CN108545754A - 一种纳米二氧化硅球的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种纳米二氧化硅球的制备方法。一种纳米二氧化硅球的制备方法，包括：(1)制备纳米二氧化硅球悬浮液：采用高剪切混合器，在10000‑22000r/min的转速下，将氨水、正硅酸乙酯和醇溶液混合，得纳米二氧化硅球悬浮液；(2)分离纳米二氧化硅球：将纳米二氧化硅球悬浮液离心洗涤，烘干沉淀物，得所述纳米二氧化硅球。本发明所述的一种纳米二氧化硅球的制备方法，制备时间相对较短，搅拌10‑20min即可得到水解制备的纳米SiO2球；并且无需模板剂，简化了制备过程，无需高温焙烧除去模板剂，节约了成本；还可以通过控制转速、温度等条件，可以控制纳米SiO2球的粒径，来满足不同情况下对纳米SiO2球粒径的需求，可在催化、稳定剂、增强剂、添加剂、生物学等领域应用。

Description

一种纳米二氧化硅球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米二氧化硅球的制备方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)具有良好的机械强度、热稳定性和化学惰性，一直以来在科学研究和工业技术领域扮演着极其重要的角色。目前，SiO2球的制备主要采用正硅酸乙酯水解法，为控制SiO2球粒径加入模板剂，通过普通水解或高温水热法制备，然后通过高温焙烧除去模板剂，然后得到均匀分散的纳米SiO2球，该方法费时(一般搅拌过程需要2h左右)，且成本略高。
有鉴于此，本发明提出一种成本低、制备时间短的纳米SiO2球的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米二氧化硅球的制备方法，该制备方法采用高剪切技术，避免了模板剂的使用，解决了现有制备方法中为控制纳米SiO2球粒径加入模板剂造成成本较高，以及制备时间较长的问题。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种纳米二氧化硅球的制备方法，包括：
(1)制备纳米二氧化硅球悬浮液：采用高剪切混合器，在10000-22000r/min的转速下，将氨水、正硅酸乙酯和醇溶液混合，得纳米二氧化硅球悬浮液；
(2)分离纳米二氧化硅球：将纳米二氧化硅球悬浮液离心洗涤，烘干沉淀物，得所述纳米二氧化硅球。
进一步的，所述步骤(1)具体为：
制备前驱液：将正硅酸乙酯加入到醇溶液中，并混合均匀，得前驱液；
制备纳米二氧化硅球悬浮液：将氨水加入到前驱液中并混合，得纳米二氧化硅球悬浮液。
再进一步的，所述步骤(1)中，所述正硅酸乙酯和醇溶液的体积比为2-5:500-800；
所述氨水和前驱液的体积比为0-10:80；
进一步的，所述步骤(1)中，所述醇溶液中醇的质量分数不小于70％；
再进一步的，所述醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇中的任意一种。
再进一步的，所述步骤(1)的制备纳米二氧化硅球悬浮液中，所述搅拌时间为10-20min。
再进一步的，所述步骤(1)的制备纳米二氧化硅球悬浮液中，所述搅拌时间为15min，搅拌温度为10-50℃。
进一步的，所述步骤(2)中，所述洗涤溶液为醇溶液。
进一步的，所述步骤(2)中，所述离心洗涤转速为3000-8000r/min。
进一步的，所述步骤(2)中，所述烘干温度为100℃，时间为0.5-12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明所述的一种纳米二氧化硅球的制备方法，方法简单，制备时间相对较短，搅拌10-20min即可得到水解制备的纳米SiO2球。
2.本发明所述的一种纳米二氧化硅球的制备方法，无需模板剂，简化了制备过程，无需高温焙烧除去模板剂，节约了成本。
3、本发明所述的一种纳米二氧化硅球的制备方法，可以通过控制转速、温度等条件，可以控制纳米SiO2球的粒径，来满足不同情况下对纳米SiO2球粒径的需求，可在催化、稳定剂、增强剂、添加剂、吸附剂、光电学、生物学等领域应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米SiO2球的透射电镜图；
图2为本发明实施例2制备的纳米SiO2球的透射电镜图；
图3为本发明实施例3制备的纳米SiO2球的透射电镜图；
图4为本发明实施例4制备的纳米SiO2球的透射电镜图；
