CN105779954A - 一种磁控溅射法制备GaN/导电基体复合材料的方法及其在钠离子电池上的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁控溅射法制备GaN/导电基体复合材料的方法，该复合材料为GaN，具体制备方法为：将纯度我99.99％GaN靶材和金属衬底分别安置于溅射腔中，靶材与衬底距离D＝7cm；对腔体进行抽真空，V≥1×10‑7Torr；对衬底进行加热，并将其温度保持在25～700℃；利用磁控溅射对靶材进行轰击，在金属衬底上沉积生长GaN。所制备GaN直接生长在导电基体上，与基体结合紧密；GaN材料的生长厚度可通过调整时间进行控制；所制备样品中GaN为均匀的纳米颗粒，平均尺寸在40nm；所制备GaN可作为钠离子电池负极材料，具有较高充、放电容量和较低的充、放电平台。

Description

一种磁控溅射法制备GaN/导电基体复合材料的方法及其在钠离子电池上的应用
技术领域
本发明涉及一种磁控溅射法制备GaN/导电基体复合材料的方法，并将其应用于钠离子电池上，属于储能材料与电化学电源领域。
技术背景
锂离子电池具有工作电压高、比能量大、环境友好等显著优点，是一种理性的储能设备。不仅广泛应用于手机、手提电脑等便携式电子设备中，也被视为未来电动交通工具和大型储能电站的电源的理想电源。然而，锂资源储量有限，很难满足未来储能市场的强大需求。随着锂资源的不断开采，其成本正逐渐上升，这对于锂离子电池在电动汽车及大型储能电站中的规模化应用形成了巨大挑战。寻找能够替代锂离子电池的低成本、新型储能装置迫在眉睫。钠与锂处于同一主族，有着相似的物理化学性质，以钠为核心的钠离子电池具有与锂离子电池类似的工作原理和相近的电化学性能，是锂离子电池的理想替代物。而且，钠元素分布广泛，提炼简单，成本低廉，这有利于其在电动汽车以及大型储能电站中的大规模应用。然而，钠离子电池的性能目前仍远不如锂离子电池，制约其发展的主要因素在于电极材料。钠离子电池电极材料最初的研究思路也类似于锂离子电池电极材料。然而，后续研究发现，钠离子电池电极材料并不能完全在锂离子电池材料体系上进行类推。很多在锂离子电池中具有优良性能的材料，当应用到钠离子电池中时，会出现容量低、可逆性差等问题，甚至没有电化学活性。目前，钠离子电池正极材料主要是通过在原有锂离子电池正极材料体系上进行衍生，种类相对丰富。而钠离子电池负极材料的种类相对匮乏，亟需扩展。探索新型钠离子电池负极材料对于钠离子电池的发展具有十分重要的意义。
发明内容
基于以上背景，本项目发展一种溅射法制备GaN/导电基体复合结构，以其作为无粘结剂钠离子电池负极的显示了较高的可逆容量。结果表明，GaN可作为一种理想的新型钠离子电池负极材料。具体制备方法如下：
(1)将纯度为99.99％GaN靶材和金属衬底分别安置于溅射腔中，靶材与衬底距离D＝7cm；
(2)对腔体进行抽真空，V≥1×10-7Torr；
(3)对衬底进行加热，并将其温度保持在25～700℃；
(4)利用磁控溅射对靶材进行轰击，在金属衬底上沉积生长GaN。
步骤(4)是在反应气体N2流量F＝20sccm，工作气压P＝100mTorr；溅射功率W＝200w的条件下沉积时间20～200min后得到的。
所述的金属衬底为铜箔、镍箔、泡沫铜、泡沫镍、预沉积石墨烯缓冲层的铜箔、镍箔、泡沫铜或泡沫镍中的任意一种。
本发明将所述的磁控溅射法制备的GaN/导电基体复合材料在钠离子电池上的应用
本发明所涉及的GaN材料及制备方法具有以下几个显著特点：
(1)所制备GaN直接生长在导电基体上，与基体结合紧密；
(2)GaN材料的生长厚度可通过调整时间进行控制；
(3)所制备样品中GaN为均匀的纳米颗粒，平均尺寸在40nm；
(4)所制备GaN可作为钠离子电池负极材料，具有较高充、放电容量和较低的充、放电平台。
附图说明
图1实施例1所制备样品的SEM图；
