CN117177453A - 一种5g透波基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及5G设备技术领域，且公开了一种5G透波基板及其制备方法，包括以下制备步骤得到5G透波基板：首先制备70nm粒径的中空微球，然后制备气凝胶前置体，将中空微球均匀混合至气凝胶前置体中，进行干燥获取气凝胶；该气凝胶干燥后，空隙小于70nm，约束中空微球的移动，形成均匀分布的纳米中空微球结构；然后涂覆树脂基体或聚酰亚胺前驱体、PTFE前驱体，通过真空吸附完成表面或整体的树脂浸润，然后升温固化，形成透波基板基材，其上可以烧结铜箔、钻孔等处理形成透波基板。本发明通过气凝胶约束中空纳米微球，完成纳米微球的均匀分布，在低粘度情况下，纳米微球更容易搅拌均匀，实现基体的材质一致性。
Description
技术领域
本发明涉及5G设备技术领域，更具体的公开了一种5G透波基板及其制备方法。
背景技术
随着5G技术的完善，越来越多场合开始推进5G设备的安装和使用。但随着功率和频率的增加，应用场合对于5G设备的要求也相应的增加，在高频PCB基板先进电子制造技术领域中，急需采用一些低介电常数(Dk)和低介电损耗(Df)材料，尤其一些低Dk、低Df的树脂材料。当电子元器件的特征尺寸逐渐减小即集成度不断提高时，会引起电阻-电容(RC)延迟上升，从而出现信号传输延时、噪声干扰增强和功率损耗增大等一系列问题，这将极大地限制电子元器件高速性能的发展。空气的介电常数为1，在微波介质材料中引入适当的空气，可有效降低其介电常数，有效方法是引入空心陶瓷粉作为填料，然而，传统的混合方式，有可能会因为填料和有机树脂的密度不同而发生混合不均的现象，密度大的粉料容易在死角处堆积，密度较小的填料在物料中容易发生团聚，传统的机械混合制备微波介质基板的方法不适合空心陶瓷粉填料基板的制备。因此开发出均匀的填充基板，尤其是纳米微球填充的基板，提升基板的介电常数一致性是当前较为重要的方向。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种5G透波基板及其制备方法，能够解决传统的混合方式，有可能会因为填料和有机树脂的密度不同而发生混合不均的现象，密度大的粉料容易在死角处堆积，密度较小的填料在物料中容易发生团聚，传统的机械混合制备微波介质基板的方法不适合空心陶瓷粉填料基板的制备的问题。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，更具体的说是一种5G透波基板及其制备方法，包括以下制备步骤得到5G透波基板：
S1、纳米中空微球制备：预先制备70nm粒径的中空微球和气凝胶前置体，然后将中空微球均匀混合至气凝胶前置体中，干燥后获取气凝胶；该气凝胶空隙小于70nm，约束中空微球的移动，形成均匀分布的纳米中空微球结构；
S2、在纳米中空微球结构上涂覆树脂基体或聚酰亚胺前驱体、PTFE前驱体后，通过真空吸附的方式完成表面或整体的树脂浸润，然后升温固化，形成透波基板基材，其上可以烧结铜箔、钻孔处理形成透波基板。
更进一步的，所述中空微球为莫来石微球、二氧化硅微球、氧化铝微球中的一种；中空微球优选表面硅烷偶联剂改性，更适合气凝胶前置体的吸附和均匀性。
更进一步的，所述中空微球壳内粒径小于50nm，约束空气自由程，降低布朗运动带来的热能生成。
更进一步的，所述气凝胶为莫来石纤维加强结构气凝胶，提升气凝胶的抗压能力。
更进一步的，所述树脂基体为聚酰亚胺树脂、环氧树脂、酚醛树脂。
优选紫外光敏型树脂，为精准完成表面吸附制备材质，该方式介电常数的均匀性增加。
更进一步的，在进行树脂浸润的过程中，在10个大气压下，等静压进行整体树脂浸润。该方式介电常数稍大，但抗压能力较强；抗压能力从5MPa-50MPa不等。
更进一步的，气凝胶加纳米微球结构具有两种制备方式，第一种制备凝胶微球结构的方式为：
S1、以叔丁醇、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为原料配制叔丁醇凝胶注模预混液；叔丁醇预混液的原料质量比为85-80∶15-20∶1-0.5，引发剂中过硫酸铵的质量分数为20wt％-50wt％，催化剂中四甲基乙二胺的质量分数为2wt％-5wt％；
