CN110405223B - 一种高纯度的尺寸可控纳米金颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯度的尺寸可控纳米金颗粒的制备方法，属于金属材料领域。制备步骤分为靶材冶炼、激光烧蚀制备纳米种子、化学接种纳米颗粒生长、离心分离四步。其中化学接种纳米颗粒生长是通过将种子生长方法与使用柠檬酸钠作为还原剂的共还原技术相结合，确保金颗粒的单分散和控制一定尺寸的金纳米颗粒的形成；对于大尺寸金颗粒，必须使用多步骤粒子生长方法。离心分离是通过转子的高速旋转,在转子内部产生离心力场,轻重组分在离心力场中沿转子的径向压强分布存在差异，分离出高纯度的金粉。本发明方法设计巧妙，简单可靠，结实耐用，成本低廉，可用它制备一定规模的高纯度金粉产品。

Description

一种高纯度的尺寸可控纳米金颗粒的制备方法
技术领域
本发明应用于贵金属膏状材料生产中的关键技术领域，特别是涉及精密仪器表面金镀膜的制作。
背景技术
贵金属膏状材料作为一种特殊用途的光学镀膜产品，经烧结后可在光学玻璃纤维面板圆柱面上形成一种附着牢固，无污点，表面呈金黄色、导电性能优异的金膜。该金膏涂覆于光学玻璃纤维面板圆柱面，经烧结后，光洁度达12级以上，应用于不同领域。
金膏除了大量应用于瓷器，精陶，玻璃等制品上做装饰外，其涂层还广泛应用于建筑，光学和电器等方面作导电层，反射和保护膜等。随着电子工业日新月异的发展，金属有机化合物作为一种新技术，被应用于厚膜制作导体和电阻浆料。在浆料中配合加入光敏剂，采用曝光技术可用于制作任意图形的热映头，图像传感器用电路等产品。在通常的金浆料中加入少量的贱金属树脂酸盐，以形成具有活性的新型的结构，用于提高附着力和改善膜层的致密度。
为防止电极产生放电现象，要求烧结金膜表面粗糙度Ra≤0.1μm，金膏烧结膜上不允许有污点和黑点，对光学玻璃纤维面板有良好的附着力，耐弱酸弱碱，因此对纳米金颗粒的制备工艺要求就显得尤为重要。
发明内容
为了解决高纯度纳米金颗粒的制备以及金膏在夜视仪等方面的应用问题，本发明的目的在于通过严格地控制金的纯度和纳米金颗粒的尺寸，利用激光烧蚀和化学接种生长得到所需要求的纳米金颗粒，通过与有机溶剂充分搅拌，最终制成金膏，以满足军工对金粉高纯度，高致密度的需求。
一种高纯度的尺寸可控纳米金颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤是：
(1)靶材冶炼：对金靶材进行真空冶炼，将真空门一道密封改为两道密封、真空门内衬隔热密封材料、在捕沫器顶部增加不锈钢丝网；
(2)激光烧蚀制备纳米种子；
(3)化学接种纳米颗粒生长：通过将种子生长方法与使用柠檬酸钠作为还原剂的共还原技术相结合，确保金颗粒的单分散和控制一定尺寸的金纳米颗粒的形成；对于大尺寸金颗粒，必须使用多步骤粒子生长方法；
(4)离心分离：通过转子的高速旋转,在转子内部产生离心力场,轻重组分在离心力场中沿转子的径向压强分布存在差异，分离出高纯度的金粉。
如上所述高纯度的尺寸可控纳米金颗粒的制备方法，具体制备步骤是：
(1)、靶材冶炼
冶炼前,首先要更新真空泵内泵油,其次要把金属辅料在380-420℃烘烤炉内烘烤25-35min,以去除水分；真空度读数<0.01Pa,冶炼温度1150-1250℃,冶炼时间10-12h；冶炼次数为5-7次，最终得到纯度为99.999％的纯金靶材；
(2)、激光烧蚀制备纳米种子
