CN111257285B - 一种光纤传感器及其制备方法 - Google Patents

一种光纤传感器及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111257285B
CN111257285B CN202010167885.XA CN202010167885A CN111257285B CN 111257285 B CN111257285 B CN 111257285B CN 202010167885 A CN202010167885 A CN 202010167885A CN 111257285 B CN111257285 B CN 111257285B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
optical fiber
dispersion liquid
waist region
silver
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010167885.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN111257285A (zh
Inventor
丁继军
徐超
陈海霞
傅海威
雍振
李辉栋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Shiyou University
Original Assignee
Xian Shiyou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Shiyou University filed Critical Xian Shiyou University
Priority to CN202010167885.XA priority Critical patent/CN111257285B/zh
Publication of CN111257285A publication Critical patent/CN111257285A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111257285B publication Critical patent/CN111257285B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/45Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24Coupling light guides
    • G02B6/255Splicing of light guides, e.g. by fusion or bonding
    • G02B6/2552Splicing of light guides, e.g. by fusion or bonding reshaping or reforming of light guides for coupling using thermal heating, e.g. tapering, forming of a lens on light guide ends
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/45Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods
    • G01N2021/458Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods using interferential sensor, e.g. sensor fibre, possibly on optical waveguide

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种光纤传感器及其制备方法,采用熔融拉锥法对布拉格光栅进行加工,形成锥形过渡区和直径在微纳尺度的腰区;利用石墨烯分散液、通过真空抽滤使石墨烯包覆在所述腰区,并在所述腰区形成石墨烯薄膜,将滤纸分离后得到所述光纤传感器。本发明利用石墨烯的结构特性以及较强的吸附能力,提高传感器的灵敏度及响应特性,改善光纤传感器对有害气体分子选择性识别和检测,实现在室温条件下的测量稳定性,获得可靠的监测数据。制备方法简单,传感器结构新颖,灵敏度高,方便携带,且与滴涂法工艺相比,利用真空抽滤制备的石墨烯与光纤传感器复合结构更加紧实,自组装结构优化,传感器便于暴露,气体检测灵敏度高,光纤力学性能更好等优点。

Description

一种光纤传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤传感器技术领域,具体涉及一种光纤传感器及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的不断进步和光纤制作工艺的不断提高和改进,各种特殊结构和功能的光纤得到了快速发展。光纤气体传感器由于其具有响应快、精度高、选择性好、耐腐蚀和易组网等多种优势,近年来在有毒有害气体检测领域得到广泛应用。基于光纤传感器在恶劣条件下可实现无光源探测,井下气体探测的实现成为目前研究的热点。
现有干涉型光纤传感器,虽然灵敏度相对较高,但是稳定性差,在极端环境下远没有达到工业使用标准,若采用特殊功能型光纤,则成本较高,为了进一步改善普通干涉型光纤传感器的响应特性,大量的研究工作表明,将光纤拉雉形成一个直径在几微米甚至纳米量级的过渡腰区,可以大大提高光纤的传感灵敏度。但产生了一个新的问题,这个极细腰区非常容易断裂,所以只能停留在实验室定性或定量检测阶段,依然无法在室外特定环境下使用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种光纤传感器及其制备方法,本发明解决了现有干涉型光纤传感器腰区易断裂、整个传感器无法在检测环境下使用的问题,同时本发明还能够提高干涉型光纤传感器的响应特性及灵敏度。
本发明采用的技术方案如下:
一种光纤传感器,包括布拉格光栅采用熔融拉锥法加工而成的传感器本体结构,传感器本体结构的腰区的直径在微纳尺度,腰区表面包覆有石墨烯薄膜,石墨烯薄膜沿腰区的径向具有延伸部。
优选的,石墨烯薄膜采用金属纳米粒子掺杂的石墨烯薄膜。
优选的,金属纳米粒子为银纳米粒子。
优选的,石墨烯薄膜的厚度为20nm-1.5μm。
一种光纤传感器的制备方法,包括如下过程:
采用熔融拉锥法对布拉格光栅进行加工,形成锥形过渡区和直径在微纳尺度的腰区;
利用石墨烯分散液、通过真空抽滤使石墨烯包覆在所述腰区,并在所述腰区形成石墨烯薄膜,将滤纸分离后得到所述光纤传感器。
优选的,真空抽滤的过程包括如下步骤:
S1.1,将滤纸铺在滤杯和滤瓶之间,用水浸湿,将滤纸固定夹紧;
S1.2,将采用熔融拉锥法加工后的布拉格光栅的腰区置于滤纸上并固定;
S1.3,将石墨烯分散液加入滤杯中并开始抽滤,在滤纸上沉积一层石墨烯薄膜;
S1.4,将石墨烯薄膜与滤纸分离,得到所述光纤传感器。
优选的,所述石墨烯分散液采用金属纳米粒子掺杂的石墨烯分散液。
优选的,所述金属纳米粒子掺杂的石墨烯分散液中的金属纳米粒子为银纳米粒子。
优选的,银纳米粒子掺杂的石墨烯分散液的制备包括如下步骤:
S2.1,将氧化石墨烯粉末在去离子水中进行超声分散,得到均匀的氧化石墨烯分散液;
S2.2,将二甲基乙酰胺水溶液加入到氧化石墨烯分散液中并搅拌均匀,得到混合液;
S2.3,将硝酸银水溶液加入S2.2得到的混合液中,搅拌均匀得到前驱液;
S2.4,将前驱液进行充分反应;
S2.5,对充分反应后的前驱液进行抽滤清洗,过滤获得沉淀物,干燥沉淀物,得到银掺杂石墨烯;
S2.6,利用银掺杂石墨烯粉末制备得到银掺杂石墨烯分散液。
优选的:
S2.1中,得到的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.05~0.5mg/mL;
