CN111320181A - 一种核壳结构的气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构的气凝胶材料及其制备方法，属于纳米材料领域。一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，采用以下步骤进行操作：S1，将分散剂加入水中，将其搅拌分散均匀；S2，向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体，搅拌均匀，得到气凝胶的水溶液A；S3，将硅源加入水中，加入酸性溶液，在一定的温度和转速下进行搅拌，使其充分反应，然后水解达到溶液B；S4，将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀；S5，加入碱，进行水解反应；S6，然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料；本发明提高了气凝胶的强度，解决了有机溶剂进入到气凝胶内部引起性能下降的问题，大大提高了气凝胶材料的使用方便性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种核壳结构的气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶材料由于其特殊的多孔结构，显示出高的比表面积、低的导热系数、低密度、超绝缘和超低介电常数等性质，因而在催化、保温、电子等领域有着广泛的应用，氧化硅气凝胶由于孔隙太高，导致强度比较低，在实际使用过程中，需要与其它物质混合使用，比如：气凝胶毡，气凝胶膜等，氧化硅气凝胶在与其它物质混合过程中，有机溶剂会直接进入气凝胶孔中引起结构塌陷，大大降低气凝胶材料的隔热性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种核壳结构的气凝胶材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，采用以下步骤进行操作：
S1，将分散剂加入水中，将其搅拌分散均匀；
S2，向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体，搅拌均匀，得到气凝胶的水溶液A；
S3，将硅源加入水中，加入酸性溶液，在一定的温度和转速下进行搅拌，使其充分反应，然后水解达到溶液B；
S4，将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀；
S5，加入碱，进行水解反应；
S6，然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
优选的，步骤S1中的搅拌速度为1-3000转/分钟。
优选的，步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
优选的，步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.1µm-500µm之间。
优选的，步骤S2中的搅拌速度为1-4000转/分钟。
优选的，步骤S3中的搅拌温度为1-100℃，搅拌速度为1-3000转/分钟，搅拌时间为0.5-24小时。
优选的，步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
优选的，步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合。
优选的，步骤S4中的搅拌速度为1-3000转/分钟。
优选的，步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
优选的，在溶液A中，分散剂：疏水氧化硅气凝：水=（1-3）：（5-15）：100；在溶液B中，酸：硅源：水=（0.1-1）：（5-10）：100，碱含量为（0.3-3）。
与现有技术相比，本发明提供了一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，首先将分散剂加入水中，在1-3000转每分钟的转速下搅拌分散均匀，然后在水内加入粒径为0.1µm-500µm疏水氧化硅气凝胶粉体，在1-4000转每分钟的转速下高速分散，从而得到气凝胶的水溶液A，然后将硅源加入水中，接着加入酸性溶液，在1-100度以及1-3000转每分钟的转速下搅拌并反应0.5-24小时，水解之后得到均匀的溶液B，然后将溶液B加入到溶液A中，在1-3000转每分钟的转速下搅拌均匀，然后加入碱，进行水解反应，从而会在在气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
该核壳结构的气凝胶材料的制备方法，分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型表面活性剂中的一种；其中，阳离子型表面活性剂至少选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合；阴离子型表面活性剂至少选自仲烷基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、羟甲基纤维素纳、烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠与烷基苯磺酸钠的混合物、仲烷基硫酸钠其中一种或多种混合；非离子表面活性剂至少选自蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚其中的一种或多种混合；硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合；酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合；碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
本发明提高了气凝胶的强度，解决了有机溶剂进入到气凝胶内部引起性能下降的问题，大大提高了气凝胶材料使用的方便性。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，采用以下步骤进行操作：
S1，将分散剂加入水中，将其搅拌分散均匀；
S2，向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体，搅拌均匀，得到气凝胶的水溶液A；
S3，将硅源加入水中，加入酸性溶液，在一定的温度和转速下进行搅拌，使其充分反应，然后水解达到溶液B；
S4，将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀；
S5，加入碱，进行水解反应；
S6，然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
步骤S1中的搅拌速度为2000转/分钟。
步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为300µm。
步骤S2中的搅拌速度为2000转/分钟。
步骤S3中的搅拌温度为50℃，搅拌速度为2000转/分钟，搅拌时间为5小时。
步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合；
