CN105699440B - 一种氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：(1)在衬底上生长出氧化钨纳米线，且钨粉贴附在其表面上；(2)将衬底上的钨粉生长为氧化钨纳米花结构体；(3)将衬底加热退火后，在氧化钨纳米花结构体上掺杂贵金属，得到氢气传感器敏感材料；(4)在氢气传感器敏感材料两端制备电极，再引线封装，得到氧化钨纳米花氢气传感器。本发明提供的氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法通过在衬底上生长出结构稳定、比表面积较高的氧化钨纳米花结构体，制备得到电学数据稳定、室温下响应灵敏度高的氢气传感器，且其制备方法简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于传感器领域，特别涉及一种氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法。
背景技术
在工业生产中，氢气作为一种无污染绿色能源受到了广泛的关注。然而，氢气具有易挥发、燃点低、无色无味等特性，在空气中的浓度为4-75％时遇到明火时极易燃烧或者***，是一种非常危险的可燃气体。因此对氢气的监控技术和研究，在保障人身财产安全方面起着至关重要的作用。
目前，电阻式半导体氢气传感器主要以SnO2、ZnO、TiO2、WO3等金属氧化物作为敏感材料。半导体金属氧化物氢气传感器通过检测敏感材料的电阻值的变化得到氢气的浓度，其成本低廉，在社会上获得广泛的推广。然而这种氢气传感器敏感材料的比表面积普遍较低，对还原性气体的响应灵敏度较低，往往需要较高的工作温度才能达到较高的响应灵敏度，因此也存在致使氢气燃烧或***的隐患。尽管部分研究者为了提高敏感材料的比表面积，制备出具有纳米线、纳米片、纳米树等纳米结构的敏感材料，但由于生产的形貌不稳定、结构松散等原因，导致其所制备的传感器成品率低、受环境外力的影响较大。
另外，一些金属薄膜型电阻式氢气传感器在较低工作温度下即拥有较高的响应灵敏度，但是因其高昂的成本和复杂的制备工艺，使低温高灵敏度的氢气传感器难以推广。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的不足，提供一种氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法，其制得的氢气传感器的敏感材料具有形貌确定的纳米结构、比表面积较大、成本低廉、能在较低温度下对氢气有较高的响应灵敏度。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底上生长出氧化钨纳米线，且钨粉贴附在其表面上；
(2)将衬底上的钨粉生长为氧化钨纳米花结构体；
(3)将衬底加热退火后，在氧化钨纳米花结构体上掺杂贵金属，得到氢气传感器敏感材料；
(4)在氢气传感器敏感材料两端制备电极，再引线封装，得到氧化钨纳米花氢气传感器。
进一步地，步骤(1)包括以下步骤：
(1a)将钨粉铺在加热元表面上；
(1b)将衬底倒扣在钨粉表面；
(1c)在有氧环境中加热并保温，使衬底上生长出氧化钨纳米线，且钨粉贴附在其表面上。
优选地，步骤(1a)之前还包括以下步骤：先将切割好的衬底用清洗液超声波清洗并烘干。
进一步地，步骤(2)包括以下步骤：
(2a)将衬底正面朝上，放在有氧的环境中；
(2b)将衬底加热并保温，使钨粉生长为氧化钨纳米花结构体。
优选地，步骤(2b)中在5Pa的真空度、氧气流量为2.5sccm、氩气流量为200sccm条件下加热并保温衬底。
优选地，步骤(3)所述的贵金属为铂、金、钯、镍、银中的任一种。
相比于现有技术，本发明提供的氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法通过在衬底上生长出结构稳定、比表面积较高的氧化钨纳米花结构体，制备得到电学数据稳定、室温下响应灵敏度高的氢气传感器，且其制备方法简单、成本低廉。
本发明还提供一种根据上述制备方法制得的氧化钨纳米花氢气传感器。相比于现有技术，本发明所述的氧化钨纳米花氢气传感器电学数据稳定、室温下响应灵敏度高，且其制备方法简单、成本低廉。
附图说明
图1是本发明所述的氧化物纳米花氢气传感器的制备方法的流程示意图；
图2是生长了氧化钨纳米线后衬底截面的SEM图；
图3是生长了氧化钨纳米花后的衬底截面的SEM图；
图4是退火前氧化钨纳米花的TEM图；
图5是退火前氧化钨纳米花的XRD谱图；
图6是退火后氧化钨纳米花的Raman谱图；
图7是25℃时氢气传感器的电阻变化率随氢气浓度变化的特性曲线。
具体实施方式
请参阅图1，其为本发明所述的氧化物纳米花氢气传感器的制备方法的流程示意图；本发明的氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底10上生长出氧化钨纳米线21，且钨粉20贴附在其表面上；具体地，该步骤包括以下三个步骤：
(1a)将钨粉20铺在加热元表面上；
(1b)将衬底10倒扣在钨粉20表面，如图1(a)所示；所述衬底10可选用石英片或陶瓷片等耐高温绝缘材料，制备前先将衬底切割成一定的大小(如3mm×15mm)，再用酒精和去离子水等清洗液依次超声清洗各10分钟，然后烘干；
(1c)在有氧环境中加热并保温，使衬底10上生长出氧化钨纳米线21，且钨粉20贴附在其表面上，如图1(b)所示；
(2)将衬底10上的钨粉20生长为氧化钨纳米花结构体22，如图1(c)所示；具体地，该步骤包括以下了两个步骤：
(2a)将衬底10正面朝上，放在有氧的环境中；
(2b)将衬底10在5Pa的真空度、氧气流量为2.5sccm、氩气流量为200sccm条件下加热并保温，使钨粉生长为氧化钨纳米花结构体22；
