CN111111677A - 氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂的制备方法及其在热催化中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂的制备方法及其在热催化中的应用。将四氧化三钴溶于有机溶剂与水的混合溶液中，搅拌溶解后，加入锡盐和表面活性剂，继续搅拌至全部溶解；将所得混合物置于水热反应釜中，水热反应后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得前驱体；将所得前驱体在300‑600℃下，高温煅烧处理3‑5h，得氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂。利用本发明的方法制备的氧化锡复合四氧化三钴含氧缺陷材料，改善了SnO2热催化活性低的缺陷，使其产生氧空位。氧缺陷可以捕获热激发产生的电子或空穴，有效抑制载流子复合，从而提高热催化活性，该方法成本低、产量高。利用其在黑暗高温条件下可降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于热催化材料技术领域，具体涉及氧化锡复合四氧化三钴材料的制备及在热催化中的应用。
背景技术
近年来，环境污染问题成为全球关注的主要问题之一，在众多的环境净化方法中，光催化、热催化等各种环境催化技术备受关注。热催化技术是一种环境友好型技术，可以直接利用热源降解有机污染物，具有污染性少，可循环使用等优点。
SnO2由于对可见光具有良好的通透性，在水溶液中具有优良的化学稳定性，且具有特定的导电性和反射红外线辐射的特性，因此在锂电池、太阳能电池、液晶显示、光电子装置、透明导电电极、防红外探测保护等领域也被广泛应用。尽管优点很多，但是应用起来具有一定的局限性。SnO2是一种n型宽禁带半导体，带隙的能量约为3.6ev，热催化活性极低。因此提高氧化锡热催化活性受到了国内外学者的广泛关注。因为复合会引起比表面积的变化，产生氧空位，因此复合是提高热催化活性简单且有效的办法之一。
发明内容
本发明的目的是提供氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂的制备方法，该方法低成本、条件温和、有利于大规模生产。
本发明采用的技术方案为：氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将四氧化三钴溶于有机溶剂与水的混合溶液中，搅拌溶解后，加入锡盐和表面活性剂，继续搅拌至全部溶解；将所得混合物置于水热反应釜中，水热反应后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得前驱体；
2)将所得前驱体在300-600℃下，高温煅烧处理3-5h，得氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂。
优选的，步骤1)中，所述四氧化三钴的制备方法是：将Na2CO3溶于浓氨水和乙二醇的混合溶液中，搅拌充分溶解，得混合溶剂；将钴盐加入到混合溶剂中，搅拌20-30min后，倒入水热反应釜中，150-200℃下水热反应15-20h，自然冷却后离心，烘干，所得固体进行研磨，然后以5℃/min的升温的速率升温至200-300℃高温煅烧3-5h，得四氧化三钴。
更优选的，所述钴盐为硝酸钴、硫酸钴或碳酸钴。
优选的，按摩尔比，氧化锡:四氧化三钴＝(1-2):1。
优选的，步骤1)中，所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
优选的，步骤1)中，所述锡盐为氯化锡或氯化亚锡；所述表面活性剂为十六烷基溴化铵和尿素的组合。
优选的，步骤1)中，所述水热反应为，温度为150-200℃，时间为15-20h。
优选的，氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂在热催化降解气体污染物中的应用。
优选的，所述气体污染物是异丙醇。
优选的，方法如下：于流动反应装置中，常压下将按照上述的方法制备的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂放入反应器，向反应器内通入异丙醇，于120-220℃下进行热催化分解，流动气体为空气。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂的制备方法，成功构建出复合结构，产生氧空位，可以有效的提高光催化活性。
2、本发明提供的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂的制备方法，其原料廉价易得，操作方便，极大程度降低了成本，而且无毒，对环境无污染，实现了绿色化学。
3、本发明提供的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂的制备方法，氧化锡由于复合了四氧化三钴，降低了氧化锡热催化的起始温度，而且稳定性高，催化剂不易失活。钴盐价高，稳定性差，但与氧化锡复合后，不仅降低了SnO2热催化的起始温度，而且提高材料本身的稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂SnO2-Co3O4的XRD对比图。
图2为实施例1制备的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂SnO2-Co3O4的SEM对比图；
其中，a:Co3O4；b:SnO2；c:SnO2-Co3O4(1:1)。
图3为实施例1制备的不同摩尔比的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂降解异丙醇生成丙酮气体浓度对比图。
具体实施方式
实施例1
(一)氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂SnO2-Co3O4
制备方法如下：
1、四氧化三钴Co3O4的制备
将0.212g Na2CO3加到25ml浓氨水(浓度为28wt％)和40ml乙二醇的混合溶液中，搅拌1h，使其充分溶解，得混合溶剂。将1.45515g Co(NO3)2.6H2O加到混合溶剂中，搅拌20min后，将所得混合物倒入水热反应釜中，170℃保持16h。自然冷却后离心，放入烘箱中，60℃烘干后，将所得固体进行研磨，送入高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至230℃进行高温煅烧3h，冷却，研磨，得Co3O4。
