CN111168079B - 一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法，所述的方法为：向浓度为0.1mol·L‑1金属离子溶液加入浓度为0.15mol·L‑1的稀释剂溶液、低熔点玻璃粉、粘结剂，超声处理5‑10min后搅拌均匀，得到玻璃油墨混合物A喷涂在清洗干燥的玻璃基底上，控制喷涂厚度约为0.05～0.5mm，放置在干燥环境下烘干，干燥后利用紫外光辐照1h‑8h，辐照温度控制在140～160℃之间，将相应的金属离子还原生成对应的金属纳米颗粒，然后在保护性气氛下，在700‑800℃下热处理60‑120min，最后在保护性气氛保护下进行快速退火冷却处理，即得到表面覆盖金属纳米颗粒的玻璃基金属纳米材料。本发明制备工艺简单高效，制备周期短，且可操作性强，可以同时制备多种金属纳米颗粒及其复合材料。

Description

一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法。
背景技术
基于金属纳米颗粒具有的优异性能以及与其他材料结合时表现出来的独特性能，使得金属纳米颗粒具有广阔的应用前景。常用的金属纳米颗粒的制备方法有：化学还原、激光烧蚀、电化学、微波辐照等，这些制备方法或使用了有毒的还原剂、稳定剂，或不可避免的产生有毒副产物等，可能会造成潜在的环境隐患和生物应用的风险，也存在制备效率低、产品干燥过程中易团聚，粒度不可控等问题，而在纳米颗粒的实际应用中，纳米颗粒的组成调控和稳定性是困扰研究者的两大难题，很多合成方法无法对纳米金属颗粒的组成和尺寸进行精确调控，并且在后续的热处理过程中容易出现相分离和团聚等现象，因此，找到一种简便高效、环境友好地制备金属纳米颗粒的方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明针对现阶段制备金属纳米颗粒的技术问题，提出一种简便高效、反应条件温和且尺寸可控稳定的基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
S1.向50～100份浓度为0.1～0.5mol·L-1金属离子溶液加入20～100份浓度为0.1～0.5mol·L-1的稀释剂溶液、1～15份低熔点玻璃粉、1～10份粘结剂，超声处理5-10min后搅拌均匀，得到玻璃油墨混合物；所述的金属离子溶液为含Au+、Ag+、Cu2+中的一种或者多种的混合液；S2.在清洗干燥的玻璃基底上喷涂步骤S1得到的玻璃油墨混合物，控制喷涂厚度约为0.05～0.5mm，放置在干燥环境下烘干，挥发有机成分，固定金属离子；
S3.干燥后利用紫外光辐照1h-8h，辐照温度控制在140～160℃之间，将相应的金属离子还原生成对应的金属纳米颗粒，此时纳米颗粒的析出较慢，形貌基本为球形；
S4.然后在保护性气氛下，在700-800℃下热处理60-120min，此时低熔点玻璃粉熔融，与玻璃基底烧结在一起，生成的纳米颗粒均匀的固定在玻璃基底上；
S5.最后在保护性气氛保护下进行快速退火冷却处理，即得到表面覆盖金属纳米颗粒的玻璃基金属纳米材料。
进一步，所述的金属离子溶液为HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液或CuCl2水溶液。
进一步，步骤S1中，所述的稀释剂为PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)或PAM(聚丙烯酰胺)的一种或多种的混合。
进一步，步骤S1中，所述的低熔点玻璃粉的熔点温度在450-700℃。
进一步，步骤S1中，所述的粘结剂为PVA、聚磷酸(PPA)或硅酸钠的一种或多种的混合。
进一步，步骤S2中，所述的玻璃基底材料为耐高温高透光玻璃，快速冷却不破裂。
进一步，步骤S2中，烘干条件为50-70℃保温15-60min，升温至90-100℃保温20-80min，然后自然冷却至室温。
进一步，步骤S3中，所述的紫外光波长范围优选为190nm-320nm。
进一步，步骤S4中，所述的保护性气氛为氮气或氩气。
进一步，步骤S5中，所述的快速退火处理：300℃保温15-60min，再升温至450℃保温10-60min，再在保护性气氛中冷却至室温；所述的保护性气氛为氮气或氩气。
本发明所得基于玻璃的金属纳米颗粒的金属纳米颗粒的粒径分布在10～500nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.制备工艺简单高效，制备周期短，且可操作性强，可以同时制备多种金属纳米颗粒及其复合材料；
2.可以通过光照时间、频率的改变实现离子还原反应的均匀发生，从而控制产品粒度和形貌；
3.制备过程处于干燥、整洁的环境下，颗粒的生成和保护同步进行，有效防止纳米颗粒的团聚；
4.反应不引入杂质，无副产物生成，无过量试剂污染反应产物，得到的产品纯度高、收集方便；
5.经过高温热处理后纳米颗粒与玻璃基底充分结合，得到表面负载金属纳米颗粒的玻璃基新型材料，可用于催化降解有机污染物、光解水、消毒杀菌等。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明采用的低熔点玻璃粉购自安米微纳，牌号FR01低温玻璃态粉，始熔温度430℃，PVP为江阴嘉丰化工PVP-K30，PVA为山东三维集团088-50。
实施例1
一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1.将100ml浓度为0.1mol·L-1的HAuCl4溶液中加入100ml浓度为0.15mol·L-1的PVP溶液、5g低熔点玻璃粉、5gPVA，超声处理5min后搅拌均匀，得到混合物A；
S2.在清洗干燥的玻璃基底上喷涂混合物A，控制喷涂厚度约为0.05mm，放置在干燥环境下烘干，烘干条件为70℃保温20min，升温至100℃保温30min，然后自然冷却至室温；
S3.干燥后利用260-320nm紫外光辐照4h，将相应的金属离子还原生成对应的Au纳米颗粒；
S4.在氮气气氛下，然后进行700℃高温热处理60min，生成的纳米颗粒均匀的固定在玻璃基底上；
S5.最后在氮气气氛保护下进行快速退火冷却处理，300℃保温15min，再升温至450℃保温20min，冷却至室温，即得到表面覆盖Au纳米颗粒的新型玻璃基金属纳米材料，用紫外-可见光谱表征生成的纳米颗粒，可以发现光谱曲线呈现出球形金纳米粒子的特征峰，λmax波长稳定，约为520.0nm，峰形稳定，因此，在本实验条件下可以获得比较均匀的球形金纳米粒子。
实施例2
一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1.将100ml浓度为0.1mol·L-1的AgNO3溶液中加入100ml浓度为0.15mol·L-1的PVP溶液、5g低熔点玻璃粉、5gPVA，超声处理5min后搅拌均匀，得到混合物A；
S2.在清洗干燥的玻璃基底上喷涂混合物A，控制喷涂厚度约为0.1mm，放置在干燥环境下烘干，烘干条件为70℃保温20min，升温至100℃保温30min，然后自然冷却至室温；
S3.干燥后利用波长190-260nm紫外光辐照4h，将相应的金属离子还原生成对应的Ag纳米颗粒；
S4.然后进行700℃高温热处理60min；
S5.最后在氮气气氛保护下进行快速退火冷却处理，300℃保温15min，再升温至450℃保温20min，冷却至室温，即得到表面覆盖Ag纳米颗粒的新型玻璃基金属纳米材料，用紫外-可见光谱表征生成的纳米颗粒，可以发现光谱曲线呈现出球形银纳米粒子的特征峰，λmax波长稳定，约为410.0nm，峰形稳定，因此，在本实验条件下可以获得比较均匀的球形银纳米粒子。
实施例3，一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1.将100ml浓度为0.1mol·L-1的CuCl2溶液中加入100ml浓度为0.15mol·L-1的PVP溶液、5g低熔点玻璃粉、5gPVA，超声处理5min后搅拌均匀，得到混合物A；
S2.在清洗干燥的玻璃基底上喷涂混合物A，控制喷涂厚度约为0.5mm，放置在干燥环境下烘干，烘干条件为70℃保温20min，升温至100℃保温30min，然后自然冷却至室温；
S3.干燥后利用190-320nm紫外光辐照4h，将相应的金属离子还原生成对应的Cu纳米颗粒；
S4.然后在氮气气氛下进行700℃高温热处理60min；
S5.最后在氮气气氛保护下进行快速退火冷却处理，300℃保温15min，再升温至450℃保温20min，冷却至室温，即得到表面覆盖Cu纳米颗粒的新型玻璃基金属纳米材料,用紫外-可见光谱表征生成的纳米颗粒，可以发现光谱曲线呈现出球形铜纳米粒子的特征峰，λmax波长稳定，约为500.0nm，峰形稳定，因此，在本实验条件下可以获得比较均匀的球形银纳米粒子。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述，但是，本领域普通技术人员应当了解，可以不限于上述实施例的描述，在权利要求书的范围。