首先，用500粒度金刚砂纸处理Au的目标表面以除去表面缺陷；将靶材放在丙酮和乙醇的超声波浴中清洗18-12分钟，然后用去离子水冲洗以消除任何存在的污染物；将清洁的靶放置在填充有70vol％乙醇的派热克斯玻璃容器的底部，在消融过程中采用脉冲Nd：YAG激光作为辐射源，基波波长：1064nm；脉冲持续时间8ns；重复率：10Hz；激光束由焦距为90-110mm的透镜聚焦在Au靶的表面上获得20J/cm2的激光能量密度；烧蚀过程在室温下进行218-22min，得到纯Au胶体溶液，平均粒径为20nm；
(3)、化学接种纳米颗粒生长
通过对激光烧蚀后的金颗粒进行化学接种生长，达到其尺寸要求；基于金属的还原将金属离子转化为中性原子，这些自由原子的低溶解度诱导它们快速成核为小金属簇，然后剩余的中性原子在现有粒子上生长；金颗粒生长是通过在水中用柠檬酸钠还原氯金酸而形成；金颗粒的大小通过在合成期间改变Au与柠檬酸盐的比例来控制；通过使用种子生长方法已经实现了纯Au颗粒，其中首先形成小的单分散纳米颗粒，然后将它们用作生长较大金颗粒的种子；在生长步骤期间，通过精细控制生长条件和选择合适的还原剂来防止新种子的形成。
(4)、离心分离
使用离心机，设置转速达每分钟1800-2200转，运行13-17分钟，高速离心，滤出最终制得的高纯度金粉。
进一步地，步骤(3)所述精细控制生长条件是：在生长过程中采用短时间、低浓度、多频次、分阶段的控制方法，将每次摇晃时间控制在不超过1分钟，静置时间不超过10分钟，氯金酸溶液以及还原剂溶液控制在不超过0.02mol/L，溶液添加时注意要低浓度多次添加使纳米金颗粒分阶段生长；在这个制备过程中，还原剂选取为：抗坏血酸、溴化钠、柠檬酸钠。
关于具体步骤的说明：
(1)靶材冶炼：对金靶材进行真空冶炼，对真空炉只作些局部改进：改进真空阀安装方式、真空门一道密封改为两道密封、改造真空门内衬隔热密封材料、改造石墨棒导电座材料等。由于冶炼室空间较大、热分布均匀、温度易调节,因此金的连续蒸馏、捕收和取出都很顺利。冶炼渣在挥发冷却室的自燃燃烧及挥发也比较顺利,吸收塔吸收效果比较好,复档捕沫器初期效果较差,后在捕沫器顶部增加不锈钢丝网,达到了非常好的效果,定期用水冲洗。经过多次冶炼，使得冶炼出的金靶材纯度达到99.999％。
(2)激光烧蚀制备纳米种子：目前，金纳米材料的制备方法有很多，如溶液法、光化学法、电解法、化学气相沉积法、直流溅射法、粒子束轰击法等，依据原理大致可归结为化学方法和物理方法。在化学方法中，金纳米晶粒多存在于溶液或胶体环境中，为了阻止晶粒的团簇，增加其稳定性，往往需要加入分散剂、钝化剂、稳定剂等化学物质，而这些物质不仅会导致纳米晶粒纯度下降，性能减弱，还会造成一定程度的环境污染；同时，在形成金纳米薄膜的过程中，厚度和均匀性很难把控。采用激光烧蚀技术，制备金纳米材料属于物理方法，可以有效避免上述问题。相对于物理方法中的直流溅射和粒子束轰击，激光烧蚀技术由于激光能量高而具有加热速度快和效率高的优势，可用于金属，陶瓷等难熔物质的制备；此外，激光烧蚀技术还可以通过改变激光波长、脉冲宽度和频率、激光能量、环境气体种类及压强、靶衬间距、环境温度等实验条件，从不同角度研究纳米晶粒形貌、结构及其生长动力学过程。
(3)化学接种纳米颗粒生长：通过将种子生长方法与使用柠檬酸钠作为还原剂的共还原技术相结合，可以确保金颗粒的单分散和控制一定尺寸的金纳米颗粒的形成。由于在高温下还原会引起不希望的成核，因此必须非常小心地控制种子Au-柠檬酸盐的比例。如果种子浓度高，则金属单体更可能在现有种子上生长而不是形成新核。因此，优选使用高的种子对金属离子浓度。但是，这限制了颗粒的最终尺寸。对于大尺寸金颗粒，必须使用多步骤粒子生长方法。
