CN111320206A - 一种用于锂离子和钠离子电池的2D-CaV4O9纳米片材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于锂离子和钠离子电池的2D CaV4O9纳米片材料及其制备方法，锂离子/钠离子电池负极材料技术领域，该材料中CaV4O9为二维薄片结构。制备方法为：采用水热合成与液相超声剥离相结合的方法，以氢氧化钙和五氧化二钒为原料，制备3D CaV4O9，选取不同的溶剂(N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)；N‑甲基吡咯烷酮(NMP)和乙腈)超声8小时得到2D CaV4O9纳米片。本专利工艺可以实现2D纳米片的厚度调控，从而提高材料的比表面积，使材料具备高比容量和优异的倍率性能。此方法制备工艺简单、环境友好、可以实现工业化宏量生产，并且可以拓展应用于其他同类2D纳米片材料的制备生产。
Description
技术领域
本发明属于锂离子/钠离子电池负极材料技术领域，涉及一种二维纳米材料的制备方法。具体涉及到利用水热合成和液相超声剥离技术相结合的方法制备2D CaV4O9纳米片。
背景技术
电化学储能技术是现代生活实现信息化和智能化不可或缺的一环，其重要性不言而喻。在众多储能器件中，锂离子电池(LIBs)应用最广。在便携式电子设备领域，锂离子电池基本上已经占据了绝大部分市场份额，而在电动汽车动力源领域，其主导地位也越来越明显。因此，市场对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求。由于锂金属的稀缺性，研究者在继续开发高能量密度锂离子电池的同时也在寻找其替代品。钠离子电池(SIBs)与锂离子电池LIBs具有类似的电化学储能机理，因此也同样被认为是一种很有前景的电池技术，在部分领域，甚至有望替代锂离子电池。但是，钠离子的尺寸较大，原子质量重，化学反应动力学缓慢。所以，从目前的已有的研究基础来看，SIBs的性能还不能满足需求。从技术上讲，无论是对现有LIBs的储能性能进行升级，还是研发新型高性能SIBs，开发高效适配的电极材料都是其中的关键环节。而且，从商业化的角度讲，寻找一种合适的且在锂/钠离子电池中均有活性的新型高效电极材料更有意义，尤其是负极材料。
钒氧化物因其独特的层状结构，很适合作为离子电池的负极材料。近年来，在LIBs领域和SIBs领域都被当做电池负极的热点明星材料在研究。钒氧化物结构中，V-O键的强度较大，在低价下也不会达到零，所以当钒氧化物用作负极材料时，充放电过程中体积变化较小。同时，多价钒在电化学反应中可以进行多电子转移，使钒氧化物发生更多的电化学反应，从而获得较高的比容量。然而，像一般典型的钒氧化物(如V2O5、V2O3等)的电导率较低，反应动力学较差。钒酸钙(CaV4O9)作为一种新型的无机层状化合物，显示出了更高的电导率和比表面积，在充放电循环过程中的体积变化较小。由于其独特的层状结构，CaV4O9可以被剥离成超薄的二维CaV4O9(2D CaV4O9)纳米片。其高比表面积、良好的导电性和二维结构，也使得二维材料在电化学储能领域具有广阔的应用前景。本发明创新性的选用了水热合成与液相超声剥离技术相结合的方法，将三维块体材料剥离成二维片状材料，方法简单、成本低廉。剥离过程中通过选取不同的溶剂来调控纳米片的厚度并将2D CaV4O9用于锂离子电池和钠离子电池负极材料。更重要的是将CaV4O9用作LIBs和SIBs的电极材料时，该电极材料展现出高容量、优异的循环稳定性以及高倍率特性等诸多优点。
发明内容
基于以上背景，本发明的目的在于，提出一种2D CaV4O9纳米片电极材料及其制备方法。首先采用水热合成方法，以氢氧化钙和五氧化二钒为原料，制备3D CaV4O9，然后继续通过液相超声剥离的方法将三维材料剥离，得到2D CaV4O9纳米片。生产成本低廉、比容量高、循环稳定性好。从根本上克服了其它方法制备的电极材料结构退化严重、比能量低、振实密度低和循环稳定性差等缺点。
本发明中所述一种用于锂离子电池和钠离子电池负极的2D CaV4O9纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
1)首先，选用氢氧化钙和五氧化二钒为原料，分别加入甘油和水以及过氧化氢和水为溶剂，搅拌过后得到混合溶液，将其放入50mL反应釜中，进行水热反应，控制水热温度，反应时间等参数，得到三维块体材料；
2)然后将以上3D CaV4O9材料加入反应溶剂里，控制超声温度，超声时间等参数，获得2D CaV4O9纳米片。