图2实施例1所制备样品的首次充、放电曲线；
图3实施例2所制备样品的首次充、放电曲线；
图4实施例3所制备样品的首次充、放电曲线。
具体实施方式
实施例1
将纯度为99.99％GaN靶材和铜箔分别安置于溅射腔中，靶材与衬底距离D＝7cm；对腔体进行抽真空至V≥1×10-7Torr并对衬底进行加热至500oC；利用磁控溅射对靶材进行轰击，在金属衬底上沉积生长GaN。利用磁控溅射对靶材进行轰击，在金属衬底上沉积生长GaN构成中反应气体N2流量F＝20sccm，工作气压P＝100mTorr；溅射功率W＝200w，沉积时间120mins。所制备的样品经经SEM表征，由图1可以看出，样品为纳米颗粒，平均尺寸约40nm。将实施例1所得的材料按如下方法制成纽扣电池：将制得的GaN/Cu裁剪成直径14mm的圆片，在120℃下真空干燥12h。以金属钠片为对电极，GradeGF/D为隔膜，溶解有NaPF6(1mol/L)的EC+DEC(体积比为1:1)的溶液为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2025型电池。电池组装完后静置10h，再用CT2001A电池测试***进行恒流充放电测试，测试电压为3～0.02V。图2表明，实施例1所制备的GaN作为钠离子电池负极首次充、放电容量分别为836和887mAh/g，放电平台主要在1.0～0.02V之间，充电平台主要在0.2～2.0V之间。
实施例2
将纯度为99.99％GaN靶材和泡沫镍分别安置于溅射腔中，靶材与衬底距离D＝7cm；对腔体进行抽真空至V≥1×10-7Torr并对衬底进行加热至500oC；利用磁控溅射对靶材进行轰击，在金属衬底上沉积生长GaN。反应气体N2流量F＝20sccm，工作气压P＝100mTorr；溅射功率W＝200w，沉积时间80mins。将实施例2所得的材料按实施例1中步骤制备成纽扣电池并对其电化学性能进行研究。如图3所示，实施例2所制备的GaN作为钠离子电池负极首次充、放电容量分别为901和948mAh/g。
实施例3
将纯度为99.99％GaN靶材和预沉积石墨烯的铜箔分别安置于溅射腔中，靶材与衬底距离D＝7cm；对腔体进行抽真空至V≥1×10-7Torr并对衬底进行加热至500oC；利用磁控溅射对靶材进行轰击，在金属衬底上沉积生长GaN。反应气体N2流量F＝20sccm，工作气压P＝100mTorr；溅射功率W＝30w，沉积时间30mins。将实施例2所得的材料按实施例1中步骤制备成纽扣电池并对其电化学性能进行研究。如图3所示，实施例2所制备的GaN作为钠离子电池负极首次充、放电容量分别为873和934mAh/g。

Claims (4)

1.一种磁控溅射法制备GaN/导电基体复合材料的方法，其特征在于，该复合材料为GaN，具体制备方法为：
(1)将纯度我99.99％GaN靶材和金属衬底分别安置于溅射腔中，靶材与衬底距离D＝7cm；
(2)对腔体进行抽真空，V≥1×10-7Torr；
(3)对衬底进行加热，并将其温度保持在25～700℃；
(4)利用磁控溅射对靶材进行轰击，在金属衬底上沉积生长GaN。
2.权利要求1所述的磁控溅射法制备GaN/导电基体复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)是在反应气体N2流量F＝20sccm，工作气压P＝100mTorr；溅射功率W＝200w的条件下沉积时间20～200min后得到的。
3.权利要求1所述磁控溅射法制备GaN/导电基体复合材料的方法，其特征在于，所述的金属衬底为铜箔、镍箔、泡沫铜、泡沫镍、预沉积石墨烯缓冲层的铜箔、镍箔、泡沫铜或泡沫镍中的任意一种。
4.权利要求1-3任一项所述的磁控溅射法制备的GaN/导电基体复合材料在钠离子电池上的应用。
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