步骤S4中的搅拌速度为2000转/分钟。
步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
在溶液A中，分散剂：疏水氧化硅气凝：水=（1-3）：（5-15）：100；在溶液B中，酸：硅源：水=（0.1-1）：（5-10）：100，碱含量为（0.3-3）
本发明中，首先将分散剂加入水中，在2000转每分钟的转速下搅拌分散均匀，然后在水内加入粒径为300µm疏水氧化硅气凝胶粉体，在2000转每分钟的转速下高速分散，从而得到气凝胶的水溶液A，然后将硅源加入水中，接着加入酸性溶液，在50度以及2000转每分钟的转速下搅拌并反应5小时，水解之后得到均匀的溶液B，然后将溶液B加入到溶液A中，在2000转每分钟的转速下搅拌均匀，然后加入碱，进行水解反应，从而会在在气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型表面活性剂中的一种；其中，阳离子型表面活性剂至少选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合；阴离子型表面活性剂至少选自仲烷基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、羟甲基纤维素纳、烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠与烷基苯磺酸钠的混合物、仲烷基硫酸钠其中一种或多种混合；非离子表面活性剂至少选自蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚其中的一种或多种混合；硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合；酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合；碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
实施例2：
一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，采用以下步骤进行操作：
S1，将分散剂加入水中，将其搅拌分散均匀；
S2，向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体，搅拌均匀，得到气凝胶的水溶液A；
S3，将硅源加入水中，加入酸性溶液，在一定的温度和转速下进行搅拌，使其充分反应，然后水解达到溶液B；
S4，将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀；
S5，加入碱，进行水解反应；
S6，然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
步骤S1中的搅拌速度为2500转/分钟。
步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为400µm；
步骤S2中的搅拌速度为3000转/分钟。
步骤S3中的搅拌温度为80℃，搅拌速度为2500转/分钟，搅拌时间为10小时。
步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合。
步骤S4中的搅拌速度为2500转/分钟。
步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
在溶液A中，分散剂：疏水氧化硅气凝：水=（1-3）：（5-15）：100；在溶液B中，酸：硅源：水=（0.1-1）：（5-10）：100，碱含量为（0.3-3）
本发明中，首先将分散剂加入水中，在2500转每分钟的转速下搅拌分散均匀，然后在水内加入粒径为400µm疏水氧化硅气凝胶粉体，在3000转每分钟的转速下高速分散，从而得到气凝胶的水溶液A，然后将硅源加入水中，接着加入酸性溶液，在80度以及2500转每分钟的转速下搅拌并反应10小时，水解之后得到均匀的溶液B，然后将溶液B加入到溶液A中，在2500转每分钟的转速下搅拌均匀，然后加入碱，进行水解反应，从而会在在气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型表面活性剂中的一种；其中，阳离子型表面活性剂至少选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合；阴离子型表面活性剂至少选自仲烷基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、羟甲基纤维素纳、烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠与烷基苯磺酸钠的混合物、仲烷基硫酸钠其中一种或多种混合；非离子表面活性剂至少选自蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚其中的一种或多种混合；硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合；酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合；碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
实施例3：
一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，采用以下步骤进行操作：
S1，将分散剂加入水中，将其搅拌分散均匀；
S2，向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体，搅拌均匀，得到气凝胶的水溶液A；
S3，将硅源加入水中，加入酸性溶液，在一定的温度和转速下进行搅拌，使其充分反应，然后水解达到溶液B；
S4，将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀；
S5，加入碱，进行水解反应；
S6，然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
步骤S1中的搅拌速度为3000转/分钟。
步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为500µm；
步骤S2中的搅拌速度为4000转/分钟。
步骤S3中的搅拌温度为100℃，搅拌速度为3000转/分钟，搅拌时间为20小时。
步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合。
步骤S4中的搅拌速度为3000转/分钟。
步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
在溶液A中，分散剂：疏水氧化硅气凝：水=（1-3）：（5-15）：100；在溶液B中，酸：硅源：水=（0.1-1）：（5-10）：100，碱含量为（0.3-3）
