CN111180661A - 一种磁控溅射制备铝电池正极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁控溅射制备铝电池正极的方法，包括以下步骤：（a）将经过预处理的铝电池集流体粘附于磁控溅射设备的样品台上，然后安装碲靶材，准备溅射；（b）利用直流溅射电源，在电压为100~200V，电流为2~10A，磁控溅射功率为200~2000W，溅射气压为0.04~0.4Pa条件下，在集流体上溅射碲薄膜；（c）将所得碲薄膜在保护气氛下进行热处理，即得铝电池的碲薄膜电极；（d）将碲薄膜电极作为正极，高纯金属铝作为负极，在离子液体电解质中组装成铝二次电池。本发明碲薄膜电极无导电剂和粘结剂，其制备方法简单，易控制电极载量，成分均一，电化学性能良好，为铝电池今后的商业化发展奠定了基础。

Description

一种磁控溅射制备铝电池正极的方法
技术领域
本发明涉及铝电池正极材料制备技术领域，具体地说是一种磁控溅射制备铝电池正极的方法。
背景技术
众所周知，随着经济社会的发展，伴随着对能源的需求越来越高，大规模燃烧煤炭等不可再生资源越来越变得不可取，一方面煤炭等资源属于不可再生资源，煤炭储量捉襟见肘，另一方面，其对环境造成不可逆转的影响，雾霾等环境问题深刻影响着人们的住行。由于LiCoO2和C作为电极的成功发现，锂离子技术已经成为应用最成熟的电源技术，应用范围从便携式设备到大型电网。但随着锂离子电池的大规模使用，锂矿资源的有限性以及节节攀升的价格越来越为人们所担忧。且不幸的是，由于钴价格昂贵且有毒，许多专家认为它不适合广泛应用于混合动力或电动汽车，考虑到安全性和人道主义方面的考虑，目前的研究兴趣已经转向更丰富、更低成本、更安全的锂电池***替代品。
在包括钠、镁、铝等金属离子电池中，铝电池以其自然资源丰富、高能量密度和高安全性能而备受关注，是探索锂离子电池以外最具有前途的储能装置的理想二次电池。然而，要满足合适的可充电电化学***对下一代储能的要求，还面临着巨大的挑战。在这些挑战中，人们极力追求石墨电极材料之外的超高比容量的正极材料，而在最有前途的单质硫或硫化物的铝电池正极材料中，无论是高导电性、电压放电平台还是稳定循环性能都是有待解决的问题。为了从本质上解决这些问题，有文献报道，碲电极可以作为铝电池正极材料，表现出较高的放电电压平台、优异的放电比容量和良好的循环性能，因此具备较高的能量密度为铝电池的商业化之路指引的方向，但是其在制备碲电极过程中需要添加导电剂和粘结剂，制备过程复杂，难以控制电极载量和厚度，这无疑增加了铝电池电极的制备成本以及难度。本发明通过利用磁控溅射得到的碲薄膜电极无导电剂和粘结剂，制备方法简单，易控制电极载量，成分均一，电化学性能良好，为铝电池今后的商业化发展奠定了实验性基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁控溅射制备铝电池正极的方法，以解决现有铝电池正极材料电化学性能不理想以及制备过程较复杂的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种磁控溅射制备铝电池正极的方法，包括以下步骤：
（a）将经过预处理的铝电池集流体粘附于磁控溅射设备的样品台上，然后安装碲靶材，准备溅射；
（b）开启磁控溅射设备，将磁控溅射设备腔体抽真空至1~5Pa，设置碲靶材与集流体的距离为10~50cm；向腔体内充入氩气，氩气流量为20~50sccm；打开直流磁控溅射电源，在电压为100~200V，电流为2~10A，磁控溅射功率为200~2000W，溅射气压为0.04~0.4Pa条件下，在集流体上溅射碲薄膜，溅射时间为2~40min，所得碲薄膜厚度为100~2000nm；
（c）将所得碲薄膜在保护气氛下进行热处理，即得铝电池的碲薄膜电极；
（d）将碲薄膜电极作为正极，高纯金属铝作为负极，在离子液体电解质中组装成铝二次电池。
步骤（a）中，所述铝电池集流体为钼片、有机导电玻璃、镀有TiN薄膜的不锈钢片或者钽片。
步骤（a）中，铝电池集流体预处理过程为：将铝电池集流体剪切成合适尺寸，然后依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中分别超声清洗20 min，之后取出用高纯氮气吹干，并放在真空干燥箱中进行干燥处理。
步骤（a）中，铝电池集流体的大小为1ⅹ1 cm、1ⅹ2 cm、2ⅹ2 cm或3ⅹ3 cm。
步骤（b）中，磁控溅射设备抽真空时，先打开机械泵，待电阻单元处示数降至2~5Pa时，打开分子泵。
步骤（c）中，热处理温度为200~600℃，热处理时间为2~6h。
本发明利用磁控溅射得到的碲薄膜电极无导电剂和粘结剂，并用扫描电镜（SEM）证实得碲薄膜电极的存在，其制备方法简单，易控制电极载量，成分均一，电化学性能良好，为铝电池今后的商业化发展奠定了基础。
附图说明
图1为实施例1制备的碲薄膜电极表面的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的碲薄膜电极的能谱图。
图3为实施例1制备的碲薄膜电极截面的扫描电镜图。
图4为实施例1制备的碲薄膜电极的X射线衍射图。
图5为实施例1制备的碲薄膜电极的首次充放电曲线图（电流密度为100 mA/g）。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
