CN111087486A - 一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法 - Google Patents

一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，包括以下步骤：将葡萄糖和低聚异麦芽糖溶于水中，加入山梨醇和柠檬酸，搅拌均匀，加热溶解，制得溶解液；将制得的溶解液从刮板蒸发器上部注入预热温度为160～190℃，真空度为‑0.084MPa以上的刮板蒸发器中进行反应，所述溶解液经缩合反应得到熔融状态的缩合物；将缩合物置于水中进行活性炭脱色，得到反应溶液；将反应溶液进行离子交换，最后分离膜分离浓缩离子交换液，得到浓缩液，喷雾干燥或蒸发，得到含量大于等于84％的抗性糊精膳食纤维。本发明集蒸发、缩合反应、溶解、放料于一体，同时进行，互不干扰，从而达到连续生产的目的，且该方法能耗低，操作简单，收率高，成本低。

Description

一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法
技术领域
本发明涉及淀粉深加工技术领域，具体涉及一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法。
背景技术
抗性糊精，淀粉深加工的重要产物，是一种低热量葡聚糖，属于低分子的可溶性膳食纤维，膳食纤维被称为人体健康所必需的第七大营养素，是现代食品工业的一种重要原铺料。抗性糊精属于“低粘度水溶性膳食纤维”中的一种，低粘度，低热量，低甜度，高溶解度以及良好的加工稳定性。由于其含有抗人体消化酶(淀粉酶、葡萄糖淀粉酶等)作用的难消化成分，在消化道中不会被消化吸收，可直接进入大肠，促进肠道有益的双歧杆菌和乳酸菌的增长，同时抑制肠道有害微生物的生长繁殖，在大肠内发酵产生的短链脂肪酸，可起到预防结肠癌的作用。此外，抗性糊精还具有调节人体其他生理功能的重要作用，如降低血糖、调节血脂和控制体重等。由于抗性糊精具有良好的物性和许多独特的生理功能，可作为食品及食品铺料使用，是一种新型的食品添加剂，被广泛应用于乳制品、保健品、婴幼儿食品、面制品和肉制品中。
聚葡糖和抗性糊精就是可溶性膳食纤维中的优秀代表，而目前我国生产抗性糊精主要有干法和湿法两种。目前，抗性糊精的制备方法比较多，如高温法、微波法和酶法等制备抗性糊精，大多都是以淀粉为基本原料，进行酸解或者酶处理，产物经过简单的纯化精制过程得到的抗性糊精产品。得到的抗性糊精的成品含杂质较多，在反应过程中小分子单糖、低聚糖及其他短链杂质没有办法去除，仍然残留在成品中，导致抗性糊精纯度不高。例如，使用釜式反应器来进行生产，过程是进料-蒸发-缩合反应-加水溶解-放料，这四个过程逐一进行，第一个过程进行完才能够进行第二个过程，虽然十分紧凑，但是按部就班一个过程一个过程的来，非常消耗时间，而且在反应过程中由于是负压蒸发和缩合反应，导致泡沫很多，增大了反应液的体积，这样又从体积上对加料量进行了限制，因此以上两点导致反应时间长、处理量低，效率低。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，该制备方法在保证质量和收率的前提下，操作更简单，效率更高。
技术方案：本发明一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，包括以下步骤：
(1)调浆：将葡萄糖和低聚异麦芽糖溶于水中，加入山梨醇和柠檬酸，搅拌均匀，加热溶解，制得溶解液；
(2)反应：将步骤(1)制得的溶解液从刮板蒸发器上部注入预热温度为160～190℃，真空度为-0.084MPa以上的刮板蒸发器中进行反应，所述溶解液经刮板蒸发器上半部实现物理蒸发，下半部进行缩合反应，得到熔融状态的缩合物；
(3)脱色：将缩合物置于水中，得到折光20～30％的混合液，将混合液进行活性炭脱色，脱色条件为75～79℃下保温25～45分钟，然后冷却降温至40℃以下，得到反应溶液；
(4)离子交换：将反应溶液进行离子交换，得到离子交换液；
(5)膜分离：分离膜分离浓缩离子交换液，得到浓缩液，喷雾干燥或蒸发，得到含量大于等于84％的抗性糊精膳食纤维。
本发明将蒸发-缩合反应集中在一个反应器内，并且两个过程在刮板蒸发器的不同部位同时进行，且本发明在生产中蒸发-缩合反应-溶解-放料一气呵成，同时进行，互不干扰，从而达到连续生产的目的，提高了生产效率。
进一步的，步骤(1)中所述葡萄糖和低聚异麦芽糖质量比为1:1～2:1，所述山梨醇的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖总质量的的5～13％，柠檬酸的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖总质量的0.3～1.5％。
进一步的，步骤(1)中所述溶解液的折光为70～85％，并且预热至75～95℃。
进一步的，步骤(2)中所述预热为升温刮板蒸发器导热油至160～190℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度和导热油炉内的温度相差不到2℃。
