CN111320181A - 一种核壳结构的气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构的气凝胶材料及其制备方法,属于纳米材料领域。一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,采用以下步骤进行操作:S1,将分散剂加入水中,将其搅拌分散均匀;S2,向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体,搅拌均匀,得到气凝胶的水溶液A;S3,将硅源加入水中,加入酸性溶液,在一定的温度和转速下进行搅拌,使其充分反应,然后水解达到溶液B;S4,将溶液B加入到溶液A中,搅拌均匀;S5,加入碱,进行水解反应;S6,然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料;本发明提高了气凝胶的强度,解决了有机溶剂进入到气凝胶内部引起性能下降的问题,大大提高了气凝胶材料的使用方便性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种核壳结构的气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶材料由于其特殊的多孔结构,显示出高的比表面积、低的导热系数、低密度、超绝缘和超低介电常数等性质,因而在催化、保温、电子等领域有着广泛的应用,氧化硅气凝胶由于孔隙太高,导致强度比较低,在实际使用过程中,需要与其它物质混合使用,比如:气凝胶毡,气凝胶膜等,氧化硅气凝胶在与其它物质混合过程中,有机溶剂会直接进入气凝胶孔中引起结构塌陷,大大降低气凝胶材料的隔热性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题,而提出的一种核壳结构的气凝胶材料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,采用以下步骤进行操作:
S1,将分散剂加入水中,将其搅拌分散均匀;
S2,向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体,搅拌均匀,得到气凝胶的水溶液A;
S3,将硅源加入水中,加入酸性溶液,在一定的温度和转速下进行搅拌,使其充分反应,然后水解达到溶液B;
S4,将溶液B加入到溶液A中,搅拌均匀;
S5,加入碱,进行水解反应;
S6,然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
优选的,步骤S1中的搅拌速度为1-3000转/分钟。
优选的,步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
优选的,步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.1µm-500µm之间。
优选的,步骤S2中的搅拌速度为1-4000转/分钟。
优选的,步骤S3中的搅拌温度为1-100℃,搅拌速度为1-3000转/分钟,搅拌时间为0.5-24小时。
优选的,步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
优选的,步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合。
优选的,步骤S4中的搅拌速度为1-3000转/分钟。
优选的,步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
优选的,在溶液A中,分散剂:疏水氧化硅气凝:水=(1-3):(5-15):100;在溶液B中,酸:硅源:水=(0.1-1):(5-10):100,碱含量为(0.3-3)。
与现有技术相比,本发明提供了一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,首先将分散剂加入水中,在1-3000转每分钟的转速下搅拌分散均匀,然后在水内加入粒径为0.1µm-500µm疏水氧化硅气凝胶粉体,在1-4000转每分钟的转速下高速分散,从而得到气凝胶的水溶液A,然后将硅源加入水中,接着加入酸性溶液,在1-100度以及1-3000转每分钟的转速下搅拌并反应0.5-24小时,水解之后得到均匀的溶液B,然后将溶液B加入到溶液A中,在1-3000转每分钟的转速下搅拌均匀,然后加入碱,进行水解反应,从而会在在气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
该核壳结构的气凝胶材料的制备方法,分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型表面活性剂中的一种;其中,阳离子型表面活性剂至少选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合;阴离子型表面活性剂至少选自仲烷基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、羟甲基纤维素纳、烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠与烷基苯磺酸钠的混合物、仲烷基硫酸钠其中一种或多种混合;非离子表面活性剂至少选自蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚其中的一种或多种混合;硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合;酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合;碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
本发明提高了气凝胶的强度,解决了有机溶剂进入到气凝胶内部引起性能下降的问题,大大提高了气凝胶材料使用的方便性。
具体实施方式
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1:
一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,采用以下步骤进行操作:
S1,将分散剂加入水中,将其搅拌分散均匀;
S2,向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体,搅拌均匀,得到气凝胶的水溶液A;
S3,将硅源加入水中,加入酸性溶液,在一定的温度和转速下进行搅拌,使其充分反应,然后水解达到溶液B;
S4,将溶液B加入到溶液A中,搅拌均匀;
S5,加入碱,进行水解反应;
S6,然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
步骤S1中的搅拌速度为2000转/分钟。
步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为300µm。
步骤S2中的搅拌速度为2000转/分钟。
步骤S3中的搅拌温度为50℃,搅拌速度为2000转/分钟,搅拌时间为5小时。
步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合;
步骤S4中的搅拌速度为2000转/分钟。
步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
在溶液A中,分散剂:疏水氧化硅气凝:水=(1-3):(5-15):100;在溶液B中,酸:硅源:水=(0.1-1):(5-10):100,碱含量为(0.3-3)
本发明中,首先将分散剂加入水中,在2000转每分钟的转速下搅拌分散均匀,然后在水内加入粒径为300µm疏水氧化硅气凝胶粉体,在2000转每分钟的转速下高速分散,从而得到气凝胶的水溶液A,然后将硅源加入水中,接着加入酸性溶液,在50度以及2000转每分钟的转速下搅拌并反应5小时,水解之后得到均匀的溶液B,然后将溶液B加入到溶液A中,在2000转每分钟的转速下搅拌均匀,然后加入碱,进行水解反应,从而会在在气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型表面活性剂中的一种;其中,阳离子型表面活性剂至少选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合;阴离子型表面活性剂至少选自仲烷基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、羟甲基纤维素纳、烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠与烷基苯磺酸钠的混合物、仲烷基硫酸钠其中一种或多种混合;非离子表面活性剂至少选自蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚其中的一种或多种混合;硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合;酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合;碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