S2、将叔丁醇预混液加入已稀释过的硅溶胶中，加入纳米中空微球以及引发剂和催化剂，凝胶注模；引发剂的加入量为1wt％-3wt％，催化剂的加入量为0.1wt％-0.5wt％；凝胶温度为30℃-60℃，凝胶时间为0.5h-2h；
S3、将脱模后的样品烘干，高温煅烧后即可得到；煅烧温度为1200℃-1400℃，升温速率为2-5℃/min，保温1-4h；
还可以在步骤S2中同时加入莫来石纤维，莫来石纤维为纳米纤维，直径为10-30nm，含量1.5wt％-2.5wt％；
第二种制备凝胶微球结构的方式为：
将去离子水和无水乙醇溶剂、甲酰胺和乙二醇干燥控制添加剂、纳米中空微球加入到硅源中，同时加入纳米莫来石纤维，直径为10-30nm，含量为1.5％-2.5％；60℃恒温水浴保温2小时，滴入质量分数为1.5％的氨水，调节PH值至3.0-3.5，静置、老化获得凝胶微球结构；其中，硅源为正硅酸乙酯；正硅酸乙酯∶去离子水∶无水乙醇∶氨水＝1∶3.5∶8∶8.5；制备出的结构得到介电常数为1.12的凝胶微球结构。
更进一步的，所述纳米微球采用30nm-100nm的中空微球，其制备方法为：
S1、将30-50重量份莫来石、20-30重量份氧化铝、10-20重量份二氧化硅、1-3重量份氧化镁、1-3重量份氧化锌加入到球磨机中，以300-600rpm转速球磨均匀，得到混合粉体；
S2、将10-20重量份混合粉体加入到40-60重量份去离子水中，再加入0.1-0.5重量份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，得到浆料，将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到造粒物；
S3、将造粒物先以900-1000℃烧结50-80min，再以400-1500℃烧结40-80min，得到前驱体；
S4、将15重量份前驱体均匀分散在40-70重量份去离子水中，再加入0.5-1重量份乙基硅烷偶联剂，以200-700rpm转速搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性纳米无机莫来石氧化铝中空微球。
中空微球的粒径和壁厚通过莫来石等各组分的变化控制。
采用纳米粒径的中空微球，还可以避免基板通孔侧面粗糙，造成的金属镀层平整度过低的问题。
本发明一种5G透波基板及其制备方法的有益效果为：本发明通过气凝胶约束中空纳米微球，完成纳米微球的均匀分布，在低粘度情况下，纳米微球更容易搅拌均匀，实现基体的材质一致性。并且，通过引入气凝胶结构，在特定状态下，形成的中空基体层，进一步降低了介电常数，同时减轻了基体重量，减少了树脂使用量。此外，本发明还通过引入紫外固化方式，实现介电常数的调控。
附图说明
下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。
图1为表面涂覆型基板结构示意图；
图2为整体涂覆型基板的结构示意图；
图3为不同环氧树脂填充量的介电数情况图；
图4为不同粒径的气凝胶+纳米微球制备酚醛树脂基板的介电常数图；
图5为不同BT树脂填充量的介电常数情况图；
图6为不同PTFE基体填充量的介电常数情况图。
具体实施方式
下文中将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例一
根据本发明的一个方面，提供了一种5G透波基板及其制备方法，包括以下制备步骤得到5G透波基板：
首先预制二氧化硅气凝胶+纳米微球结构：将去离子水和无水乙醇溶剂、甲酰胺和乙二醇干燥控制添加剂、纳米中空微球加入到硅源中，同时加入纳米莫来石纤维，直径为10-30nm，含量1.5％-2.5％；60℃恒温水浴保温2小时，滴入质量分数为1.5％的氨水，调节pH值至3.0-3.5，静置、老化获得凝胶微球结构；其中，所述的硅源为正硅酸乙酯；正硅酸乙酯∶去离子水∶无水乙醇∶氨水＝1∶3.5∶8∶8.5；制备出的结构得到介电常数为1.12的凝胶微球结构。
然后，根据不同树脂材料制备不同的树脂前置体，并与凝胶微球结合形成基板。
(1)、环氧树脂基板的制备：