进一步的，步骤(3)中所述活性炭的添加量为0.7～2kg/方。
进一步的，步骤(3)中所述将缩合物置于水中指使用转子泵将熔融状态的缩合物输送到喷嘴，再缓慢向水内喷撒。
进一步的，步骤(4)中所述反应溶液的离子交换顺序为阳-阴-阳-阴，具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换。
进一步的，步骤(4)中所述离子交换出料标准为离子交换液电导为12～20μs/cm，pH值为4-7之间。
进一步的，步骤(5)中所述膜分离除杂过程中的分离膜选用聚砜膜或聚偏氟乙烯膜。
进一步的，步骤(5)中所述膜分离除杂过程中的分离膜选用10000截留分子量～0.22μm膜孔径的分离膜。
本发明的有益效果：
(1)将蒸发-缩合反应集中在一个反应器内，并且两个过程在刮板蒸发器的不同部位同时进行，效率高；
(2)将熔融状态的缩合物，使用转子泵，将物料输送到喷嘴，向水内喷雾，解决了溶解慢的问题；
(3)本发明在生产中蒸发-缩合反应-溶解-放料一气呵成，同时进行，互不干扰，从而达到连续生产的目的，等于将四个反应同时进行，从而使得生产可以连续，使得每小时的生产效率大提高，从280(干基)公斤/小时提高到1.5吨-2.5吨/小时，效率大大提高；该方法能耗低，操作简单，收率高，成本低，并且提高生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
(1)调浆：将葡萄糖和低聚异麦芽糖按照质量比1:1的比例加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖质量比的5％，柠檬酸的添加量为葡萄糖质量比的0.3％，混合后搅拌均匀，用水加热溶解至折光70％，预热至75℃，制得溶解液，以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至160℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至158℃，开启真空泵，至真空度-0.084Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量1.5方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器，上半部是蒸发段，下半部是缩合反应段，发生缩合反应，得到熔融状态的缩合物；
(3)脱色：反应完毕后，刮板蒸发器底部使用旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料输送到喷嘴，再缓慢向水内喷撒，直至折光20％，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐，在脱色前罐中加入活性炭，添加量为0.7kg/方，升温至75℃，保温25分钟，打开板框进料泵，进行脱色，脱色后冷却降温至39℃，得到反应溶液；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，然后使反应溶液进行离子交换其顺序为阳-阴-阳-阴，具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，测试离子交换液电导及pH，电导为20μs/cm，pH值为4.0时即可出料；
(5)膜分离：选用10000截留分子量～0.22μm膜孔径的聚砜膜对步骤(4)得到的离子交换液进行浓缩，得到浓缩液，将浓缩液蒸发至折光75％，膳食纤维含量90.2％的固态物质，即抗性糊精膳食纤维。
实施例2
(1)调浆：将葡萄糖和低聚异麦芽糖按照质量比2:1的比例加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖质量比的8％，柠檬酸的添加量为葡萄糖质量比的0.7％，混合后搅拌均匀，用水加热溶解至折光78％，预热至77℃，制得溶解液，以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至180℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至179℃，开启真空泵，至真空度-0.084Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量1.75方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器，上半部是蒸发段，下半部是缩合反应段，发生缩合反应，得到熔融状态的缩合物；
(3)脱色：反应完毕后，刮板蒸发器底部使用旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料输送到喷嘴，再缓慢向水内喷撒，直至折光25％，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐，在脱色前罐中加入活性炭，添加量为0.9kg/方，升温至76℃，保温30分钟，打开板框进料泵，进行脱色，脱色后冷却降温至37℃，得到反应溶液；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，然后使反应溶液进行离子交换其顺序为阳-阴-阳-阴，具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，测试离子交换液电导及pH，电导为12μs/cm，pH值为5.0时即可出料；