Claims (9)

1.一种基于玻璃表面合成金属纳米颗粒的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：
S1.向50～100份浓度为0.1～0.5mol·L-1金属离子溶液加入20～100份浓度为0.1～0.5mol·L-1的稀释剂溶液、1～15份低熔点玻璃粉、1～10份粘结剂，超声处理5-10min后搅拌均匀，得到玻璃油墨混合物A；所述的金属离子溶液为含Au+、Ag+、Cu2+中的一种或者多种的混合液；所述的低熔点玻璃粉的熔点温度在450-700℃；
S2.在清洗干燥的玻璃基底上喷涂步骤S1得到的混合物A，控制喷涂厚度为0.05～0.5mm，放置在干燥环境下烘干；
S3.干燥后利用紫外光辐照1h-8h，辐照温度控制在140～160℃之间，将相应的金属离子还原生成对应的金属纳米颗粒；
S4.然后在保护性气氛下，在700-800℃下热处理60-120min，生成的纳米颗粒均匀的固定在玻璃基底上；
S5.最后在保护性气氛保护下进行快速退火冷却处理，即得到表面覆盖金属纳米颗粒的玻璃基金属纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的金属离子溶液为HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液或CuCl2水溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述的稀释剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或聚丙烯酰胺的一种或多种的混合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述的粘结剂为PVA、聚磷酸或硅酸钠的一种或多种的混合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述的玻璃基底材料为耐高温高透光玻璃，快速冷却不破裂。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述的烘干条件为50-70℃保温15-60min，升温至90-100℃保温20-80min，然后自然冷却至室温。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3中，所述的紫外光波长范围为190nm-320nm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S4中，所述的保护性气氛为氮气或氩气。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S5中，所述的快速退火冷却 处理：300℃保温15-60min，再升温至450℃保温10-60min，再在保护性气氛中冷却至室温；所述的保护性气氛为氮气或氩气。
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