CN112038606A - 聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料的制备方法 - Google Patents

聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料的制备方法，属于锂离子电池和钠离子电池电极材料技术领域，本发明的目的是解决三维纳米CaV4O9的首圈库仑效率较低，在较长的充放电循环过程中稳定性不佳的问题，本发明的制备方法是：先用氯化钙和乙酰丙酮氧钒水热生成钒酸钙，然后配置Tris溶液，将钒酸钙加入盐酸多巴胺和Tris的混合溶液进行聚合包覆，最后恒温煅烧得到氮掺杂碳包覆CaV4O9的复合材料。此复合过程不仅方法简单，形成复合结构，增大了比表面积和孔径分布，有利于提高电化学性能，而且环境友好，可适应大规模生产。

Description

聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池和钠离子电池电极材料技术领域，涉及一种聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片(CaV4O9@PDA-C)复合材料的制备方法在锂离子电池和钠离子电池中的应用。具体涉及到以氮掺杂碳复合钒酸钙作为锂离子电池和钠离子电池的电极材料。
背景技术
使用化石燃料(如煤，石油和天然气等)等不可再生资源进行能源相关的生产活动已在全球范围内造成了严重的经济和环境问题。在日益突出的能源危机下，如何寻找和利用新型能源尤其是可再生能源成为了全人类面临的一大挑战。太阳能、风能等是目前应用最广和装机容量最大的新能源供给模式，但这些能源普遍具有间歇性，应用时需辅以高性能的储能设备和能源转换装置。其中，超级电容器、燃料电池以及以锂离子电池和钠离子电池等为代表的二次电池等电化学储能设备是研究的热点，尤其是可充电电池，其储能方式灵活性、使用便利、能量转化率最高，是用化学能源来储存电力的最佳选择。其中，锂离子电池所占份额最高。锂离子电池(LIB)的突出优点是能量密度高、环境友好、高效洁能。目前，锂离子电池已广泛用于便携式电子产品和电动汽车中。然而，锂在自然界储量有限，尤其是我国，锂资源极为稀缺。钠的物理性质和化学性质与锂有很大的相似，钠的理论比容量为1166mAh/g，更重要的是金属钠在地球上的资源储量相当丰富。因此，钠离子电池(NIB)有望成为锂离子电池的替代者。除此之外，锂和钠都具有合适的氧化还原电位，且LIB和NIB都具有相同的“摇椅式”反应机制，这意味着在LIB中应用的材料部分也可以应用于NIB中。然而，无论是LIB还是NIB在循环过程中，金属锂或钠作为阳极都具有枝晶的问题，在重复的充放电循环过程中有不可控制的枝晶生长，引起电池安全性问题。并且钠离子电池有较差的循环稳定性和低的比容量。因此，无论是对LIB还是对NIB，开发高性能电极材料是关键。
在众多的电极材料中，钒氧化物独具优势，其理论容量高(容量超过300mAh/g)，来源丰富，是一种很有吸引力的电极材料。钒氧化物种类繁多，其中以钒酸钙(CaV4O9)最具代表性。CaV4O9是一种新的无机层状结构材料，在锂离子电池和钠离子电池中均有活性，而且，研究发现三维的CaV4O9纳米材料具有更高的面积容量。尤其是在纳米尺寸下，较大的比表面积和独特的片状结构，使得CaV4O9在充放电时体积变化很小，有效解决了CaV4O9纳米材料循环期间的体积膨胀问题，大大改善电化学性能，而且在高质量负载下表现出良好的循环稳定性。然而美中不足的是三维纳米CaV4O9的首圈库仑效率较低，在较长的充放电循环过程中稳定性仍待改善。
发明内容
为了解决这一问题，本发明通过机械搅拌及高温煅烧的方法在三维CaV4O9纳米材料表面包覆一层多聚巴胺衍生碳(PDA-C)，高温煅烧后得到一种氮掺杂碳的复合结构，本发明所采用的技术方案具体如下：
聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料的制备方法，具体步骤如下：
一、水热合成法制备CaV4O9，步骤如下：
1)将0.05g氯化钙与0.786g乙酰丙酮氧钒溶解于22ml无水乙醇和3ml蒸馏水中。
2)搅拌一小时，待体系均匀后，转移至50ml反应釜中，200℃保温3小时。
3)自然冷却至室温，用丙酮和去离子水洗涤抽滤后收集沉淀，将沉淀放在真空干燥箱中80℃干燥3小时，将干燥后的固体在研钵中研细，收集备用。
二、配制中三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液，步骤如下：
1)取0.7268g中三羟甲基氨基甲烷溶于50ml去离子水中。
2)用pH计测量其pH，用6ml/L的HCl调节pH至8.5。
三、聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料(CaV4O9@PDA-C)的制备，步骤如下：
1)取0.2g CaV4O9溶于50ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，待CaV4O9均匀分散在三羟甲基氨基甲烷溶液中后，加入0.05g～0.075g盐酸多巴胺，混合后溶液搅拌10～12小时。
2)用去离子水洗涤，离心后将固体放入真空干燥箱60℃干燥12小时，收集黑色固体备用。
