CN106998596A - 用于制备电热膜的饱和溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备电热膜的饱和溶液，包括可溶性锡类氯化物、四氯化钛、四氯化镍、锌类掺杂剂、三氯化镓、催化剂、异丙醇、无水乙醇。本发明所述用于制备电热膜的饱和溶液，制备工艺简单，易于定量掺杂，采用该溶液制备得到的电热膜工作稳定，使用寿命长，电热膜与基体的附着性能好，热效率高。

Description

用于制备电热膜的饱和溶液
技术领域
本发明属于半导体电热膜材料技术领域，尤其涉及一种用于制备电热膜的饱和溶液。
背景技术
电热膜广泛应用于各种不同场合，是一种薄膜加热材料。所谓薄膜加热材料是在绝缘材料表面经过一定的工艺加工后，在绝缘材料表面形成一层导电薄膜。导电粒子在绝缘层的表面形成网状晶格结构，薄膜中加入的各种助剂可以调节电热膜功率。通电后，这层薄膜就可以实现转换，于是人们又称为电热膜。
本发明采用喷雾热解法制备薄膜，喷雾热解法制备薄膜的基本原理是：将金属醇盐或无机盐作为前驱体，溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成几个纳米左右的粒子并形成溶液，再将溶液在载气的携带下雾化成细小的小液滴，然后沉积在加热衬底表面，发生热解反应，溶剂挥发形成非晶态薄膜，最后在一定的温度下烧结即得到所需的薄膜。因此，用于制备电热膜的前驱体溶液的质量对薄膜的性质有很大的影响。
现有的电热膜主要存在以下问题：稳定性不足；耐温性差；热效率低；附着力差，电热膜涂料容易从基体上脱落。本发明从用于制备电热膜的饱和溶液入手，致力于改善电热膜的性能。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种用于制备电热膜的饱和溶液，采用该溶液制备的电热膜与基体的附着性能好，热效率高。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，包括可溶性锡类氯化物、四氯化钛、四氯化镍、锌类掺杂剂、三氯化镓、催化剂、异丙醇、无水乙醇。
一种用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：可溶性锡类氯化物45-55份、四氯化钛3-8份、四氯化镍2-6份、锌类掺杂剂1-5份、三氯化镓2-5份、催化剂3-8份、异丙醇1-5份、无水乙醇20-35份。
一种用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：可溶性锡类氯化物45-55份、四氯化钛3-8份、四氯化镍2-6份、锌类掺杂剂1-5份、三氯化镓2-5份、催化剂3-8份、异丙醇1-5份、过氧化氢4-6份、无水乙醇20-35份。
一种用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：可溶性锡类氯化物45-55份、四氯化钛3-8份、四氯化镍2-6份、锌类掺杂剂1-5份、三氯化镓2-5份、催化剂3-8份、异丙醇1-5份、络合剂2-6份、过氧化氢4-6份、无水乙醇20-35份。
优选地，所述可溶性锡类氯化物选自四氯化锡、氯化亚锡、二辛基二氯化锡中的一种或几种。
优选地，所述催化剂选自盐酸、冰醋酸、硬脂酸、琥珀酸中的一种或几种。更优选地，所述催化剂为硬脂酸。
优选地，所述络合剂为乙二胺和/或三乙醇胺。
优选地，所述锌类掺杂剂选自氯化锌、醋酸锌、季戊四醇锌、硫酸锌中的一种或几种。更优选地，所述锌类掺杂剂为季戊四醇锌。
本发明还公开了一种制备用于制备电热膜的饱和溶液的方法，按重量份称取各原料，将其置于高速混合加热机中，加热温度至45-60℃，以600-800转/分钟的转速搅拌4-6小时，混合搅拌均匀，使固体全部溶解，冷却至室温后，采用100-200目滤布过滤，即得。
部分金属离子在乙醇溶液中均匀分散性较差，而硬脂酸是一种两亲性的有机酸，端基的羧酸基几乎与所有的所有的金属离子都有较强的配位作用，因此，在溶液中添加硬脂酸，各种金属离子在液相可以达到高度均匀的稳定的混合。
本发明所述用于制备电热膜的饱和溶液，制备工艺简单，易于定量掺杂，采用该溶液制备得到的电热膜工作稳定，使用寿命长，热效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
附着力性能测试：根据国家机械行业标准JB/T 8554-1997《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法》进行，测试仪器采用WS-2005型涂层附着力自动划痕仪，测试方法为声发射测量方式测试，加载速率5N/min，划痕速率2mm/min。
热效率性能测试：具体测试方法参考申请号为02139432.6的专利进行。
实施例中各原料介绍：
硬脂酸，CAS号：57-11-4，采用上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供的产品编号为S108287的硬脂酸。