以10份甲基六氢苯酐、50份双酚A型环氧树脂为主料，搅拌加热至80℃，形成树脂前置体，然后按照前置体∶凝胶微球＝3∶1的重量比，将前置体注入放置有凝胶微球的模具中，热压形成超材料介质基板，热压温度为180℃，热压压力为45MPa。
在30％填充量情况下，11×105HZ条件下取得1.77的低介电常数。如图3所示，在不同环氧树脂填充量的情况下，树脂用量越少，介电常数越低。
(2)、酚醛树脂基板的制备：
酚醛树脂15份、含磷活性酯化合物25份、补强剂10份、固化促进剂0.5份、丙酮40份加入到混胶釜中，控制胶液固体含量为65％，搅拌均匀，并熟化8h，制成树脂前置体；将前置体注入放置有凝胶微球的模具中静置30min，形成叠加层，在155℃下烘烤5min，然后200℃烘烤2h，形成树脂基板。
如图4所示，不同粒径的凝胶微球制备酚醛树脂基板的介电常数，其中，100nm由于粒度较大，无法有适合的气凝胶结构约束，分布均匀性较差，虽然空气占比较大，但介电常数差于气凝胶结构均匀约束的70nm微球基板。在11×105HZ条件下取得1.99的低介电常数。
(3)、BT树脂基板的制备：
①、首先制备改性聚苯醚，称取高溴化环氧树脂15份、酚醛环氧树脂20份、聚苯醚50份、甲基四氢邻苯二甲酸酐3份、2-甲基咪唑4份放入反应釜中进行反应，称取三氯甲烷2份加入反应釜中，搅拌均匀后，冷却至23℃；再制备改性氰酸酯树脂，称取环氧树脂15份、二氨基二苯砜3份放入反应釜中，进行加热，称取氰酸酯树脂45份放入反应釜中，均匀搅拌至树脂组分完全熔融，呈现透明态，最后称取聚醚酰亚胺树脂5份放入反应釜中，升温至280℃，搅拌均匀后冷却至55℃；最后，混合改性聚苯醚和改性氰酸酯树脂进行混合，搅拌25min，得到胶黏剂。
②、在凝胶微球结构上涂覆胶黏剂，通过刮板完成定量胶黏剂的涂覆，然后采用温等静压方式，在450℃条件下，使用压力为100MPa，完成胶黏剂的渗入，渗入时间为10min，然后取消压力继续烘干30min完成基板的制备。如图5所示，在30％填充量情况下，11×105HZ条件下取得2.097的低介电常数。
(4)、聚四氟乙烯(PTFE)基板的制备：
在凝胶微球结构上涂覆聚四氟乙烯乳液，在模具中放置聚四氟乙烯乳液，控制凝胶微球结构接触乳液的深度控制凝胶乳液的重叠区域，充分浸润后，在100℃下干燥30min，然后350℃煅烧15min，形成不同基体占比的结构，获得PTFE基板。
如图6所示，PTFE基板本身介电常数较低，因此在100％填充情况下，介电常数的变化值与未填充气凝胶微球结构的情况差距较小，而填充不足的情况下降低值较为明显。这是气凝胶微球结构带来的明显的降低效果。在30％填充情况下，在11×105HZ条件下取得1.44的低介电常数。
以上四种数值前置体在对凝胶微球进行涂覆的时候，分为表面涂覆型和整体涂覆型，表面涂覆型形成表面涂覆型基板，如图1所示，介电常数在1.9-2.3之间，抗压能力是正常值的45-75％；而整个体涂覆型形成整体涂覆型基板，如图2所示，介电常数在2.2-3.5之间，抗压能力是正常值的55-85％。
实施例二
在实施例一的基础上，将二氧化硅气凝胶+纳米微球结构的制备方式更替为：以叔丁醇、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为原料配制叔丁醇凝胶注模预混液；叔丁醇预混液的原料质量比为85-80∶15-20∶1-0.5，引发剂中过硫酸铵的质量分数为20wt％-50wt％，催化剂中四甲基乙二胺的质量分数为2wt％-5wt％；将叔丁醇预混液加入已稀释过的硅溶胶中，加入莫来石纤维、纳米中空微球以及引发剂和催化剂，凝胶注模；引发剂的加入量为1wt％-3wt％，催化剂的加入量为0.1wt％-0.5wt％；凝胶温度为30℃-60℃，凝胶时间为0.5h-2h，莫来石纤维为纳米纤维，直径为10-30nm，含量1.5wt％-2.5wt％；将脱模后的样品烘干，高温煅烧后即可得到；煅烧温度为1200℃-1400℃，升温速率为2-5℃/min，保温1-4h。
其余部分与实施例一相同。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种5G透波基板及其制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤得到5G透波基板：