S2.2中,二甲基乙酰胺水溶液中,二甲基乙酰胺与去离子水的体积比为1:1;二甲基乙酰胺与氧化石墨烯分散液的体积比为1:(1-1.5);
S2.3中,硝酸银水溶液中溶质的质量百分数为2.5-10%;硝酸银与混合液中氧化石墨烯的质量比为10:1;
S2.4中,前驱液在160℃进行反应,反应过程中持续进行搅拌,反应时间为24~36小时;
S2.5中,通过0.45μm微孔过滤器过滤,沉淀物在60℃下真空干燥48~60h;
S2.6中,银掺杂石墨烯分散液中银掺杂石墨烯的浓度为0.05~0.5mg/mL。
优选的,采用火焰熔融拉锥对布拉格光栅进行加工。
本发明具有如下有益效果:
本发明光纤传感器的传感器本体结构采用布拉格光栅采用熔融拉锥法加工而成的结构,布拉格光栅(FBG)是一种沿光纤长度分布的固有传感器,当入射光在光栅中传播时,特定波长的波会被反射,而光谱的其余波段不受影响,这个被反射的波长即为布拉格波长λB,其中λB=2·neff·Λ,neff为纤芯的有效折射率,Λ为光栅周期。本发明采用的布拉格光栅采用熔融拉锥法加工而成的传感器本体结构,由于产生轴向拉伸形变时,光栅周期相应已发生变化,由Λ变为Λt,而neff与光纤的直径和外部折射率有关,外部折射率及通过熔融拉雉引起的形变将引起neff随之发生变化,使布拉格中心波长产生漂移现象,进而反射波长也会随之改变,记为λBt,由于布拉格光栅具有一次性仪器校准功能,应变值与其他派生参数可以动态测量。布拉格光栅不仅具有响应速度快、可靠性强、不受电磁干扰以及在有毒有害气体环境中安全工作等优点外,还具有倏逝场传播易受环境折射率变化影响的特点,可将外界环境折射率变化信息转化为波长的变化,因此可被应用于气体折射率传感测量,在低浓度及无色无味气敏传感、环境监测等领域具有潜在应用价值。本发明中,腰区具有强光场约束和强倏逝场的特性,进而可以感知外界环境的微弱变化,更增强了对气体分子的选择性识别,同时腰区表面包覆有石墨烯薄膜,石墨烯薄膜沿腰区的径向具有延伸部,因此大大增加了光纤传感器与目标气体的接触面积,实现高精度、高灵敏度、低损耗的的测量。同时,由于腰区表面包覆有石墨烯薄膜,石墨烯的力学性能优异,石墨烯薄膜对腰区具有加固作用,因此使得整个腰区的力学性能更强,不易发生断裂,在保证气敏特性的同时,确保光纤器件不容易被破坏。综上所述,本发明解决了现有干涉型光纤传感器腰区易断裂、整个传感器无法在检测环境下使用的问题,同时本发明还能够提高干涉型光纤传感器的响应特性及灵敏度。
进一步的,石墨烯薄膜采用金属纳米粒子掺杂的石墨烯薄膜,相对于本征石墨烯而言,利用金属元素掺杂石墨烯的吸附性能将显著增强。石墨烯作为支撑载体,可供金属纳米粒子反复地镶嵌与脱嵌的结构应变,可表现出良好的循环性能,两种材料呈现出的协同效应将明显提高传感器的响应特性。同时选用金属纳米粒子掺杂石墨烯可以有效增大石墨烯的层间距,扩大石墨烯相邻晶面的间隔,致使石墨烯层有效膨胀,在选取适宜浓度的分散液情况下,可以有效避免石墨烯团聚的可能性,减少纳米复合材料的无规则排布,提高材料的力学特性和气敏特性。
本发明光纤传感器的制备方法中,以布拉格光栅作为原材料,采用熔融拉锥法制备微纳光纤,布拉格光栅经熔融拉锥法加工后的器件在结构上包括两个直径逐渐减小的锥形过渡区和直径在微纳尺度的均匀的腰区。本发明利用石墨烯分散液、通过真空抽滤使石墨烯包覆在所述腰区,相比于传统的滴涂工艺,本发明通过抽滤能够石墨烯与腰区结合的更加紧实牢固,腰区的力学性能更强,不易发生断裂,在保证气敏特性的同时,确保光纤器件不容易被破坏;由于本发明采用真空抽滤的方法在腰区覆膜,因此可以利用负压实现固液分离,通过此法制备的石墨烯薄膜分布均匀,材料粘附性好,与在单晶衬底上生长石墨烯的方法相比,可以有效避免因两种单晶层的晶格常数不同而导致的晶格失配。
附图说明
图1为本发明实施例中采用典型火焰熔融光纤拉伸示意图;
图2为图1中的A部放大图;
图3为本发明石墨烯基光纤传感器的制备流程图;
图4为图3中B部放大图;
图5为本发明光线传感器的结构示意图。
