CN111286255A - 酮亚胺改性环氧柔性乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酮亚胺改性环氧柔性乳液及其制备方法，柔性乳液原料为：环氧树脂、双酚A、双酚A聚氧乙烯醚、二甲苯甲醛树脂、二甲基苄胺、交联剂、交联剂、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚、交联剂、甲基一乙醇胺、二乙烯三胺酮亚胺、聚丙二醇醚、增塑剂、润湿剂、甲酸、醋酸和纯水，通过环氧扩链、胺化、中和、乳化四个步骤，获得高柔韧性的柔性乳液，本发明中的柔性乳液具有溶剂含量低、泳透率高、柔韧性好等特点，适用于电泳后加工工艺。

Description

酮亚胺改性环氧柔性乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及阴极电泳涂料生产技术领域，尤其涉及一种酮亚胺改性环氧柔性乳液及其制备方法。
背景技术
阴极电泳涂料具有优良的防腐蚀性、高泳透率、涂装自动化程度高、环境污染小等优点，使其在汽车工业、家用电器、机械产品、轻工产品等金属表面获得了广泛应用。
其中，双组分阴极电泳涂料包括乳液和色浆，其中色浆影响涂料的颜色，而乳液则影响涂料成膜等各方面性能。目前，有些汽配市场、小五金市场工件在电泳加工后，还要进行折弯、冲压、变形等工序，传统电泳漆在经过这些工序后，加工部位电泳漆膜会经常出现漆膜开裂、脱落等问题。如出现此类问题，只能进行补漆处理，这对终端产品的外观、耐腐蚀性能造成极其不好的影响。因此，亟需开发一种柔性树脂乳液。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中工件在电泳加工后进行折弯、冲压、变形等工序，加工部位电泳漆膜会经常出现漆膜开裂、脱落等问题，而提出的一种酮亚胺改性环氧柔性乳液及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
酮亚胺改性环氧柔性乳液，其原料以及原料的组分为：9～12份环氧树脂、2～4份双酚A、3～5份双酚A聚氧乙烯醚、1～2份二甲苯甲醛树脂、0.03～0.07份二甲基苄胺、9～12份交联剂1、2～4份交联剂2、10.3～0.5份乙二醇丁醚、1.0～1.5份丙二醇苯醚、0.3～ 0.5份交联剂、0.8～1.2份甲基一乙醇胺、1.1～1.5份二乙烯三胺酮亚胺、0.1～1.3份聚丙二醇醚、0.6～1.2份增塑剂、0.08～0.12 份润湿剂、0.3～0.5份甲酸、0.3～0.5份醋酸和55～65份纯水。
上述交联剂1的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将6～9份甲乙酮、8～11份三羟甲基丙烷进行混合搅拌均匀，同时将温度升高至60～70℃，使得固体物料溶解均匀，制备成混合溶液在50℃以上保温待用；
步骤二：将38～42份甲苯二异氰酸酯、3～5份甲乙酮、0.01～ 0.03份二月硅酸二丁基锡加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至 40～50℃；然后开始匀速缓慢滴加步骤一中甲乙酮和三羟甲基丙烷的混合溶液，充分搅拌，滴加时控制反应釜温度在55～60℃，滴加完后在该温度下保温50～70分钟；
步骤三：继续滴加滴加28～35份乙二醇丁醚，控制反应釜温度在65～70℃，然后在73～77℃保温1.5～2.5小时后，取样测NCO值；
步骤四：NCO值合格后加入8～11份乙二醇丁醚降温至58～62℃保温待用。
上述交联剂2的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将45～52份缩三脲HI100、15～20份甲基异丁基酮加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至40～50℃；然后开始匀速缓慢滴加28～35份二正丁胺，充分搅拌，滴加时控制反应釜温度在50～ 60℃，滴加完后，在65～70℃在温度下保温1.5～2.5小时后，取样测NCO值；
步骤二：NCO值合格后加入2～5份正丁醇降温至58～62℃保温待用。
通过上述方法获得酮亚胺改性环氧柔性乳液的所有原料，制备酮亚胺改性环氧柔性乳液包括以下步骤：