(3)将衬底加热退火，如图1(d)所示；然后在氧化钨纳米花结构体22上掺杂贵金属30，如图1(e)所示，得到氢气传感器敏感材料；所述贵金属为铂、金、钯、镍、银中的任一种；
(4)在氢气传感器敏感材料两端制备电极40，再引线封装，如图1(f)所示，得到氧化钨纳米花氢气传感器。
请参阅图2，其为生长了氧化钨纳米线后衬底截面的SEM图；从图中可以看出，衬底和钨粉之间形成了致密的纳米线层，成为了衬底和钨粉之间的粘连带，解决钨粉和衬底之间晶格不匹配导致的气敏材料层黏附性较差的问题。
请参阅图3，其为生长了氧化钨纳米花后的衬底截面的SEM图；从图中可以看出，在纳米线上层的为氧化钨纳米花，所述的氧化钨纳米花指由多根氧化钨纳米线围绕着钨粉生长而成的放射状结构，其结构具有较大的比表面积。
请参阅图4，其为退火前氧化钨纳米花的TEM图；从图中可见，氧化钨纳米花的结构为放射状结构，其直径约为2μm。
请参阅图5，其为退火前氧化钨纳米花的XRD谱图；从图中可见，23.5°的衍射峰对应于单斜γ相的W18O49结构，没有其他杂相峰，具有较高的结晶度。
用拉曼光谱仪测量退火后的样品的组分，测试的激发光采用波长为488nm的激光。请参阅图6，其为退火后氧化钨纳米花的Raman谱图；谱图中的四个峰位于135cm-1、275cm-1、724cm-1、813cm-1，是WO3的特征峰，进一步说明退火后的样品为WO3，没有其他杂相。
对采用上述制备方法制备而成的氧化钨纳米花氢气传感器进行性能测试，得到如图7所示的25℃时氢气传感器的电阻变化率随氢气浓度变化的特性曲线。从图中可见，25℃时，随着氢气浓度的增加，器件的电阻变化率逐渐增加，其氢气浓度和电阻变化率呈线性关系，其氢气测试灵敏度可以达到50ppm，且在10000ppm时依然没有常见的传感器饱和极限。
相比于现有技术，本发明提供的氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法通过在衬底上生长出结构稳定、比表面积较高的氧化钨纳米花结构体，制备得到电学数据稳定、室温下响应灵敏度高的氢气传感器，且其制备方法简单、成本低廉。该方法可以容易地应用到低成本高工艺的氢气传感器的工业化生产以及相关产业中。
本发明还提供一种根据上述制备方法制得的氧化钨纳米花氢气传感器。相比于现有技术，本发明所述的氧化钨纳米花氢气传感器的敏感材料具有形貌确定的纳米结构，其比表面积大、结晶度高、灵敏度较高；所述的氧化钨纳米花氢气传感器电学数据稳定、室温下响应灵敏度高，且其制备方法简单、成本低廉。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (4)
1.一种氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在衬底上生长出氧化钨纳米线，且钨粉贴附在其表面上；
(2)将衬底上的钨粉生长为氧化钨纳米花结构体；
(3)将衬底加热退火后，在氧化钨纳米花结构体上掺杂贵金属，得到氢气传感器敏感材料；
(4)在氢气传感器敏感材料两端制备电极，再引线封装，得到氧化钨纳米花氢气传感器；步骤(1)具体包括以下步骤：
(1a)将钨粉铺在加热元表面上；
(1b)将衬底倒扣在钨粉表面；
(1c)在有氧环境中加热并保温，使衬底上生长出氧化钨纳米线，且钨粉贴附在氧化钨纳米线表面上；
步骤(2)具体包括以下步骤：
(2a)将衬底正面朝上，放在有氧的环境中；
(2b)在5Pa的真空度、氧气流量为2.5sccm、氩气流量为200sccm条件下加热并保温衬底，使钨粉生长为氧化钨纳米花结构体。
2.根据权利要求1所述的氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1a)之前还包括以下步骤：先将切割好的衬底用清洗液超声波清洗并烘干。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的贵金属为铂、金、钯、镍、银中的任一种。
4.一种氧化钨纳米花氢气传感器，其特征在于：根据权利要求1-3中任一项所述的氧化钨纳米花氢气传感器的制备方法制备而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20220530 Address after: 413000 Gaoming Industrial Park, Anhua Economic Development Zone, Yiyang City, Hunan Province Patentee after: HUNAN JINDIAO ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: School of Applied Physics and School of materials, Wuyi University, 22 Dongcheng village, Pengjiang district, Jiangmen City, Guangdong Province, 529000 Patentee before: WUYI University |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: Preparation method of tungsten oxide nanoflower hydrogen sensor Granted publication date: 20180807 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Yiyang branch Pledgor: HUNAN JINDIAO ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980009894 |