图中,1-移动台,2-火焰加热单元,3-布拉格光栅,3-1-锥形过渡区,3-2-腰区,4-烧杯,5-过滤棒,6-漏斗,7-滤纸,8-真空泵,9-银掺杂石墨烯层,10-石墨烯薄膜,10-1-延伸部。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
参照图5,本发明光纤传感器,包括布拉格光栅采用熔融拉锥法加工而成的传感器本体结构,传感器本体结构的腰区3-2的直径在微纳尺度,腰区3-2表面包覆有石墨烯薄膜10,石墨烯薄膜10沿腰区3-2的径向具有延伸部10-1。
作为本发明优选的实施方案,石墨烯薄膜10采用金属纳米粒子掺杂的石墨烯薄膜。
作为本发明优选的实施方案,金属纳米粒子为银纳米粒子。
作为本发明优选的实施方案,石墨烯薄膜10的厚度为20nm-1.5μm。
本发明光纤传感器的一种制备方法,包括如下过程:
采用熔融拉锥法对布拉格光栅进行加工,形成锥形过渡区和直径在微纳尺度的腰区;
利用石墨烯分散液、通过真空抽滤使石墨烯包覆在所述腰区,并在所述腰区形成石墨烯薄膜10,将滤纸分离后得到所述光纤传感器。
本发明以真空抽滤制备工艺将石墨烯材料包覆在单锥干涉微纳光纤传感器的腰区,利用石墨烯的结构特性以及较强的吸附能力,提高传感器的灵敏度及响应特性,进一步改善光纤传感器对有害气体分子选择性识别和检测,可实现在室温条件下的稳定测量,获得可靠的监测数据。本发明利用Ag纳米粒子掺杂在改善石墨烯对目标气体分子的快速响应及甄别能力等方面的优势,设计制备一种方法简单,结构新颖,灵敏度高,方便携带的微纳光纤传感器,且与滴涂法工艺相比,利用真空抽滤制备的石墨烯与光纤传感器复合结构更加紧实,自组装结构优化,传感器便于暴露,气体检测灵敏度高,光纤力学性能更好等优点。
作为本发明优选的实施方案,参照图4,真空抽滤的过程包括如下步骤:
S1.1,将滤纸铺在滤杯和滤瓶之间,用水浸湿,将滤纸固定夹紧;
S1.2,将采用熔融拉锥法加工后的布拉格光栅的腰区置于滤纸上并固定;
S1.3,将石墨烯分散液加入滤杯中并开始抽滤,在滤纸上沉积一层石墨烯薄膜;
S1.4,将石墨烯薄膜与滤纸分离,得到所述光纤传感器。
作为本发明优选的实施方案,在滤纸上沉积20nm-1.5μm的石墨烯。可以使石墨烯的层层堆垛结构和有序度占比提升,得到取向排布的石墨烯形态,从而决定了宏观性能。
作为本发明优选的实施方案,参照图3,还包括S1.5,将石墨烯层裁剪呈预设形状。
作为本发明优选的实施方案,所述石墨烯分散液采用金属纳米粒子掺杂的石墨烯分散液。
作为本发明优选的实施方案,所述金属纳米粒子掺杂的石墨烯分散液中的金属纳米粒子为银纳米粒子。银纳米粒子掺杂可以有效增强灵敏度和响应时间,同时具备对低浓度气体的高选择检测,可将目标气体检测范围提升至200ppm以下。
作为本发明优选的实施方案,银纳米粒子掺杂的石墨烯分散液的制备包括如下步骤:
S2.1,将氧化石墨烯粉末在去离子水中进行超声分散,得到均匀的氧化石墨烯分散液;
S2.2,将二甲基乙酰胺水溶液加入到氧化石墨烯分散液中并搅拌均匀,得到混合液;
S2.3,将硝酸银水溶液加入S2.2得到的混合液中,搅拌均匀得到前驱液;
S2.4,将前驱液进行充分反应;
S2.5,对充分反应后的前驱液进行抽滤清洗,过滤获得沉淀物,干燥沉淀物,得到银掺杂石墨烯;
S2.6,利用银掺杂石墨烯粉末制备得到银掺杂石墨烯分散液。
作为本发明优选的实施方案,S2.1中,得到的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.05~0.5mg/mL;
S2.2中,二甲基乙酰胺水溶液中,二甲基乙酰胺与去离子水的体积比为1:1;二甲基乙酰胺与氧化石墨烯分散液的体积比为1:(1-1.5);
S2.3中,硝酸银水溶液中溶质的质量百分数为2.5-10%;硝酸银与混合液中氧化石墨烯的质量比为10:1;
S2.4中,前驱液在160℃进行反应,反应过程中持续进行搅拌,反应时间为24至36小时;
S2.5中,通过0.45μm微孔过滤器过滤,沉淀物在60℃下真空干燥48~60h;