步骤一:将环氧树脂、双酚A、双酚A聚氧乙烯醚和二甲苯甲醛树脂加入反应釜，在氮气气氛下升温至140～150℃且温度稳定时，第一次加入二甲基苄胺；继续升温至175～185℃并保温20～40分钟，然后快速降温至140～150℃且温度稳定时，第二次加入二甲基苄胺，在140～150℃保温3～5小时后检测环氧值；
步骤二:环氧值达到规定值后，将乙二醇丁醚和丙二醇苯醚加入到反应釜中，降温至115～125℃时快速加入交联剂1和交联剂2，搅拌20～40分钟；继续降温至105℃以下时快速加入甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亚胺，升温至115～125℃并保温1～3小时后，取样检测总胺值；
步骤三：总胺值合格后，降温至70～75℃后加入聚丙二醇醚、增塑剂、润湿剂，然后继续降温至60～65℃后加入甲酸中和，控制温度在65～70℃条件下搅拌50～70分钟；
步骤四：将中和后的物料加入到乳化釜中，加入时流量控制为 50～100Kg/min，与乳化釜中的醋酸和纯水通过搅拌乳化0.5～1.5小时，完成酮亚胺改性环氧柔性乳液的制备。
优选的，所述醋酸和纯水在乳化釜中提前搅拌均匀，温度控制在 20-30℃之间。
优选的，所述乳化釜中气压小于0.1MPa。
本项目采用两次加入二甲基苄胺，在该配方设计中，采用二甲基苄胺作为催化剂，第一次加入二甲基苄胺，然后升温至175～185℃保温并保温20～40分钟，使其快速反应，得到环氧树脂-双酚A和环氧树脂-双酚A聚氧乙烯醚分子；然后降温至140～150℃，再加入二甲基苄胺，环氧扩链，此时可以得到环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A聚氧乙烯醚分子，避免形成环氧树脂-双酚A-环氧树脂-双酚A- 环氧树脂分子。
环氧值达到规定值后，将乙二醇丁醚和丙二醇苯醚加入到反应釜中，降温至115～125℃再快速加入交联剂，搅拌20～40分钟；继续降温至105℃以下时快速加入甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亚胺，升温至115～125℃并保温1～3小时。由于胺的易挥发性，所以须快速加入，为防止温度过高加入不利于温度控制，选择在105℃以下时加入甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亚胺，前期反应缓慢，温度能自然升温至110℃，有利于后续反应温度的控制。
本柔性乳液中使用二乙烯三胺酮亚胺和甲基一乙醇胺，使得乳液具有更好的导电性能，同时降低中和树脂的粘度，有利于降低乳液中的溶剂含量，有利于提高电泳漆泳透力和乳液的存放稳定性能。
乳化釜中气压小于0.1MPa，负压的作用是增加中和树脂流量,乳化时的流量控制很关键，流量越小，乳化效果越差，乳液粒径越大，对于后续的存放稳定性有不利的影响。
交联剂1的制备中，三羟甲基丙烷与甲苯二异氰酸酯发生剧烈放热反应，必须缓慢滴加，并进行温度控制，温度必须控制在55～60℃之间，防止交联反应发生。交联剂配方中使用三羟甲基丙烷，有利于降低电泳漆加热减量、提高漆膜交联密度。
交联剂2的制备中，使用缩三脲HI100作为反应物，合成的交联树脂可以降低树脂的硬度，增加树脂的韧性，提高漆膜的交联密度。
本项目所述柔韧性乳液的制备方法，可以制备出具有高柔韧性的乳液，制备出的乳液具有溶剂含量低、泳透率高、柔韧性好等特点，适用于电泳后加工工艺。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
首先制备酮亚胺改性环氧柔性乳液的原料，其中交联剂1的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将7.6份甲乙酮和9.5份三羟甲基丙烷投入滴加罐中，打开搅拌，将滴加釜升温到65℃(不得超过75℃)，使得三羟甲基丙烷溶解均匀，并在不低于50℃下保温待用；
步骤二：步骤(2)将39份甲苯二异氰酸酯、3.5份甲乙酮、0.02 份二月硅酸二丁基锡加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至45℃；然后匀速缓慢滴加步骤一所得混合液，反应釜控制温度在55～60℃，充分搅拌，滴加完混合液后保温1小时；
步骤三：继续滴加31.2份乙二醇丁醚，控制反应釜温度在65～ 70℃，滴加完毕后，在75℃保温2小时后，取样测NCO值；