步骤一、将高纯钼片切成1cm×1cm的片形，然后依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中分别超声清洗20 min，之后取出用高纯氮气吹干，并将其放在真空干燥箱中处理。最后将其粘附于磁控溅射样品托盘上，安装碲靶材，准备溅射。
步骤二、开启磁控溅射设备，对磁控溅射设备腔体抽真空，在电阻单元示数为5Pa时开启分子泵，待复合单元示数为0.003Pa开启限流阀，开启气体质量流量计，等到复合单元示数为0.4Pa时开靶挡板，打开直流磁控溅射电源时旋转电流调节旋钮使电压示数为100V，电流示数为5A，功率为500W。溅射薄膜时间为20min，薄膜厚度为500nm，最后将碲薄膜电极在氩气保护气氛下400℃热处理2 h。对所得碲薄膜电极进行表征，碲薄膜电极表面的场外扫描电镜图如图1所示，碲薄膜电极的能谱图如图2所示，碲薄膜电极截面的场外扫描电镜图如图3所示，碲薄膜电极的X射线衍射图如图4所示。
步骤三、将得到的碲薄膜电极作为正极，高纯铝箔作为负极，离子液体（AlCl3/[EMIm]Cl=1.3:1）作为电解液，在密封的两电极电解质瓶中组装成铝二次电池，对其电化学性能进行测试。其首次充放电曲线的测试条件为：电流密度100 mA/g，电压范围0.5~2.3 V。其充放电曲线图如图5所示。
实施例2
步骤一、将高纯钼片切成1cm×2cm的片形，然后依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中分别超声清洗20 min，之后取出用高纯氮气吹干，并将其放在真空干燥箱中处理。最后将其粘附于磁控溅射样品托盘上，安装碲靶材，准备溅射。
步骤二、开启磁控溅射设备，对磁控溅射设备腔体抽真空，在电阻单元示数为3Pa时开启分子泵，待复合单元示数为0.001Pa时开启限流阀，开启气体质量流量计，等到复合单元示数为0.2Pa时开靶挡板，打开直流磁控溅射电源时旋转电流调节旋钮使电压示数为100V，电流示数为8A，功率为800W。溅射薄膜时间为30min，薄膜厚度为1000nm，最后将碲薄膜电极在氩气保护气氛下400℃热处理2 h。
步骤三、操作过程同实施例1的步骤三。对所得碲薄膜电极进行表征，并对组装的电池进行电化学性能测试，结果表明其具有同实施例1类似的性质和性能。
实施例3
步骤一、将高纯钼片切成2cm×2cm的片形，然后依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中分别超声清洗20 min，之后取出用高纯氮气吹干，并将其放在真空干燥箱中处理。最后将其粘附于磁控溅射样品托盘上，安装碲靶材，准备溅射。
步骤二、开启磁控溅射设备，对磁控溅射设备腔体抽真空，在电阻单元示数为3Pa时开启分子泵，待复合单元示数为0.001Pa时开启限流阀，开启气体质量流量计，等到复合单元示数为0.2Pa时开靶挡板，打开直流磁控溅射电源时旋转电流调节旋钮使电压示数为100V，电流示数为10A，功率为1000W。溅射薄膜时间为30 min，薄膜厚度为1500nm，最后将碲薄膜电极在氩气保护气氛下400℃热处理2 h。
步骤三、操作过程同实施例1的步骤三。对所得碲薄膜电极进行表征，并对组装的电池进行电化学性能测试，结果表明其具有同实施例1类似的性质和性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种磁控溅射制备铝电池正极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将经过预处理的铝电池集流体粘附于磁控溅射设备的样品台上，然后安装碲靶材，准备溅射；
（b）开启磁控溅射设备，将磁控溅射设备腔体抽真空至1~5Pa，设置碲靶材与集流体的距离为10~50cm；向腔体内充入氩气，氩气流量为20~50sccm；打开直流磁控溅射电源，在电压为100~200V，电流为2~10A，磁控溅射功率为200~2000W，溅射气压为0.04~0.4Pa条件下，在集流体上溅射碲薄膜，溅射时间为2~40min，所得碲薄膜厚度为100~2000nm；
（c）将所得碲薄膜在保护气氛下进行热处理，即得铝电池的碲薄膜电极；
（d）将碲薄膜电极作为正极，高纯金属铝作为负极，在离子液体电解质中组装成铝二次电池。
2.根据权利要求1所述的磁控溅射制备铝电池正极的方法，其特征在于，步骤（a）中，所述铝电池集流体为钼片、有机导电玻璃、镀有TiN薄膜的不锈钢片或者钽片。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射制备铝电池正极的方法，其特征在于，步骤（a）中，铝电池集流体预处理过程为：将铝电池集流体剪切成合适尺寸，然后依次在去离子水、丙酮和无水乙醇中分别超声清洗20 min，之后取出用高纯氮气吹干，并放在真空干燥箱中进行干燥处理。
4.根据权利要求3所述的磁控溅射制备铝电池正极的方法，其特征在于，步骤（a）中，铝电池集流体的大小为1ⅹ1 cm、1ⅹ2 cm、2ⅹ2 cm或3ⅹ3 cm。
5.根据权利要求1所述的磁控溅射制备铝电池正极的方法，其特征在于，步骤（b）中，磁控溅射设备抽真空时，先打开机械泵，待电阻单元处示数降至2~5Pa时，打开分子泵。
6.根据权利要求1所述的磁控溅射制备铝电池正极的方法，其特征在于，步骤（c）中，热处理温度为200~600℃，热处理时间为2~6h。
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