图5为本发明实施例1-4制备的纳米SiO2球的粒径分布图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种纳米二氧化硅球的制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种纳米二氧化硅球的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种纳米二氧化硅球的制备方法之前，有必要对本发明中提及的原料和方法等做进一步说明，以达到更好的效果。
正硅酸乙酯(TEOS)，分子式为Si(OC2H5)4，分子量为208.33，是无色液体，稍有气味，熔点-77℃，沸点165-169℃，微溶于水，溶于乙醇、***，无水分存在时稳定，蒸馏时不分解，能与乙醇和***混溶，微溶于苯，几乎不溶于水，但能逐渐被水分解成氧化硅。本实施例中采用的试剂规格为分析纯。
本发明实施例中采用的水为RO水。
本申请中采用高剪切混合器能够高速搅拌，使氨水与前驱液混合更均匀，减小气液两相传质阻力。
本申请通过控制转速、温度等条件，可以控制纳米SiO2球的粒径，其具体原理为，在制备纳米二氧化硅球悬浮液的过程中：(1)温度较低，正硅酸乙酯(TEOS)水解较慢，形成SiO2球粒径较小；温度较高，正硅酸乙酯(TEOS)水解较快，形成SiO2球粒径较大。(2)搅拌速度越高，传质速率越高，有利于正硅酸乙酯(TEOS)水解。(3)氨水用量较少，正硅酸乙酯(TEOS)水解较慢或不能完全水解，水解得到的纳米SiO2球较小；氨水用量较多，正硅酸乙酯(TEOS)水解较快，水解得到的纳米SiO2球较大。
在了解了上述原料和方法等之后，下面将结合具体实施例对本发明一种纳米二氧化硅球的制备方法做进一步的详细介绍：
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)制备前驱液：将乙醇和水按7：3的质量比混合，得到质量分数为70％的乙醇溶液；然后将500μL正硅酸乙酯(TEOS)加入到80mL的乙醇溶液中，混合均匀，得前驱液。
(2)制备纳米二氧化硅球悬浮液：将80mL前驱液置于高剪切混合器进行搅拌，加入5mL氨水，在水浴30℃、转速10000r/min的条件下搅拌，搅拌5min后，可以看到纳米二氧化硅的出现，搅拌15min后，反应结束，得纳米二氧化硅球悬浮液。纳米二氧化硅球悬浮液中含有纳米二氧化硅球。
(3)分离纳米二氧化硅球：将纳米二氧化硅球悬浮液在6000r/min的转速下，采用乙醇溶液离心洗涤1次，然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥12h，得粉末状的所述纳米二氧化硅球。
图1为本发明实施例1制备的纳米SiO2球的透射电镜图，由图可知，样品为球状，呈正态分布，平均粒径在60纳米。
实施例2.
实施例2的具体操作步骤与实施例1相同，不同之处在于，实施例2的步骤(2)中，高剪切混合器的转速为13000r/min。
图2为本发明实施例1制备的纳米SiO2球的透射电镜图，由图可知，样品为球状，呈正态分布。
实施例3.
实施例3的具体操作步骤与实施例1相同，不同之处在于，实施例3的步骤(2)中，高剪切混合器的转速为16000r/min。
图3为本发明实施例1制备的纳米SiO2球的透射电镜图，由图可知，样品为球状，呈正态分布。
实施例4.
实施例4的具体操作步骤与实施例1相同，不同之处在于，实施例4的步骤(2)中，高剪切混合器的转速为19000r/min。
图4为本发明实施例1制备的纳米SiO2球的透射电镜图，由图可知，样品为球状，呈正态分布。
图5为本发明实施例1-4制备的纳米SiO2球的粒径分布图，由图可知，转速对制备的纳米SiO2球有影响，可以通过控制转速来控制纳米SiO2球的粒径。
实施例5.
实施例5的具体操作步骤与实施例1相同，不同之处在于，实施例5的步骤(2)中，氨水的添加量为10mL。
实施例6.
实施例6的具体操作步骤与实施例1相同，不同之处在于，实施例5的步骤(2)中，未添加氨水。
经检测，实施例6制备的纳米二氧化硅球的平均粒径最小，实施例1-4制备的纳米二氧化硅球的平均粒径次之，实施例5制备的纳米二氧化硅球的平均粒径最大，说明氨水的用量可以影响纳米SiO2球的粒径，氨水用量较少，正硅酸乙酯(TEOS)水解较慢或不能完全水解，水解得到的纳米SiO2球较小；氨水用量较多，正硅酸乙酯(TEOS)水解较快，水解得到的纳米SiO2球较大。
实施例7.
实施例7的具体操作步骤与实施例1相同，不同之处在于，实施例6的步骤(2)中，水浴的温度为10℃。
实施例8.
实施例8的具体操作步骤与实施例1相同，不同之处在于，实施例6的步骤(2)中，水浴的温度为50℃。
经检测，实施例7制备的纳米二氧化硅球的平均粒径最小，实施例1-4制备的纳米二氧化硅球的平均粒径次之，实施例8制备的纳米二氧化硅球的平均粒径最大，说明温度可以影响粒径大小，温度较低，正硅酸乙酯(TEOS)水解较慢，形成SiO2球粒径较小；温度较高，正硅酸乙酯(TEOS)水解较快，形成SiO2球粒径较大。
实施例9.