S2.6中,银掺杂石墨烯分散液中银掺杂石墨烯的浓度为0.05~0.5mg/mL。
作为本发明优选的实施方案,参照图1和图2,采用火焰熔融拉锥对布拉格光栅进行加工。
本发明利用真空抽滤工艺在拉雉后的极细腰区牢牢包覆一层石墨烯纳米复合材料,不仅使得光纤传感器的强度大大增强,解决了微纳光纤传感器在室外暴露性环境下使用的难题,同时,石墨烯层的加入,大大增加了腰区对目标分子的接触面积,进一步提升了传感器的响应特性及灵敏度,增强了腰区倏逝场和光耦合效应,提升目标分子在传感区的作用效率。
实施例
本实施例采用的是纳米银掺杂石墨烯来制备光纤传感器,具体步骤如下:
1.Ag纳米粒子掺杂石墨烯复合材料的制备
具体做法:
①将购置的GO粉末放入去离子水中,超声分散1h,制备得到0.5mg/mL的GO均匀分散液,氧化石墨烯分散液中,氧化石墨烯的含量为0.5mg/mL;
②将35mL二甲基乙酰胺水溶液加入到35mL步骤①制备得到的氧化石墨烯分散液中,并磁力搅拌1.5h;二甲基乙酰胺水溶液中二甲基乙酰胺(DMAc)与H2O的体积比为1:1;
③将3g硝酸银(AgNO3)加入水中形成溶质质量百分数为5%的硝酸银溶液,AgNO3含量与GO水分散体中GO的质量比为10:1,此时迅速将AgNO3水溶液滴加到上述溶液中,搅拌10min,确保完全混合,得到前驱液。
④将前驱液转移到160℃的油浴中进行磁搅拌24小时,使前驱液充分反应;
⑤用去离子水对银掺杂石墨烯前驱反应物银掺杂石墨烯反复抽滤清洗,并通过0.45μm微孔过滤器过滤,得到的沉淀物在温度为60℃下真空干燥48h;
⑥将银掺杂石墨烯粉末在去离子水中超声分散和离心处理,形成浓度为0.5mg/mL的银掺杂石墨烯分散液。
2.单锥干涉型微纳光纤器件的制备
在制备微纳光纤的诸多方法中,为了制备出表面光滑、损耗低、锥区可控的微纳光纤,本实施例采用的是火焰熔融拉锥的方法。该***结构简单,制备方便,成本低廉且重复性较好,实验采用的SCS-4000型光纤火焰熔融拉锥***,该***主要包括主机控制***,电机拉伸单元,氢气产生装置,火焰加热单元,封装单元,损耗检测单元。如图1所示:
利用剥线钳剥去预拉光纤的涂覆层20mm,并用酒精将去除涂覆层部位清洗干净,并设定熔融拉锥参数。整个拉锥***由计算机控制,通过进入熔融拉锥操作界面调节位移平台的位置、移动速度、拉锥长度,氢气流量等参数。如图1和图2,调整好所需参数后,将预备好的布拉格光纤固定光纤夹持器上,使除去涂覆层段光纤的中心位于火焰头的正下方,通过电子打火设备点着氢气,待氢气燃烧稳定后按设定好的拉锥程序使其自动运行,等待计算机拉锥程序运行完毕后,关闭氢气,最后将制备好的微纳光纤转移至表面洁净的衬底上(玻璃基底或者氟化镁基底)进行测量和和后续加工。
3.利用传统真空抽滤技术制备石墨烯基光纤传感器
本实施例拟利用制备好的Ag掺杂石墨烯分散液通过传统真空抽滤技术使石墨烯基复合材料包覆在光纤传感器的腰区。真空抽滤技术利用负压可以实现固液分离,并且通过此法制备的石墨烯薄膜特点为分布均匀,材料粘附性和自组织良好,通过控制待抽滤分散液的浓度和体积等,可以较容易的控制成膜的厚度。具体通过真空抽滤的制备方法如下:
(1)清洗干净滤杯和滤瓶等装置;
(2)选取孔径为0.45μm的中速滤纸,将滤纸铺在滤杯和滤瓶之间,用水浸湿,用金属夹子固定夹紧;
(3)将制备好的微纳光纤器件慢慢转移至漏斗处,调整光纤腰区位置,确保光纤进入漏斗后,腰区可以平置于滤纸上方并与滤纸贴实,此时用夹子将光纤器件固定在漏斗口两侧,金属夹与光纤之前放置一层软布,防止光纤发生断裂;
(4)注入制备好的Ag掺杂石墨烯分散液10-200mL到滤杯中,启动真空泵,抽滤5-20min,在滤纸上沉积一层20nm-1.5μm厚的石墨烯,沉积膜厚度越大则所需抽滤时间越久;
(5)小心取下漏斗口两端固定装置,慢慢取出制备好的石墨烯基光纤;
(6)若石墨烯层与滤纸发生粘连,可用镊子轻轻地将制备好的光纤器件从滤纸上剥离;
(7)最后根据传感器测试需求及使用环境的要求,对腰区石墨烯包覆层作裁剪处理,制备过程如图3和图4所示.