(4)离心分离：通过转子的高速旋转,在转子内部产生离心力场,轻重组分在离心力场中沿转子的径向压强分布存在差异，分离出高纯度的金粉。
我们的方法依赖于在小Au种子继续生长，产生单分散的达到尺寸要求的金纳米颗粒。金作为种子，它们更稳定，更容易生产，在中心处存在小的Au种子，对于直径大于50nm的颗粒的光学性质没有显着影响。即使在30nm处，理论等离子体峰值位置仅略微偏移，但峰值更宽。得到的纳米金颗粒可以用作随后金生长的种子，并且重复该过程直到达到所需的尺寸。
本发明设计的方法设计巧妙，简单可靠，结实耐用，成本低廉，可用它制备一定规模的高纯度金粉产品
具体实施方式
实例一：
1、靶材冶炼
冶炼前,首先要更新真空泵内泵油,因为旧的泵油会影响脱气效果,扩散泵需预热50min,其次要把金属等辅料在400℃烘烤炉内烘烤30min,以去除水分。每炉进料0.5kg,真空度读数<0.01Pa,冶炼温度1200℃左右,冶炼时间12h；冶炼次数为6次，最终得到纯度为99.999％的纯金靶材。
2、激光烧蚀制备纳米种子
首先，用金刚砂纸(具有500粒度)处理Au的目标表面以除去表面缺陷。将靶材放在丙酮和乙醇的超声波浴中清洗10分钟，然后用去离子水冲洗以消除任何存在的污染物。将清洁的靶放置在填充有70vol％乙醇的派热克斯玻璃容器(体积15mL)的底部，在消融过程中采用脉冲Nd：YAG激光(基波波长：1064nm；脉冲持续时间8ns；重复率：10Hz)作为辐射源。激光束由焦距为100mm的透镜聚焦在Au靶的表面上获得约20J/cm2的激光能量密度。烧蚀过程在室温下进行20min，得到纯Au胶体溶液，平均粒径为20nm。
3、化学接种纳米颗粒生长
通过对激光烧蚀后的金颗粒进行化学接种生长，达到其尺寸要求。基于金属的还原将金属离子转化为中性原子。这些自由原子的低溶解度诱导它们快速成核为小金属簇，然后剩余的中性原子在现有粒子上生长。金颗粒生长是通过在水中用柠檬酸钠还原氯金酸而形成。在此方法中，金颗粒的大小可以通过在合成期间改变Au与柠檬酸盐的比例来控制。对于小尺寸，该方法可能会产生具有变异系数(定义为尺寸分布的标准偏差除以平均尺寸)的金颗粒，但其含量低于10％，这对应于优异的单分散性。然而，当生产大(>40nm)金颗粒时，尺寸和形状的分散更差。
合成单分散的金纳米颗粒最关键方面是在形成过程中成核和生长步骤的时间分离。通过使用种子生长方法已经实现了纯Au颗粒，其中首先形成小的单分散纳米颗粒，然后将它们用作生长较大金颗粒的种子。重要的是在生长步骤期间防止新种子的形成。这是通过精细控制生长条件和选择合适的还原剂来实现的。选择在低温下金属表面存在还原离子的还原剂来防止新的成核，这种种子生长方法已经成功地用于合成大尺寸和尺寸控制的Au颗粒。
4、离心分离
使用离心机，设置转速达每分钟2000转，运行15分钟，高速离心，滤出最终制得的高纯度金粉。
实例二：
1、靶材冶炼
冶炼前,首先要更新真空泵内泵油,因为旧的泵油会影响脱气效果,扩散泵需预热50min,其次要把金属等辅料在380℃烘烤炉内烘烤25min,以去除水分。每炉进料0.2kg,真空度读数<0.01Pa,冶炼温度1200℃左右,冶炼时间10h；冶炼次数为5次，最终得到纯度为99.999％的纯金靶材。
2、激光烧蚀制备纳米种子