2、SnO2-Co3O4的制备
将0.482g(0.002mol)Co3O4溶于30mL乙醇与20mL去离子水的混合液中，搅拌溶解后，加入0.452g(0.002mol)SnCl2.2H2O或0.904g(0.004mol)SnCl2.2H2O，及1.8g尿素和0.4g十六烷基溴化铵，继续搅拌至全部溶解。将所得混合物置于水热反应釜中，170℃保持1h后，冷却至室温，离心洗涤，放入烘箱中，80℃烘干，得前驱体；将所得前驱体进行研磨，然后送入高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至500℃，高温煅烧3h，分别得SnO2和Co3O4摩尔比为1:1和2:1的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂SnO2-Co3O4。
(二)对比例——纯SnO2热催化材料
制备方法如下：将4.52g SnCl2.2H2O溶于30ml去离子水中，搅拌10min，滴加氨水至PH＝9，继续搅拌45min，离心后放入烘箱100℃烘干，得前驱体；将前驱体以5℃/min的升温速率升温至600℃高温煅烧5h，得到纯SnO2热催化材料。
(三)检测
图1为制备的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂SnO2-Co3O4和纯SnO2热催化材料的XRD测试图，由图1可见，纯SnO2样品的衍射峰与氧化锡标准卡的峰谱完全一致，说明制备的纯SnO2催化材料的确为氧化锡。制备的不同摩尔比的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂SnO2-Co3O4样品具有和SnO2峰谱完全重合的衍射峰。随着Co3O4复合量的增多，Co3O4的衍射峰越强。
图2为Co3O4(a)，SnO2(b)和SnO2-Co3O4(1:1)(c)的SEM图，由图2可见，光热催化剂SnO2-Co3O4的形貌构成为：颗粒状的SnO2附着在纤维状的Co3O4上面，形成了珊瑚状的特殊形貌，证明SnO2成功和Co3O4复合。
实施例2应用
(一)不同摩尔比的催化剂对加热条件下催化降解异丙醇的影响
在流动反应装置中，常压下将0.1g实施例1制备的不同摩尔比的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂SnO2-Co3O4放入反应器，通入异丙醇，对异丙醇进行催化分解，流动气体为空气(90ml/min)，将反应器升温至120℃，然后开始升温，采用热电偶进行测温。用FID检测器(GC1690，捷道科技有限公司)对生成的丙酮进行气相色谱分析。记录降解异丙醇生成丙酮的峰面积，经过计算求出降解异丙醇生成丙酮的浓度变化点线图。
由图3可见，本发明的SnO2-Co3O4对丙酮生成浓度随温度持续增加且都比纯的SnO2效果要好。由图3可以看出，本发明制备的SnO2-Co3O4热催化剂的催化活性比纯SnO2活性高许多，并降低了SnO2热催化反应的起始温度。其中，当温度达到220℃，保持10min，SnO2与Co3O4摩尔质量比为1:1获得的SnO2-Co3O4热催化材料对异丙醇的降解速率达到69.7％，效果是SnO2降解异丙醇速率的2倍；纯SnO2热催化起始温度为160℃左右，而SnO2-Co3O4热催化材料在120℃就表现出热催化活性，并持续增长。因此可以说明制备出来的SnO2-Co3O4热催化剂产生了氧空位，可以提供更高的热催化活性，并大大降低了成本。
Claims (10)
1.氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将四氧化三钴溶于有机溶剂与水的混合溶液中，搅拌溶解后，加入锡盐和表面活性剂，继续搅拌至全部溶解；将所得混合物置于水热反应釜中，水热反应后，冷却至室温，离心洗涤，干燥，得前驱体；
2)将所得前驱体在300-600℃下，高温煅烧处理3-5h，得氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述四氧化三钴的制备方法是：将Na2CO3溶于浓氨水和乙二醇的混合溶液中，搅拌充分溶解，得混合溶剂；将钴盐加入到混合溶剂中，搅拌20-30min后，倒入水热反应釜中，150-200℃下水热反应15-20h，自然冷却后离心，烘干，所得固体进行研磨，然后以5℃/min的升温的速率升温至200-300℃高温煅烧3-5h，得四氧化三钴。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐为硝酸钴、硫酸钴或碳酸钴。
4.如权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，氧化锡:四氧化三钴＝(1-2):1。
5.如权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
6.如权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述锡盐为氯化锡或氯化亚锡；所述表面活性剂为十六烷基溴化铵和尿素的组合。
7.如权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述水热反应为，温度为150-200℃，时间为15-20h。
8.按照权利要求1、2或3所述的方法制备的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂在热催化降解气体污染物中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述气体污染物是异丙醇。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，方法如下：于流动反应装置中，常压下将按照权利要求1、2或3所述的方法制备的氧化锡复合四氧化三钴光热催化剂放入反应器，向反应器内通入异丙醇，于120-220℃下进行热催化分解，流动气体为空气。
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