3)在氩气气氛管式炉中，以3℃/min的升温速率升至150℃恒温煅烧1小时，然后以3℃/min的升温速率升至500℃，恒温煅烧2小时，冷却后收集样品。
本发明的有益效果：
1、首先，本发明中以多巴胺为碳源，得到氮掺杂碳包覆CaV4O9的复合结构，利用这种结构，成功改善了CaV4O9在循环过程中比容量低，首圈库仑效率较低和循环不稳定的问题。
2、其次，CaV4O9@PDA-C在LIB和SIB中都表现出了稳定的循环性能和优异的倍率性能。优化的电化学性能可能来源于CaV4O9@PDA-C在充放电过程中体积变化较小，氮掺杂碳包覆结构具有优异的结构稳定性，优异了其循环稳定性；较大的比表面积和丰富的孔道结构，有利于提高电解液的浸润性，为电解液提供更多的活性位点，为锂离子和钠离子的运输缩短了路径，纳米材料保持了其本身良好的纳米效应。
3、再次，我们在探究优化CaV4O9材料循环稳定性的过程中，为CaV4O9在储能领域拓展了方向。
附图说明
图1为实施例1复合材料CaV4O9@PDA-C的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1复合材料CaV4O9@PDA-C在锂离子电池中的充放电曲线图；
图3为实施例1复合材料CaV4O9@PDA-C在钠离子电池中的充放电曲线图；
图4为实施例1复合材料CaV4O9@PDA-C在锂离子电池中的倍率图；
图5为实施例1复合材料CaV4O9@PDA-C在钠离子电池中的倍率图；
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步解释和说明本发明的技术方案。
实施例1：
1)取0.05g CaCl2与0.786g乙酰丙酮氧钒溶解于22ml无水乙醇和3ml蒸馏水中，搅拌一小时，待体系均匀后，转移至50ml反应釜中，200℃保温3小时，自然冷却至室温，用丙酮和去离子水洗涤抽滤后收集沉淀，将沉淀放在真空干燥箱中80℃干燥3小时，将干燥后固体在研钵中研细，收集备用。
2)配制50ml，pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液的方法：取0.7268g Tris溶于50ml去离子水中，用pH计测量其pH，用6ml/L的HCl调节pH至8.5.
3)取0.2g CaV4O9溶于50ml Tris溶液中，待CaV4O9均匀分散在Tris溶液中后，加入0.05g盐酸多巴胺，混合后溶液搅拌12小时，然后，用去离子水洗涤，离心后将固体放入真空干燥箱60℃干燥12小时，收集黑色固体备用。将黑色固体碳化：在氩气气氛管式炉中，以3℃/min的升温速率升至150℃恒温煅烧1小时，然后以3℃/min的升温速率升至500℃，恒温煅烧2小时，冷却后收集样品。
复合电极材料通过扫描电镜观察，可以看到所制备的复合电极材料在PDA衍生的氮掺杂碳的包覆下发生团聚，但仍然保留了花状球型结构，纳米片清晰可见，具有较大的比表面积。CaV4O9@PDA-C在电流密度为100mA/g时，电压范围为0.01-3V，在锂离子电池中可逆容量可达647mAh/g，首圈库仑效率为63.9％，在钠离子电池中可逆容量可达208mAh/g，首圈库仑效率为67.3％。
实施例2：
1)取0.05g CaCl2与0.786g乙酰丙酮氧钒溶解于22ml无水乙醇和3ml蒸馏水中，搅拌一小时，待体系均匀后，转移至50ml反应釜中，200℃保温3小时，自然冷却至室温，用丙酮和去离子水洗涤抽滤后收集沉淀，将沉淀放在真空干燥箱中80℃干燥3小时，将干燥后固体在研钵中研细，收集备用。
2)配制50ml，pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液的方法：取0.7268g Tris溶于50ml去离子水中，用pH计测量其pH，用6ml/L的HCl调节pH至8.5.
3)取0.2g CaV4O9溶于50ml Tris溶液中，待CaV4O9均匀分散在Tris溶液中后，加入0.05g盐酸多巴胺，混合后溶液搅拌10小时，然后，用去离子水洗涤，离心后将固体放入真空干燥箱60℃干燥12小时，收集黑色固体备用。将黑色固体碳化：在氩气气氛管式炉中，以3℃/min的升温速率升至150℃恒温煅烧1小时，然后以3℃/min的升温速率升至500℃，恒温煅烧2小时，冷却后收集样品。
实施例3：
1)取0.05g CaCl2与0.786g乙酰丙酮氧钒溶解于22ml无水乙醇和3ml蒸馏水中，搅拌一小时，待体系均匀后，转移至50ml反应釜中，200℃保温3小时，自然冷却至室温，用丙酮和去离子水洗涤抽滤后收集沉淀，将沉淀放在真空干燥箱中80°干燥3小时，将干燥后固体在研钵中研细，收集备用。
2)配制50ml，pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液的方法：取0.7268g Tris溶于50ml去离子水中，用pH计测量其pH，用6ml/L的HCl调节pH至8.5.
3)取0.2g CaV4O9溶于50ml Tris溶液中，待CaV4O9均匀分散在Tris溶液中后，加入0.075g盐酸多巴胺，混合后溶液搅拌10小时，然后，用去离子水洗涤，离心后将固体放入真空干燥箱60℃干燥12小时，收集黑色固体备用。将黑色固体碳化：在氩气气氛管式炉中，以3℃/min的升温速率升至150℃恒温煅烧1小时，然后以3℃/min的升温速率升至500℃，恒温煅烧2小时，冷却后收集样品。