S1、纳米中空微球制备：预先制备70nm粒径的中空微球和气凝胶前置体，然后将中空微球均匀混合至气凝胶前置体中，干燥后获取气凝胶；该气凝胶空隙小于70nm，约束中空微球的移动，形成均匀分布的纳米中空微球结构；
S2、在纳米中空微球结构上涂覆树脂基体或聚酰亚胺前驱体、PTFE前驱体后，通过真空吸附的方式完成表面或整体的树脂浸润，然后升温固化，形成透波基板基材，其上可以烧结铜箔、钻孔处理形成透波基板。
2.根据权利要求1所述的一种5G透波基板及其制备方法，其特征在于：所述中空微球为莫来石微球、二氧化硅微球、氧化铝微球中的一种；中空微球优选表面硅烷偶联剂改性，更适合气凝胶前置体的吸附和均匀性。
3.根据权利要求1所述的一种5G透波基板及其制备方法，其特征在于：所述中空微球壳内粒径小于50nm，约束空气自由程，降低布朗运动带来的热能生成。
4.根据权利要求1所述的一种5G透波基板及其制备方法，其特征在于：所述气凝胶为莫来石纤维加强结构气凝胶，提升气凝胶的抗压能力。
5.根据权利要求1所述的一种5G透波基板及其制备方法，其特征在于：所述树脂基体为聚酰亚胺树脂、环氧树脂、酚醛树脂。
6.根据权利要求1所述的一种5G透波基板及其制备方法，其特征在于：在进行树脂浸润的过程中，在10个大气压下，等静压进行整体树脂浸润。
7.根据权利要求1所述的一种5G透波基板及其制备方法，其特征在于：其中，气凝胶加纳米微球结构具有两种制备方式，第一种制备凝胶微球结构的方式为：
S1、以叔丁醇、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为原料配制叔丁醇凝胶注模预混液；叔丁醇预混液的原料质量比为85-80∶15-20∶1-0.5，引发剂中过硫酸铵的质量分数为20wt％-50wt％，催化剂中四甲基乙二胺的质量分数为2wt％-5wt％；
S2、将叔丁醇预混液加入已稀释过的硅溶胶中，加入纳米中空微球以及引发剂和催化剂，凝胶注模；引发剂的加入量为1wt％-3wt％，催化剂的加入量为0.1wt％-0.5wt％；凝胶温度为30℃-60℃，凝胶时间为0.5h-2h；
S3、将脱模后的样品烘干，高温煅烧后即可得到；煅烧温度为1200℃-1400℃，升温速率为2-5℃/min，保温1-4h；
还可以在步骤S2中同时加入莫来石纤维，莫来石纤维为纳米纤维，直径为10-30nm，含量1.5wt％-2.5wt％；
第二种制备凝胶微球结构的方式为：
将去离子水和无水乙醇溶剂、甲酰胺和乙二醇干燥控制添加剂、纳米中空微球加入到硅源中，同时加入纳米莫来石纤维，直径为10-30nm，含量为1.5％-2.5％；60℃恒温水浴保温2小时，滴入质量分数为1.5％的氨水，调节PH值至3.0-3.5，静置、老化获得凝胶微球结构；其中，硅源为正硅酸乙酯；正硅酸乙酯∶去离子水∶无水乙醇∶氨水＝1∶3.5∶8∶8.5；制备出的结构得到介电常数为1.12的凝胶微球结构。
8.根据权利要求7所述的一种5G透波基板及其制备方法，其特征在于：所述纳米微球采用30nm-100nm的中空微球，其制备方法为：
S1、将30-50重量份莫来石、20-30重量份氧化铝、10-20重量份二氧化硅、1-3重量份氧化镁、1-3重量份氧化锌加入到球磨机中，以300-600rpm转速球磨均匀，得到混合粉体；
S2、将10-20重量份混合粉体加入到40-60重量份去离子水中，再加入0.1-0.5重量份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，得到浆料，将浆料泵入离心式喷雾干燥机进行喷雾造粒，得到造粒物；
S3、将造粒物先以900-1000℃烧结50-80min，再以400-1500℃烧结40-80min，得到前驱体；
S4、将15重量份前驱体均匀分散在40-70重量份去离子水中，再加入0.5-1重量份乙基硅烷偶联剂，以200-700rpm转速搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性纳米无机莫来石氧化铝中空微球。
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