CN110044969B - 负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料及其制备方法和其在丙酮气体传感器中的应用 - Google Patents

负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料及其制备方法和其在丙酮气体传感器中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料，其晶体呈棒状晶体，晶体粒子的平均粒径为50nm，Au纳米粒子均匀负载于ZnO纳米粒子表面，同时提供该纳米材料的制备方法和其在丙酮气体传感器中的应用。本发明采用负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料作为敏感材料，不但应用了其较高比表面积，还可以有效地利用Au对ZnO表面与丙酮气体的催化作用提高气敏响应；此外本发明的丙酮气体传感器为对现有结构的改进，将上述负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料涂覆于敏感元件即可，具有制备方法简单，成本低廉，优秀的快速响应恢复特性、可大规模生产的特点，对丙酮气体具有良好的检测性能。

Description

负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料及其制备方法和其在丙 酮气体传感器中的应用
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料为气体敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方。
背景技术
丙酮在工业生产中主要作为溶剂用于制革、***、橡胶、喷漆、塑料、油脂、纤维等行业中,也可以作为合成碘仿、醋酐、烯酮、聚异戊二烯橡胶、氯仿、甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂等物质的重要原料成分。然而丙酮对人体健康有较大的危害，主要表现为急性中毒时对中枢神经***的麻醉作用，出现恶心、乏力、头晕、头痛、易激动的症状。严重者则发生气急、呕吐、痉挛，甚至昏迷。气体对眼、鼻、喉均有刺激性。而丙酮的慢性影响有因长期接触出现的灼烧、眩晕感、支气管炎、咽炎、易激动、乏力等。长期接触皮肤可导致皮炎。丙酮本身又具有极度易燃、易爆的特性。因而开发快速智能检测丙酮气体传感器成为迫切的需求。
在各类气体传感器中，金属氧化物半导体型气体传感器因其具有高灵敏度、选择性好、响应恢复快、成本较低与携带方便等优点，成为目前应用最为广泛的气体传感器之一。金属氧化物半导体气体传感器可以利用敏感材料直接吸附待测气体，使得材料的电学性质等特征发生变化，通过检测***电路对敏感元件的输出信号变化而检测待测气体的浓度。形貌不同的氧化物半导体敏感材料对气敏性能也存在很大的影响，所以通常可以通过合成不同形貌的敏感材料来改善材料的气敏性能。此外，催化材料对敏感材料的气敏性能也有着很大影响。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种负载Au(金)纳米粒子的棒状ZnO纳米材料。
本发明的另一目的是提供负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在丙酮气体传感器中的应用。
本发明所称的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料，其晶体呈棒状晶体，晶体粒子的平均粒径为50nm，Au纳米粒子均匀负载于ZnO纳米粒子表面。
本发明的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备棒状ZnO
棒状ZnO的制备可采用的方法较多，例如水热法、热蒸发锌粉法、微波加热法等，本发明提供了如下的制备方法：
S11将1～4g NaOH加入到30～45ml水中，使其完全溶解，记为A溶液；
S12将0.5～1.0g ZnSO4溶解在10～15ml水中，使其完全溶解，记为B溶液；
S13A溶液置于55～70℃水浴下，将B溶液滴加至A溶液中，滴加的同时伴随搅拌；之后用40～60ml水稀释溶液，再在60～80℃干燥4～6个小时；然后对混合液离心洗涤，将沉淀物在60～80℃下干燥12～24小时，取出后研磨，得到棒状ZnO白色粉末。
步骤二、Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的制备
S21取步骤一制得的棒状ZnO粉末0.02～0.1g加入到25～50ml水中，使其完全溶解；
S22将0.04～0.08ml、浓度为45～60mmol/L的HAuCl4溶液加入到S21制得的溶液中，使其均匀混合；
S23将1.0～3.0ml NH3·H2O加入到S22制得的混合溶液中，反应1.5～3小时；
S24收集S23制得的反应产物，用去离子水和无水醇洗涤，并在55～70℃干燥3～5小时，最后将所得粉末用马弗炉在340～360℃下退火1～2小时，取出粉末研磨20～30分钟后得到Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料。
进一步地，步骤一和步骤二中所用的溶剂水为去离子水或超纯水。
进一步地，上述步骤S13中B溶液滴加至A溶液的速度为1滴/秒，控制滴加速度使硫酸锌与氢氧化钠反应完全，并配合反应物配比和反应温度、干燥参数的控制能够制得目标所需的棒状晶体ZnO。
本发明负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在丙酮气体传感器中的应用，将负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料涂覆于传感器的敏感元件上。
进一步地，负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料形成的敏感层厚度为20～40μm。
进一步地，上述丙酮气体传感器包括防爆罩、涂覆负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的敏感元件及六脚管座。
进一步地，上述丙酮气体传感器，其制备方法包括步骤：
(1)将负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料制成浆料后均匀涂覆在带有环形Au电极的Al2O3陶瓷管外表面，形成20～40μm厚的敏感层，敏感层要完全覆盖环形Au电极；
(2)步骤(1)得到的元件在60～80℃烘干1～3小时；
(3)后将电阻值为35～40Ω的Ni-Cr合金加热丝穿过Al2O3陶瓷管作为加热丝，得到敏感元件；
(4)将上述敏感元件焊接在六脚管座并进行封装。
进一步地，上述步骤(1)中浆料的制作方法为将干燥后的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料放入研钵中，研磨20～30分钟；然后向研钵中滴入水再继续研磨20～30分钟，得到黏稠状的浆料。
进一步地，上述浆料制作时负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料与水的质量比为5:1～3。
本发明的优点和有益效果：本发明的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料，具有高的比表面积，同时通过Au的修饰ZnO对丙酮气体的敏感性提高，因此采用负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料作为敏感材料，不但应用了其较高比表面积，还可以有效地利用Au对ZnO表面与丙酮气体的催化作用提高气敏响应；此外本发明的丙酮气体传感器为对现有结构的改进，将上述负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料涂覆于敏感元件即可，具有制备方法简单，成本低廉，优秀的快速响应恢复特性、可大规模生产的特点，对丙酮气体具有良好的检测性能。总体上本发明采用的工艺简单、制得的器件体积小、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。
附图说明
图1：本发明Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的SEM(a)及TEM(b)形貌；
图2：本发明所制备的丙酮传感器的器件结构示意图；
图3：本发明制备的Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的XRD图；
图4：本发明的丙酮传感器在工作温度为172℃下，器件的灵敏度-浓度特性曲线；
图5：本发明的丙酮传感器在工作温度为172℃、丙酮气体浓度为100ppm下，器件的响应恢复曲线；
图6：本发明的丙酮传感器在工作温度为172℃、丙酮气体浓度为100ppm下，器件的选择特性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
以Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料作为敏感材料制作成旁热式丙酮传感器，如图2所示，传感器是由防爆保护罩1、涂覆负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的敏感元件2及六脚管座3组成。
具体制作步骤如下：
(1)将2g NaOH加入到37.5ml的去离子水中，磁力搅拌5分钟使其完全溶解，记为A溶液；
(2)将0.7189g ZnSO4·7H2O溶解在12.5ml的去离子水中，磁力搅拌5分钟使其完全溶解，记为B溶液；
(3)将B溶液缓慢滴加到置于60℃水浴的A溶液中，磁力搅拌至滴加完成，之后用50ml去离子水稀释溶液并转移到烘箱中在60℃干燥6个小时；对混合液用去离子水通过离心进行多次洗涤，沉淀物在60℃下干燥24小时，取出后研磨，得到棒状ZnO白色粉末；
(4)将0.05g的棒状ZnO粉末加入到40ml去离子水中，磁力搅拌下使其完全溶解；
(5)取0.05076ml的HAuCl4溶液(浓度50mmol/L)加入到步骤(4)制得的溶液中，室温下磁力搅拌使其完全溶解；
(6)将2.0ml NH3·H2O加入步骤(5)制得的溶液中，搅拌2小时后，通过离心收集产物，用去离子水和无水醇洗涤多次，并在60℃的烘箱中干燥4小时，最后将所得粉末用马弗炉在350℃下退火1小时，取出粉末在大研钵中研磨20～30分钟后得到Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料；
(7)将干燥后的Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的粉末放入研钵中，研磨30分钟；然后向研钵中滴入去离子水(纳米材料与水的质量比为5:2)，再继续研磨30分钟，得到黏稠状的浆料；将浆料用毛笔刷均匀地涂覆在带有环形Au电极的Al2O3陶瓷管外表面，形成30μm厚的敏感层，敏感层要完全覆盖环形Au电极；
(8)将涂覆Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的Al2O3陶瓷管在70℃烘干1小时；然后将电阻值为38Ω的Ni-Cr合金加热丝穿过Al2O3陶瓷管作为加热丝，最后将上述敏感元件焊接在六脚管座并进行封装，最终得到一种Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的粉末的丙酮气体传感器。
实施例2
以Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料作为敏感材料制作成旁热式丙酮传感器，如图2所示，传感器是由防爆保护罩1、涂覆负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的敏感元件2及六脚管座3组成。
具体制作步骤如下：
(1)将1.5g NaOH加入到33.0ml的去离子水中，磁力搅拌5分钟使其完全溶解，记为A溶液；
(2)将0.5113g ZnSO4·7H2O溶解在10.5ml的去离子水中，磁力搅拌5分钟使其完全溶解，记为B溶液；
(3)将B溶液缓慢滴加到置于60℃水浴的A溶液中，磁力搅拌至滴加完成，之后用50ml去离子水稀释溶液并转移到烘箱中在80℃干燥4个小时；对混合液用去离子水通过离心进行多次洗涤，沉淀物在80℃下干燥12小时，取出后研磨，得到棒状ZnO白色粉末；
(4)将0.02g的棒状ZnO粉末加入到25ml去离子水中，磁力搅拌下使其完全溶解；
(5)取0.06123ml的HAuCl4溶液(浓度45mmol/L)加入到步骤(4)制得的溶液中，室温下磁力搅拌使其完全溶解；
(6)将1.5ml NH3·H2O加入步骤(5)制得的溶液中，搅拌2小时后，通过离心收集产物，用去离子水和无水醇洗涤多次，并在60℃的烘箱中干燥4小时，最后将所得粉末用马弗炉在350℃下退火1小时，取出粉末在大研钵中研磨20～30分钟后得到Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料；
(7)将干燥后的Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的粉末放入研钵中，研磨30分钟；然后向研钵中滴入去离子水(纳米材料与水的质量比为5:1)，再继续研磨30分钟，得到黏稠状的浆料；将浆料用毛笔刷均匀地涂覆在带有环形Au电极的Al2O3陶瓷管外表面，形成40μm厚的敏感层，敏感层要完全覆盖环形Au电极；
(8)将涂覆Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的Al2O3陶瓷管在70℃烘干1小时；然后将电阻值为38Ω的Ni-Cr合金加热丝穿过Al2O3陶瓷管作为加热丝，最后将上述敏感元件焊接在六脚管座并进行封装，最终得到一种Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的粉末的丙酮气体传感器。
实施例3
以Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料作为敏感材料制作成旁热式丙酮传感器，如图2所示，传感器是由防爆保护罩1、涂覆负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的敏感元件2及六脚管座3组成。
具体制作步骤如下：
(1)将3g NaOH加入到42.0ml的去离子水中，磁力搅拌5分钟使其完全溶解，记为A溶液；
(2)将0.9357g ZnSO4·7H2O溶解在14.0ml的去离子水中，磁力搅拌5分钟使其完全溶解，记为B溶液；
(3)将B溶液缓慢滴加到置于60℃水浴的A溶液中，磁力搅拌至滴加完成，之后用50ml去离子水稀释溶液并转移到烘箱中在80℃干燥4个小时；对混合液用去离子水通过离心进行多次洗涤，沉淀物在80℃下干燥12小时，取出后研磨，得到棒状ZnO白色粉末；
(4)将0.1g的棒状ZnO粉末加入到50ml去离子水中，磁力搅拌下使其完全溶解；
(5)取0.07800ml的HAuCl4溶液(浓度55mmol/L)加入到步骤(4)制得的溶液中，室温下磁力搅拌使其完全溶解；
(6)将3.0ml NH3·H2O加入步骤(5)制得的溶液中，搅拌2小时后，通过离心收集产物，用去离子水和无水醇洗涤多次，并在60℃的烘箱中干燥4小时，最后将所得粉末用马弗炉在350℃下退火1小时，取出粉末在大研钵中研磨20～30分钟后得到Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料；
(7)将干燥后的Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的粉末放入研钵中，研磨30分钟；然后向研钵中滴入去离子水(纳米材料与水的质量比为5:3)，再继续研磨30分钟，得到黏稠状的浆料；将浆料用毛笔刷均匀地涂覆在带有环形Au电极的Al2O3陶瓷管外表面，形成40μm厚的敏感层，敏感层要完全覆盖环形Au电极；
(8)将涂覆Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的Al2O3陶瓷管在70℃烘干1小时；然后将电阻值为38Ω的Ni-Cr合金加热丝穿过Al2O3陶瓷管作为加热丝，最后将上述敏感元件焊接在六脚管座并进行封装，最终得到一种Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的粉末的丙酮气体传感器。
对上述各实施例制得的ZnO纳米晶体进行观测，各实施例结果相似，因此仅列举实施例1进行说明。如图1所示，(a)图中看出Au纳米粒子修饰的ZnO纳米晶体为棒状晶体，(b)图看出Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的粒径尺寸为50nm；如图3所示，样品XRD谱图出现ZnO特征峰，说明样品包含ZnO晶体。
对上述各实施例制得的丙酮传感器性能进行检测，各实施例结果相似，因此仅列举实施例1进行说明。如图4所示，当器件在工作温度为172℃下，器件的灵敏度随丙酮浓度增大而增大，曲线在丙酮浓度范围为10-200ppm呈现良好的线性关系。如图5所示，当器件在工作温度为172℃、丙酮浓度为100ppm下，器件的响应时间是1秒，器件的恢复时间是24秒。表现出了优良的响应恢复特性，对丙酮气体有良好的检测。如图6所示，当器件在工作温度为172℃、气体浓度为100ppm下，器件对丙酮的灵敏度均大于其他检测气体，器件表现出良好的选择性。
本发明实施例涉及到的材料、试剂和实验设备，如无特别说明，均为符合传感器材料领域的市售产品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (9)

1.负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于，其晶体呈棒状晶体，晶体粒子的平均粒径为50nm，Au纳米粒子均匀负载于ZnO纳米粒子表面；
所述的制备方法包括如下步骤：
步骤一、采用水热法制备棒状ZnO，得到棒状晶体的ZnO 白色粉末；
步骤二、Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料的制备，如下：
S21取步骤一制得的棒状ZnO粉末0.02～0.1g加入到25～50ml水中，使其完全溶解；
S22将0.04～0.08ml、浓度为45～60mmol/L的HAuCl4溶液加入到S21制得的溶液中，使其均匀混合；
S23将1.0～3.0ml NH3·H2O加入到S22制得的混合溶液中，反应1.5～3小时；
S24收集S23制得的反应产物，用去离子水和无水醇洗涤，并在55～70℃干燥3～5小时，最后将所得粉末用马弗炉在340～360℃下退火1～2小时，取出粉末研磨20～30分钟后得到Au纳米粒子修饰的棒状ZnO纳米材料；
所述步骤一制备棒状ZnO的方法为：
S11将1～4g NaOH加入到30～45ml水中，使其完全溶解，记为A溶液；
S12将0.5～1.0g ZnSO4溶解在10～15ml水中，使其完全溶解，记为B溶液；
S13A溶液置于55～70℃水浴下，将B溶液滴加至A溶液中，滴加的同时伴随搅拌；之后用40～60ml水稀释溶液，再在60～80℃干燥4～6个小时；然后对混合液离心洗涤，将沉淀物在60～80℃下干燥12～24小时，取出后研磨，得到棒状ZnO白色粉末。
2.如权利要求1所述负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中所用的溶剂水为去离子水或超纯水。
3.如权利要求1所述负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S13中B溶液滴加至A溶液的速度为1滴/秒。
4.利用权利要求1所述制备方法制备的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在丙酮气体传感器中的应用，其特征在于，将负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料涂覆于传感器的敏感元件上。
5.如权利要求4所述的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在丙酮气体传感器中的应用，其特征在于，所述负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在敏感元件上形成的敏感层厚度为20～40μm。
6.如权利要求4所述的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在丙酮气体传感器中的应用，其特征在于，所述丙酮气体传感器包括防爆罩、涂覆负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料的敏感元件及六脚管座。
7.如权利要求4所述的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在丙酮气体传感器中的应用，其特征在于，所述丙酮气体传感器制备方法包括步骤：
(1)将负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料制成浆料后均匀涂覆在带有环形Au电极的Al2O3陶瓷管外表面，形成20～40μm厚的敏感层，敏感层要完全覆盖环形Au电极；
(2)步骤(1)得到的元件在60～80℃烘干1～3小时；
(3)后将电阻值为35～40Ω的Ni-Cr合金加热丝穿过Al2O3陶瓷管作为加热丝，得到敏感元件；
(4)将敏感元件焊接在六脚管座并进行封装。
8.如权利要求7所述的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在丙酮气体传感器中的应用，其特征在于，所述步骤(1)中浆料的制作方法为将干燥后的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料放入研钵中，研磨20～30分钟；然后向研钵中滴入水再继续研磨20～30分钟，得到黏稠状的浆料。
9.如权利要求8所述的负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料在丙酮气体传感器中的应用，其特征在于，所述浆料制作时负载Au纳米粒子的棒状ZnO纳米材料与水的质量比为5:1~5:3。
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《Au纳米粒子对ZnO分级结构的气敏特性影响》;刘艳丽 等;《湖南大学学报 (自然科学版)》;20130630;第40卷(第6期);第70页左栏第2段-第73页左栏第2段及图1-6 *
《High-performance gas sensor based on ZnO nanowires functionalized by Au nanoparticles》;Jing Guo et al.;《Sensors and Actuators B: Chemical》;20140416;第199卷;第339页右栏第2段-第344页左栏第3段及图1-10 *
Jing Guo et al..《High-performance gas sensor based on ZnO nanowires functionalized by Au nanoparticles》.《Sensors and Actuators B: Chemical》.2014,第199卷第339-345页. *

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