本发明中，首先将分散剂加入水中，在3000转每分钟的转速下搅拌分散均匀，然后在水内加入粒径为500µm疏水氧化硅气凝胶粉体，在4000转每分钟的转速下高速分散，从而得到气凝胶的水溶液A，然后将硅源加入水中，接着加入酸性溶液，在100度以及3000转每分钟的转速下搅拌并反应20小时，水解之后得到均匀的溶液B，然后将溶液B加入到溶液A中，在3000转每分钟的转速下搅拌均匀，然后加入碱，进行水解反应，从而会在在气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型表面活性剂中的一种；其中，阳离子型表面活性剂至少选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合；阴离子型表面活性剂至少选自仲烷基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、羟甲基纤维素纳、烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠与烷基苯磺酸钠的混合物、仲烷基硫酸钠其中一种或多种混合；非离子表面活性剂至少选自蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚其中的一种或多种混合；硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合；酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合；碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
通过实施例1-3可知，通过提高搅拌速度和搅拌时间，从而使搅拌更均匀，且气凝胶的强度以及气凝胶材料的隔热性能都有了显著的提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，采用以下步骤进行操作：
S1，将分散剂加入水中，将其搅拌分散均匀；
S2，向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体，搅拌均匀，得到气凝胶的水溶液A；
S3，将硅源加入水中，加入酸性溶液，在一定的温度和转速下进行搅拌，使其充分反应，然后水解达到溶液B；
S4，将溶液B加入到溶液A中，搅拌均匀；
S5，加入碱，进行水解反应；
S6，然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层，从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中的搅拌速度为1-3000转/分钟。
3.根据权利要求2所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.1µm-500µm之间，步骤S2中的搅拌速度为1-4000转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中的搅拌温度为1-100℃，搅拌速度为1-3000转/分钟，搅拌时间为0.5-24小时。
6.根据权利要求5所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
7.根据权利要求6所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中的搅拌速度为1-3000转/分钟。
9.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
10.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在溶液A中，分散剂：疏水氧化硅气凝：水=（1-3）：（5-15）：100；在溶液B中，酸：硅源：水=（0.1-1）：（5-10）：100，碱含量为（0.3-3）。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN114621543A (zh) * | 2020-12-08 | 2022-06-14 | 河南爱彼爱和新材料有限公司 | 高频半固化片、高频覆铜板及其制备方法 |
| CN117177453A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-12-05 | 深圳彩粒威科技有限公司 | 一种5g透波基板及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107266938A (zh) * | 2016-04-08 | 2017-10-20 | 南京唯才新能源科技有限公司 | 一种增强型气凝胶粉体及其制备方法 |
| CN107266942A (zh) * | 2016-04-08 | 2017-10-20 | 南京唯才新能源科技有限公司 | 一种增强型气凝胶粉体及其制备方法 |
| WO2018049965A1 (zh) * | 2016-09-14 | 2018-03-22 | 周水林 | 一种以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法 |
| CN108238602A (zh) * | 2016-12-23 | 2018-07-03 | 天津新滨工程技术检测有限公司 | 一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法及该方法制备的气凝胶材料 |
-
2020
- 2020-03-24 CN CN202010210688.1A patent/CN111320181A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107266938A (zh) * | 2016-04-08 | 2017-10-20 | 南京唯才新能源科技有限公司 | 一种增强型气凝胶粉体及其制备方法 |
| CN107266942A (zh) * | 2016-04-08 | 2017-10-20 | 南京唯才新能源科技有限公司 | 一种增强型气凝胶粉体及其制备方法 |
| WO2018049965A1 (zh) * | 2016-09-14 | 2018-03-22 | 周水林 | 一种以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法 |
| CN108238602A (zh) * | 2016-12-23 | 2018-07-03 | 天津新滨工程技术检测有限公司 | 一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法及该方法制备的气凝胶材料 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 洪若瑜等 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114621543A (zh) * | 2020-12-08 | 2022-06-14 | 河南爱彼爱和新材料有限公司 | 高频半固化片、高频覆铜板及其制备方法 |
| CN114621543B (zh) * | 2020-12-08 | 2024-03-29 | 河南爱彼爱和新材料有限公司 | 高频半固化片、高频覆铜板及其制备方法 |
| CN117177453A (zh) * | 2023-09-25 | 2023-12-05 | 深圳彩粒威科技有限公司 | 一种5g透波基板及其制备方法 |
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