本实施例中催化剂选用二月桂酸二丁基锡其中步骤一和步骤二的反应原理为：甲苯二异氰酸酯OCN-R1-NCO与三羟甲基丙烷或乙二醇丁醚OH-R2反应，生成A物质R2-O-C(O)-NH-R1-NH-C(O)-O-R2，甲乙酮作为溶剂在此处的作用为溶解稀释，不参与反应。
步骤四：NCO值合格后，将步骤三中得到的溶液加入9.18份乙二醇丁醚降温至降温至60℃保温待用。
其中交联剂2的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将48.1份缩三脲HI100、17份甲基异丁基酮加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至50℃；然后匀速缓慢滴加31份二正丁胺，滴加时控制反应釜温度在50～60℃，滴加完后，在65～70℃在温度下保温1.5～2.5小时后，取样测NCO值。
步骤二：NCO值合格后加入3.9份正丁醇降温至58～62℃保温待用。
本实施例中步骤一中的反应原理为：缩三脲HI100的-NCO分子与二正丁胺的-NH反应，生成R1-NH-C(O)-O-R2，甲基异丁基酮作为溶剂在此处的作用为溶解稀释，不参与反应。
得到酮亚胺改性环氧柔性乳液的原料后，进行乳液的制备，乳液的制备包括以下步骤：
步骤一：将11.1份环氧树脂、2.8份双酚A、4份双酚A聚氧乙烯醚和1.5份二甲苯甲醛树脂加入反应釜，在氮气气氛下升温至 146℃且温度稳定时，第一次加入0.02份二甲基苄胺；继续升温至 180℃并保温30分钟，然后快速降温至150℃且温度稳定时，第二次加入0.03份二甲基苄胺，在150℃保温4小时后检测环氧值。
当第一次加入二甲基苄胺，环氧树脂O(CH2CH)-R1-(CHCH2)O与双酚A OH-R2-OH反应，生成B物质O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R2-OH，同时环氧树脂O(CH2CH)-R1-(CHCH2)O与双酚A聚氧乙烯醚OH-R3发生反应，生成C物质O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R3。
当第二次加入二甲基苄胺，C物质O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R3 与B物质O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R2-OH发生反应，可生成D物质O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R2-CH(OH)CH2-R1-CH(OH)CH2-O-R3。
步骤二：环氧值达到规定值后，将0.27份乙二醇丁醚和1.3份丙二醇苯醚加入到反应釜中，降温至120℃时快速加入10.9份交联剂1和2.9份交联剂2，搅拌30分钟；继续降温至105℃以下时快速加入1份甲基一乙醇胺和1.4份二乙烯三胺酮亚胺，升温至120℃并保温2小时后，取样检测总胺值；
本步骤中的甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亚胺R-NH分别可与步骤一溶液中的C物质O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R3、D物质 O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R2-CH(OH)CH2-R1-CH(OH)CH2-O-R3反应，反应产物中包括E物质R-N-CH2CH(OH)-R1-CH(OH)CH2-O-R3和F物质 R-N-CH2CH(OH)-R1-CH(OH)CH2-O-R2-CH(OH)CH2-R1-CH(OH)CH2-O-R3 -O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R3。
步骤三为中和过程：总胺值合格后，降温至80℃后加入0.15份聚丙二醇醚、0.8份增塑剂、0.12份表面润湿剂，然后继续降温至 75℃后加入0.5份甲酸中和，控制温度在75-80℃条件下搅拌60分钟；
步骤四为乳化过程：将中和后的物料在60±5分钟时间内加入到乳化釜中，与乳化釜中提前搅拌均匀且温度20℃以上的0.4份醋酸和61份纯水通过搅拌乳化1小时，完成柔性乳液的制备。