琥珀酸，CAS号：110-15-6，采用上海麦克林生化科技有限公司提供的产品编号为S817845的琥珀酸。
二辛基二氯化锡，CAS号：3542-36-7，采用上海迈瑞尔化学技术有限公司提供的产品编号为GEL-SND4410的二辛基二氯化锡。
季戊四醇锌，制备方法参考《季戊四醇锌的合成及其在型材稳定剂中的应用》(作者：陈肇汉，《广东化工》2013年第40卷第15期)1.3节季戊四醇锌的制备。
高速加热混合机，采用张家港市海泓机械有限公司提供的型号为SHR-600A的高速加热混合机。
超声波清洗器，采用昆山市超声仪器有限公司提供的型号为KQ-250B的超声波清洗器。
鼓风干燥箱，采用天宇实验设备有限公司提供的型号为TH-007-260-B的电热鼓风干燥箱。
实施例1
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、醋酸锌3份、三氯化镓3份、盐酸5份、异丙醇3份、无水乙醇28份。
电热膜的具体制备步骤如下：
(1)配置电热膜处理液：按重量份称取各原料，将其置于高速混合加热机中，加热温度至60℃，以600转/分钟的转速搅拌4小时，混合搅拌均匀，使固体全部溶解，冷却至室温后，采用100目滤布过滤，即得电热膜处理液；
(2)首先用蒸馏水洗涤石英玻璃表面，去除石英玻璃表面的灰尘，然后放入超声清洗器中用乙醇超声30分钟，超声清洗器的超声频率为30kHz，取出后置于鼓风干燥箱中于80℃干燥6小时，得到烘干后的石英玻璃；
(2)将用于制备电热膜的饱和溶液加热成为蒸气，蒸气温度为230℃，蒸气借助氮气喷射在石英玻璃的表面，石英玻璃温度为600℃，喷射距离为25cm，载气流量为50L/min，蒸气淀渍(所述淀渍为本行业通用术语)在石英玻璃表面，形成厚度为5μm的薄膜；
(3)将薄膜进行烧结，烧结温度为760℃，烧结时间为20分钟，然后将烧结后的薄膜在空气中自然冷却，得到电热膜；
(4)在电热膜表面均匀地涂抹银浆，然后在温度为800℃下进行10分钟的加热处理。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、醋酸锌3份、三氯化镓3份、盐酸5份、异丙醇3份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、醋酸锌3份、三氯化镓3份、冰醋酸5份、异丙醇3份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、醋酸锌3份、三氯化镓3份、硬脂酸5份、异丙醇3份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、醋酸锌3份、三氯化镓3份、琥珀酸5份、异丙醇3份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、醋酸锌3份、三氯化镓3份、硬脂酸5份、异丙醇3份、乙二胺4份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
表1：电热膜附着性能和热效率测试表
从表1可以看出，实施例2相较于实施例1，其附着力和热效率有所提高，这可能是因为过氧化氢在喷雾热解的过程中分解氧气，有利于电热膜性能的提高；实施例2-5中，对催化剂进一步筛选，实施例4采用硬脂酸，其附着力和热效率明显优于实施例2、实施例3和实施例5，说明硬脂酸作为两亲性的有机酸，更有利于电热膜饱和溶液的稳定；而实施例6相较于实施例4，添加了络合剂乙二胺，其氨基与金属离子形成配位，进一步提高电热膜饱和溶液的稳定性。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、氯化锌3份、三氯化镓3份、硬脂酸5份、异丙醇3份、乙二胺4份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
实施例8
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、硫酸锌3份、三氯化镓3份、硬脂酸5份、异丙醇3份、乙二胺4份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
实施例9
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、季戊四醇锌3份、三氯化镓3份、硬脂酸5份、异丙醇3份、乙二胺4份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
表2：电热膜附着性能和热效率测试表
从表2可以看出，实施例6-9中，实施例9采用季戊四醇锌，其附着力和热效率得到了进一步改善。
对电热膜的耐酸性能测试：在室温下将电热膜放入浓度为1mol/L的盐酸浓液中浸渍24小时，取出后用蒸馏水清洗并置于鼓风干燥箱中于80℃干燥2小时，浸渍前后的电热膜表面并没有明显变化。