本发明中利用真空抽滤制备工艺实现石墨烯复合材料包覆微纳光纤腰区;石墨烯纳米复合材料增加了腰区气体接触面积。此外由于本发明中经过拉雉后的光纤,腰区已经细到几个微米或纳米量级,肉眼近乎不可见,非常容易断裂,无法在其他环境下使用,而石墨烯本身具有非常强的韧性,力学强度很高,通过真空抽滤覆膜后,腰区完全被包覆在石墨烯层内部,被完整的保护在内,很好的改善了光纤的力学特性,增强了传感器的可暴露性,使石墨烯与光纤传感器的复合结构更加紧实,自组装性能更好,即使在恶劣环境下,也不易损坏,增强了光纤传感的可重复性。Ag掺杂石墨烯增强气体分子传感分辨率和传感器的响应速度;通过熔融拉雉后的FBG光栅可实现在极低浓度、无色无味气体环境下的气敏传感。
本发明利用Ag纳米粒子掺杂石墨烯可有效改善光纤传感器的气体分子吸附特性,提高传感器对目标气体分子的分辨率。同时Ag纳米粒子局域等离子激元可增强传感器对可见光的吸收,增强倏逝场和光耦合效应,提升气体分子在传感区的作用效率,以缩短传感器的响应时间,提升传感器灵敏度、稳定性和工作寿命。光纤分成纤芯和包层,光信号在光纤中传播时,根据边界条件,在两种介质分界面必然会产生一个x分量和一个z分量的折射波,而沿x方向的波会呈指数性衰减,十分微弱,这个波称作倏逝波,可是当布拉格光纤被拉雉后,腰区只存在微纳量级的极细纤芯,已与光的波长处在同一个数量级,包层此时变成空气,光纤内、外传输的能量比例会超过70%,而倏逝波在这种情况下将会起到很重要的作用,形成一个明显的倏逝场。由于裸露的光纤灵敏度很低,石墨烯层的加入,不仅增加了光纤与目标气体分子的接触面积,拓展了倏逝场作业的范围,提高了光纤的灵敏度,而且石墨烯能明显影响倏逝场的强度分布和相位变化,当倏逝波穿过纤芯到达石墨烯层时,产生的荧光信号及倏逝波强度,相位和频率值的变化可以被石墨烯层有效聚集,从而可以快速检测表面倏逝场范围内目标气体的属性和浓度,大大增强了光纤传感器的反应灵敏度。综上,本发明以干涉型微纳光纤器件为载体,借助微纳光纤的强倏逝场与外界环境的强相互作用使其成为折射率高灵敏的器件。此外,通过结合Ag修饰还原氧化石墨烯的复合材料(GO-Ag)实现目标分子浓度测量,实现高灵敏度、高选择性的增敏传感。
本发明以一步合成法制备Ag纳米粒子掺杂石墨烯为前驱材料,以真空抽滤制备工艺将石墨烯复合材料包覆在单锥干涉微纳光纤传感器的腰区,利用掺杂石墨烯的结构特性以及较强的吸附能力,提高传感器的灵敏度及响应特性,进一步改善光纤传感器对有害气体分子选择性识别和检测,可实现在室温条件下的稳定测量,获得可靠的监测数据。本发明利用Ag纳米粒子掺杂在改善石墨烯对目标气体分子的快速响应及甄别能力等方面的优势,设计制备一种方法简单,结构新颖,灵敏度高,方便携带的微纳光纤传感器,且与滴涂法工艺相比,利用真空抽滤制备的石墨烯与光纤传感器复合结构更加紧实,自组装结构优化,传感器便于暴露,气体检测灵敏度高,光纤力学性能更好等优点。

Claims (1)

1.一种光纤传感器,其特征在于,包括布拉格光栅采用熔融拉锥法加工而成的传感器本体结构,传感器本体结构的腰区(3-2)的直径在微纳尺度,腰区(3-2)表面包覆有石墨烯薄膜(10),石墨烯薄膜(10)沿腰区(3-2)的径向具有延伸部(10-1);
石墨烯薄膜(10)采用金属纳米粒子掺杂的石墨烯薄膜;
金属纳米粒子为银纳米粒子;
石墨烯薄膜(10)的厚度为20nm-1.5μm;
所述光纤传感器的制备方法,包括如下过程:
采用熔融拉锥法对布拉格光栅进行加工,形成锥形过渡区和直径在微纳尺度的腰区;
利用石墨烯分散液、通过真空抽滤使石墨烯包覆在所述腰区,并在所述腰区形成石墨烯薄膜(10),将滤纸分离后得到所述光纤传感器;
真空抽滤的过程包括如下步骤:
S1.1,将滤纸铺在滤杯和滤瓶之间,用水浸湿,将滤纸固定夹紧;
S1.2,将采用熔融拉锥法加工后的布拉格光栅的腰区置于滤纸上并固定;
S1.3,将石墨烯分散液加入滤杯中并开始抽滤,在滤纸上沉积一层石墨烯薄膜;
S1.4,将石墨烯薄膜与滤纸分离,得到所述光纤传感器;
所述石墨烯分散液采用金属纳米粒子掺杂的石墨烯分散液;
所述金属纳米粒子掺杂的石墨烯分散液中的金属纳米粒子为银纳米粒子;
银纳米粒子掺杂的石墨烯分散液的制备包括如下步骤:
S2.1,将氧化石墨烯粉末在去离子水中进行超声分散,得到均匀的氧化石墨烯分散液;
S2.2,将二甲基乙酰胺水溶液加入到氧化石墨烯分散液中并搅拌均匀,得到混合液;
S2.3,将硝酸银水溶液加入S2.2得到的混合液中,搅拌均匀得到前驱液;
S2.4,将前驱液进行充分反应;
S2.5,对充分反应后的前驱液进行抽滤清洗,过滤获得沉淀物,干燥沉淀物,得到银掺杂石墨烯;
S2.6,利用银掺杂石墨烯粉末制备得到银掺杂石墨烯分散液;