具体操作步骤如下：
(1)制备前驱液：将异丙醇和水按7：3的质量比混合，得到质量分数为70％的异丙醇溶液；然后将400μL正硅酸乙酯(TEOS)加入到100mL的异丙醇溶液中，混合均匀，得前驱液。
(2)制备纳米二氧化硅球悬浮液：将80mL前驱液置于高剪切混合器中进行搅拌，加入10mL氨水，在水浴30℃、转速10000r/min的条件下高速搅拌，搅拌5min后，可以看到纳米二氧化硅的出现，搅拌20min后，反应结束，得纳米二氧化硅球悬浮液。纳米二氧化硅球悬浮液中含有纳米二氧化硅球。
(3)分离纳米二氧化硅球：将纳米二氧化硅球悬浮液在3000r/min的转速下，采用乙醇溶液离心洗涤1次，然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥10h，得粉末状的所述纳米二氧化硅球。
实施例10.
具体操作步骤如下：
(1)制备前驱液：将甲醇和水按7：3的质量比混合，得到质量分数为70％的甲醇溶液；然后将500μL正硅酸乙酯(TEOS)加入到80mL的甲醇溶液中，混合均匀，得前驱液。
(2)制备纳米二氧化硅球悬浮液：将80mL前驱液置于高剪切混合器下进行搅拌，在水浴50℃、转速22000r/min的条件下高速搅拌，搅拌5min后，可以看到纳米二氧化硅的出现，搅拌10min后，反应结束，得纳米二氧化硅球悬浮液。纳米二氧化硅球悬浮液中含有纳米二氧化硅球。
(3)分离纳米二氧化硅球：将纳米二氧化硅球悬浮液在8000r/min的转速下，采用甲醇溶液离心洗涤1次，然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥0.5h，得粉末状的所述纳米二氧化硅球。
实施例11.
具体操作步骤如下：
(1)制备前驱液：将乙醇和水按1:0的质量比混合，即将纯乙醇作为醇溶液；然后将400μL正硅酸乙酯(TEOS)加入到80mL的乙醇溶液中，混合均匀，得前驱液。
(2)制备纳米二氧化硅球悬浮液：将80mL前驱液置于高剪切混合器中进行搅拌，加入5mL氨水，在水浴10℃、转速18000r/min的条件下高速搅拌，搅拌5min后，可以看到纳米二氧化硅的出现，搅拌15min后，反应结束，得纳米二氧化硅球悬浮液。纳米二氧化硅球悬浮液中含有纳米二氧化硅球。
(3)分离纳米二氧化硅球：将纳米二氧化硅球悬浮液在6000r/min的转速下，采用乙醇溶液离心洗涤1次，然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥12h，得粉末状的所述纳米二氧化硅球。
本发明实施例1-11所述的一种纳米二氧化硅球的制备方法，制备时间相对较短，搅拌10-20min即可得到水解制备的纳米SiO2球；并且无需模板剂，简化了制备过程，无需高温焙烧除去模板剂，节约了成本；还可以通过控制转速、温度等条件，可以控制纳米SiO2球的粒径，来满足不同情况下对纳米SiO2球粒径的需求，可在催化、稳定剂、增强剂、添加剂、吸附剂、光电学、生物学等领域应用。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化硅球的制备方法，其特征在于，包括：
(1)制备纳米二氧化硅球悬浮液：采用高剪切混合器，在10000-22000r/min的转速下，将氨水、正硅酸乙酯和醇溶液混合，得纳米二氧化硅球悬浮液；
(2)分离纳米二氧化硅球：将纳米二氧化硅球悬浮液离心洗涤，烘干沉淀物，得所述纳米二氧化硅球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)具体为：
制备前驱液：将正硅酸乙酯加入到醇溶液中，并混合均匀，得前驱液；
制备纳米二氧化硅球悬浮液：将氨水加入到前驱液中并混合，得纳米二氧化硅球悬浮液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，所述正硅酸乙酯和醇溶液的体积比为2-5:500-800；
所述氨水和前驱液的体积比为0-10:80。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，所述醇溶液中醇的质量分数不小于70％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)的制备纳米二氧化硅球悬浮液中，所述搅拌时间为10-20min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)的制备纳米二氧化硅球悬浮液中，所述搅拌时间为15min，搅拌温度为10-50℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(2)中，所述洗涤溶液为醇溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(2)中，所述离心洗涤转速为3000-8000r/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，所述步骤(2)中，所述烘干温度为100℃，时间为0.5-12h。
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