首先，用金刚砂纸(具有500粒度)处理Au的目标表面以除去表面缺陷。将靶材放在丙酮和乙醇的超声波浴中清洗15分钟，然后用去离子水冲洗以消除任何存在的污染物。将清洁的靶放置在填充有70vol％乙醇的派热克斯玻璃容器(体积15mL)的底部，在消融过程中采用脉冲Nd：YAG激光(基波波长：1064nm；脉冲持续时间8ns；重复率：10Hz)作为辐射源。激光束由焦距为100mm的透镜聚焦在Au靶的表面上获得约20J/cm2的激光能量密度。烧蚀过程在室温下进行18min，得到纯Au胶体溶液，平均粒径为25nm。
3、化学接种纳米颗粒生长
通过对激光烧蚀后的金颗粒进行化学接种生长，达到其尺寸要求。基于金属的还原将金属离子转化为中性原子。这些自由原子的低溶解度诱导它们快速成核为小金属簇，然后剩余的中性原子在现有粒子上生长。金颗粒生长是通过在水中用溴化钠还原氯金酸而形成。在此方法中，金颗粒的大小可以通过在合成期间改变Au与溴化钠的比例来控制。对于小尺寸，该方法可能会产生具有变异系数(定义为尺寸分布的标准偏差除以平均尺寸)的金颗粒，但其含量低于10％，这对应于优异的单分散性。然而，当生产大(>40nm)金颗粒时，尺寸和形状的分散更差。
合成单分散的金纳米颗粒最关键方面是在形成过程中成核和生长步骤的时间分离。通过使用种子生长方法已经实现了纯Au颗粒，其中首先形成小的单分散纳米颗粒，然后将它们用作生长较大金颗粒的种子。重要的是在生长步骤期间防止新种子的形成。这是通过精细控制生长条件和选择合适的还原剂来实现的。选择在低温下金属表面存在还原离子的还原剂来防止新的成核，这种种子生长方法已经成功地用于合成大尺寸和尺寸控制的Au颗粒。
4、离心分离
使用离心机，设置转速达每分钟1800转，运行17分钟，高速离心，滤出最终制得的高纯度金粉。
实例三：
1、靶材冶炼
冶炼前,首先要更新真空泵内泵油,因为旧的泵油会影响脱气效果,扩散泵需预热50min,其次要把金属等辅料在420℃烘烤炉内烘烤35min,以去除水分。每炉进料0.7kg,真空度读数<0.01Pa,冶炼温度1200℃左右,冶炼时间12h；冶炼次数为7次，最终得到纯度为99.999％的纯金靶材。
2、激光烧蚀制备纳米种子
首先，用金刚砂纸(具有500粒度)处理Au的目标表面以除去表面缺陷。将靶材放在丙酮和乙醇的超声波浴中清洗20分钟，然后用去离子水冲洗以消除任何存在的污染物。将清洁的靶放置在填充有70vol％乙醇的派热克斯玻璃容器(体积15mL)的底部，在消融过程中采用脉冲Nd：YAG激光(基波波长：1064nm；脉冲持续时间8ns；重复率：10Hz)作为辐射源。激光束由焦距为100mm的透镜聚焦在Au靶的表面上获得约20J/cm2的激光能量密度。烧蚀过程在室温下进行202min，得到纯Au胶体溶液，平均粒径为15nm。
3、化学接种纳米颗粒生长
通过对激光烧蚀后的金颗粒进行化学接种生长，达到其尺寸要求。基于金属的还原将金属离子转化为中性原子。这些自由原子的低溶解度诱导它们快速成核为小金属簇，然后剩余的中性原子在现有粒子上生长。金颗粒生长是通过在水中用抗坏血酸还原氯金酸而形成。在此方法中，金颗粒的大小可以通过在合成期间改变Au与抗坏血酸的比例来控制。对于小尺寸，该方法可能会产生具有变异系数(定义为尺寸分布的标准偏差除以平均尺寸)的金颗粒，但其含量低于10％，这对应于优异的单分散性。然而，当生产大(>40nm)金颗粒时，尺寸和形状的分散更差。