S2.1中,得到的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.05~0.5mg/mL;
S2.2中,二甲基乙酰胺水溶液中,二甲基乙酰胺与去离子水的体积比为1:1;二甲基乙酰胺与氧化石墨烯分散液的体积比为1:(1-1.5);
S2.3中,硝酸银水溶液中溶质的质量百分数为2.5%-10%;硝酸银与混合液中氧化石墨烯的质量比为10:1;
S2.4中,前驱液在160℃进行反应,反应过程中持续进行搅拌,反应时间为24~36小时;
S2.5中,通过0.45μm微孔过滤器过滤,沉淀物在60℃下真空干燥48~60h;
S2.6中,银掺杂石墨烯分散液中银掺杂石墨烯的浓度为0.05~0.5mg/mL。
CN202010167885.XA 2020-03-11 2020-03-11 一种光纤传感器及其制备方法 Active CN111257285B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010167885.XA CN111257285B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种光纤传感器及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010167885.XA CN111257285B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种光纤传感器及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111257285A CN111257285A (zh) 2020-06-09
CN111257285B true CN111257285B (zh) 2023-06-16

Family

ID=70951484

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010167885.XA Active CN111257285B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种光纤传感器及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111257285B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111781152B (zh) * 2020-07-10 2021-05-11 德州学院 一种石墨烯增敏的光纤乳酸传感器及其制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09127036A (ja) * 1995-10-27 1997-05-16 Agency Of Ind Science & Technol 接触燃焼式ガスセンサ
WO2012109473A2 (en) * 2011-02-09 2012-08-16 University Of Massachusetts Detection of endotoxins
CN102581267B (zh) * 2012-01-10 2014-05-21 常州大学 一种银-石墨烯复合材料及便捷生产银-石墨烯复合材料的方法
CN103954590A (zh) * 2014-04-30 2014-07-30 电子科技大学 一种采用石墨烯覆盖的微光纤气体传感器
CN106442409A (zh) * 2016-11-02 2017-02-22 中国计量大学 基于氧化石墨烯的酒精浓度光纤传感器
CN206132611U (zh) * 2016-11-02 2017-04-26 中国计量大学 基于氧化石墨烯的酒精浓度光纤传感器
CN106596418B (zh) * 2016-12-21 2019-03-15 重庆理工大学 石墨烯光子晶体光纤气体传感器的制作方法、气体传感器及硫化氢气体浓度检测方法
CN107314977B (zh) * 2017-07-10 2019-11-15 南京大学 一种微光纤耦合器气体传感器及其制备方法
CN208568590U (zh) * 2018-08-01 2019-03-01 广州特种承压设备检测研究院 一种折射率传感器及其构成的折射率检测***
CN109801758B (zh) * 2018-12-27 2020-08-28 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种石墨烯导电薄膜的制备工艺