Claims (5)

1.聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)取0.2g CaV4O9溶于50ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，待CaV4O9均匀分散在三羟甲基氨基甲烷溶液中后，加入0.05g～0.075g盐酸多巴胺，混合后溶液搅拌10～12小时；
2)用去离子水洗涤，离心后将固体放入真空干燥箱60℃干燥12小时，收集黑色固体备用；
3)在氩气气氛管式炉中，以3℃/min的升温速率升至150℃恒温煅烧1小时，然后以3℃/min的升温速率升至500℃，恒温煅烧2小时，冷却后收集样品；
步骤1)中所述的CaV4O9为通过水热法，以氯化钙为钙源，以乙酰丙酮氧钒为钒源，在200℃反应3小时制备得到的CaV4O9纳米片；
步骤1)中三羟甲基氨基甲烷溶液pH为8.5，浓度为1.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，CaV4O9为通过水热法制备的具体步骤如下：
1)将0.05g氯化钙与0.786g乙酰丙酮氧钒溶解于22ml无水乙醇和3ml蒸馏水中；
2)搅拌一小时，待体系均匀后，转移至50ml反应釜中，200℃保温3小时；
3)自然冷却至室温，用丙酮和去离子水洗涤抽滤后收集沉淀，将沉淀放在真空干燥箱中80℃干燥3小时，将干燥后的固体在研钵中研细，收集备用。
3.根据权利要求1所述的聚多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，三羟甲基氨基甲烷溶液的配制方法，具体步骤如下：
1)取0.7268g中三羟甲基氨基甲烷溶于50ml去离子水中；
2)用pH计测量其pH，用6ml/L的HCl调节pH至8.5。
4.一种根据权利要求1～3中任意一项所述制备方法制备得到的多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料。
5.一种根据权利要求4所述多巴胺衍生碳包覆钒酸钙纳米片复合材料用于锂离子或钠离子电池负极的用途。
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