步骤1)中制备3D CaV4O9的具体步骤如下：
a)配置混合溶液，首先在10mL甘油与10mL水的混合溶液中加入0.07～0.08g氢氧化钙，其次在10mL水中加入0.3～0.4g五氧化二钒，随后缓慢滴加5mL过氧化氢溶液，两种溶液分别搅拌1h后，混合后搅拌2h；
b)将混合搅拌后的溶液放入50mL反应釜中，填充度为75％，在180-200℃范围内保温时间为24-48个小时，水热反应后，用抽滤的方式得到固体，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇多次清洗，真空干燥12小时即可得到3D CaV4O9材料。
步骤2)中采用液相超声剥离技术制备2D CaV4O9的具体步骤如下：
a)分别选取30mL DMF、NMP或乙腈，加入20-30mg3D CaV4O9，放入超声机里；
b)将超声机调节到75～85Hz左右，控制超声温度低于零度，超声时间为8小时；
c)剥离完毕后，用抽滤的方式得到固体，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇清洗多次，真空干燥箱烘干，即可得到2D CaV4O9纳米片材料。
本发明的有益效果：
1)首先，本发明中的3D CaV4O9是通过水热合成方法制备的，该方法制备过程简单，材料具有片状结构，分散性好，电导率高等优点，有利于比容量和比功率的提高。
2)其次，我们进一步通过液相超声剥离方法获得2D CaV4O9，可以调控纳米片的厚度，操作易行，步骤简单，材料纯度高，活性强。
3)再次，通过此方法制备的2D CaV4O9电极材料具有很高的活性和更大的比表面积，使锂、钠离子传输更快，电化学性能优越。
附图说明
图1是实施例1 3D CaV4O9材料的扫描电子显微镜图。
图2是实施例1 2D CaV4O9材料的扫描电子显微镜图。
图3是实施例2 2D CaV4O9材料的扫描电子显微镜图。
图4是实施例3 2D CaV4O9材料的扫描电子显微镜图。
图5(a、b)是本发明为实施例1 3D CaV4O9电极材料的锂离子/钠离子电池充放电曲线图。(电流密度0.1A/g)。
图6(a、b)是本发明为实施例1 2D CaV4O9电极材料的锂离子/钠离子电池充放电曲线图。(电流密度0.1A/g)。
图7(a、b)是本发明为实施例2、3中2D CaV4O9电极材料的钠离子电池充放电曲线图。(电流密度0.1A/g)。
具体实施方式
以下结合实施例与附图对本发明技术方案进行进一步的解释和说明。
实施例1：
1)在10mL甘油与10mL水的混合溶液中加入0.07409g氢氧化钙混合搅拌。在水中加入0.36376g五氧化二钒，随后滴加5mL过氧化氢溶液混合搅拌。将上述两种溶液混合后搅拌均匀。将混合搅拌后的溶液放入50mL反应釜中，填充度为75％，烘箱调到200℃保温时间为48小时，反应结束后利用抽滤的方式得到固体，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇清洗固体多次，真空干燥12小时得到3D CaV4O9材料。
2)称取20-30mg 3D CaV4O9加入到装有30mL DMF的玻璃瓶中，冰浴中80Hz超声8小时，超声结束后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇清洗固体多次，真空干燥箱烘干即可得到2D CaV4O9。
3)将上述得到的两种材料制作成锂离子/钠离子电池，在蓝电电池测试***上进行电化学性能测试，包括恒流充放电测试和循环稳定性测试，充放电电压：0.01V-3.0V，电流密度为：0.1A/g。
2D CaV4O9通过扫描电镜观察，可以看到所制备的材料呈片状形貌，且均匀分布。实施例1条件下得到的2D CaV4O9比容量较高，在锂离子电池中当电流密度为0.1A/g时，可逆比容量可以达到438mAh/g；在钠离子电池中当电流密度为0.1A/g时，可逆比容量可以达到194mAh/g；
实施例2：
1)在10mL甘油与10mL水的混合溶液中加入0.07409g氢氧化钙混合搅拌。在水中加入0.36376g五氧化二钒，随后滴加5mL过氧化氢溶液混合搅拌。将上述两种溶液混合后搅拌均匀。将混合搅拌后的溶液放入50mL反应釜中，填充度为75％，烘箱调到200℃保温时间为48小时，反应结束后利用抽滤的方式得到固体，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇清洗固体多次，真空干燥12小时得到3D CaV4O9材料。