CN109709126B (zh) * 2019-02-21 2021-11-02 中国科学院合肥物质科学研究院 藻富集-x射线荧光光谱水体重金属自动检测装置及方法
CN110501091B (zh) * 2019-08-12 2021-01-05 北京航空航天大学 一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器

Also Published As

Publication number Publication date
CN111257285A (zh) 2020-06-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Nanosphere lithography at the gas/liquid interface: a general approach toward free-standing high-quality nanonets
CN105115939B (zh) 一种基于锥形多模干涉的高灵敏度光纤甲烷传感装置
CN106596418B (zh) 石墨烯光子晶体光纤气体传感器的制作方法、气体传感器及硫化氢气体浓度检测方法
Shakya et al. State of the art in fiber optics sensors for heavy metals detection
CN111257285B (zh) 一种光纤传感器及其制备方法
KR101188344B1 (ko) 클래딩층 내 금속 나노 입자가 도핑된 광섬유, 코어리스 광섬유 및 이들의 제조 방법
CN107255633B (zh) 基于金属表面等离子共振的聚合苯硼酸膜锥形光纤糖类传感器及其制造方法
CN208568590U (zh) 一种折射率传感器及其构成的折射率检测***
CN110132322A (zh) 一种紫外辐照增强型光纤传感器及其制备方法
CN110044969B (zh) 负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料及其制备方法和其在丙酮气体传感器中的应用
CN206114524U (zh) 基于氧化石墨烯薄膜和花生形结构的光纤湿度传感器
CN103308488B (zh) 单晶钯纳米线表面等离子体氢气传感器及其制备与使用
CN109030417B (zh) 一种石墨烯光纤复合材料的制备方法
Khorshidi et al. Influence of metal (W, Pd)-doping on gas sensing properties of the NiO flower-like thin films for o-xylene detection
CN105699440B (zh) 一种氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法
CN110618478B (zh) 一种基于单个金属银纳米颗粒-金属银薄膜的Fano共振结构及其制备方法
CN107219198B (zh) 折射率传感器、其制备方法及折射率检测装置
CN108982414A (zh) 一种石墨烯光纤传感器及其制备方法和应用
Singh et al. Detection of Ammonia Gas Molecules in Aqueous Medium by Using Nanostructured Ag‐Doped ZnO Thin Layer Deposited on Modified Clad Optical Fiber
KR20160122011A (ko) 표면증감 라만 산란센서 제조방법
CN112432924B (zh) 基于spr的方孔光子晶体光纤折射率传感装置
CN104535540B (zh) 基于回音壁模式的单晶钯纳米短棒表面等离子体氢气传感器及其制备方法和应用
Samavati et al. The impact of ZnO configuration as an external layer on the sensitivity of a bi-layer coated polymer optical fiber probe
CN112147108A (zh) 基于Cu2-xS的表面等离子体共振传感器及其制备方法和应用
CN106501217A (zh) 一种基于细芯光纤修饰pva/cnt的迈克尔逊干涉仪的湿度传感器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant