CN111224115B - 一种锌基电池负极及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锌基电池负极及其制备和应用，通过磁控溅射的方法将金属、金属合金、金属氧化物中的一种或二种以上靶材沉积到电极基底上，获得锌基液流电池负极；通过控制制备条件及电极的材料组成，使其具有显著的结晶控制功能、优异的电子电导率、稳定的结构、高的比表面积。可将其应用于水系及有机系锌基电池。

Description

一种锌基电池负极及其制备和应用
技术领域
本发明涉及锌基电池技术领域，特别涉及锌基电池负极。
背景技术
随着人们对可再生能源的需求持续增加，可再生能源地生产与利用存在一系列复杂的问题，将其配备大型能量存储***被认为是切实可行的解决方案，目前，储能电站市场前景广阔。但是，较多用于电力存储的锂电池还存在一些安全隐患，例如可能会发生***，大规模储能***的安全性问题还需解决。
金属锌具有较负的电极电势、两电子转移反应、高的溶解度、快速的动力学、良好的循环性、丰富的储量及较为廉价的特性，使锌基电池具有常温常压下操作、无有害物质排放、较高的安全性、高能量转化效率及低成本，使其成为大规模储能的理想选择，锌基电池受到广泛关注，且极具应用前景。目前，金属锌被应用于诸多的储能***中，比如Zn-ion、Zn-Ce、 Zn-Cl2、Zn-I2、Zn-Br2、Zn-V、Zn-Fe、Zn-Ni、Zn-O2等电池***，其反应如下：
Figure RE-GDA0001953118720000011
Figure RE-GDA0001953118720000012
然而，锌基电池金属锌负极却限制了其快速发展，使其大规模商业化面临巨大挑战。金属锌在负极发生溶解/沉积反应，使其在循环过程中发生严重的形状变化，对电池结构造成破坏；锌在负极集流体上快速地电化学结晶，会使金属锌在集流体上分布不均匀，使锌枝晶快速增长并刺破隔膜使电池失效；反复循环形成疏松结构并在循环的过程中脱落，导致库伦效率与循环寿命的降低。所以，对金属锌电化学结晶行为的调控，使其均匀、致密、平滑的沉积将意义重大，且极具挑战。
发明内容
本发明目的在于制备一种高性能锌电极，通过控制制备条件及电极的材料组成，使其具有显著的结晶控制功能、优异的电子电导率、稳定的结构、高的比表面积。可将其应用于水系及有机系锌基电池。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高性能锌电极，由金属、金属合金、金属氧化物中的一种或二种以上为原料，通过磁控溅射技术，将金属、金属合金、金属氧化物中的一种或二种以上，在特定气氛下沉积到电极基底上，沉积厚度为10nm～5μm。使其可有效地防止锌电极形状的严重变化，抑制枝晶的生长，使金属锌更加致密且均匀的沉积。制备该电极的工艺过程简单，工艺环保，形貌及组成可控，容易实现批量生产，应用范围广。以此组装的电池具有很好的库伦效率与循环寿命。
所述的金属为镁、铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、锡、铅、铋、银中的一种或二种以上。
金属合金为镁、铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、锡、铅、铋、银中的二种或三种以上金属合金。
所述特定气氛为氩气、氮气、氧气、氢气中的一种或两种。
所述的电极基底包括铜箔、铝箔、镍箔、钛箔、铁箔、锌箔、银箔、金银合金箔、泡沫铜、泡沫镍、泡沫钛、多孔金箔、碳纸、碳布、碳纤维、碳毡、石墨电极、玻碳电极。
所述的高性能锌电极用于锌基电池中。
所述的锌基电池包括水系和/或有机系锌离子电池、锌-铈电池、锌-氯电池、锌-碘电池、锌-溴电池、锌-钒电池、锌-铁电池、锌-镍电池、锌-空气电池。
所述具有锌电化学结晶调控功能电极采用如下步骤制备：
(1)将待镀电极基底分别用乙醇、丙酮、水清洗后，至于真空烘箱30～100℃，烘干2～12 小时；
(2)将步骤(1)制备的电极基体至于预先配备特定靶材的磁控溅射设备的样品台上，利用机械泵、分子泵将溅射主腔体抽至1×10-4～5×10-2Pa。关闭样品挡板，溅射气体流量控制在5～150sccm、功率为5～30W/cm2、压气维持在0.1～15Pa，预溅射2～30分钟，待辉光及电源示数相对稳定后，打开样品挡板，开始向电极基底溅射，功率控制在10～100W/cm2，溅射气体流量控制在20～150sccm、压气维持在0.1～15Pa。溅射完毕后，将样品取出即可使用。
所述锌基电池包括水系和/或有机系锌离子电池、锌-铈电池、锌-氯电池、锌-碘电池、锌-溴电池、锌-钒电池、锌-铁电池、锌-镍电池、或锌-空气电池。
所述锌基电池负极为具有锌电化学结晶调控功能电极，其可有效地防止锌电极形状的严重变化，抑制枝晶的生长，使金属锌更加致密且均匀的沉积。
本发明的有益成果：
1.本发明制备的高性能锌电极，沉积层致密、厚度可调，容易实现大批量生产。
2.本发明采用的磁控溅射法制备具有锌电化学结晶控制功能电极，使用物理气相沉积技术，不使用有毒有害化学溶剂，生产方法环保。
3.本发明制备的高性能锌电极表面洁净，无杂质干扰。
4.本发明可实现对锌基电池锌沉积的有效控制，使其均匀致密的沉积，防止锌电极形状的严重变化。
附图说明
图1所制备的高性能锌电极(图1a与b)与未做任何处理的商业化碳毡(图1c与d)的扫描电镜图片。
图2所制备的高性能锌电极(图2a与b)与未做任何处理的商业化碳毡(图2c与d)的锌沉积形貌的扫描电镜图片。
图3所制备的高性能锌电极与未做任何处理的商业化碳毡负极在锌-锌液流电池中的充放电曲线对比。
图4所制备的高性能锌电极与未做任何处理的商业化碳毡负极在锌-锌液流电池中的库伦效率对比。
图5所制备的高性能锌电极与未做任何处理的商业化碳毡负极在锌-铁液流电池中的充放电曲线对比。
图6所制备的高性能锌电极与未做任何处理的商业化碳毡负极在锌-铁液流电池中的库伦效率与能量效率对比。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
对比例
利用不做任何处理的商业化碳毡作为负极，组装碱性锌-锌液流电池，其正极部分由锌板与碳毡构成。利用聚醚砜多孔膜作为隔膜，石墨板作为集流板，电极有效面积约为36cm2，电流密度为80mA/cm2，电解液中锌酸根浓度为0.4mol L-1，NaOH浓度为2.2mol L-1。用商品化不做任何处理的碳毡负极组装锌-锌对称液流电池前100次循环库伦效率低于60％。
利用不做任何处理的商业化碳毡作为负极，组装碱性锌-铁液流电池，其正极部分由碳毡构成。利用聚醚砜多孔膜作为隔膜，石墨板作为集流板，电极有效面积约为36cm2，电流密度为80mA/cm2，负极电解液中锌酸根浓度为0.4mol L-1，NaOH浓度为2.2mol L-1；正极电解液中亚铁***浓度为0.8mol L-1，KOH浓度为2.5mol L-1。用商品化不做任何处理的碳毡负极组装锌-铁液流电池，连续充放电30个循环，库伦效率为85.74％，能量效率为64.31％。
实施例1
采用如下步骤制备获得：
(1)将商业化碳毡作为负极基底依次分别用乙醇、丙酮、水清洗后，至于真空烘箱80℃，烘干4小时；
(2)将步骤(1)制备的电极基体至于预先配备靶材的磁控溅射设备的样品台上，利用机械泵、分子泵将溅射主腔体抽至1×10-3Pa；关闭样品挡板，溅射气体为氩气，流量控制在50sccm、功率为10W/cm2、压气维持在1Pa，预溅射10分钟，待辉光及电源示数相对稳定后，打开样品挡板，开始向电极基底溅射，功率控制在20W/cm2，溅射气体为氩气，流量控制在50sccm，压气维持在1Pa；溅射完毕后，将样品取出即可使用。溅射厚度～1μm。
利用磁控溅射镀锡后的碳毡作为负极，组装碱性锌-锌液流电池，其正极部分由锌板与碳毡构成。利用聚醚砜多孔膜作为隔膜，石墨板作为集流板，电极有效面积约为36cm2，电流密度为80mA/cm2，电解液中锌酸根浓度为0.4mol L-1，NaOH浓度为2.2mol L-1。用磁控溅射镀锡碳毡负极组装锌-锌对称液流电池前100次循环库伦效率均高于70％。
利用磁控溅射镀锡后的碳毡作为负极，组装碱性锌-铁液流电池，其正极部分由碳毡构成。利用聚醚砜多孔膜作为隔膜，石墨板作为集流板，电极有效面积约为36cm2，电流密度为80mA/cm2，负极电解液中锌酸根浓度为0.4mol L-1，NaOH浓度为2.2mol L-1；正极电解液中亚铁***浓度为0.8mol L-1，KOH浓度为2.5mol L-1。用磁控溅射镀锡碳毡负极组装锌-铁液流电池连续充放电30个循环，库伦效率为98.01％，能量效率为79.99％。
实施例2
采用如下步骤制备获得：
(1)将商业化碳毡作为负极基底依次分别用乙醇、丙酮、水清洗后，至于真空烘箱80℃，烘干4小时；
(2)将步骤(1)制备的电极基体至于预先配备靶材的磁控溅射设备的样品台上，利用机械泵、分子泵将溅射主腔体抽至1×10-3Pa；关闭样品挡板，溅射气体为氩气，流量控制在50sccm、功率为10W/cm2、压气维持在1Pa，预溅射10分钟，待辉光及电源示数相对稳定后，打开样品挡板，开始向电极基底溅射，功率控制在20W/cm2，溅射气体为氩气，流量控制在50sccm，压气维持在1Pa；溅射完毕后，将样品取出即可使用。溅射厚度为～5nm。
利用磁控溅射镀锡后的碳毡作为负极，组装碱性锌-锌液流电池，其正极部分由锌板与碳毡构成。利用聚醚砜多孔膜作为隔膜，石墨板作为集流板，电极有效面积约为36cm2，电流密度为80mA/cm2，电解液中锌酸根浓度为0.4mol L-1，NaOH浓度为2.2mol L-1。用磁控溅射镀锡碳毡负极组装锌-锌对称液流电池前100次循环库伦效率均高于70％。
利用磁控溅射镀锡后的碳毡作为负极，组装碱性锌-铁液流电池，其正极部分由碳毡构成。利用聚醚砜多孔膜作为隔膜，石墨板作为集流板，电极有效面积约为36cm2，电流密度为80mA/cm2，负极电解液中锌酸根浓度为0.4mol L-1，NaOH浓度为2.2mol L-1；正极电解液中亚铁***浓度为0.8mol L-1，KOH浓度为2.5mol L-1。用磁控溅射镀锡碳毡负极组装锌-铁液流电池连续充放电30个循环，库伦效率为88.67％，能量效率为68.31％。
实施例3
采用如下步骤制备获得：
(1)将待镀电极基底依次分别用乙醇、丙酮、水清洗后，至于真空烘箱80℃，烘干4小时；
(2)将步骤(1)制备的电极基体至于预先配备靶材的磁控溅射设备的样品台上，利用机械泵、分子泵将溅射主腔体抽至1×10-3Pa；关闭样品挡板，溅射气体为氩气，流量控制在50sccm、功率为10W/cm2、压气维持在1Pa，预溅射10分钟，待辉光及电源示数相对稳定后，打开样品挡板，开始向电极基底溅射，功率控制在20W/cm2，溅射气体为氧气，流量控制在50sccm，压气维持在1Pa；溅射完毕后，将样品取出即可使用。溅射厚度为～1μm。
利用磁控溅射镀锡后的碳毡作为负极，组装碱性锌-锌液流电池，其正极部分由锌板与碳毡构成。利用聚醚砜多孔膜作为隔膜，石墨板作为集流板，电极有效面积约为36cm2，电流密度为80mA/cm2，电解液中锌酸根浓度为0.4mol L-1，NaOH浓度为2.2mol L-1。用磁控溅射镀锡碳毡负极组装锌-锌对称液流电池前100次循环库伦效率均高于70％。
利用磁控溅射镀锡后的碳毡作为负极，组装碱性锌-铁液流电池，其正极部分由碳毡构成。利用聚醚砜多孔膜作为隔膜，石墨板作为集流板，电极有效面积约为36cm2，电流密度为80mA/cm2，负极电解液中锌酸根浓度为0.4mol L-1，NaOH浓度为2.2mol L-1；正极电解液中亚铁***浓度为0.8mol L-1，KOH浓度为2.5mol L-1。用磁控溅射镀锡碳毡负极组装锌-铁液流电池连续充放电30个循环，库伦效率为92.61％，能量效率为71.63％。
图1由图中可以看出，锡纳米颗粒均匀地负载到碳毡纤维上，并且碳纤维原有的结构未被破坏。
图2镀锡后的碳毡纤维可以使锌的沉积更加致密、更加平整，并且锌沿着碳毡纤维生长，使锌颗粒与电极的结合力增加，可以有效地防止锌颗粒脱离电极形成死锌，从而导致库伦效率的减低。
图3由图中可以看出镀锡后的碳毡电极的充电过电势明显低于未做任何处理的碳毡，也就是说，镀锡碳毡具有降低锌沉积过电势的作用。
图4镀锡碳毡负极的循环过程中的库伦效率明显高于未做任何处理的碳毡负极。更进一步的说明，镀锡后的碳毡负极通过控制锌的致密且均匀地沉积，可以有效地提升锌负极的电化学性能。
图5镀锡碳毡负极在锌-铁液流电池***中循环稳定性明显优于未做任何处理碳毡，且充电过电势方面优势显著。
图6镀锡后的碳毡负极库伦效率与能量效率得到显著提升。镀锡碳毡对锌基电池性能的提升在锌-铁液流电池体系中得以验证。

Claims (8)

1.一种锌基电池负极，其特征在于：通过磁控溅射的方法将金属、金属合金、金属氧化物中的一种或二种以上靶材沉积到电极基底上，获得锌基液流电池负极；
所述的金属为镁、铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、锡、铅、铋、银中的一种或二种以上；
金属合金为镁、铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锆、锡、铅、铋、银中的二种或三种以上金属合金；
采用如下步骤制备获得：
（1）将待镀电极基底依次分别用乙醇、丙酮、水清洗后，至于真空烘箱30~100℃，烘干2~12小时；
（2）将步骤（1）制备的电极基体至于预先配备靶材的磁控溅射设备的样品台上，利用机械泵、分子泵将溅射主腔体抽至1×10-4~5×10-2 Pa；关闭样品挡板，溅射气体流量控制在5~150 sccm、功率为5~30 W/cm2、压气维持在0.1~15Pa，预溅射2~30分钟，待辉光及电源示数稳定后，打开样品挡板，开始向电极基底溅射，功率控制在10~100 W/cm2，溅射气体流量控制在20~150 sccm、压气维持在0.1~15Pa；溅射完毕后，将样品取出即可使用。
2.按照权利要求1所述锌基电池负极，其特征在于：所述的电极基底包括铜箔、铝箔、镍箔、钛箔、铁箔、锌箔、银箔、金银合金箔、泡沫铜、泡沫镍、泡沫钛、多孔金箔、碳纸、碳布、碳纤维、碳毡、石墨电极、玻碳电极中的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述锌基电池负极，其特征在于：所述沉积气氛为氩气、氮气、氧气、氢气中的一种或两种以上。
4.一种权利要求1-3任一所述锌基电池负极的制备方法，其特征在于：采用如下步骤制备获得：
（1）将待镀电极基底依次分别用乙醇、丙酮、水清洗后，至于真空烘箱30~100℃，烘干2~12小时；
（2）将步骤（1）制备的电极基体至于预先配备靶材的磁控溅射设备的样品台上，利用机械泵、分子泵将溅射主腔体抽至1×10-4~5×10-2 Pa；关闭样品挡板，溅射气体流量控制在5~150 sccm、功率为5~30 W/cm2、压气维持在0.1~15Pa，预溅射2~30分钟，待辉光及电源示数稳定后，打开样品挡板，开始向电极基底溅射，功率控制在10~100 W/cm2，溅射气体流量控制在20~150 sccm、压气维持在0.1~15Pa；溅射完毕后，将样品取出即可使用。
5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：沉积层厚度为10 nm~5 μm。
6.一种权利要求1-5任一所述锌基电池负极在锌基电池中的应用。
7.按照权利要求6所述的应用，其特征在于：所述锌基电池包括水系和/或有机系锌离子电池、锌-铈电池、锌-氯电池、锌-碘电池、锌-溴电池、锌-钒电池、锌-铁电池、锌-镍电池、或锌-空气电池。
8.按照权利要求6或7所述的应用，其特征在于：
所述锌基电池负极为具有锌电化学结晶调控功能电极，其可有效地防止锌电极形状的严重变化，抑制枝晶的生长，使金属锌更加致密且均匀的沉积。
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