(5)膜分离：选用10000截留分子量～0.22μm膜孔径的聚砜膜对步骤(4)得到的离子交换液进行浓缩，得到浓缩液，将浓缩液蒸发至折光75％，膳食纤维含量84.5％的固态物质，即抗性糊精膳食纤维。
实施例3
(1)调浆：将葡萄糖和低聚异麦芽糖按照质量比1.5:1的比例加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖质量比的8％，柠檬酸的添加量为葡萄糖质量比的0.7％，混合后搅拌均匀，用水加热溶解至折光78％，预热至77℃，制得溶解液，以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至185℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至183℃，开启真空泵，至真空度-0.084Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量2.0方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器，上半部是蒸发段，下半部是缩合反应段，发生缩合反应，得到熔融状态的缩合物；
(3)脱色：反应完毕后，刮板蒸发器底部使用旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料输送到喷嘴，再缓慢向水内喷撒，直至折光30％，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐，在脱色前罐中加入活性炭，添加量为0.9kg/方，升温至76℃，保温35分钟，打开板框进料泵，进行脱色，脱色后冷却降温至37℃，得到反应溶液；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，然后使反应溶液进行离子交换其顺序为阳-阴-阳-阴，具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，测试离子交换液电导及pH，电导为12μs/cm，pH值为5.3时即可出料；
(5)膜分离：选用10000截留分子量～0.22μm膜孔径的聚砜膜对步骤(4)得到的离子交换液进行浓缩，得到浓缩液，将浓缩液蒸发至折光75％，膳食纤维含量85.7％的固态物质，即抗性糊精膳食纤维。
实施例4
(1)调浆：将葡萄糖和低聚异麦芽糖按照质量比1.8:1的比例加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖质量比的9％，柠檬酸的添加量为葡萄糖质量比的0.7％，混合后搅拌均匀，用水加热溶解至折光78％，预热至77℃，制得溶解液，以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至180℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至179℃，开启真空泵，至真空度-0.084Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量2.2方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器，上半部是蒸发段，下半部是缩合反应段，发生缩合反应，得到熔融状态的缩合物；
(3)脱色：反应完毕后，刮板蒸发器底部使用旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料输送到喷嘴，再缓慢向水内喷撒，直至折光27％，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐，在脱色前罐中加入活性炭，添加量为1.3kg/方，升温至77℃，保温38分钟，打开板框进料泵，进行脱色，脱色后冷却降温至37℃，得到反应溶液；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，然后使反应溶液进行离子交换其顺序为阳-阴-阳-阴，具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，测试离子交换液电导及pH，电导为18μs/cm，pH值为5.2时即可出料；
(5)膜分离：选用10000截留分子量～0.22μm膜孔径的聚砜膜对步骤(4)得到的离子交换液进行浓缩，得到浓缩液，将浓缩液蒸发至折光75％，膳食纤维含量85.9％的固态物质，即抗性糊精膳食纤维。
实施例5