合成单分散的金纳米颗粒最关键方面是在形成过程中成核和生长步骤的时间分离。通过使用种子生长方法已经实现了纯Au颗粒，其中首先形成小的单分散纳米颗粒，然后将它们用作生长较大金颗粒的种子。重要的是在生长步骤期间防止新种子的形成。这是通过精细控制生长条件和选择合适的还原剂来实现的。选择在低温下金属表面存在还原离子的还原剂来防止新的成核，这种种子生长方法已经成功地用于合成大尺寸和尺寸控制的Au颗粒。
4、离心分离
使用离心机，设置转速达每分钟2500转，运行15分钟，高速离心，滤出最终制得的高纯度金粉。

Claims (2)

1.一种高纯度的尺寸可控纳米金颗粒的制备方法，其特征在于制备步骤是：
（1）靶材冶炼：对金靶材进行真空冶炼，将真空门一道密封改为两道密封、真空门内衬隔热密封材料、在捕沫器顶部增加不锈钢丝网；冶炼前, 首先要更新真空泵内泵油, 其次要把金属辅料在380-420℃烘烤炉内烘烤25-35min, 以去除水分；真空度读数< 0.01Pa,冶炼温度1150-1250℃, 冶炼时间10-12h；冶炼次数为5-7次，最终得到纯度为99.999%的纯金靶材；
（2）激光烧蚀制备纳米种子；首先，用500粒度金刚砂纸处理Au的目标表面以除去表面缺陷；将靶材放在丙酮和乙醇的超声波浴中清洗15-20分钟，然后用去离子水冲洗以消除任何存在的污染物；将清洁的靶放置在填充有70vol％乙醇的派热克斯玻璃容器的底部 ，在消融过程中采用脉冲Nd：YAG激光作为辐射源，基波波长：1064nm;脉冲持续时间8ns;重复率：10Hz；激光束由焦距为90-110mm的透镜聚焦在Au靶的表面上获得20 J/cm2的激光能量密度；烧蚀过程在室温下进行18-22min，得到纯Au胶体溶液，平均粒径为20nm；
（3）化学接种纳米颗粒生长：通过将种子生长方法与使用柠檬酸钠作为还原剂的共还原技术相结合，确保金颗粒的单分散和控制一定尺寸的金纳米颗粒的形成；对于大尺寸金颗粒，必须使用多步骤粒子生长方法；通过对激光烧蚀后的金颗粒进行化学接种生长，达到其尺寸要求；基于金属的还原将金属离子转化为中性原子，这些自由原子的低溶解度诱导它们快速成核为小金属簇，然后剩余的中性原子在现有粒子上生长；金颗粒生长是通过在水中用柠檬酸钠还原氯金酸而形成；金颗粒的大小通过在合成期间改变Au与柠檬酸盐的比例来控制；通过使用种子生长方法已经实现了纯Au颗粒，其中首先形成小的单分散纳米颗粒，然后将它们用作生长较大金颗粒的种子；在生长步骤期间，通过精细控制生长条件和选择合适的还原剂来防止新种子的形成；
（4）离心分离：通过转子的高速旋转, 在转子内部产生离心力场, 轻重组分在离心力场中沿转子的径向压强分布存在差异，分离出高纯度的金粉；使用离心机，设置转速达每分钟1800-2500转，运行13-17分钟，高速离心，滤出最终制得的高纯度金粉。
2.如权利要求1所述高纯度的尺寸可控纳米金颗粒的制备方法，其特征在于步骤（3）所述精细控制生长条件是：在生长过程中采用短时间、低浓度、多频次、分阶段的控制方法，将每次摇晃时间控制在不超过1分钟，静置时间不超过10分钟，氯金酸溶液以及还原剂溶液控制在不超过0.02mol/L，溶液添加时注意要低浓度多次添加使纳米金颗粒分阶段生长；在这个制备过程中，还原剂选取为：抗坏血酸、溴化钠、柠檬酸钠。
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飞秒激光烧蚀氯金酸水溶液制备金纳米粒子;杜传梅等;《中国激光》;20170810;第44卷(第8期);第1-9页 *

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