步骤三和步骤四中的反应原理为：甲酸和乳酸R4-COOH与胺树脂发生中和反应，生成G物质R-N+H(-CH2CH(OH)-R1-CH(OH)CH2-O-R3) -O--C(O)-R4、H物质R-N+H(CH2CH(OH)-R1-CH(OH)CH2-O-R2- CH(OH)CH2-R1-CH(OH)CH2-O-R3-O(CH2CH)-R1-CH(OH)CH2-O-R3)-O-
-C(O)-R4。
得本柔性乳液后，将酮亚胺改性环氧柔性乳液与湖南伟邦842乳液参数进行对比，通过分别检测，对比数据入下：
Figure RE-RE-GDA0002474753260000091
通过两种乳液参数比较，实验数据表明，本柔性乳液粒径较小，有利于乳液的储存稳定性。
本柔性乳液可用于涂料中，涂料作为一种装饰性材料，需要赋予其颜色，目前阴极电泳漆均采用双组分，分为树脂组份和色浆组份，实施例制备的乳液为树脂组分，树脂组份赋予漆膜物理性能，色浆组分赋予漆膜的颜色。
为进一步验证本柔性乳液对涂料性能的影响，使用842乳液和柔性乳液，加入相同黑色色浆，比例为黑色浆：乳液：水＝1：7：15，混合48小时后，使用标准磷化板进行电泳，水洗烘干后得到完整漆膜，再进行物理性能检验，涂膜性能参数对比如下：
Figure RE-RE-GDA0002474753260000092
Figure RE-RE-GDA0002474753260000101
同等参数条件下，使用0.8mm样板进行耐冲击试验，结果表明柔性乳液在冲击高度50cm，冲击质量1000g的实验条件下，漆膜无裂纹、剥落现象，而842乳液冲击高度只能达到20cm，842乳液漆膜表面出现裂纹，严重时出现漆膜脱落情况，实验数据表明本柔性乳液的柔韧性好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.酮亚胺改性环氧柔性乳液，其特征在于，其原料以及原料的组分为：9～12份环氧树脂、2～4份双酚A、3～5份双酚A聚氧乙烯醚、1～2份二甲苯甲醛树脂、0.03～0.07份二甲基苄胺、9～12份交联剂1、2～4份交联剂2、10.3～0.5份乙二醇丁醚、1.0～1.5份丙二醇苯醚、0.3～0.5份交联剂、0.8～1.2份甲基一乙醇胺、1.1～1.5份二乙烯三胺酮亚胺、0.1～1.3份聚丙二醇醚、0.6～1.2份增塑剂、0.08～0.12份润湿剂、0.3～0.5份甲酸、0.3～0.5份醋酸和55～65份纯水。
2.根据权利要求1所述的酮亚胺改性环氧柔性乳液，其特征在于，所述交联剂1的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将6～9份甲乙酮、8～11份三羟甲基丙烷进行混合搅拌均匀，同时将温度升高至60～70℃，使得固体物料溶解均匀，制备成混合溶液在50℃以上保温待用；
步骤二：将38～42份甲苯二异氰酸酯、3～5份甲乙酮、0.01～0.03份二月硅酸二丁基锡加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至40～50℃；然后开始匀速缓慢滴加步骤一中甲乙酮和三羟甲基丙烷的混合溶液，充分搅拌，滴加时控制反应釜温度在55～60℃，滴加完后在该温度下保温50～70分钟；
步骤三：继续滴加滴加28～35份乙二醇丁醚，控制反应釜温度在65～70℃，然后在73～77℃保温1.5～2.5小时后，取样测NCO值；
步骤四：NCO值合格后加入8～11份乙二醇丁醚降温至58～62℃保温待用。
3.根据权利要求2所述的酮亚胺改性环氧柔性乳液，其特征在于，所述交联剂2的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将45～52份缩三脲HI100、15～20份甲基异丁基酮加入反应釜，在氮气气氛下搅拌，升温至40～50℃；然后开始匀速缓慢滴加28～35份二正丁胺，充分搅拌，滴加时控制反应釜温度在50～60℃，滴加完后，在65～70℃在温度下保温1.5～2.5小时后，取样测NCO值；
步骤二：NCO值合格后加入2～5份正丁醇降温至58～62℃保温待用。
4.权利要求3中所述的酮亚胺改性环氧柔性乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一:将环氧树脂、双酚A、双酚A聚氧乙烯醚和二甲苯甲醛树脂加入反应釜，在氮气气氛下升温至140～150℃且温度稳定时，第一次加入二甲基苄胺；继续升温至175～185℃并保温20～40分钟，然后快速降温至140～150℃且温度稳定时，第二次加入二甲基苄胺，在140～150℃保温3～5小时后检测环氧值；