(1)调浆：将葡萄糖和低聚异麦芽糖按照质量比2:1的比例加入水中，然后添加山梨醇和柠檬酸，其中山梨醇的添加量为葡萄糖质量比的13％，柠檬酸的添加量为葡萄糖质量比的1.5％，混合后搅拌均匀，用水加热溶解至折光85％，预热至95℃，制得溶解液，以待备用；
(2)反应：开启刮板蒸发器电加热开关，升温导热油至190℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度至189℃，开启真空泵，至真空度-0.084Mpa，打开刮板蒸发器进料泵，将溶解液从刮板蒸发器上部开始进料，进料流量2.5方/小时(干基)，溶解液经过刮板蒸发器，上半部是蒸发段，下半部是缩合反应段，发生缩合反应，得到熔融状态的缩合物；
(3)脱色：反应完毕后，刮板蒸发器底部使用旋转阀出料，出料后，使用转子泵将熔融状态的反应物料输送到喷嘴，再缓慢向水内喷撒，直至折光23％，然后打开排料阀，将反应后的溶液放入脱色前罐，在脱色前罐中加入活性炭，添加量为2.0kg/方，升温至79℃，保温45分钟，打开板框进料泵，进行脱色，脱色后冷却降温至37℃，得到反应溶液；
(4)离子交换：脱色后的反应溶液呈黄色，然后使反应溶液进行离子交换其顺序为阳-阴-阳-阴，具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换，得到离子交换液，测试离子交换液电导及pH，电导为13μs/cm，pH值为7时即可出料；
(5)膜分离：选用10000截留分子量～0.22μm膜孔径的聚砜膜对步骤(4)得到的离子交换液进行浓缩，得到浓缩液，将浓缩液蒸发至折光75％，膳食纤维含量86.2％的固态物质，即抗性糊精膳食纤维。

Claims (10)

1.一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)调浆：将葡萄糖和低聚异麦芽糖溶于水中，加入山梨醇和柠檬酸，搅拌均匀，加热溶解，制得溶解液；
(2)反应：将步骤(1)制得的溶解液从刮板蒸发器上部注入预热温度为160～190℃，真空度为-0.084MPa以上的刮板蒸发器中进行反应，所述溶解液经刮板蒸发器上半部实现物理蒸发，下半部进行缩合反应，得到熔融状态的缩合物；
(3)脱色：将缩合物置于水中，得到折光20～30％的混合液，将混合液进行活性炭脱色，脱色条件为75～79℃下保温25～45分钟，然后冷却降温至40℃以下，得到反应溶液；
(4)离子交换：将反应溶液进行离子交换，得到离子交换液；
(5)膜分离：分离膜分离浓缩离子交换液，得到浓缩液，喷雾干燥或蒸发，得到含量大于等于84％的抗性糊精膳食纤维。
2.根据权利要求1所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述葡萄糖和低聚异麦芽糖质量比为1:1～2:1，所述山梨醇的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖总质量的的5～13％，柠檬酸的添加量为葡萄糖和低聚异麦芽糖总质量的0.3～1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶解液的折光为70～85％，并且预热至75～95℃。
4.根据权利要求1所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述预热为升温刮板蒸发器导热油至160～190℃，开启导热油循环泵，给刮板蒸发器预热，预热至夹套温度和导热油炉内的温度相差不到2℃。
5.根据权利要求1所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述活性炭的添加量为0.7～2kg/方。
6.根据权利要求1所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述将缩合物置于水中指使用转子泵将熔融状态的缩合物输送到喷嘴，再缓慢向水内喷撒。
7.根据权利要求1所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述反应溶液的离子交换顺序为阳-阴-阳-阴，具体为依次经过001×7阳树脂、D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换。
8.根据权利要求1所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述离子交换出料标准为离子交换液电导为12～20μs/cm，pH值为4-7之间。
9.根据权利要求1所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述膜分离除杂过程中的分离膜选用聚砜膜或聚偏氟乙烯膜。
10.根据权利要求1至8任意一项所述的一种新型抗性糊精膳食纤维连续制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述膜分离除杂过程中的分离膜选用10000截留分子量～0.22μm膜孔径的分离膜。
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