对电热膜的耐酸性能测试：在室温下将电热膜放入浓度为1mol/L的NaOH浓液中浸渍24小时，取出后用蒸馏水清洗并置于鼓风干燥箱中于80℃干燥2小时，浸渍前后的电热膜表面有轻微腐蚀，但并没有脱落。
实施例10
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：二辛基二氯化锡48份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、季戊四醇锌3份、三氯化镓3份、硬脂酸5份、异丙醇3份、乙二胺4份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
对电热膜的附着力和热效率进行测试，经测试，其附着力为179N，热效率为92.6％。
对电热膜的耐酸性能测试：在室温下将电热膜放入浓度为1mol/L的盐酸浓液中浸渍24小时，取出后用蒸馏水清洗并置于鼓风干燥箱中于80℃干燥2小时，浸渍前后的电热膜表面有轻微脱落。
对电热膜的耐酸性能测试：在室温下将电热膜放入浓度为1mol/L的NaOH浓液中浸渍24小时，取出后用蒸馏水清洗并置于鼓风干燥箱中于80℃干燥2小时，浸渍前后的电热膜表面有轻微脱落。
实施例11
更优选地，所述可溶性锡类氯化物由四氯化锡和二辛基二氯化锡组成，四氯化锡和二辛基二氯化锡的质量比为(4-6)：1。
与实施例1基本相同，区别仅在于：
电热膜溶液原料(重量份)：四氯化锡40份、二辛基二氯化锡8份、四氯化钛5份、四氯化镍4份、季戊四醇锌3份、三氯化镓3份、硬脂酸5份、异丙醇3份、乙二胺4份、过氧化氢4份、无水乙醇28份。
对电热膜的附着力和热效率进行测试，经测试，其附着力为194N，热效率为98.5％。
对电热膜的耐酸性能测试：在室温下将电热膜放入浓度为1mol/L的盐酸浓液中浸渍24小时，取出后用蒸馏水清洗并置于鼓风干燥箱中于80℃干燥2小时，浸渍前后的电热膜表面并没有明显变化。
对电热膜的耐酸性能测试：在室温下将电热膜放入浓度为1mol/L的NaOH浓液中浸渍24小时，取出后用蒸馏水清洗并置于鼓风干燥箱中于80℃干燥2小时，浸渍前后的电热膜表面并没有明显变化。

Claims (10)

1.一种用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，包括可溶性锡类氯化物、四氯化钛、四氯化镍、锌类掺杂剂、三氯化镓、催化剂、异丙醇、无水乙醇。
2.一种用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：可溶性锡类氯化物45-55份、四氯化钛3-8份、四氯化镍2-6份、锌类掺杂剂1-5份、三氯化镓2-5份、催化剂3-8份、异丙醇1-5份、无水乙醇20-35份。
3.一种用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：可溶性锡类氯化物45-55份、四氯化钛3-8份、四氯化镍2-6份、锌类掺杂剂1-5份、三氯化镓2-5份、催化剂3-8份、异丙醇1-5份、过氧化氢4-6份、无水乙醇20-35份。
4.一种用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：可溶性锡类氯化物45-55份、四氯化钛3-8份、四氯化镍2-6份、锌类掺杂剂1-5份、三氯化镓2-5份、催化剂3-8份、异丙醇1-5份、络合剂2-6份、过氧化氢4-6份、无水乙醇20-35份。
5.如权利要求2-4中任一项所述的用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，所述可溶性锡类氯化物选自四氯化锡、氯化亚锡、二辛基二氯化锡中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，所述催化剂选自盐酸、冰醋酸、硬脂酸、琥珀酸中的一种或几种。
7.如权利要求6所述的用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，所述催化剂为硬脂酸。
8.如权利要求7所述的用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，所述络合剂为乙二胺和/或三乙醇胺。
9.如权利要求8所述的用于制备电热膜的饱和溶液，其特征在于，所述锌类掺杂剂选自氯化锌、醋酸锌、季戊四醇锌、硫酸锌中的一种或几种。
10.制备权利要求1-9中任一项所述的用于制备电热膜的饱和溶液的方法，其特征在于，按重量份称取各原料，将其置于高速混合加热机中，加热温度至45-60℃，以600-800转/分钟的转速搅拌4-6小时，混合搅拌均匀，使固体全部溶解，冷却至室温后，采用100-200目滤布过滤，即得。
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