步骤二:环氧值达到规定值后，将乙二醇丁醚和丙二醇苯醚加入到反应釜中，降温至115～125℃时快速加入交联剂1和交联剂2，搅拌20～40分钟；继续降温至105℃以下时快速加入甲基一乙醇胺和二乙烯三胺酮亚胺，升温至115～125℃并保温1～3小时后，取样检测总胺值；
步骤三：总胺值合格后，降温至70～75℃后加入聚丙二醇醚、增塑剂、润湿剂，然后继续降温至60～65℃后加入甲酸中和，控制温度在65～70℃条件下搅拌50～70分钟；
步骤四：将中和后的物料加入到乳化釜中，加入时流量控制为50～100Kg/min，与乳化釜中的醋酸和纯水通过搅拌乳化0.5～1.5小时，完成酮亚胺改性环氧柔性乳液的制备。
5.根据权利要求4所述的酮亚胺改性环氧柔性乳液制备方法，其特征在于，所述醋酸和纯水在乳化釜中提前搅拌均匀，温度控制在20-30℃之间。
6.根据权利要求4所述的酮亚胺改性环氧柔性乳液制备方法，其特征在于，所述乳化釜中气压小于0.1MPa。
7.一种涂料，其特征在于，其原料中包括根据权利要求4方法制备的酮亚胺改性环氧柔性乳液。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110804364A (zh) * 2018-08-05 2020-02-18 湖南伟邦汽车涂料有限公司 一种高泳透力乳液的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6054033A (en) * 1997-03-25 2000-04-25 Nippon Paint Co., Ltd. Cathodic electrodeposition paint
JP2004231989A (ja) * 2003-01-28 2004-08-19 Kansai Paint Co Ltd 環境対応型電着塗装方法及び塗装物品
CN101386768A (zh) * 2007-09-11 2009-03-18 关西涂料株式会社 阳离子电沉积涂料组合物
CN101888994A (zh) * 2007-12-06 2010-11-17 巴斯夫欧洲公司 含有脲基甲酸酯基团的多异氰酸酯
CN103305110A (zh) * 2013-06-24 2013-09-18 浩力森涂料（上海）有限公司 一种低温固化阴极电泳涂料及其制备方法
CN109504264A (zh) * 2018-12-02 2019-03-22 广州立邦涂料有限公司 一种边缘防腐电泳涂料组合物、制备方法及用途
CN110804364A (zh) * 2018-08-05 2020-02-18 湖南伟邦汽车涂料有限公司 一种高泳透力乳液的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6054033A (en) * 1997-03-25 2000-04-25 Nippon Paint Co., Ltd. Cathodic electrodeposition paint
JP2004231989A (ja) * 2003-01-28 2004-08-19 Kansai Paint Co Ltd 環境対応型電着塗装方法及び塗装物品
CN101386768A (zh) * 2007-09-11 2009-03-18 关西涂料株式会社 阳离子电沉积涂料组合物
CN101888994A (zh) * 2007-12-06 2010-11-17 巴斯夫欧洲公司 含有脲基甲酸酯基团的多异氰酸酯
CN103305110A (zh) * 2013-06-24 2013-09-18 浩力森涂料（上海）有限公司 一种低温固化阴极电泳涂料及其制备方法
CN110804364A (zh) * 2018-08-05 2020-02-18 湖南伟邦汽车涂料有限公司 一种高泳透力乳液的制备方法
CN109504264A (zh) * 2018-12-02 2019-03-22 广州立邦涂料有限公司 一种边缘防腐电泳涂料组合物、制备方法及用途

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110804364A (zh) * 2018-08-05 2020-02-18 湖南伟邦汽车涂料有限公司 一种高泳透力乳液的制备方法

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