2)称取20-30mg 3D CaV4O9加入到装有30mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)的玻璃瓶中，冰浴中80Hz超声8小时，超声结束后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇清洗固体多次，真空干燥箱烘干即可得到2D CaV4O9。
3)将上述步骤2)得到的材料制作成钠离子电池，在蓝电电池测试***上进行电化学性能测试，包括恒流充放电测试和循环稳定性测试，充放电电压：0.01V-3.0V，电流密度为：0.1A/g。
实施例2条件下得到的2D CaV4O9在0.1A/g的电流密度下，可逆比容量可以达到212mAh/g。
实施例3：
1)在10mL甘油与10mL水的混合溶液中加入0.07409g氢氧化钙混合搅拌。在水中加入0.36376g五氧化二钒，随后滴加5mL过氧化氢溶液混合搅拌。将上述两种溶液混合后搅拌均匀。将混合搅拌后的溶液放入50mL反应釜中，填充度为75％，烘箱调到200℃保温时间为48小时，反应结束后利用抽滤的方式得到固体，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇清洗固体多次，真空干燥12小时得到3D CaV4O9材料。
2)称取20-30mg 3D CaV4O9加入到装有30mL乙腈的玻璃瓶中，冰浴中80Hz超声8小时，超声结束后对混合溶液进行抽滤，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇清洗固体多次，真空干燥箱烘干即可得到2D CaV4O9。
3)将上述步骤2)得到的材料制作成钠离子电池，在蓝电电池测试***上进行电化学性能测试，包括恒流充放电测试和循环稳定性测试，充放电电压：0.01V-3.0V，电流密度为：0.1A/g。
实施例3条件下得到的2D CaV4O9在0.1A/g的电流密度下，可逆比容量可以达到249mAh/g。
Claims (6)
1.一种用于锂离子和钠离子电池的2D-CaV4O9纳米片材料的制备方法，具体步骤如下：
1)制备3D CaV4O9层状化合物；
2)采用液相超声剥离技术制备2D CaV4O9的具体步骤如下：
a)分别选取30mL DMF、NMP或乙腈，加入20-30mg3D CaV4O9，放入超声机里；
b)将超声机调节到75～85Hz，控制超声温度低于零度，超声时间为8小时；
c)剥离完毕后，用抽滤的方式得到固体，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇清洗多次，真空干燥箱烘干，即可得到用于锂离子和钠离子电池的2D-CaV4O9纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子和钠离子电池的2D-CaV4O9纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中制备3D CaV4O9层状化合物的具体步骤如下：
a)配置混合溶液，首先在10mL甘油与10mL水的混合溶液中加入0.07～0.08g氢氧化钙，其次在10mL水中加入0.3～0.4g五氧化二钒，随后缓慢滴加5mL过氧化氢溶液，两种溶液分别搅拌1h后，混合后搅拌2h；
b)将混合搅拌后的溶液放入50mL反应釜中，填充度为75％，在180-200℃范围内水热反应24-48个小时，水热反应后，用抽滤的方式得到固体，抽滤过程中用去离子水和无水乙醇多次清洗，真空干燥12小时即可得到3D CaV4O9材料。
3.根据权利要求2所述的用于锂离子和钠离子电池的2D-CaV4O9纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤a)中加入0.07409g氢氧化钙。
4.根据权利要求2所述的用于锂离子和钠离子电池的2D-CaV4O9纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤a)中加入0.36376g五氧化二钒。
5.根据权利要求2所述的用于锂离子和钠离子电池的2D-CaV4O9纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤b)中水热反应温度为200℃。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述制备方法制备得到的用于锂离子和钠离子电池的2D-CaV4O9纳米片材料。
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