实施例2:
一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,采用以下步骤进行操作:
S1,将分散剂加入水中,将其搅拌分散均匀;
S2,向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体,搅拌均匀,得到气凝胶的水溶液A;
S3,将硅源加入水中,加入酸性溶液,在一定的温度和转速下进行搅拌,使其充分反应,然后水解达到溶液B;
S4,将溶液B加入到溶液A中,搅拌均匀;
S5,加入碱,进行水解反应;
S6,然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
步骤S1中的搅拌速度为2500转/分钟。
步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为400µm;
步骤S2中的搅拌速度为3000转/分钟。
步骤S3中的搅拌温度为80℃,搅拌速度为2500转/分钟,搅拌时间为10小时。
步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合。
步骤S4中的搅拌速度为2500转/分钟。
步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
在溶液A中,分散剂:疏水氧化硅气凝:水=(1-3):(5-15):100;在溶液B中,酸:硅源:水=(0.1-1):(5-10):100,碱含量为(0.3-3)
本发明中,首先将分散剂加入水中,在2500转每分钟的转速下搅拌分散均匀,然后在水内加入粒径为400µm疏水氧化硅气凝胶粉体,在3000转每分钟的转速下高速分散,从而得到气凝胶的水溶液A,然后将硅源加入水中,接着加入酸性溶液,在80度以及2500转每分钟的转速下搅拌并反应10小时,水解之后得到均匀的溶液B,然后将溶液B加入到溶液A中,在2500转每分钟的转速下搅拌均匀,然后加入碱,进行水解反应,从而会在在气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型表面活性剂中的一种;其中,阳离子型表面活性剂至少选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合;阴离子型表面活性剂至少选自仲烷基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、羟甲基纤维素纳、烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠与烷基苯磺酸钠的混合物、仲烷基硫酸钠其中一种或多种混合;非离子表面活性剂至少选自蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚其中的一种或多种混合;硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合;酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合;碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
实施例3:
一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,采用以下步骤进行操作:
S1,将分散剂加入水中,将其搅拌分散均匀;
S2,向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体,搅拌均匀,得到气凝胶的水溶液A;
S3,将硅源加入水中,加入酸性溶液,在一定的温度和转速下进行搅拌,使其充分反应,然后水解达到溶液B;
S4,将溶液B加入到溶液A中,搅拌均匀;
S5,加入碱,进行水解反应;
S6,然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
步骤S1中的搅拌速度为3000转/分钟。
步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为500µm;
步骤S2中的搅拌速度为4000转/分钟。
步骤S3中的搅拌温度为100℃,搅拌速度为3000转/分钟,搅拌时间为20小时。
步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合。
步骤S4中的搅拌速度为3000转/分钟。
步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
在溶液A中,分散剂:疏水氧化硅气凝:水=(1-3):(5-15):100;在溶液B中,酸:硅源:水=(0.1-1):(5-10):100,碱含量为(0.3-3)
本发明中,首先将分散剂加入水中,在3000转每分钟的转速下搅拌分散均匀,然后在水内加入粒径为500µm疏水氧化硅气凝胶粉体,在4000转每分钟的转速下高速分散,从而得到气凝胶的水溶液A,然后将硅源加入水中,接着加入酸性溶液,在100度以及3000转每分钟的转速下搅拌并反应20小时,水解之后得到均匀的溶液B,然后将溶液B加入到溶液A中,在3000转每分钟的转速下搅拌均匀,然后加入碱,进行水解反应,从而会在在气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型表面活性剂中的一种;其中,阳离子型表面活性剂至少选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合;阴离子型表面活性剂至少选自仲烷基磺酸钠、仲烷基磺酸钠、羟甲基纤维素纳、烷基苯磺酸盐、仲烷基硫酸钠与烷基苯磺酸钠的混合物、仲烷基硫酸钠其中一种或多种混合;非离子表面活性剂至少选自蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、蔗糖单棕榈酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚其中的一种或多种混合;硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合;酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合;碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
通过实施例1-3可知,通过提高搅拌速度和搅拌时间,从而使搅拌更均匀,且气凝胶的强度以及气凝胶材料的隔热性能都有了显著的提高。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,采用以下步骤进行操作:
S1,将分散剂加入水中,将其搅拌分散均匀;
S2,向S1步骤制得溶液中加入疏水氧化硅气凝胶粉体,搅拌均匀,得到气凝胶的水溶液A;
S3,将硅源加入水中,加入酸性溶液,在一定的温度和转速下进行搅拌,使其充分反应,然后水解达到溶液B;
S4,将溶液B加入到溶液A中,搅拌均匀;
S5,加入碱,进行水解反应;
S6,然后气凝胶表面原位形成氧化硅包覆层,从而得到氧化硅包覆的气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中的搅拌速度为1-3000转/分钟。
3.根据权利要求2所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中的分散剂采用阴离子型、阳离子型或者非离子型其中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中的疏水氧化硅气凝胶粉体的粒径为0.1µm-500µm之间,步骤S2中的搅拌速度为1-4000转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中的搅拌温度为1-100℃,搅拌速度为1-3000转/分钟,搅拌时间为0.5-24小时。
6.根据权利要求5所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、聚硅氧烷中的一种或多种混合。
7.根据权利要求6所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中的酸性溶液为甲酸、乙酸、草酸、盐酸、硝酸中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中的搅拌速度为1-3000转/分钟。
9.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中的碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、2-氨基-2甲基-1-丙醇中的一种或多种混合。
10.根据权利要求1所述的一种核壳结构的气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在溶液A中,分散剂:疏水氧化硅气凝:水=(1-3):(5-15):100;在溶液B中,酸:硅源:水=(0.1-1):(5-10):100,碱含量为(0.3-3)。
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