三步、在电阻加热装置的冷却端经冷凝后得到硅烷和二氧化硅气体的混合物，即硅氧产物，在冷却过程中，对电阻加热装置的冷却塔温度进行优化控制，混合物凝结于设备的内衬上；
第四步、将获得的硅氧产物通过鄂破、粉碎、气碎或球磨中的任意一种或者两种及两种以上的组合方式进行粉碎，得到微米级或者纳米级的前驱体；硅氧产物粉碎后使硅氧产物D50在2～10um范围内；
第五步、前驱体为硅氧锂的化合物，电子导电性较差，需要在材料的表面包覆一层导电物，一般为碳或者碳的化合物，采用液相、固相或者气相的方式对前驱体进行碳包覆后即可得到所需的硅氧负极材料，其中液相主要以沥青为碳源，气相主要以低碳含量的烷烃、烯烃和炔烃为主，在高温情况下进行热解，得到碳包覆层，所述热解时的温度为500～1200℃。
本发明的具体实施例如下：
首先使用电阻加热的方式对设备进行加热，升温速率为10min/min，将硅和二氧化硅加热到1350℃，真空度≤50Pa；
进一步，当设备的温度和压力达到设定值时，打开加压阀，使得硅烷气体进入设备内部和二氧化硅气体均匀混合；
进一步，在冷却端的衬底上收集到块状混合物，混合物颜色为棕色；
进一步，通过球磨的方式对块状物进行粉碎，分级得到D50为2～10um的粉体；
进一步，将得到的粉体进行CVD包覆，得到的材料表面包覆一层致密的碳层，碳含量在1~10%；
进一步，对获得的材料进行电极制备，评估材料的电化学性能及其循环性能；
将本发明制得的负极材料进行电极制备，采用一定比例的AM:SP:CMC:SBR进行混合，采用刮刀均匀涂覆在铜箔集流体上，然后真空烘烤得到电极极片，通过裁切与辊压过程制得电极极片，与金属锂制备成扣式电池进行电化学性能表征，电解液采用1.0Mol/L LiPF6,溶剂组成为EC:EMC=3:7，电解液中加入5%FEC作为成膜添加剂。
然后对电池进行0.1C放电到0.005V，然后0.05C放电到0.005V，得到首次嵌锂容量，采用0.1C充电到1.5V得到首次脱锂容量。
首次效率=首次脱锂容量/首次嵌锂容量×100%
同时对电池进行循环性能测试，分析电化学性能。
图2为材料的首次充电和放电曲线，从测试数据可知，首次嵌锂为2180mAh/g，首次脱锂为1635mAh/g；材料的效率为75%；
图3为材料的循环性能测试结果，从测试结果可知，材料循环20周，容量保持率99.6%，电化学性能优越；
本发明通过发明中提出的方法和常规歧化反应得到的硅氧化合物比，可以通过控制两种气体的量，得到不同硅氧比的原料，可以实施可控制备不同容量、不同电化学性能的硅氧材料。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。
Claims (10)
1.一种硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述制备方法具体包括如下步骤：
第一步、首先将二氧化硅压制后形成块状二氧化硅饼，然后均匀放置于电阻加热装置的加热区；
第二步、将块状二氧化硅饼加热到1000～1500℃，对电阻加热装置的腔体进行抽真空，使得腔体中的真空度≤50Pa，然后往腔体中均匀的通入硅烷气体，保持腔体内的温度恒定，整个反应过程中应保证硅烷气体与二氧化硅充分接触，SiH4与SiO2反应生成SiOx，通过控制反应条件调节X的值；
第三步、在电阻加热装置的冷却端经冷凝后得到硅氧产物；
第四步、将获得的硅氧产物进行粉碎，得到微米级或者纳米级的前驱体；
第五步、采用液相、固相或者气相的方式对前驱体进行碳包覆后即可得到所需的硅氧负极材料。
2.根据权利要求1所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述第一步中二氧化硅为纳米级二氧化硅粉或将二氧化硅原料经细化、筛分后得到纳米级二氧化硅粉。
3.根据权利要求1所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述第二步中电阻加热装置包括冷却塔(1)、收集器(2)、气压阀(3)、加热源(4)、真空阀(5)和硅烷气体储存器(6)，所述加热源(4)设置在腔体中，在加热源(4)内设有硅和二氧化硅混合物，在腔体的上面设有冷却塔(1)，在所述冷却塔(1)内设有收集器(2)，在腔体下部的一侧设有真空阀(5)，在腔体下部的另一侧设有气压阀(3)，所述气压阀(3)通过管道连接硅烷气体储存器(6)。
4.根据权利要求1所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述第二步中硅烷为高纯度硅烷气体。
5.根据权利要求1所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述第二步中加热时的升温速率为10min/min。
6.根据权利要求1所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述第四步中硅氧产物通过鄂破、粉碎、气碎或球磨中的任意一种或者两种及两种以上的组合方式进行粉碎。
7.根据权利要求1所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述第四步中硅氧产物粉碎后使硅氧产物D50在2～10um范围内。
8.根据权利要求1所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述第五步中液相主要以沥青为碳源。
9.根据权利要求1所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述第五步中气相主要以低碳含量的烷烃、烯烃和炔烃为主，在高温情况下进行热解，得到碳包覆层。
10.根据权利要求9所述的硅氧负极材料的制备方法，其特征是：所述热解时的温度为500～1200℃。
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